CN107416901A - 一种由含钒溶液制备钒酸铋颜料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种由含钒溶液制备钒酸铋颜料的方法，所述方法为：将硝酸、五水合硝酸铋和表面活性剂混合后，加入含钒溶液，利用碱液调节pH，持续搅拌至完全溶解，得到混合溶液；加热进行反应，反应完成后固液分离，将所得固相清洗并烘干；将烘干后的物料进行热处理，得到钒酸铋颜料。本发明利用含钒溶液直接制备得到钒酸铋颜料，省去了将含钒溶液制备成钒酸钠或偏钒酸铵的中间环节，精简了工艺流程，大大降低了生产成本，同时可以通过后续热处理来改变钒酸铋的色调，进而形成系列化产品，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及钒化工领域，具体涉及一种由含钒溶液制备钒酸铋颜料的方法。
背景技术
黄色是一种醒目的颜色，当今世界最普遍使用的无机黄颜料铬黄和镉黄，具有良好的性能，但是由于含有铅、铬(VI)和镉等危害人类健康和污染环境的金属元素，其应用领域受到越来越严格的限制。虽然有一系列的有机黄颜料可作为替代品，但其遮盖力、耐久性等性能不足，难以满足实际需求。
研究发现，钒酸铋是一种亮黄色无机化学品，它不含对人体有害的重金属元素，是一种环保低碳的金属氧化物质。钒酸铋不溶于水，只溶于很强的酸或碱，耐溶性好，属于无毒、高性能无机颜料，是一种有着良好前景的新型颜料。该产品可以广泛的应用于食品、玩具、塑料、汽车面漆、油墨等领域。世界上越来越多的国家都认识到含铅、铬和镉类黄颜料的危害，目前发达国家已经禁止使用铅、铬和镉类等黄色颜料，因此钒酸铋颜料市场需求量将会迅速扩展，具有良好的发展前景。
目前钒酸铋颜料常用的制备方法主要有：固相煅烧法、沉淀-回流-煅烧法、湿磨法、水溶液沉淀法等。德国专利DE 2940185公开的一种制备钒酸铋颜料的工艺：将磷酸铋，偏钒酸铵与氧化镁，氧化钙，氧化锌或硫酸铝等一起煅烧。美国专利US 5399335公开了一种钒酸铋的制备方法：在0-100℃范围内，把固体铋化合物与固体钒化合物按摩尔比为1∶1-1∶0.8混合，然后在pH值为1的水溶液中球磨。美国专利US 4115142公开了一种亮樱草黄单斜钒酸铋颜料的制法：将硝酸铋的硝酸溶液与钒酸钠的氢氧化钠水溶液，于控制搅拌条件下相混合，保证以等摩尔比相化合，制得钒酸铋的悬浮胶体，然后将胶体物从悬浮液中分出，水洗，将洗后胶体在200-500℃下煅烧0.4-3小时。CN106747437A一种钼钒酸铋颜料的制备方法：对原料进行预处理；将预处理后的原料进行第一次焙烧获得前驱体；将前驱体第二次焙烧后得到钼钒酸铋颜料。进行两次共四步焙烧，原料经低温焙烧定型、高温煅烧及固化后，获得了品质好且耐高温的钼钒酸铋颜料。CN105948119A公开了一种制备钒酸铋的方法：以粒度小于或等于0.154mm的氧化铋为原料，加入到偏钒酸钠/钒酸钠溶液中，然后加入装有两个以上氧化锆球的容器中，在温度65-150℃反应，反应过程中，进行机械搅拌，得到钒酸铋产物及含偏钒酸钠/钒酸钠的氢氧化钠溶液。
上述方法均能制备得到钒酸铋颜料，但其或制造工艺复杂，遮盖力低，或者产品颗粒较大，难以满足更高的应用要求。因此，开发一种技术路线简单，原料广泛，产品性能优良的钒酸铋黄色颜料的制备技术具有重要的意义。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种由含钒溶液制备钒酸铋颜料的方法，精简了工艺流程，降低了生产成本，制备得到结构均匀、性能优良的钒酸铋黄色颜料。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种由含钒溶液制备钒酸铋颜料的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将硝酸、五水合硝酸铋和表面活性剂混合后，加入含钒溶液，利用碱液调节pH，持续搅拌至完全溶解，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液加热进行反应，反应完成后固液分离，将所得固相清洗并烘干；
(3)将步骤(2)烘干后的物料进行热处理，得到钒酸铋颜料。
本发明步骤(1)所述含钒溶液可以为含钒浸出液，也可以为其他含钒的溶液，对此不做特殊限定，优选地，所述含钒溶液为除杂后的含钒浸出液。
根据本发明，步骤(1)所述表面活性剂为尿素。
根据本发明，步骤(1)所述硝酸的浓度为8-15wt％，例如可以是8wt％、9wt％、10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％或15wt％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)所述含钒溶液中钒的浓度为20-30g/L，例如可以是20g/L、21g/L、22g/L、23g/L、24g/L、25g/L、26g/L、27g/L、28g/L、29g/L或30g/L，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
本发明按照钒酸铋结构式的比例对钒和铋进行添加，步骤(1)所述五水合硝酸铋中的铋与含钒溶液中的钒的摩尔比为1:1。
根据本发明，步骤(1)所述含钒溶液中的钒和表面活性剂的摩尔比为1:(0.005-0.1)；例如可以是200:1、150:1、100:1、80:1、50:1、30:1、10:1、5:1、1:1、2:1、5:1或10:1，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的任意一种或至少两种的组合，例如可以是氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的任意一种，典型但非限定性的组合为：氢氧化钠和氢氧化钾；氢氧化钠和氨水；氢氧化钾和氨水；氢氧化钠、氢氧化钾和氨水。
上述举例只是为了对本发明更好的进行说明，但不构成对本发明的限制。事实上，本领域常用的可用于调节pH的碱液均适用于本发明。
根据本发明，步骤(1)所述碱液的浓度为2-4mol/L，例如可以是2mol/L、2.3mol/L、2.5mol/L、2.8mol/L、3mol/L、3.3mol/L、3.5mol/L、3.8mol/L或4mol/L，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)中调节pH至6-8，例如可以是6、6.3、6.5、6.8、7、7.2、7.5、7.8或8，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(2)所述反应的温度为90-120℃，例如可以是90℃、93℃、95℃、98℃、100℃、103℃、105℃、108℃、110℃、113℃、115℃、118℃或120℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(2)所述反应的时间为4-8h，例如可以是4h、4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、7h、7.5h或8h，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
本发明步骤(2)所述反应优选在不锈钢高压釜中进行。
本发明步骤(2)中优选依次使用无水乙醇和去离子水对固液分离后的固相进行清洗。
根据本发明，步骤(2)所述烘干的温度为70-90℃，优选为80℃；例如可以是70℃、73℃、75℃、78℃、80℃、83℃、85℃、88℃或90℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(2)所述烘干的时间4-6h，例如可以是4h、4.2h、4.5h、4.8h、5h、5.3h、5.5h、5.8h或6h，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(3)所述热处理的温度为300-500℃，例如可以是300℃、320℃、340℃、360℃、380℃、400℃、420℃、440℃、460℃、480℃或500℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(3)所述热处理的时间为2-6h，例如可以是2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h或6h，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
本发明所述固液分离选用本领域公知的手段进行，例如可以是过滤、抽滤、离心、沉降等，但非仅限于此，应以便于操作为宜。
作为优选的技术方案，本发明所述由含钒溶液制备钒酸铋颜料的方法包括以下步骤：
(1)将浓度为8-15wt％的硝酸、五水合硝酸铋和表面活性剂混合后，加入浓度为20-30g/L含钒溶液，利用2-4mol/L的碱液调节pH至6-8，持续搅拌至完全溶解，得到混合溶液；所述五水合硝酸铋中的铋与含钒溶液中的钒的摩尔比为1:1；所述含钒溶液中的钒和表面活性剂的摩尔比为1:0.005-0.1；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液加热至90-120℃反应4-8h，反应完成后固液分离，将所得固相依次使用无水乙醇和去离子水清洗，并在70-90℃下烘干4-6h；
(3)将步骤(2)烘干后的物料在300-500℃下热处理2-6h，得到钒酸铋颜料。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明利用含钒溶液直接制备得到钒酸铋颜料，省去了将含钒溶液制备成钒酸钠或偏钒酸铵的中间环节，精简了工艺流程，大大降低了生产成本，得到了结构均匀、性能优良的钒酸铋黄色颜料。
(2)本发明可以通过后续热处理来改变钒酸铋的色调，进而形成系列化产品，具有良好的应用前景。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
(1)在质量分数为10wt％的硝酸中依次加入0.1mol五水合硝酸铋和0.006mol尿素，然后滴加浓度为25g/L的含钒浸出液，控制钒和铋的摩尔比为1:1，持续搅拌至完全溶解，得到混合溶液；使用浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH为7，继续搅拌0.5h；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液转移至不锈钢高压釜中，加热至110℃反应6h，反应结束后自然冷却至室温，过滤分离，并依次用无水乙醇、去离子水清洗；然后将物料置于烘箱中80℃干燥4h；
(3)将步骤(2)烘干后的物料置于马弗炉中，在300℃焙烧4h，得到结构均匀的钒酸铋颜料。
实施例2
(1)在质量分数为8wt％的硝酸中依次加入0.1mol五水合硝酸铋和0.008mol尿素，然后滴加浓度为28g/L的含钒浸出液，控制钒和铋的摩尔比为1:1，持续搅拌至完全溶解，得到混合溶液；使用浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液调节pH为6.5，继续搅拌0.5h；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液转移至不锈钢高压釜中，加热至90℃反应8h，反应结束后自然冷却至室温，过滤分离，并依次用无水乙醇、去离子水清洗；然后将物料置于烘箱中80℃干燥5h；
(3)将步骤(2)烘干后的物料置于马弗炉中，在400℃焙烧3h，得到结构均匀的钒酸铋颜料。
实施例3
(1)在质量分数为12wt％的硝酸中依次加入0.1mol五水合硝酸铋和0.009mol尿素，然后滴加浓度为22g/L的含钒浸出液，控制钒和铋的摩尔比为1:1，持续搅拌至完全溶解，得到混合溶液；使用浓度为3.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH为7.5，继续搅拌0.5h；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液转移至不锈钢高压釜中，加热至110℃反应4h，反应结束后自然冷却至室温，过滤分离，并依次用无水乙醇、去离子水清洗；然后将物料置于烘箱中85℃干燥5h；
(3)将步骤(2)烘干后的物料置于马弗炉中，在450℃焙烧5h，得到结构均匀的钒酸铋颜料。
实施例4
(1)在质量分数为15wt％的硝酸中依次加入0.1mol五水合硝酸铋和0.005mol尿素，然后滴加浓度为30g/L的含钒浸出液，控制钒和铋的摩尔比为1:1，持续搅拌至完全溶解，得到混合溶液；使用浓度为4mol/L的氢氧化钠溶液调节pH为8，继续搅拌0.5h；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液转移至不锈钢高压釜中，加热至100℃反应5h，反应结束后自然冷却至室温，过滤分离，并依次用无水乙醇、去离子水清洗；然后将物料置于烘箱中80℃干燥6h；
(3)将步骤(2)烘干后的物料置于马弗炉中，在500℃焙烧2h，得到结构均匀的钒酸铋颜料。
实施例5
(1)在质量分数为12wt％的硝酸中依次加入0.1mol五水合硝酸铋和0.01mol尿素，然后滴加浓度为28g/L的含钒浸出液，控制钒和铋的摩尔比为1:1，持续搅拌至完全溶解，得到混合溶液；使用浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH为6.8，继续搅拌0.5h；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液转移至不锈钢高压釜中，加热至120℃反应4h，反应结束后自然冷却至室温，过滤分离，并依次用无水乙醇、去离子水清洗；然后将物料置于烘箱中90℃干燥4h；
(3)将步骤(2)烘干后的物料置于马弗炉中，在450℃焙烧5h，得到结构均匀的钒酸铋颜料。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种由含钒溶液制备钒酸铋颜料的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将硝酸、五水合硝酸铋和表面活性剂混合后，加入含钒溶液，利用碱液调节pH，持续搅拌至完全溶解，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液加热进行反应，反应完成后固液分离，将所得固相清洗并烘干；
(3)将步骤(2)烘干后的物料进行热处理，得到钒酸铋颜料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述表面活性剂为尿素。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述硝酸的浓度为8-15wt％；
优选地，步骤(1)所述含钒溶液中钒的浓度为20-30g/L。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述五水合硝酸铋中的铋与含钒溶液中的钒的摩尔比为1:1；
优选地，步骤(1)所述含钒溶液中的钒和表面活性剂的摩尔比为1:(0.005-0.1)。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(1)所述碱液的浓度为2-4mol/L；
优选地，步骤(1)中调节pH至6-8。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述反应的温度为90-120℃；
优选地，步骤(2)所述反应的时间为4-8h；
优选地，步骤(2)所述反应在不锈钢高压釜中进行。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中依次使用无水乙醇和去离子水对固液分离后的固相进行清洗。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述烘干的温度为70-90℃；
优选地，步骤(2)所述烘干的时间4-6h。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述热处理的温度为300-500℃；
优选地，步骤(3)所述热处理的时间为2-6h。
10.如权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将浓度为8-15wt％的硝酸、五水合硝酸铋和表面活性剂混合后，加入浓度为20-30g/L含钒溶液，利用2-4mol/L的碱液调节pH至6-8，持续搅拌至完全溶解，得到混合溶液；所述五水合硝酸铋中的铋与含钒溶液中的钒的摩尔比为1:1；所述含钒溶液中的钒和表面活性剂的摩尔比为1:0.005-0.1；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液加热至90-120℃反应4-8h，反应完成后固液分离，将所得固相依次使用无水乙醇和去离子水清洗，并在70-90℃下烘干4-6h；
(3)将步骤(2)烘干后的物料在300-500℃下热处理2-6h，得到钒酸铋颜料。
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Application publication date: 20171201 |
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