CN108676382A - 一种纳米包覆的有机颜料粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米包覆的有机颜料粉体的制备方法,属于染料技术领域。本发明以纳米二氧化钛粉体为载体,二氧化硅和氧化铝为包覆剂,用硫酸调节pH值,在纳米二氧化钛表面包覆致密的SiO2‑Al2O3膜,形成一个TiO2‑SiO2‑Al2O3体系包覆在有机颜料的表面,包覆后的有机颜料遮盖力、耐候性、分散性得到明显的改善;氧化硅以化学键合的方式在包覆层和纳米二氧化钛颗粒之间的界面上形成了Ti‑O‑Si键,增大了能带隙,抑制了二氧化钛的光催化活性,有效提高了二氧化钛颗粒的热稳定性能,有效的抑制纳米二氧化钛的晶型转化,包覆后的二氧化钛粒径减小,粒度分布均匀,表面光滑,具有高的比表面,在包覆过程中,Al2O3和SiO2间可形成较稳定的化学键(Si‑O‑Al键),从而提高有机颜料的抗水化性。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米包覆的有机颜料粉体的制备方法,属于染料技术领域。
背景技术
有机颜料具有着色力强、色泽鲜艳、色谱齐全等优点,已经广泛地应用于油墨、涂料、塑料和橡胶等的着色,而且是近期聚合物着色剂研究开发的热点但多数有机颜料品种存在着水相分散性差和耐光牢度、耐候性不好等缺点文献中曾采用聚合物包膜、有机颜料包核、表面活性剂处理等方法来改善有机颜料的性能,但到目前为止,仍不尽理想本论文则采用层层自组装技术和溶胶一凝胶法对有机颜料颗粒表面进行了二氧化硅、二氧化钦等纳米无机氧化物的包覆改性,试图将无机纳米氧化物的紫外屏蔽特性、高耐候性、亲水性、化学惰性等优点赋予有机颜料,从而提高有机颜料在水相中的分散性、耐候性以及耐酸碱性等性能,同时又不牺牲有机颜料的高装饰特性(因为纳米无机氧化物具有可见光透过特性)选用有机颜料黄109和联苯胺黄G作为有机颜料体系,内容包括:纳米二氧化硅胶体粒子在有机颜料颗粒表面的层层自组装包覆、二氧化硅纳米薄膜在有机颜料颗粒表面的溶胶一凝胶包覆,二氧化钦纳米薄膜在有机颜料颗粒表面的溶胶一凝胶包覆以及包覆改性后有机颜料的性能研究等。在二氧化硅纳米薄膜在有机颜料表面的溶胶一凝胶包覆方法方面,首先也是有机颜料黄109颗粒表面形成一层致密的二氧化硅纳米级厚度的膜,随着二氧化硅层厚度的增加,硅含量同样增加,氯元素含量降低,表明二氧化硅包覆层愈来愈致密紫外一可见漫反射光谱数据表明,用这种方法包覆的二氧化硅同样可以屏蔽紫外线,热分析结果表明包覆了二氧化硅的有机颜料的热稳定性有所提高在二氧化钦纳米薄膜在有机颜料表面的溶胶一凝胶包覆方法方面,以钦酸正丁酷(TBOT)为前驱体,采用类似于溶胶一凝胶法二氧化硅包覆有机颜料工艺,成功实现了二氧化钦在有机颜料颗粒表面的包覆研究结果表明,可通过调节珊OT的滴加速度、水和氨水的加入量等工艺参数得到致密的二氧化钦包覆层,二氧化钦包覆层的厚度可通过扭OT的加入量来控制XPS测试结果表明,随着二氧化钦层厚度的增加,改性后颜料颗粒表面钦元素的含量也是逐渐增加的紫外一可见漫反射光谱分析结果表明,包覆二氧化钦后的有机颜料的紫外屏蔽性能大大加强,与纳米二氧化硅粒子包覆有机颜料的紫外屏蔽性能相类似,优于二氧化硅溶胶一凝胶法包覆的有机颜料有机颜料包覆二氧化钦后,耐热性也有一定程度的提高在改性后有机颜料的性能方面研究结果表明:纳米无机物改性后的联苯胺黄G润湿性能都有所改善,但用层层自组装方法制备的二氧化硅包覆联苯胺黄G的润湿性能明显优于溶胶一凝胶法制备的二氧化硅、二氧化钦包覆的联苯胺黄G;不管用什么方法进行无机物包覆,改性后的颜料耐酸碱性都增强;将改性后的联苯胺黄G色浆加入乳胶漆配制成水性建筑涂料进行涂层性能测试发现:包覆到联苯胺黄G上的无机物的壳层越厚越致密,则改性后的联苯胺黄G配成的涂料涂层颜色就越鲜艳;纳米无机物包覆后颜料的耐候性都有提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对有机颜料遮盖力、耐候性、分散性差的问题,提供了一种纳米包覆的有机颜料粉体的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
(1)以无水乙醇为溶剂,将纳米二氧化硅配制成质量分数为5%的二氧化硅-乙醇乳液,搅拌分散后,得分散液,加入六甲基二硅胺烷,水浴反应后,得悬浮液,用无水乙醇将悬浮液离心洗涤3~4次,在100℃下干燥至恒重,研磨即得改性二氧化硅粉末;
(2)将纳米二氧化钛配制成质量分数为2%的悬浮液,按重量份数计,分别称取20~40份质量分数为2%的悬浮液、3~5份分散剂、0.2~0.5份改性二氧化硅粉末、0.1~0.3份氧化铝,将分散剂和质量分数为2%的悬浮液混合,超声振荡20~30min,得分散液,在80~100℃下,在分散液中加入改性二氧化硅粉末和氧化铝,球磨2~3h,用质量分数为1%的硫酸调节pH值为4~6后,保温陈化并干燥,研磨得改性二氧化钛粉末;
(3)按重量份数计,分别称取1~3份颜料黄93、0.6~0.9份偶联剂KH550、20~30份改性二氧化钛粉末、0.1~0.2份十六烷基三甲基氯化铵、1~5份钢珠,将颜料黄93、偶联剂KH550、改性二氧化钛、十六烷基三甲基氯化铵和钢珠置于球磨机中球磨4~8h后,用质量分数为1%硫酸离心洗涤3~5次,并置于100~120℃烘箱中干燥4~6h,研磨即得有机颜料粉体。
步骤(1)所述的搅拌分散条件是在100~120℃下搅拌分散10~15min。
步骤(1)所述的加入的六甲基二硅胺烷与分散液的质量比为3∶20。
步骤(1)所述的水浴反应为在120~150℃下反应40~60min。
步骤(2)所述的分散剂为0.01mol/L的六偏磷酸钠。
步骤(2)所述的保温陈化并干燥为保温陈化2~3h,在100~120℃下干燥4~6h。
步骤(3)所述的钢珠直径为10~20mm。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明以纳米二氧化钛粉体为载体,二氧化硅和氧化铝为包覆剂,用硫酸调节pH值,在纳米二氧化钛表面包覆致密的SiO2-Al2O3膜,形成一个TiO2-SiO2-Al2O3体系包覆在有机颜料的表面,包覆后的有机颜料遮盖力、耐候性、分散性得到明显的改善;氧化硅以化学键合的方式在包覆层和纳米二氧化钛颗粒之间的界面上形成了Ti-O-Si键,增大了能带隙,抑制了二氧化钛的光催化活性,有效提高了二氧化钛颗粒的热稳定性能,有效的抑制纳米二氧化钛的晶型转化,包覆后的二氧化钛粒径减小,粒度分布均匀,表面光滑,具有高的比表面;在包覆过程中,Al2O3和SiO2间可形成较稳定的化学键(Si-O-Al键),从而提高有机颜料的抗水化性;
(2)本发明采用球磨法将有机颜料与无机颗粒在溶剂存在下进行球磨粉碎,使颜料颗粒被细化的同时吸附,再经一系列处理得到有机包核颜料,球磨可以提高颜料的分散性及表面活性,提高有机颜料和无机颗粒间的作用力,这种作用力既有物理吸附力,也包括一些化学键合力。
具体实施方式
以无水乙醇为溶剂,将纳米二氧化硅配制成质量分数为5%的二氧化硅-乙醇乳液,在100~120℃下搅拌分散10~15min后,得分散液,按质量比为3∶20将六甲基二硅胺烷加入分散液中,在120~150℃下反应40~60min,得悬浮液,用无水乙醇将悬浮液离心洗涤3~4次,在100℃下干燥至恒重,研磨即得改性二氧化硅粉末;将纳米二氧化钛配制成质量分数为2%的悬浮液,按重量份数计,分别称取20~40份质量分数为2%的悬浮液、3~5份0.01mol/L的六偏磷酸钠、0.2~0.5份改性二氧化硅粉末、0.1~0.3份氧化铝,将0.01mol/L的六偏磷酸钠和质量分数为2%的悬浮液混合,超声振荡20~30min,得分散液,在80~100℃下,在分散液中加入改性二氧化硅粉末和氧化铝,球磨2~3h,用质量分数为1%的硫酸调节pH值为4~6后,保温陈化2~3h,在100~120℃下干燥4~6h,研磨得改性二氧化钛粉末;按重量份数计,分别称取1~3份颜料黄93、0.6~0.9份偶联剂KH550、20~30份改性二氧化钛粉末、0.1~0.2份十六烷基三甲基氯化铵、1~5份直径为10~20mm的钢珠,将颜料黄93、偶联剂KH550、改性二氧化钛、十六烷基三甲基氯化铵和直径为10~20mm的钢珠置于球磨机中球磨4~8h后,用质量分数为1%硫酸离心洗涤3~5次,并置于100~120℃烘箱中干燥4~6h,研磨即得有机颜料粉体。
实例1
以无水乙醇为溶剂,将纳米二氧化硅配制成质量分数为5%的二氧化硅-乙醇乳液,在100℃下搅拌分散10min后,得分散液,按质量比为3∶20将六甲基二硅胺烷加入分散液中,在120℃下反应40min,得悬浮液,用无水乙醇将悬浮液离心洗涤3次,在100℃下干燥至恒重,研磨即得改性二氧化硅粉末;将纳米二氧化钛配制成质量分数为2%的悬浮液,按重量份数计,分别称取20份质量分数为2%的悬浮液、3份0.01mol/L的六偏磷酸钠、0.2份改性二氧化硅粉末、0.1份氧化铝,将0.01mol/L的六偏磷酸钠和质量分数为2%的悬浮液混合,超声振荡20min,得分散液,在80℃下,在分散液中加入改性二氧化硅粉末和氧化铝,球磨2h,用质量分数为1%的硫酸调节pH值为4后,保温陈化2h,在100℃下干燥4h,研磨得改性二氧化钛粉末;按重量份数计,分别称取1份颜料黄93、0.6份偶联剂KH550、20份改性二氧化钛粉末、0.1份十六烷基三甲基氯化铵、1份直径为10mm的钢珠,将颜料黄93、偶联剂KH550、改性二氧化钛、十六烷基三甲基氯化铵和直径为10mm的钢珠置于球磨机中球磨4h后,用质量分数为1%硫酸离心洗涤3次,并置于100℃烘箱中干燥4h,研磨即得有机颜料粉体。
实例2
以无水乙醇为溶剂,将纳米二氧化硅配制成质量分数为5%的二氧化硅-乙醇乳液,在110℃下搅拌分散13min后,得分散液,按质量比为3∶20将六甲基二硅胺烷加入分散液中,在135℃下反应50min,得悬浮液,用无水乙醇将悬浮液离心洗涤3次,在100℃下干燥至恒重,研磨即得改性二氧化硅粉末;将纳米二氧化钛配制成质量分数为2%的悬浮液,按重量份数计,分别称取30份质量分数为2%的悬浮液、4份0.01mol/L的六偏磷酸钠、0.35份改性二氧化硅粉末、0.2份氧化铝,将0.01mol/L的六偏磷酸钠和质量分数为2%的悬浮液混合,超声振荡25min,得分散液,在90℃下,在分散液中加入改性二氧化硅粉末和氧化铝,球磨2~3h,用质量分数为1%的硫酸调节pH值为5后,保温陈化3h,在110℃下干燥5h,研磨得改性二氧化钛粉末;按重量份数计,分别称取2份颜料黄93、0.75份偶联剂KH550、25份改性二氧化钛粉末、0.15份十六烷基三甲基氯化铵、3份直径为15mm的钢珠,将颜料黄93、偶联剂KH550、改性二氧化钛、十六烷基三甲基氯化铵和直径为15mm的钢珠置于球磨机中球磨6h后,用质量分数为1%硫酸离心洗涤4次,并置于110℃烘箱中干燥5h,研磨即得有机颜料粉体。
实例3
以无水乙醇为溶剂,将纳米二氧化硅配制成质量分数为5%的二氧化硅-乙醇乳液,在120℃下搅拌分散15min后,得分散液,按质量比为3∶20将六甲基二硅胺烷加入分散液中,在150℃下反应60min,得悬浮液,用无水乙醇将悬浮液离心洗涤4次,在100℃下干燥至恒重,研磨即得改性二氧化硅粉末;将纳米二氧化钛配制成质量分数为2%的悬浮液,按重量份数计,分别称取40份质量分数为2%的悬浮液、5份0.01mol/L的六偏磷酸钠、0.5份改性二氧化硅粉末、0.3份氧化铝,将0.01mol/L的六偏磷酸钠和质量分数为2%的悬浮液混合,超声振荡30min,得分散液,在100℃下,在分散液中加入改性二氧化硅粉末和氧化铝,球磨3h,用质量分数为1%的硫酸调节pH值为6后,保温陈化3h,在120℃下干燥6h,研磨得改性二氧化钛粉末;按重量份数计,分别称取3份颜料黄93、0.9份偶联剂KH550、30份改性二氧化钛粉末、0.2份十六烷基三甲基氯化铵、5份直径为20mm的钢珠,将颜料黄93、偶联剂KH550、改性二氧化钛、十六烷基三甲基氯化铵和直径为20mm的钢珠置于球磨机中球磨8h后,用质量分数为1%硫酸离心洗涤5次,并置于120℃烘箱中干燥6h,研磨即得有机颜料粉体。
将本发明制备的有机颜料粉体及广州某公司生产的颜料粉体进行检测,具体检测结果如下:
1.耐候性能测试:采用QUV/se(美国Q一Panel公司)测定建筑涂料在紫外光下的人工加速老化性,照射光强0.92W/mZ
采用zF-7(A)型手提便携式紫外检测灯(16W,上海宝山顾村电光仪器厂)测试建筑涂料在254nln紫外光的加速老化性;
利用x一ritesP64便携式分光光度仪(爱色丽(亚太)有限公司)测试涂膜的颜色,利用涂料老化前后的色差来评定涂料老化程度。
2.光泽度测试:用XCP系列便携式镜向光泽度计对所制备的珠光膜进行光泽度的测试分别以20°、60°、85°的不同角度的照射光进行测试
3.遮盖力测试:同样重量的颜料产品,在相同的施工条件下,遮盖力高的产品可比遮盖力低的产品能涂装更多的面积。为了克服目测黑白格板遮盖力的不准确性,用反射率仪对遮盖力进行测定,把被测试样以不同厚度涂布于透明聚酯膜上干燥后置于黑、白玻璃板上,聚氨酯漆分别测定其反射率,其比值为对比率,对比率等于0.98时,即为全部遮盖,根据漆膜厚度就可求得遮盖力。具体测试结果如表1。
表1纳米包覆的有机颜料粉体性能表征
由表1可知,本发明制备的纳米包覆的有机颜料粉体,有机颜料的光泽度好,遮盖力强、耐候性和耐化学性能优异,具有较广泛的应用前景。
Claims (7)
1.一种纳米包覆的有机颜料粉体的制备方法,其特征在于,具体步骤为:
(1)以无水乙醇为溶剂,将纳米二氧化硅配制成质量分数为5%的二氧化硅-乙醇乳液,搅拌分散后,加入六甲基二硅胺烷,水浴反应后,得悬浮液,用无水乙醇将悬浮液离心洗涤3~4次,在100℃下干燥至恒重,研磨即得改性二氧化硅粉末;
(2)将纳米二氧化钛配制成质量分数为2%的悬浮液,按重量份数计,分别称取20~40份质量分数为2%的悬浮液、3~5份分散剂、0.2~0.5份改性二氧化硅粉末、0.1~0.3份氧化铝,将分散剂和质量分数为2%的悬浮液混合,超声振荡20~30min,得分散液,在80~100℃下,在分散液中加入改性二氧化硅粉末和氧化铝,球磨2~3h,用质量分数为1%的硫酸调节pH值为4~6后,保温陈化并干燥,研磨得改性二氧化钛粉末;
(3)按重量份数计,分别称取1~3份颜料黄93、0.6~0.9份偶联剂KH550、20~30份改性二氧化钛粉末、0.1~0.2份十六烷基三甲基氯化铵、1~5份钢珠,将颜料黄93、偶联剂KH550、改性二氧化钛、十六烷基三甲基氯化铵和钢珠置于球磨机中球磨4~8h后,用质量分数为1%硫酸离心洗涤3~5次,并置于100~120℃烘箱中干燥4~6h,研磨即得有机颜料粉体。
2.根据权利要求1所述的一种纳米包覆的有机颜料粉体的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的搅拌分散条件是在100~120℃下搅拌分散10~15min。
3.根据权利要求1所述的一种纳米包覆的有机颜料粉体的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的加入的六甲基二硅胺烷与分散液的质量比为3∶20。
4.根据权利要求1所述的一种纳米包覆的有机颜料粉体的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的水浴反应为在120~150℃下反应40~60min。
5.根据权利要求1所述的一种纳米包覆的有机颜料粉体的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的分散剂为0.01mol/L的六偏磷酸钠。
6.根据权利要求1所述的一种纳米包覆的有机颜料粉体的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的保温陈化并干燥为保温陈化2~3h,在100~120℃下干燥4~6h。
7.根据权利要求1所述的一种纳米包覆的有机颜料粉体的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的钢珠直径为10~20mm。
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PB01 | Publication | ||
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WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20181019 |