CN110743600A - 一种钾掺杂氮化碳复合溴氧化铋光催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种K‑g‑C3N4/BiOBr光催化材料及其制备方法和应用。该复合光催化材料以五水合硝酸铋、十六烷基三甲基溴化铵、氢氧化钾、尿素为主要原料，通过热缩聚和原位生长的方法制备出K‑g‑C3N4/BiOBr光催化材料。以氙灯为模拟光源，以罗丹明B为模拟污染物，对所制备的K‑g‑C3N4/BiOBr催化剂进行光催化活性测试。该复合光催化剂通过碱金属的掺杂和异质结的构建，有效的抑制了光生电子‑空穴的复合，使光催化降解效率得到提高。该催化剂具有制备简单、成本低廉、本身无毒等优点，能够广泛应用于污水处理等领域，该复合光催化剂的制备方法为新型光催化剂的制备提供了新的思路，在高效利用太阳能开发新能源方面有着广阔的前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种K-g-C3N4/BiOBr光催化剂的制备方法，具体属于光催化技术领域。
背景技术
随着人类社会的不断发展，科学技术不断进步，人们在获取便利化的同时，环境污染和能源枯竭成为人类面临的两大难题。生活污水、工业污水大量排放且得不到及时高效的处理，是导致目前水资源的短缺原因之一。光催化技术在解决环境污染和资源短缺方面有着广阔的前景。
上世纪七十年代，日本科学家最早开展了TiO2光解水的研究，拉开了光催化时代的序幕。半导体光催化剂能够将太阳能吸收并转化为其他能源，各种类型的光催化材料已经引起了大量研究人员的关注。但是，目前大部分光催化剂还存在光响应范围窄、光生电子-空穴复合率高、禁带宽度较宽等一系列的问题，这就意味着光催化剂在实际应用上受到了较大的限制。
具有良好光学性质的g-C3N4是一种有机聚合物半导体，它不仅能够利用可见光，还具有简单廉价易得、无毒无害、易于修饰改性等诸多优点。但是g-C3N4还存在光生载流子分离效率低和可见光吸收范围窄等缺点，因此g-C3N4在光催化领域的应用中表现出一定的局限性。溴氧铋(BiOBr)是由Br原子与[Bi2O2]2+形成的层状结构光催化剂，其禁带宽度大约为2.64 eV-2.91 eV。虽然BiOBr单体已具有较好的光催化活性，但仍存在太阳能利用率低、对污染物吸附性差、光生载流子易复合的缺点。本发明通过元素掺杂制备出K-g-C3N4，然后通过与BiOBr构筑异质结，成功制备出了K-g-C3N4/BiOBr光催化材料。元素掺杂和异质结构筑能够有效的扩大光催化剂的光响应范围，并有效提升光生载流子的迁移和分离能力，进而有效提高催化剂的光催化活性。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种K-g-C3N4/BiOBr光催化材料，通过K元素掺杂和异质结构建的方法，有效的扩大光催化剂的光响应范围，同时能够有效提升光生载流子的迁移和分离能力，进而有效提高催化剂的光催化活性。
本发明的第二个目的在于提供一种K-g-C3N4/BiOBr光催化材料的制备方法，该方法制备工艺简单、成本低廉。
为了实现本发明的上述目的，本发明的技术方案具体如下：
(1) 将一定量的尿素超声溶解在的氢氧化钾溶液中，然后将上述混合溶液在80 oC的烘箱中烘干；
(2) 将含有氢氧化钾的尿素在一定温度下进行煅烧，最终得到黄色粉末状K-g-C3N4。
(3) 在去离子水中加入K-g-C3N4，进行超声处理，得到分散均匀的悬浊液；
(4) 向步骤(3)的悬浊液中加入铋源和溴源，搅拌均匀；
(5) 将步骤(4)中的悬浊液在的水浴锅中加热，将反应后的混合物洗涤、干燥得到K-g-C3N4/BiOBr光催化材料；
上述方法中，步骤(1)所述的氢氧化钾溶液浓度为0.5~1 mol/L，用量为5~10 mL，尿素的用量为10~20 g。
上述方法中，步骤(2)所述的煅烧温度为500~700 oC，煅烧时间为3~5 h，升温速率为5~10 oC/min。
上述方法中，步骤(3)中K-g-C3N4加入的质量为铋源和溴源总质量的10％~30％。
上述方法中，步骤(4)中铋源为Bi(NO3)3·5H2O和Bi2O3中的一种，溴源为十六烷基三甲基溴化铵CTAB和KBr中的一种，且加入的摩尔比为1；1，搅拌时间为2~3 h。
上述方法中，步骤(5)中，水浴加热温度为70~90 oC，加热时间为2~3 h。
本发明通过热缩聚和原位生长的方法制备了K-g-C3N4/BiOBr光催化剂。本发明的操作方法安全简单，所制备的复合光催化剂性能较好，不含有其他杂质，与g-C3N4单体和BiOBr单体相比，复合光催化剂对罗丹明B的降解效率有了很大的提升。循环试验证明所制备的复合催化剂有较好的稳定性，可以回收重复利用。
如上所述的K-g-C3N4/BiOBr光催化材料在作为光催化剂方面中的应用。如上所述的K-g-C3N4/BiOBr光催化材料在有机废水中处理方面中的应用。
附图说明
图1为本发明K-g-C3N4/BiOBr光催化剂的XRD图
图2为本发明K-g-C3N4/BiOBr光催化剂的FT-IR图
图3为本发明实施例1中20K-g-C3N4/BiOBr光催化剂的SEM图
图4为本发明K-g-C3N4/BiOBr光催化剂在可见光下对罗丹明B的降解效率图
图5为本发明20K-g-C3N4/BiOBr光催化剂在可见光下循环五次实验对罗丹明B的降解效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步地具体详细描述，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例，对于未特别注明的工艺参数，可按照常规技术进行。
实施例1
(1) 将一定量的尿素超声溶解在的氢氧化钾溶液中，然后将上述混合溶液在80oC的烘箱中烘干；
(2) 将含有氢氧化钾的尿素在一定温度下进行煅烧，最终得到黄色粉末状K-g-C3N4。
(3) 在去离子水中加入K-g-C3N4，进行超声处理，得到分散均匀的悬浊液；
(4) 向步骤(3)的悬浊液中加入铋源和溴源，搅拌均匀；
(5) 将步骤(4)中的悬浊液在的水浴锅中加热，将反应后的混合物洗涤、干燥得到20K-g-C3N4/BiOBr光催化材料；
上述方法中，步骤(1)所述的氢氧化钾溶液浓度为0.5 mol/L，用量为10 mL，尿素的用量为15 g。
上述方法中，步骤(2)所述的煅烧温度为550 oC，煅烧时间为4 h，升温速率为5 oC/min。
上述方法中，步骤(3)中K-g-C3N4加入的质量为铋源和溴源质量的20％。
上述方法中，步骤(4)中铋源选用Bi(NO3)3·5H2O，溴源选用CTAB，加入的摩尔比为1；1，搅拌时间为2 h。
上述方法中，步骤(5)中，水浴加热温度为80 oC，加热时间为2 h。
实施例2
(1) 将一定量的尿素超声溶解在的氢氧化钾溶液中，然后将上述混合溶液在80oC的烘箱中烘干；
(2) 将含有氢氧化钾的尿素在一定温度下进行煅烧，最终得到黄色粉末状K-g-C3N4。
(3) 在去离子水中加入K-g-C3N4，进行超声处理，得到分散均匀的悬浊液；
(4) 向步骤(3)的悬浊液中加入铋源和溴源，搅拌均匀；
(5) 将步骤(4)中的悬浊液在的水浴锅中加热，将反应后的混合物洗涤、干燥得到K-g-C3N4/BiOBr光催化材料；
上述方法中，步骤(1)所述的氢氧化钾溶液浓度为0.5 mol/L，用量为10 mL，尿素的用量为15 g。
上述方法中，步骤(2)所述的煅烧温度为550 oC，煅烧时间为4 h，升温速率为5 oC/min。
上述方法中，步骤(3)中K-g-C3N4加入的质量为铋源和溴源质量的10％。
上述方法中，步骤(4)中铋源选用Bi(NO3)3·5H2O，溴源选用CTAB，且加入的摩尔比为1:1，搅拌时间为2 h。
上述方法中，步骤(5)中，水浴加热温度为80 oC，加热时间为2 h。
实施例3
(1) 将一定量的尿素超声溶解在的氢氧化钾溶液中，然后将上述混合溶液在80oC的烘箱中烘干；
(2) 将含有氢氧化钾的尿素在一定温度下进行煅烧，最终得到黄色粉末状K-g-C3N4。
(3) 在去离子水中加入K-g-C3N4，进行超声处理，得到分散均匀的悬浊液；
(4) 向步骤(3)的悬浊液中加入铋源和溴源，搅拌均匀；
(5) 将步骤(4)中的悬浊液在的水浴锅中加热，将反应后的混合物洗涤、干燥得到K-g-C3N4/BiOBr光催化材料；
上述方法中，步骤(1)所述的氢氧化钾溶液浓度为0.5 mol/L，用量为10 mL，尿素的用量为15 g。
上述方法中，步骤(2)所述的煅烧温度为550 oC，煅烧时间为4 h，升温速率为5 oC/min。
上述方法中，步骤(3)中K-g-C3N4加入的质量为铋源和溴源质量的30％。
上述方法中，步骤(4)中铋源选用Bi(NO3)3·5H2O，溴源选用CTAB，且加入的摩尔比为1；1，搅拌时间为2 h。
上述方法中，步骤(5)中，水浴加热温度为80 oC，加热时间为2 h。
实施例4
实施例1-3得到的光催化剂可用于可见光催化降解罗丹明B，测试具体方法和条件如下：
量取50 mL的RhB溶液（20 mg/L）装入50 mL石英管中，用电子天平准确称取 20 mg的催化剂，加入到RhB溶液中搅拌后置于超声处理器中进行超声处理，将混合溶液置于光化学反应仪中暗反应60 min，使其达到吸附脱附平衡。将500 W氙气灯安装到光化学反应仪中，添加了420 nm的滤光片，打开氙气灯开关，拉开灯罩，使混合溶液在可见光下开始光催化降解反应。光反应时间为90 min，每10 min取4 mL反应液，经离心分离后把上层清液移入试管中并编号标记。最后采用紫外-可见分光光度计对样品进行吸光度的测量。结果如图4所示。图4显示的光催化结果中，20K-g-C3N4/BiOBr光催化剂展现出最佳的光催化性能，在90 min内对罗丹明B的降解率达到了99％，与g-C3N4和BiOBr单体相比，本发明的K-g-C3N4/BiOBr光催化剂活性显著增强，说明本发明的K-g-C3N4/BiOBr光催化剂在有机染料降解方面有很大的开发与应用前景。
实施例5
实施例1中制备的20K-g-C3N4/BiOBr光催化剂在可见光下循环进行五次对RhB的降解实验，其降解效果图如图5所示。图5的循环结果显示，20K-g-C3N4/BiOBr光催化剂具有较好的稳定性，在5次循环后其对罗丹明B的降解率仍能达到90％，说明本发明的20K-g-C3N4/BiOBr光催化剂能够保持稳定和活性，可以重复使用，在实际应用方面有一定的价值。
以上实施例仅仅是用以说明本发明的技术方案，因此本发明的具体实施方式并不受上述实施例的限制，本领域的普通人员应当理解，可以在不偏离权利要求书所限定的本发明的精神和范围上对其细节或形式对其做出各种变化。
Claims (8)
1.一种K-g-C3N4/BiOBr光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备K-g-C3N4：将一定量的尿素溶于氢氧化钾溶液中，在80 oC的烘箱中干燥，然后将含有氢氧化钾的尿素在一定温度条件下煅烧，最终得到黄色粉末状K-g-C3N4。
(2)K-g-C3N4/BiOBr复合光催化剂的制备：在去离子水中加入一定量的K-g-C3N4，超声分散均匀，再向悬浊液中加入铋源和溴源，搅拌均匀，然后在水浴锅中加热搅拌，将混合物洗涤、干燥，得到K-g-C3N4/BiOBr光催化材料。
2.根据权利要求1所述的方法，在步骤(1)中，尿素的使用量为10~20 g，氢氧化钾的浓度为0.5~1 mol/L，用量为5~10 mL。
3.根据权利要求1所述的方法，在步骤(1)中，升温速率为5~10 oC/min，煅烧温度为400~700 oC，保温时间为3~5 h。
4.根据权利要求1所述的方法，在步骤(2)中，铋源为Bi(NO3)3·5H2O和Bi2O3中的一种，溴源为CTAB和KBr中的一种，且铋源和溴源加入的摩尔比为1；1。
5.根据权利要求1所述的方法，在步骤(2)中，水浴加热的温度为70~90 oC，加热时间为2~3 h。
6.根据权利要求1-5所述K-g-C3N4/BiOBr光催化材料的制备方法，其特征在于，片状K-g-C3N4与片状BiOBr构成重叠片状结构。
7.根据权利要求6所述的K-g-C3N4/BiOBr光催化材料应用于废水处理。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述废水治理中的废水为罗丹明B有机染料废水。
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| CN201911127301.XA CN110743600A (zh) | 2019-11-18 | 2019-11-18 | 一种钾掺杂氮化碳复合溴氧化铋光催化材料及其制备方法 |
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| CN111203257A (zh) * | 2020-02-20 | 2020-05-29 | 湖南大学 | 用于生产过氧化氢的复合光催化剂及其制备方法和应用 |
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