CN106554643B - 耐高温钒酸铋颜料的制备方法 - Google Patents

耐高温钒酸铋颜料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐高温钒酸铋颜料的制备方法，其包括如下步骤：步骤S1：取钒酸铋原料，加水快速搅拌形成分散液，加酸调节至分散液pH值为2.0‑3.3；步骤S2：待分散液彻底分散成浆液后开始加热升温，以一定的升温速率升温至50‑100℃，之后恒温操作，向浆液中滴入含SiO3 2‑和OH‑的溶液，加液时间20‑50分钟，直至pH值升高至12.0‑12.5；步骤S3：加酸调节至溶液pH值为6‑7，析出沉淀，过滤沉淀并洗涤，将沉淀加入含PO4 3‑的溶液中混合均匀后干燥得到耐高温钒酸铋颜料。本发明耐高温钒酸铋颜料的制备方法通过简单的流程调节pH在钒酸铋表面逐步生成疏松‑致密‑疏松的二氧化硅层，并加入磷酸盐吸附于二氧化硅层中，制备出适用于塑料制品表面的耐高温钒酸铋颜料。

Description

耐高温钒酸铋颜料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种颜料的改性处理工艺，尤其涉及一种耐高温的可用于塑料、高温涂料的钒酸铋颜料的制备方法。
背景技术
钒酸铋（BiVO4）具有很高的表面活性，目前很多技术方案通过在钒酸铋表面包覆一层很厚的固体沉积物来隔绝应用介质（例如塑料或粉末涂料）与钒酸铋颜料的接触，提高钒酸铋颜料在介质中使用时的耐高温性能。
但现有技术方案中普遍使用的是磷酸锌（钙）、沉淀型二氧化硅、硼酸锌等物质，尤其是采用硼酸锌做改性物的产品，迫于某些国家的安全和环保要求，应用该类含硼的颜料生产的塑料和尼龙制品无法在该类国家销售；另外，有些介质（如无机硅体系）对于偏酸性的硼酸盐类的产品有较差的相容性，市场需要一种偏碱性的产品来作为一些特殊领域的补充。
中国专利CN104693841A提出一种耐高温钒酸铋黄色颜料的制备工艺，用正硅酸乙酯(TEOS)的水解反应，在BiVO4表面形成SiO2膜，使钒酸铋黄色颜料经过1000℃的高温煅烧，依然颜色鲜艳，显著提高BiVO4黄色颜料的耐高温性。
本发明采用与上述制备工艺不同的改性方法达到提升钒酸铋颜料的耐高温性能的目的。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于通过与现有技术不同的改性方法达到提升钒酸铋颜料的耐高温性能。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种耐高温钒酸铋颜料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：取钒酸铋原料，加水快速搅拌形成分散液，加酸调节至分散液pH值为2.0-3.3；
步骤S2：待分散液彻底分散成浆液后开始加热升温，以一定的升温速率升温至50-100℃，之后恒温操作，向浆液中滴入含SiO3 2-和OH-的溶液，加液时间20-50分钟，直至pH值升高至12.0-12.5；
步骤S3：加酸调节至溶液pH值为6-7，析出沉淀，过滤沉淀并洗涤，将沉淀加入含PO4 3-的溶液中混合均匀后干燥得到耐高温钒酸铋颜料。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中，水与钒酸铋原料的液固比为6-10:1。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中的酸包括冰醋酸和硝酸。
作为本发明的进一步改进，步骤S1所用冰醋酸的质量百分比为80%。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中升温速率为2-3℃/分钟。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中SiO3 2-由易溶硅酸盐或者易溶硅酸盐水合物溶于水形成、OH-由易溶氢氧化物溶于水形成。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中SiO3 2-由九水合硅酸钠溶于水形成，九水合硅酸钠和钒酸铋原料的质量比为4-7:10。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中OH-由氢氧化钠溶于水形成，氢氧化钠和钒酸铋原料的质量比为1-3:5。
作为本发明的进一步改进，步骤S3所用的酸为质量分数为10%的稀硝酸。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S3的干燥采用喷雾干燥。
本发明耐高温钒酸铋颜料的制备方法通过简单的流程调节pH在钒酸铋表面逐步生成疏松-致密-疏松的二氧化硅层，并加入磷酸盐吸附于二氧化硅层中，制备出适用于塑料制品表面的耐高温钒酸铋颜料。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明采用如下技术方案：一种耐高温钒酸铋颜料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：取钒酸铋原料，加水快速搅拌形成分散液，加酸调节至分散液pH值为2.0-3.3；
步骤S2：待分散液彻底分散成浆液后开始加热升温，以一定的升温速率升温至50-100℃，之后恒温操作，向浆液中滴入含SiO3 2-和OH-的溶液，加液时间20-50分钟，直至pH值升高至12.0-12.5；
步骤S3：加酸调节至溶液pH值为6-7，析出沉淀，过滤沉淀并洗涤，将沉淀加入含PO4 3-的溶液中混合均匀后干燥得到耐高温钒酸铋颜料。
在本发明的某些实施例中，步骤S1中，水与钒酸铋原料的液固比为6:1、8:1或者10:1。
在本发明的某些实施例中，步骤S1中的酸包括冰醋酸和硝酸。
在本发明的某些实施例中，步骤S1所用冰醋酸的质量百分比为80%。
在本发明的某些实施例中，步骤S2中升温速率为2℃/分钟、2.5℃/分钟、3℃/分钟。
在本发明的某些实施例中，步骤S2中SiO3 2-由易溶硅酸盐或者易溶硅酸盐水合物溶于水形成、OH-由易溶氢氧化物溶于水形成。
在本发明的某些实施例中，步骤S2中SiO3 2-由九水合硅酸钠溶于水形成，九水合硅酸钠和钒酸铋原料的质量比为4:10、6:10或者7:10。
在本发明的某些实施例中，步骤S2中OH-由NaOH溶于水形成，NaOH和钒酸铋原料的质量比为1:5、2:5、3:5。
在本发明的某些实施例中，步骤S3所用的酸为质量分数为10%的稀硝酸。
在本发明的某些实施例中，所述步骤S3的干燥采用喷雾干燥。
实施例1。
取市售涂料级钒酸铋原料50g，加水300g，快速搅拌分散30分钟，加入80%冰醋酸3g，加硝酸调节至pH值为2.5，待彻底分散成浆液后开始加热升温，以3℃/分钟的速率升温至85℃，之后恒温操作，滴入30g九水合硅酸钠和10g NaOH溶于200ml水中所形成的溶液，加液时间30分钟，pH值升高至12.2。10分钟后用质量分数为10%的稀硝酸调节pH值至6.5。10分钟后开始过滤洗涤，将滤饼加入20g十二水合磷酸三钠和5g水混合均匀后于90℃干燥，干燥后的干滤饼粉碎研磨成粉体，并记为样品1。
实施例2。
取市售涂料级钒酸铋原料50g，加水400g，快速搅拌分散30分钟，加入80%冰醋酸3g，加硝酸调节至pH值为2.0，待彻底分散成浆液后开始加热升温，以2℃/分钟的速率升温至50℃，之后恒温操作，滴入20g九水合硅酸钠和10g NaOH溶于200ml水中所形成的溶液，加液时间20分钟，pH值升高至12.0。10分钟后用质量分数为10%的稀硝酸调节pH值至6.0。10分钟后开始过滤洗涤，将滤饼加入10g十二水合磷酸三钠和5g水混合均匀后于90℃干燥，干燥后的干滤饼粉碎研磨成粉体，并记为样品2。
实施例3。
取市售涂料级钒酸铋原料50g，加水500g，快速搅拌分散30分钟，加入80%冰醋酸3g，加硝酸调节至pH值为3.3，待彻底分散成浆液后开始加热升温，以2.5℃/分钟的速率升温至100℃，之后恒温操作，滴入35g九水合硅酸钠和30g NaOH溶于200ml水中所形成的溶液，加液时间50分钟，pH值升高至12.1。10分钟后用质量分数为10%的稀硝酸调节pH值至7.0。10分钟后开始过滤洗涤，将滤饼加入20g十二水合磷酸三钠和5g水混合均匀后于80℃干燥，干燥后的干滤饼粉碎研磨成粉体，并记为样品3。
实施例4。
取市售涂料级钒酸铋原料50g，加水400g，快速搅拌分散30分钟，加入80%冰醋酸3g，加硝酸调节至pH值为2.5，待彻底分散成浆液后开始加热升温，以3℃/分钟的速率升温至85℃，之后恒温操作，滴入35g九水合硅酸钠和20g NaOH溶于200ml水中所形成的溶液，加液时间30分钟，pH值升高至12.3。10分钟后用质量分数为10%的稀硝酸调节pH值至6.5。10分钟后开始过滤洗涤，将滤饼加入20g十二水合磷酸三钠和5g水混合均匀后于100℃干燥，干燥后的干滤饼粉碎研磨成粉体，并记为样品4。
将待测样品1-4与透明PP（聚丙烯塑料）塑料以1:100比例混合均匀后进行注塑，并选用180℃作为注塑的颜色变化的参比基准，做220℃，240℃，260℃，280℃，300℃的注塑测试，每个温度下循环10张，取第3张以后的测试颜色的平均值作为该温度下的颜色测试结果。测色系统采用Lab颜色体系，以色差值dE大于3作为失效点。
表1 耐高温性能测试结果
序号 220℃ 240℃ 260℃ 280℃ 300℃
原料色差值dE 1.87 1.21 2.98 13.84 -
样品1色差值dE 1.65 0.996 1.55 2.98 6.98
样品2色差值dE 1.96 1.24 1.49 1.38 4.29
样品3色差值dE 2.38 2.14 3.38 5.12 6.90
样品4色差值dE 1.55 0.86 1.81 3.05 6.08
说明：从测试结果上看，在采用了本方法后的产品在PP塑料中使用时，相比改性前的颜料而言，在耐高温性能方面得到很大提升。
本发明采用的是在一定温度下酸性环境下将硅酸盐溶液加入，pH值在加含SiO3 2-和OH-的溶液的过程中逐渐从酸性上升至12左右，在反应后期又加入酸调节pH值至重新形成酸性环境，是利用硅酸盐生成二氧化硅的特性使钒酸铋表面在酸性、碱性、酸性的变化环境中逐步生成疏松-致密-疏松的二氧化硅层。在干燥的过程中加入磷酸盐，在含有被包覆后的钒酸铋和磷酸盐的水溶液在一定温度下水分蒸发，溶液体积收缩磷酸盐会迅速结晶并被吸附于钒酸铋颗粒表面的二氧化硅中，从而制备出一种表层吸附有少量磷酸盐结晶的新型耐高温钒酸铋颜料，该耐高温钒酸铋颜料适用于塑料制品表面。
本发明耐高温钒酸铋颜料的制备方法通过简单的流程调节pH在钒酸铋表面逐步生成疏松-致密-疏松的二氧化硅层，并加入磷酸盐吸附于二氧化硅层中，制备出适用于塑料制品表面的耐高温钒酸铋颜料。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。

Claims (9)

1.一种耐高温钒酸铋颜料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤S1：取钒酸铋原料，加水快速搅拌形成分散液，加酸调节至分散液pH值为2.0-3.3；
步骤S2：待分散液彻底分散成浆液后开始加热升温，以一定的升温速率升温至50-100℃，之后恒温操作，向浆液中滴入含SiO3 2-和OH-的溶液，加液时间20-50分钟，直至pH值升高至12.0-12.5；
步骤S3：加酸调节至溶液pH值为6-7，析出沉淀，过滤沉淀并洗涤，将沉淀加入含PO4 3-的溶液中混合均匀后干燥得到耐高温钒酸铋颜料；
所述步骤S2中SiO3 2-由易溶硅酸盐或者易溶硅酸盐水合物溶于水形成、OH-由易溶氢氧化物溶于水形成。
2.根据权利要求1所述的耐高温钒酸铋颜料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，水与钒酸铋原料的液固比为6-10:1。
3.根据权利要求1所述的耐高温钒酸铋颜料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的酸包括冰醋酸和硝酸。
4.根据权利要求3所述的耐高温钒酸铋颜料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1所用冰醋酸的质量百分比为80％。
5.根据权利要求1所述的耐高温钒酸铋颜料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中升温速率为2-3℃/分钟。
6.根据权利要求1所述的耐高温钒酸铋颜料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中SiO3 2-由九水合硅酸钠溶于水形成，九水合硅酸钠和钒酸铋原料的质量比为4-7:10。
7.根据权利要求1所述的耐高温钒酸铋颜料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中OH-由氢氧化钠溶于水形成，氢氧化钠和钒酸铋原料的质量比为1-3:5。
8.根据权利要求1所述的耐高温钒酸铋颜料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3所用的酸为质量分数为10％的稀硝酸。
9.根据权利要求1所述的耐高温钒酸铋颜料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3的干燥采用喷雾干燥。
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