CN111471344B - 一种二氧化硅消光粉及其制备方法 - Google Patents
一种二氧化硅消光粉及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及消光粉及制备技术领域,特别是涉及一种二氧化硅消光粉及其制备方法。二氧化硅消光粉包括:10~15份的耐摩擦二氧化硅,0.5~1.0份的PE蜡,0.05~0.10份的硅烷偶联剂,二氧化硅消光粉的平均粒径为7.0~9.0μm。制备方法包括:有机醇溶剂与耐摩擦二氧化硅混合后调节pH搅拌反应,再加入硅烷偶联剂、PE蜡乳液,升温搅拌,回收有机醇溶剂、喷雾干燥后、气流粉碎,即得。本发明解决现有技术中二氧化硅消光剂分散性差、产品稳定性差以及消光效率低的问题,提供了一种消光性能好、粒径均匀、分散性高且产品稳定性高的二氧化硅消光粉。
Description
技术领域
本发明涉及消光粉及制备技术领域,特别是涉及一种二氧化硅消光粉及其制备方法。
背景技术
二氧化硅因其物理化学性质非常稳定、耐酸碱、耐高温,二氧化硅消光粉具有如下优点:易于分散,消光性能好,在低添加量时就可以产生强消光性能,对涂膜的透明性干扰小,对涂膜的力学性能和化学性能影响小,在液体涂料中悬浮性好,能长时间贮存,不会产生硬沉淀,对涂料流变性影响小,化学惰性高。
二氧化硅消光剂具备以上特点,因而在涂料中用量最多。它化学纯度高,不溶于水、各种有机溶剂和一般的酸、碱,只与浓碱和氢氟酸反应,化学惰性高。其折射率为1.46,与各种涂料用树脂的折射率1.4~1.5接近,因而透明性好。用蜡处理的二氧化硅消光剂在贮存过程中不会在溶剂型涂料中产生硬沉淀。由于是多孔性物质,在低添加量的情况下就可以产生强消光性。
目前,大孔容消光剂用二氧化硅生产工艺普遍采用凝胶溶胶法生产,生产的大孔容消光剂存在以下几个缺点:生产效率低、能耗高、产品的稳定性差、粒径大小不均匀、二氧化硅的颗粒团聚严重、消光效率低及分散性差。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种二氧化硅消光粉,用于解决现有技术中二氧化硅消光剂分散性差、产品稳定性差以及消光效率低的问题,同时,本发明还将提供二氧化硅消光粉的制备方法。本发明提供的二氧化硅消光粉的消光性能好、粒径均匀、分散性高且产品稳定性高的优点。
为实现上述目的及其他相关目的,
本发明的第一方面,提供一种二氧化硅消光粉,所述二氧化硅消光粉包括重量份数的如下组分:10~15份的耐摩擦二氧化硅,0.5~1.0份的PE蜡,0.05~0.10份的硅烷偶联剂;
所述二氧化硅消光粉的平均粒径为7.0~9.0μm。
二氧化硅消光粉采用耐摩擦二氧化硅、硅烷偶联剂和PE蜡混合制备得到,制备得到的二氧化硅消光粉具有良好的透明性和消光性能;添加PE蜡及硅烷偶联剂可以增强二氧化硅粉体在树脂中的分散性能。
于本发明的一实施例中,所述PE蜡的滴定点在100℃~150℃之间,PE蜡纯度≥99%。
于本发明的一实施例中,所述二氧化硅消光粉包括重量份数的如下组分:15份的耐摩擦二氧化硅,0.5份的PE蜡,0.10份的硅烷偶联剂。
于本发明的一实施例中,所述二氧化硅消光粉的平均粒径为8.0~8.6μm。
二氧化硅消光粉的粒径控制在7.0~9.0μm,粒径大小较为均匀,按入射角分别为60°和85°三个档位在光泽仪上进行测试时,与此粒径范围外的消光粉相较而言,使用了本发明消光粉的体系光泽度更低,尤其是在粒径控制在8.0~8.6μm,消光性能最佳。
于本发明的一实施例中,所述耐摩擦二氧化硅的吸油值为1.0~1.2mL/g。
一种制备上述二氧化硅消光粉的方法,包括如下步骤:
步骤一、向反应容器中加入有机醇溶剂,再加入耐摩擦二氧化硅后调节pH至8.0~9.0,升温至40~50℃后搅拌反应至少90min,得到混合液,待用;
步骤二、按照重量份配比,向步骤一的混合液中加入硅烷偶联剂和PE蜡,升温至40~50℃后搅拌反应至少90min,继续升温至80℃后搅拌蒸发回收有机醇溶剂,当有机醇溶剂回收量为有机醇溶剂添加量的85~90%后,停止蒸发回收有机醇溶剂,将剩余的浆料进行喷雾干燥后通过气流粉碎机粉碎至平均粒径为7.0~9.0μm,即得二氧化硅消光剂。
二氧化硅消光粉的制备过程简单,采用有机醇溶剂形成混合液后,使得耐摩擦二氧化硅、硅烷偶联剂、PE蜡混合均匀且硅烷偶联剂与二氧化硅表面的羟基发生反应,且有机醇溶剂可以回收再利用,提高了物料利用率,降低了工业成本。
于本发明的一实施例中,所述耐摩擦二氧化硅的制备包括如下步骤:
S1、向反应容器中加入第一水玻璃溶液后升温,搅拌下滴加第一硫酸溶液,当pH值10~11时停止滴加硫酸,再加入环糊精搅拌至少30min,得到增稠液,待用;
S2、向S1步骤的增稠液同时滴加第二水玻璃溶液和第二硫酸溶液,当第二水玻璃溶液滴加完毕后,继续滴加第二硫酸溶液调节pH至4.5~6.0,搅拌酸化至少45min,得到酸化混合液;
S3、将S2步骤的酸化混合液进行压滤、洗涤得到二氧化硅湿料,再将二氧化硅湿料进行干燥、破碎,即制得耐摩擦二氧化硅。
耐摩擦二氧化硅的制备过程较为简单,使用的原料常见且成本较低,易于工业化生产,制备过程中环糊精与水玻璃混合形成胶束,使得耐摩擦二氧化硅较高的粘度、比表面积大。
于本发明的一实施例中,所述S1步骤中第一水玻璃溶液的浓度为0.8~1.0M,模数为2.0~2.3;所述S1步骤中第一硫酸溶液的浓度为3~4M;所述S1步骤中环糊精与第一水玻璃溶液的质量比为1:(6~8);
所述S2步骤中第二水玻璃浓度为1.5~2.0M,模数为2.0~2.3;所述S2步骤中第二硫酸溶液的浓度为8~10M。.
于本发明的一实施例中,所述步骤一中有机醇溶剂为乙醇、乙二醇或正丁醇;所述步骤一中有机醇溶剂与耐摩擦二氧化硅的质量比为(4~6):1;所述步骤一中搅拌转速为100~150r/min;
所述步骤二中搅拌转速为100~150r/min。
如上所述,本发明的二氧化硅消光粉及其制备方法,具有以下有益效果:
1.本发明中二氧化硅消光粉采用耐摩擦二氧化硅、硅烷偶联剂和PE蜡混合制备得到,制备得到的二氧化硅消光粉具有良好的分散性能和消光性能;其中耐摩擦二氧化硅具有较高的消光性的同时,还具有较高的比表面积;添加PE蜡、硅烷偶联剂可以增强其在基体中的分散性能,能防止硬沉淀产生。
2.本发明中二氧化硅消光粉的粒径控制在7.0~9.0μm,粒径大小较为均匀,按入射角分别为20°、60°和85°三个档位在光泽仪上进行测试时,与此粒径范围外的消光粉相较而言,使用了本发明消光粉的体系光泽度更低,粒径均匀、分散性高且产品稳定性高;尤其是在粒径控制在8.0~8.6μm,消光性能最佳;
3.本发明中耐摩擦二氧化硅的制备过程较为简单,使用的原料常见且成本较低,易于工业化生产,制备过程中环糊精与水玻璃混合形成胶束,使得耐摩擦二氧化硅较高消光性能、比表面积大;
4.本发明中二氧化硅消光粉的制备过程简单,采用有机醇溶剂形成混合液后,使得耐摩擦二氧化硅、硅烷偶联剂、PE蜡混合均匀且硅烷偶联剂与二氧化硅表面的羟基发生反应,且有机醇溶剂可以回收再利用,提高了物料利用率,降低了工业成本。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式,熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
实施例1
一种二氧化硅消光粉,所述二氧化硅消光粉包括重量份数的如下组分:10份的耐摩擦二氧化硅,0.5份的PE蜡,0.05份的硅烷偶联剂;
所述二氧化硅消光粉的平均粒径为7.0μm;
所述PE蜡的滴定点在100℃~150℃之间,PE蜡纯度≥99%;
所述耐摩擦二氧化硅吸油值为1.0~1.2mL/g。
上述二氧化硅消光粉的方法,包括如下步骤:
步骤一、向反应容器中加入乙醇,再加入耐摩擦二氧化硅后调节pH至8.0,升温至40℃后,在搅拌转速为100r/min的条件下搅拌反应至少90min,其中乙醇与耐摩擦二氧化硅的质量比为4:1,得到混合液,待用;
步骤二、按照重量份配比,向步骤一的混合液中加入硅烷偶联剂和PE蜡,升温至40℃后,在搅拌转速为100r/min的条件下搅拌反应至少90min,继续升温至80℃后搅拌蒸发回收乙醇,当乙醇回收量为乙醇添加量的85%后,停止蒸发回收,将剩余的浆料进行喷雾干燥后通过气流粉碎机粉碎至平均粒径为7.0μm,即得二氧化硅消光剂。
具体地:所述耐摩擦二氧化硅的制备包括如下步骤:
S1、向反应容器中加入第一水玻璃溶液后升温,搅拌下滴加第一硫酸溶液,当pH值10时停止滴加硫酸,再加入环糊精搅拌至少30min,得到增稠液,待用;其中第一水玻璃溶液的浓度为0.8M,模数为2.0~2.3;第一硫酸溶液的浓度为3M;环糊精与第一水玻璃溶液的质量比为1:6;
S2、向S1步骤的增稠液同时滴加第二水玻璃溶液和第二硫酸溶液,当第二水玻璃溶液滴加完毕后,继续滴加第二硫酸溶液调节pH至4.5,搅拌酸化至少45min,得到酸化混合液;其中第二水玻璃浓度为1.5M,模数为2.0~2.3;第二硫酸溶液的浓度为8M;
S3、将S2步骤的酸化混合液进行压滤、洗涤得到二氧化硅湿料,再将二氧化硅湿料进行干燥、破碎,即制得耐摩擦二氧化硅。
实施例2
一种二氧化硅消光粉,所述二氧化硅消光粉包括重量份数的如下组分:15份的耐摩擦二氧化硅,1.0份的PE蜡,0.10份的硅烷偶联剂;
所述二氧化硅消光粉的平均粒径为9.0μm;
所述PE蜡的滴定点在100℃~150℃之间,PE蜡纯度≥99%;
所述耐摩擦二氧化硅的吸油值为1.0~1.2mL/g。
上述二氧化硅消光粉的方法,包括如下步骤:
步骤一、向反应容器中加入乙二醇,再加入耐摩擦二氧化硅后调节pH至8.0~9.0,升温至40~50℃后,在搅拌转速为100~150r/min的条件下搅拌反应至少90min,其中乙二醇与耐摩擦二氧化硅的质量比为6:1,得到混合液,待用;
步骤二、按照重量份配比,向步骤一的混合液中加入硅烷偶联剂和PE蜡,升温至50℃后,在搅拌转速为150r/min的条件下搅拌反应至少90min,继续升温至80℃后搅拌蒸发回收乙二醇,当乙二醇回收量为乙二醇添加量的90%后,停止蒸发回收,将剩余的浆料进行喷雾干燥后通过气流粉碎机粉碎至平均粒径为9.0μm,即得二氧化硅消光剂。
具体地:所述耐摩擦二氧化硅的制备包括如下步骤:
S1、向反应容器中加入第一水玻璃溶液后升温,搅拌下滴加第一硫酸溶液,当pH值11时停止滴加硫酸,再加入环糊精搅拌至少30min,得到增稠液,待用;其中第一水玻璃溶液的浓度为1.0M,模数为2.0~2.3;第一硫酸溶液的浓度为4M;环糊精与第一水玻璃溶液的质量比为1:8;
S2、向S1步骤的增稠液同时滴加第二水玻璃溶液和第二硫酸溶液,当第二水玻璃溶液滴加完毕后,继续滴加第二硫酸溶液调节pH至6.0,搅拌酸化至少45min,得到酸化混合液;其中第二水玻璃浓度为2.0M,模数为2.0~2.3;第二硫酸溶液的浓度为10M;
S3、将S2步骤的酸化混合液进行压滤、洗涤得到二氧化硅湿料,再将二氧化硅湿料进行干燥、破碎,即制得耐摩擦二氧化硅。
实施例3
一种二氧化硅消光粉,所述二氧化硅消光粉包括重量份数的如下组分:15份的耐摩擦二氧化硅,0.5份的PE蜡,0.10份的硅烷偶联剂;
所述二氧化硅消光粉的平均粒径为8.2μm;
所述PE蜡的滴定点在100℃~150℃之间,PE蜡纯度≥99%;
所述耐摩擦二氧化硅的吸油值为1.0~1.2mL/g。
上述二氧化硅消光粉的方法,包括如下步骤:
步骤一、向反应容器中加入正丁醇,再加入耐摩擦二氧化硅后调节pH至8.5,升温至45℃后,在搅拌转速为120r/min的条件下搅拌反应至少90min,其中正丁醇与耐摩擦二氧化硅的质量比为5:1,得到混合液,待用;
步骤二、按照重量份配比,向步骤一的混合液中加入硅烷偶联剂和PE蜡,升温至45℃后,在搅拌转速为120r/min的条件下搅拌反应至少90min,继续升温至80℃后搅拌蒸发回收正丁醇,当正丁醇回收量为正丁醇添加量的88%后,停止蒸发回收,将剩余的浆料进行喷雾干燥后通过气流粉碎机粉碎至平均粒径为8.2μm,即得二氧化硅消光剂。
具体地:所述耐摩擦二氧化硅的制备包括如下步骤:
S1、向反应容器中加入第一水玻璃溶液后升温,搅拌下滴加第一硫酸溶液,当pH值10.5时停止滴加硫酸,再加入环糊精搅拌至少30min,得到增稠液,待用;其中第一水玻璃溶液的浓度为0.9M,模数为2.0~2.3;第一硫酸溶液的浓度为3.5M;环糊精与第一水玻璃溶液的质量比为1:7;
S2、向S1步骤的增稠液同时滴加第二水玻璃溶液和第二硫酸溶液,当第二水玻璃溶液滴加完毕后,继续滴加第二硫酸溶液调节pH至5.5,搅拌酸化至少45min,得到酸化混合液;其中第二水玻璃浓度为1.8M,模数为2.0~2.3;第二硫酸溶液的浓度为9M;
S3、将S2步骤的酸化混合液进行压滤、洗涤得到二氧化硅湿料,再将二氧化硅湿料进行干燥、破碎,即制得耐摩擦二氧化硅。
实施例4
一种二氧化硅消光粉,所述二氧化硅消光粉包括重量份数的如下组分:14份的耐摩擦二氧化硅,0.8份的PE蜡,0.08份的硅烷偶联剂;
所述二氧化硅消光粉的平均粒径为8.0μm;
所述PE蜡的滴定点在100℃~150℃之间,PE蜡纯度≥99%;
所述耐摩擦二氧化硅的吸油值为1.0~1.2mL/g。
上述二氧化硅消光粉的方法,包括如下步骤:
步骤一、向反应容器中加入乙醇,再加入耐摩擦二氧化硅后调节pH至8.8,升温至40~50℃后,在搅拌转速为100~150r/min的条件下搅拌反应至少90min,其中乙醇与耐摩擦二氧化硅的质量比为5:1,得到混合液,待用;
步骤二、按照重量份配比,向步骤一的混合液中加入硅烷偶联剂和PE蜡,升温至40~50℃后,在搅拌转速为100~150r/min的条件下搅拌反应至少90min,继续升温至80℃后搅拌蒸发回收乙醇,当乙醇回收量为乙醇添加量的85~90%后,停止蒸发回收,将剩余的浆料进行喷雾干燥后通过气流粉碎机粉碎至平均粒径为8.0μm,即得二氧化硅消光剂。
具体地:所述耐摩擦二氧化硅的制备包括如下步骤:
S1、向反应容器中加入第一水玻璃溶液后升温,搅拌下滴加第一硫酸溶液,当pH值10~11时停止滴加硫酸,再加入环糊精搅拌至少30min,得到增稠液,待用;其中第一水玻璃溶液的浓度为0.9M,模数为2.0~2.3;第一硫酸溶液的浓度为3.5M;环糊精与第一水玻璃溶液的质量比为1:7;
S2、向S1步骤的增稠液同时滴加第二水玻璃溶液和第二硫酸溶液,当第二水玻璃溶液滴加完毕后,继续滴加第二硫酸溶液调节pH至5.5,搅拌酸化至少45min,得到酸化混合液;其中第二水玻璃浓度为1.8M,模数为2.0~2.3;第二硫酸溶液的浓度为9M;
S3、将S2步骤的酸化混合液进行压滤、洗涤得到二氧化硅湿料,再将二氧化硅湿料进行干燥、破碎,即制得耐摩擦二氧化硅。
实施例5
一种二氧化硅消光粉,所述二氧化硅消光粉包括重量份数的如下组分:15份的耐摩擦二氧化硅,0.5份的PE蜡,0.10份的硅烷偶联剂;
所述二氧化硅消光粉的平均粒径为8.6μm;
所述PE蜡的滴定点在100℃~150℃之间,PE蜡纯度≥99%;
所述耐摩擦二氧化硅的吸油值为1.0~1.2mL/g。
上述二氧化硅消光粉的方法,包括如下步骤:
步骤一、向反应容器中加入正丁醇,再加入耐摩擦二氧化硅后调节pH至8.6,升温至45℃后,在搅拌转速为120r/min的条件下搅拌反应至少90min,其中正丁醇与耐摩擦二氧化硅的质量比为5:1,得到混合液,待用;
步骤二、按照重量份配比,向步骤一的混合液中加入硅烷偶联剂和PE蜡,升温至45℃后,在搅拌转速为120r/min的条件下搅拌反应至少90min,继续升温至80℃后搅拌蒸发回收正丁醇,当正丁醇回收量为正丁醇添加量的90%后,停止蒸发回收,将剩余的浆料进行喷雾干燥后通过气流粉碎机粉碎至平均粒径为8.6μm,即得二氧化硅消光剂。
具体地:所述耐摩擦二氧化硅的制备包括如下步骤:
S1、向反应容器中加入第一水玻璃溶液后升温,搅拌下滴加第一硫酸溶液,当pH值10.5时停止滴加硫酸,再加入环糊精搅拌至少30min,得到增稠液,待用;其中第一水玻璃溶液的浓度为0.9M,模数为2.0~2.3;第一硫酸溶液的浓度为3M;环糊精与第一水玻璃溶液的质量比为1:7;
S2、向S1步骤的增稠液同时滴加第二水玻璃溶液和第二硫酸溶液,当第二水玻璃溶液滴加完毕后,继续滴加第二硫酸溶液调节pH至5.5,搅拌酸化至少45min,得到酸化混合液;其中第二水玻璃浓度为1.8M,模数为2.0~2.3;第二硫酸溶液的浓度为9M;
S3、将S2步骤的酸化混合液进行压滤、洗涤得到二氧化硅湿料,再将二氧化硅湿料进行干燥、破碎,即制得耐摩擦二氧化硅。
实施例6
一种二氧化硅消光粉,所述二氧化硅消光粉包括如下重量份数的组分:12份的耐摩擦二氧化硅,0.6份的PE蜡,0.08份的硅烷偶联剂;
所述二氧化硅消光粉的平均粒径为9.5μm;
所述PE蜡的滴定点在100℃~150℃之间,PE蜡纯度≥99%;
所述耐摩擦二氧化硅的二氧化硅的吸油值为1.0~1.2mL/g。
上述二氧化硅消光粉的方法,包括如下步骤:
步骤一、向反应容器中加入乙醇,再加入耐摩擦二氧化硅后调节pH至8.5,升温至45℃后,在搅拌转速为130r/min的条件下搅拌反应至少90min,其中乙醇与耐摩擦二氧化硅的质量比为5:1,得到混合液,待用;
步骤二、按照重量份配比,向步骤一的混合液中加入硅烷偶联剂和PE蜡,升温至45℃后,在搅拌转速为130r/min的条件下搅拌反应至少90min,继续升温至80℃后搅拌蒸发回收乙醇,当乙醇回收量为乙醇添加量的85%后,停止蒸发回收,将剩余的浆料进行喷雾干燥后通过气流粉碎机粉碎至平均粒径为8.4μm,即得二氧化硅消光剂。
具体地:所述耐摩擦二氧化硅的制备包括如下步骤:
S1、向反应容器中加入第一水玻璃溶液后升温,搅拌下滴加第一硫酸溶液,当pH值11时停止滴加硫酸,再加入环糊精搅拌至少30min,得到增稠液,待用;其中第一水玻璃溶液的浓度为0.9M,模数为2.0~2.3;第一硫酸溶液的浓度为3.5M;环糊精与第一水玻璃溶液的质量比为1:7;
S2、向S1步骤的增稠液同时滴加第二水玻璃溶液和第二硫酸溶液,当第二水玻璃溶液滴加完毕后,继续滴加第二硫酸溶液调节pH至5.5,搅拌酸化至少45min,得到酸化混合液;其中第二水玻璃浓度为1.8M,模数为2.0~2.3;第二硫酸溶液的浓度为9M;
S3、将S2步骤的酸化混合液进行压滤、洗涤得到二氧化硅湿料,再将二氧化硅湿料进行干燥、破碎,即制得耐摩擦二氧化硅。
实施例1~实施例6中制备的二氧化硅消光粉与树脂进行混合形成分散液。混合方式为:在油膏缸中加入约80g树脂,按树脂的不同质量分数加入相应的二氧化硅消光粉,2000r/min高速分散15min。取适量分散好的分散液,以树脂∶固化剂=2∶1的比例加入容器中,用玻璃棒搅拌均匀。将薄膜制作机置于黑色玻璃板上,制备湿膜,取适量搅拌好的混合液置于黑色玻璃板上,用自动涂膜机以15cm/s的速度制备涂层,并做重复试验。制得的干膜采用光泽仪进行光泽度的测试,光泽度数据如表格1所示:
表格1
从表1的数据中可以看出,实施例1~实施例6的消光性能随着二氧化硅消光粉的添加量增加而增强,实施例3~实施例5的消光性能优于其他实施例。
综上所述,本发明按入射角分别为60°和85°三个档位在光泽仪上进行测试时,与此粒径范围外的消光粉相较而言,使用了本发明消光粉的体系光泽度更低,粒径均匀、分散性高且产品稳定性高;尤其是在粒径控制在8.0~8.6μm,消光性能最佳。所以,本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (7)
1.一种二氧化硅消光粉,其特征在于,所述二氧化硅消光粉包括重量份数的如下组分:10~15份的耐摩擦二氧化硅,0.5~1.0份的PE蜡,0.05~0.10份的硅烷偶联剂;
所述二氧化硅消光粉的平均粒径为7.0~9.0μm;
所述耐摩擦二氧化硅的吸油值为1.0~1.2mL/g;
所述耐摩擦二氧化硅的制备包括如下步骤:
S1、向反应容器中加入第一水玻璃溶液后升温,搅拌下滴加第一硫酸溶液,当pH值10~11时停止滴加硫酸,再加入环糊精搅拌至少30min,得到增稠液,待用;
S2、向S1步骤的增稠液同时滴加第二水玻璃溶液和第二硫酸溶液,当第二水玻璃溶液滴加完毕后,继续滴加第二硫酸溶液调节pH至4.5~6.0,搅拌酸化至少45min,得到酸化混合液;
S3、将S2步骤的酸化混合液进行压滤、洗涤得到二氧化硅湿料,再将二氧化硅湿料进行干燥、破碎,即制得耐摩擦二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅消光粉,其特征在于:所述PE蜡的滴定点在100℃~150℃之间,PE蜡纯度≥99%。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化硅消光粉,其特征在于:所述二氧化硅消光粉包括重量份数的如下组分:15份的耐摩擦二氧化硅,0.5份的PE蜡,0.10份的硅烷偶联剂。
4.根据权利要求1或3所述的一种二氧化硅消光粉,其特征在于:所述二氧化硅消光粉的平均粒径为8.0~8.6μm。
5.一种制备如权利要求1~4任一项所述二氧化硅消光粉的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、向反应容器中加入有机醇溶剂,再加入耐摩擦二氧化硅后调节pH至8.0~9.0,升温至40~50℃后搅拌反应至少90min,得到混合液,待用;
步骤二、按照重量份配比,向步骤一的混合液中加入硅烷偶联剂和PE蜡,升温至40~50℃后搅拌反应至少90min,继续升温至80℃后搅拌蒸发回收有机醇溶剂,当有机醇溶剂回收量为有机醇溶剂添加量的85~90%后,停止蒸发回收有机醇溶剂,将剩余的浆料进行水洗、压滤,喷雾干燥后得到母料,母料通过气流粉碎机粉碎至平均粒径为7.0~9.0μm,即得二氧化硅消光剂。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化硅消光粉,其特征在于:
所述S1步骤中第一水玻璃溶液的浓度为0.8~1.0M,模数为2.0~2.3;
所述S1步骤中第一硫酸溶液的浓度为3~4M;
所述S1步骤中环糊精与第一水玻璃溶液的质量比为1:(6~8);
所述S2步骤中第二水玻璃浓度为1.5~2.0M,模数为2.0~2.3;
所述S2步骤中第二硫酸溶液的浓度为8~10M。
7.根据权利要求5所述的一种二氧化硅消光粉的制备方法,其特征在于:
所述步骤一中有机醇溶剂为乙醇、乙二醇或正丁醇;
所述步骤一中有机醇溶剂与耐摩擦二氧化硅的质量比为(4~6):1;
所述步骤一中搅拌转速为100~150r/min;
所述步骤二中搅拌转速为100~150r/min。
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