CN103170353A - 一种异质型可见光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种异质型可见光催化剂的制备方法，包括：将硝酸铋和金属螯合剂加入硝酸溶液中，滴加偏钒酸盐和聚乙二醇PEG的混合溶液，搅拌，得溶液A；用碱剂调节溶液A的pH值为7.5-10，在90～100℃条件下，搅拌，得到悬浮液B；上述悬浮液B进行抽滤，洗涤，烘干、煅烧，得钒酸铋BiVO4微纳米颗粒；将上述钒酸铋BiVO4微纳米颗粒加入硝酸银溶液中，超声，搅拌，得溶液C；将硫化盐滴加至上述溶液C中，搅拌，抽滤，煅烧，即得。本发明的光催化剂设计新颖，制备方法简单、成本低，不增加新设备，易于工业化生产；本发明的异质型可见光催化剂对有机污染物降解效果好，无二次污染，可长期使用。
Description
技术领域
本发明属于催化剂的制备领域，特别涉及一种异质型可见光催化剂的制备方法。
背景技术
随着社会经济的快速发展及人口的剧烈膨胀，人类对能源的需求大幅度增加，全球性环境问题也日益显著。为此太阳能的利用开发显得尤为重要，而作为其中重要部分的半导体光催化技术有望成为解决环境和能源问题的有效方式。将太阳能转化为洁净氢能的光解水技术将彻底解决化石能源枯竭和温室效应带来的危机，而光催化降解消除有毒有机污染物将成为解决环境污染的一条廉价可行的途径。因此，设计合成可循环利用的高效可见光光催化材料，已成为研究工作者面临的重要课题之一。
近年来，钒酸铋（BiVO4）以其特殊的物理和光学特性，逐渐在光解水制氢、光降解有毒有机污染物及废水处理等方面受到广泛关注。但制约其应用的瓶颈在于产生的光生电子和光生空穴较易复合，如果解决了这个问题，将是光催化研究中的一大进步。半导体复合光催化剂是由两种能带位置匹配的半导体组成，一般为异源半导体复合。这种能级的耦合作用使得半导体的禁带宽度减小，进而使复合半导体的吸收波长范围扩大到可见光区域。一方面，窄禁带宽的半导体可以在可见光下产生电子-空穴对，另一方面，通过与具有不同禁带宽度的强互补性的半导体进行复合，有利于电荷分离，抑制电子-空穴的复合，提高光量子产率和催化效率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种异质型可见光催化剂的制备方法，本发明的光催化剂设计新颖，制备方法简单、成本低，不增加新设备，易于工业化生产；本发明所得的光催化剂可用于多种材料的表面负载，使用方便；所得产品在可见光条件下能通过光催化快速降解染料废水或有毒气体，并将其装变为无毒无害的物质。
本发明的一种异质型可见光催化剂的制备方法，包括：
（1）将硝酸铋和金属螯合剂加入硝酸溶液中，至溶液均匀透明，滴加偏钒酸盐和聚乙二醇PEG的混合溶液，搅拌，得溶液A；其中硝酸铋、金属螯合剂、偏钒酸盐的摩尔比为1:1:1；
（2）用碱剂调节溶液A的pH值为7.5-10，在90～100℃条件下，搅拌，得到悬浮液B；
（3）上述悬浮液B进行抽滤，洗涤，烘干、煅烧，得钒酸铋BiVO4微纳米颗粒；
（4）将上述钒酸铋BiVO4微纳米颗粒加入硝酸银溶液中，超声，搅拌，得溶液C；
（5）将硫化盐滴加至上述溶液C中，搅拌，抽滤，煅烧，即得异质型可见光催化剂。所述步骤（1）中金属螯合剂为乙二胺四乙酸二钠、尿素、柠檬酸、氨基三乙酸、酒石酸、聚丙烯酸中的一种，偏钒酸盐为偏钒酸钠或偏钒酸铵。
所述步骤（1）中滴加速率为2-4mL/min，搅拌速率为200-300rpm，搅拌时间为2-3h。
所述步骤（1）中硝酸铋的质量浓度为50-250g/L，硝酸溶液的摩尔浓度为2-4mol/L，聚乙二醇的用量为1～5g/L。
所述步骤（2）中碱剂为氨水、氢氧化钠或碳酸钠。
所述步骤（3）中烘干温度为50-70℃，煅烧温度为400-700℃。
所述步骤（4）中硝酸银的质量浓度为0.2～1g/L。
所述步骤（4）中超声频率为20～40kHz，超声时间为20-30min，搅拌速率为200-300rpm，搅拌时间为1-2h。
所述步骤（5）中硫化盐为硫化钠、硫化钾、硫化铵或硫化铝。
所述步骤（5）中搅拌速率为200-300rpm，搅拌时间为4-6h。
本发明制备的异质型可见光催化剂可应用于印染废水回用、企业污水排放处理、空气污染净化等环境治理领域，具有广阔的应用前景和市场前景。
本发明利用半导体异质结特性，构建AgS/BiVO4复合型光催化剂，有效提高了BiVO4的光催化效率。
本发明采用溶液预制与高温煅烧的方法，利用pH调控技术合成所需钒酸铋与硫化银的晶型，在钒酸铋光催化剂界面组装耦合硫化银，形成半导体异质结，达到有效分离光生电子和空穴的目的。本发明制备的光催化剂颗粒稳定，不易团聚，表现出非常高的光催化活性，可高效降解印染废水，分解有毒气体，具有实际应用价值。
有益效果
（1）本发明的光催化剂设计新颖，制备方法简单、成本低，不增加新设备，易于工业化生产；
（2）本发明的光催化剂可用于多种材料的表面负载，使用方便；
（3）本发明所得产品在可见光条件下能通过光催化快速降解染料废水或有毒气体，并将其变为无毒无害的物质；
（4）本发明的异质型可见光催化剂对有机污染物降解效果好，无二次污染，可长期使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
（1）溶液A的制备
将5g硝酸铋和2.1g柠檬酸加入到100ml硝酸溶液（2mol/L）中，搅拌至溶液均匀透明，滴加1.2g偏钒酸铵与1g聚乙二醇2000（PEG）的混合溶液，控制滴加速率为3mL/min，以300rpm的速度搅拌2h，得溶液A；
（2）悬浮液B的制备
将溶液A通过氢氧化钠调节pH至8.5，升温至90℃，以300rpm的速度搅拌3h得到悬浮液B；
（3）钒酸铋的制备
将悬浮液B真空抽滤，用去离子水冲洗抽滤产物，70℃烘干，500℃煅烧，得到钒酸铋（BiVO4）微纳米颗粒；
（4）溶液C的制备
将得到的BiVO4颗粒加入至浓度为0.5g/L的硝酸银溶液100ml中，以20kHz的频率超声20min，300rpm的速度搅拌2h，得溶液C；
（5）异质型光催化剂的制备
将50ml浓度为0.5g/L的硫化钠溶液滴加至溶液C中，以300rpm的速度搅拌5h，真空抽滤，500℃煅烧，得到异质型可见光催化剂。
将本发明制得的可见光催化剂和普通的活性炭废水脱色材料分别装入同一型号的废水净化器内，以350W氙灯为光源，降解浓度为50mg/L的染料废水，通过紫外可见分光光度计测量降解前后染料废水的吸光度，并计算其剩余浓度，得出染料废水的净化率，其结果如下：
Claims (10)
1.一种异质型可见光催化剂的制备方法，包括：
（1）将硝酸铋和金属螯合剂加入硝酸溶液中，滴加偏钒酸盐和聚乙二醇PEG的混合溶液，搅拌，得溶液A；其中硝酸铋、金属螯合剂、偏钒酸盐的摩尔比为1:1:1；
（2）用碱剂调节溶液A的pH值为7.5-10，在90～100℃条件下，搅拌，得到悬浮液B；
（3）上述悬浮液B进行抽滤，洗涤，烘干、煅烧，得钒酸铋BiVO4微纳米颗粒；
（4）将上述钒酸铋BiVO4微纳米颗粒加入硝酸银溶液中，超声，搅拌，得溶液C；
（5）将硫化盐滴加至上述溶液C中，搅拌，抽滤，煅烧，即得异质型可见光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种异质型可见光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中金属螯合剂为乙二胺四乙酸二钠、尿素、柠檬酸、氨基三乙酸、酒石酸、聚丙烯酸中的一种，偏钒酸盐为偏钒酸钠或偏钒酸铵。
3.根据权利要求1所述的一种异质型可见光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中滴加速率为2-4mL/min，搅拌速率为200-300rpm，搅拌时间为2-3h。
4.根据权利要求1所述的一种异质型可见光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中硝酸铋的质量浓度为50-250g/L，硝酸溶液的摩尔浓度为2-4mol/L，聚乙二醇的用量为1～5g/L。
5.根据权利要求1所述的一种异质型可见光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中碱剂为氨水、氢氧化钠或碳酸钠。
6.根据权利要求1所述的一种异质型可见光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中烘干温度为50-70℃，煅烧温度为400-700℃。
7.根据权利要求1所述的一种异质型可见光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中硝酸银的质量浓度为0.2～1g/L。
8.根据权利要求1所述的一种异质性可见光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中超声频率为20～40kHz，超声时间为20-30min，搅拌速率为200-300rpm，搅拌时间为1-2h。
9.根据权利要求1所述的一种异质型可见光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中硫化盐为硫化钠、硫化钾、硫化铵或硫化铝。
10.根据权利要求1所述的一种异质型可见光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中搅拌速率为200-300rpm，搅拌时间为4-6h。
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