CN108585041A - 一种掺杂钼元素的钒酸铋颜料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种掺杂钼元素的钒酸铋颜料的制备方法，所述方法为：将硝酸、硝酸铋和表面活性剂混合，搅拌溶解；将偏钒酸铵和钼酸铵与之前得到的溶液混合，调节pH并持续进行搅拌；将得到的混合溶液加热，搅拌进行反应，反应完成后冷却，固液分离后对所得固相依次进行清洗、干燥，得到掺杂钼元素的钒酸铋颜料。本发明通过向钒酸铋中掺杂钼元素，能够进一步调控钒酸铋颜料的颜色，制备得到的钒酸铋颜色亮黄，粒度分布均匀，遮盖力高，所得钒酸铋颜料能够满足不同场合的需要，可广泛用于较高要求的领域。且制备工艺简单，能够有效避免了其它杂质对钒酸铋颜料颜色的影响，具有良好的经济效益和应用前景。

Description

一种掺杂钼元素的钒酸铋颜料的制备方法
技术领域
本发明涉及钒化工领域，具体涉及一种掺杂钼元素的钒酸铋颜料的制备方法。
背景技术
当今世界最普遍使用的无机黄颜料铬黄和镉黄，虽因其有良好的性能而有长期的应用历史，但是由于其中含有铅、铬、镉等危害人类健康和污染环境的重金属元素，其应用领域受到有关法规越来越严格的限制。在寻求优质无毒无机黄颜料的过程中，人们曾把注意力集中在单晶钒酸铋颜料上，但是其遮盖力差，且制造纯钒酸铋成本颇高，难以大量推广。此后，研究人员沿此方向不断努力，以求获得有工业价值的新型产品。
钒酸铋及其衍生物都具有黄色颜料的技术性能。钒酸铋是多晶型化合物，主要有4种不同的晶型。分别是正交晶系钒铋矿型晶体、单斜晶系白钨矿型晶体、四方晶系白钨矿型晶体和四方晶系硅酸锆型晶体。其中正交晶系钒酸铋为棕色，四方晶系硅酸锆型钒酸铋为很浅的黄色，因此，一般只用单斜晶系白钨矿型钒酸铋和四方晶系白钨矿型钒酸铋做黄色颜料。
为了改进其性能特性，钒酸铋颜料通常提供有例如金属磷酸盐、金属氟化物和/或金属氧化物(包括硅酸盐)的稳定涂层。该类涂层通常为无孔且连续的，通过从优选地相应金属的可溶性盐的水溶液中沉淀磷酸盐、氧化物或氢氧化物和氟化物而生产。例如US-A-5,958,126公开了通过将氢氧化铝、氢氧化钙和磷酸锌组合涂覆于钒酸铋颜料上所提供的稳定效果。US-A-5,858,080公开了其表面颗粒涂覆有聚乙烯醇的C.I.颜料黄184，显示出比未涂覆颜料好的着色力、色度和光泽值；US-A-5,536,309公开了掺杂有各种元素组合的钒酸铋颜料，描述了掺杂有P、Ca和Zn或者P、Si和Zn的颜料。通过在制备方法期间加入掺杂材料来制备这些颜料。
由上可知，需要进一步研究对钒酸铋颜料的改进方法，以获得更好的配色性和性能特性，如高遮盖力、高色度和/或优异耐候性，满足市场对钒酸铋颜料的需求。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种掺杂钼元素的钒酸铋颜料的制备方法，通过向钒酸铋中掺杂钼元素，进一步调控钒酸铋颜料的颜色，制备得到的钒酸铋颜色亮黄，粒度分布均匀，遮盖力高，所得钒酸铋颜料能够满足不同场合的需要，可广泛用于较高要求的领域。同时有效避免了其它杂质对钒酸铋颜料颜色的影响，从而可以很容易的形成系列化产品。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种掺杂钼元素的钒酸铋颜料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将硝酸、硝酸铋和表面活性剂混合，搅拌溶解；
(2)将偏钒酸铵和钼酸铵与步骤(1)得到的溶液混合，调节pH并持续进行搅拌；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液加热，搅拌进行反应，反应完成后冷却，固液分离后对所得固相依次进行清洗、干燥，得到掺杂钼元素的钒酸铋颜料。
本发明利用高纯偏钒酸铵作为钒源制备钒酸铋，步骤(2)所述偏钒酸铵的纯度为≥99％。
本发明所述硝酸的作用是溶解硝酸铋，对硝酸和硝酸铋的具体比例不做特殊限定。
根据本发明，所述硝酸的浓度为1.5-2.5mol/L，例如可以是1.5mol/L、1.6mol/L、1.7mol/L、1.8mol/L、1.9mol/L、2mol/L、2.1mol/L、2.2mol/L、2.3mol/L、2.4mol/L或2.5mol/L，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)所述硝酸铋以溶液的方式进行混合，其中混合前硝酸铋溶液的浓度为0.05-3mol/L，例如可以是0.05mol/L、0.1mol/L、0.5mol/L、1mol/L、1.5mol/L、2mol/L、2.5mol/L或3mol/L，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，所述表面活性剂为尿素。
根据本发明，步骤(1)所述表面活性剂以溶液的方式进行混合，所述混合前表面活性剂的浓度为0.003-0.15mol/L，例如可以是0.003mol/L、0.005mol/L、0.01mol/L、0.03mol/L、0.05mol/L、0.08mol/L、0.1mol/L、0.12mol/L或0.15mol/L，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(2)中先将偏钒酸铵和钼酸铵溶解在氢氧化钠溶液中，然后再与步骤(1)得到的溶液混合。
根据本发明，所述偏钒酸铵和钼酸铵均以溶液的形式和氢氧化钠溶液混合。
根据本发明，所述与氢氧化钠溶液混合前偏钒酸铵溶液的浓度为0.04-2.9mol/L，例如可以是0.04mol/L、0.06mol/L、0.1mol/L、0.5mol/L、1mol/L、1.5mol/L、2mol/L、2.5mol/L或2.9mol/L，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，所述与氢氧化钠溶液混合前钼钒酸铵溶液的浓度为0.01-0.1mol/L，例如可以是0.01mol/L、0.02mol/L、0.03mol/L、0.04mol/L、0.05mol/L、0.06mol/L、0.07mol/L、0.08mol/L、0.09mol/L或0.1mol/L，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(2)所述偏钒酸铵中的钒和钼酸铵中的钼之和与步骤(1)所述硝酸铋中的铋的摩尔比为1:1。
根据本发明，步骤(2)所述偏钒酸铵中的钒和钼酸铵中的钼的摩尔比为(9-19):1，例如可以是9:1、10:1、11:1、12:1、13:1、14:1、15:1、16:1、17:1、18:1或19:1，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(2)中调节pH为6.5-8，例如可以是6.5、6.8、7、7.2、7.5、7.8或8，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(3)所述反应的温度为85-95℃，例如可以是85℃、86℃、87℃、88℃、89℃、90℃、91℃、92℃、93℃、94℃或95℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(3)所述反应的时间为4-8h，例如可以是4h、4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、7h、7.5h或8h，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(3)中依次使用无水乙醇、去离子水对固液分离得到的固相进行清洗。
根据本发明，步骤(3)所述干燥的温度为60-80℃，例如可以是60℃、63℃、65℃、68℃、70℃、72℃、75℃、78℃或80℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(3)所述干燥的时间为4-6h，例如可以是4h、4.3h、4.5h、4.8h、5h、5.3h、5.5h、5.8h或6h，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
作为优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)将浓度为1.5-2.5mol/L的硝酸、硝酸铋和尿素混合，搅拌溶解；所述硝酸铋和尿素以溶液的方式加入，硝酸铋的浓度为0.05-3mol/L，尿素的浓度为0.003-0.15mol/L；
(2)按照钒钼摩尔比为(9-19):1将偏钒酸铵和钼酸铵溶解在氢氧化钠溶液中，然后与步骤(1)得到的溶液混合，控制钒钼之和与铋的摩尔比为1:1，调节pH为6.5-8并持续进行搅拌；所述偏钒酸铵和钼酸铵均以溶液的形式和氢氧化钠溶液混合，偏钒酸铵溶液的浓度为0.04-2.9mol/L，钼钒酸铵溶液的浓度为0.01-0.1mol/L；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液加热至85-95℃，搅拌进行反应4-8h，反应完成后冷却，固液分离后依次使用无水乙醇、去离子水对得到的固相进行清洗，然后在60-80℃下干燥4-6h，得到掺杂钼元素的钒酸铋颜料。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明通过向钒酸铋中掺杂钼元素，能够进一步调控钒酸铋颜料的颜色，制备得到的钒酸铋颜色亮黄，粒度分布均匀，遮盖力高，所得钒酸铋颜料能够满足不同场合的需要，可广泛用于较高要求的领域。
(2)本发明利用高纯偏钒酸铵为钒源合成钒酸铋黄色颜料，能够有效避免了其它杂质对钒酸铋颜料颜色的影响，从而可以很容易的形成系列化产品，且制备工艺简单，具有良好的经济效益和应用前景。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
(1)在浓度为1.5mol/L的硝酸中加入浓度为0.05mol/L的硝酸铋溶液和0.003mol/L的尿素溶液，搅拌溶解；
(2)按照钒钼摩尔比为12:1，将浓度为0.04mol/L的偏钒酸铵溶液和0.01mol/L的钼酸铵溶液溶解到2mol/L氢氧化钠溶液中；然后滴加到步骤(1)得到的溶液中，控制钒钼之和与铋的摩尔比为1:1，滴加完成后用2mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液pH为6.7，继续搅拌0.5h；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液加热至90℃，搅拌反应5h，反应结束后，自然冷却至室温，过滤分离后依次使用无水乙醇、去离子水清洗所得固相，然后将其置于烘箱在60℃下干燥6h，得到掺杂钼元素的钒酸铋颜料。
实施例2
(1)在浓度为2mol/L的硝酸中加入浓度为1mol/L的硝酸铋溶液和0.07mol/L的尿素溶液，搅拌溶解；
(2)按照钒钼摩尔比为15:1，将浓度为0.96mol/L的偏钒酸铵溶液和0.04mol/L的钼酸铵溶液溶解到2mol/L氢氧化钠溶液中；然后滴加到步骤(1)得到的溶液中，控制钒钼之和与铋的摩尔比为1:1，滴加完成后用2mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液pH为7，继续搅拌0.5h；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液加热至95℃，搅拌反应4h，反应结束后，自然冷却至室温，过滤分离后依次使用无水乙醇、去离子水清洗所得固相，然后将其置于烘箱在60℃下干燥6h，得到掺杂钼元素的钒酸铋颜料。
实施例3
(1)在浓度为1.5mol/L的硝酸中加入浓度为2mol/L的硝酸铋溶液和0.015mol/L的尿素溶液，搅拌溶解；
(2)按照钒钼摩尔比为19:1，将浓度为1.9mol/L的偏钒酸铵溶液和0.1mol/L的钼酸铵溶液溶解到2mol/L氢氧化钠溶液中；然后滴加到步骤(1)得到的溶液中，控制钒钼之和与铋的摩尔比为1:1，滴加完成后用2mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液pH为7.2，继续搅拌0.5h；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液加热至93℃，搅拌反应6h，反应结束后，自然冷却至室温，过滤分离后依次使用无水乙醇、去离子水清洗所得固相，然后将其置于烘箱在80℃下干燥4h，得到掺杂钼元素的钒酸铋颜料。
实施例4
(1)在浓度为2.5mol/L的硝酸中加入浓度为3mol/L的硝酸铋溶液和0.12mol/L的尿素溶液，搅拌溶解；
(2)按照钒钼摩尔比为9:1，将浓度为2.92mol/L的偏钒酸铵溶液和0.08mol/L的钼酸铵溶液溶解到2mol/L氢氧化钠溶液中；然后滴加到步骤(1)得到的溶液中，控制钒钼之和与铋的摩尔比为1:1，滴加完成后用2mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液pH为8，继续搅拌0.5h；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液加热至88℃，搅拌反应8h，反应结束后，自然冷却至室温，过滤分离后依次使用无水乙醇、去离子水清洗所得固相，然后将其置于烘箱在70℃下干燥5h，得到掺杂钼元素的钒酸铋颜料。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种掺杂钼元素的钒酸铋颜料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将硝酸、硝酸铋和表面活性剂混合，搅拌溶解；
(2)将偏钒酸铵和钼酸铵与步骤(1)得到的溶液混合，调节pH并持续进行搅拌；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液加热，搅拌进行反应，反应完成后冷却，固液分离后对所得固相依次进行清洗、干燥，得到掺杂钼元素的钒酸铋颜料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硝酸的浓度为1.5-2.5mol/L；
优选地，步骤(1)所述硝酸铋以溶液的方式进行混合，其中硝酸铋的浓度为0.05-3mol/L。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述表面活性剂为尿素；
优选地，步骤(1)所述表面活性剂以溶液的方式进行混合，所述表面活性剂的浓度为0.003-0.15mol/L。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中先将偏钒酸铵和钼酸铵溶解在氢氧化钠溶液中，然后与步骤(1)得到的溶液混合；
优选地，所述偏钒酸铵和钼酸铵均以溶液的形式和氢氧化钠溶液混合；
优选地，所述偏钒酸铵溶液的浓度为0.04-2.9mol/L；
优选地，所述钼钒酸铵溶液的浓度为0.01-0.1mol/L。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述偏钒酸铵中的钒和钼酸铵中的钼之和与步骤(1)所述硝酸铋中的铋的摩尔比为1:1；
优选地，步骤(2)所述偏钒酸铵中的钒和钼酸铵中的钼的摩尔比为(9-19):1。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中调节pH为6.5-8。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述反应的温度为85-95℃；
优选地，步骤(3)所述反应的时间为4-8h。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中依次使用无水乙醇、去离子水对固液分离得到的固相进行清洗。
9.如权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述干燥的温度为60-80℃；
优选地，步骤(3)所述干燥的时间为4-6h。
10.如权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将浓度为1.5-2.5mol/L的硝酸、硝酸铋和尿素混合，搅拌溶解；所述硝酸铋和尿素以溶液的方式加入，硝酸铋的浓度为0.05-3mol/L，尿素的浓度为0.003-0.15mol/L；
(2)按照钒钼摩尔比为(9-19):1将偏钒酸铵和钼酸铵溶解在氢氧化钠溶液中，然后与步骤(1)得到的溶液混合，控制钒钼之和与铋的摩尔比为1:1，调节pH为6.5-8并持续进行搅拌；所述偏钒酸铵和钼酸铵均以溶液的形式和氢氧化钠溶液混合，偏钒酸铵溶液的浓度为0.04-2.9mol/L，钼钒酸铵溶液的浓度为0.01-0.1mol/L；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液加热至85-95℃，搅拌进行反应4-8h，反应完成后冷却，固液分离后依次使用无水乙醇、去离子水对得到的固相进行清洗，然后在60-80℃下干燥4-6h，得到掺杂钼元素的钒酸铋颜料。
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