CN104194406A - 一种纳米氧化物复合颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米氧化物复合颜料的制备方法，属于精细化工和材料科学技术应用领域。本发明采用溶胶-凝胶法，通过添加表面活性剂控制纳米氧化物的颗粒大小及其分布，随后加入适当的改性剂，改善纳米氧化物的表面性质，最后，使得活性染料通过与纳米氧化物表面羟基形成化学键制备纳米氧化物复合颜料。该方法具有反应平稳，方法简单，粒子大小可控性等优点，合成的纳米氧化物复合颜料颜色鲜艳、色泽均匀且具有良好的日晒牢度。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化物复合颜料的制备方法，属于精细化工和材料科学技术应用领域。
背景技术
无机颜料具有良好的耐晒性能，常被用于对耐候、耐晒性要求较高的着色场所，然而，与有机颜料相比，无机颜料色彩饱和度和鲜艳度较低，限制了其在着色领域中的大规模推广和应用。
纳米氧化物如氧化硅和氧化钛等具有高耐久性、惰性和比表面积，是近年来常用于复合颜料的无机材料。将有机染料通过适当反应接枝到纳米氧化物上制备一种纳米复合颜料，使得该纳米复合颜料即具有纳米氧化物特殊的功能，又呈现出与氧化物相结合的有机着色剂的颜色性能，是一种具有良好应用前景的纳米氧化物复合颜料。目前，有机-无机颜料复合研究方面取得了一些进展，如Fei等将萘酚红有机颜料接枝到二氧化硅核上，从而提高了萘酚红的耐热性、着色力以及分散稳定性。Yang等以群青粒子为芯材、以硅酸钠与氯化铵水解产物硅胶为膜材，将群青颜料微胶囊化使其耐酸性得到明显的改善.TaoSun和JuanM.Graces用原位聚合法制得了聚丙烯/粘土纳米复合材。袁俊杰等利用自组装技术将纳米二氧化硅粒子复合在颜料黄表面上，以提高其润湿性及耐候性.LandfesterK和Bourgeat-LanniE等分别对细乳液聚合制备包覆颜料的方法、机理、过程和影响因素进行了详细研究。Tan小组通过加入苯基硅烷与四乙氧基硅烷共缩聚，得到高荧光强度的纳米硅球，并在表面连接生物分子，展示了良好的生物应用前景。此外，以反相微乳液为基础的研究也得到极大发展.
与其它文献提到的方法不同，本发明公开了一种纳米氧化物复合颜料的制备方法，主要是利用活性染料的活性基团与纳米氧化物载体表面的基团反应，通过化学键接枝到纳米氧化物上，从而赋予纳米氧化物鲜艳的色彩。该制备方法简单，条件温和，原料易得，并且制备的纳米氧化物颜料鲜艳、色泽均匀。
发明内容
本发明提供一种纳米氧化物复合颜料，是在活性染料外包覆纳米氧化物，所述纳米氧化物为二氧化硅或二氧化钛。
所述纳米氧化物复合颜料是先将正硅酸乙酯或者钛酸四乙酯加入含有表面活性剂的醇-水混合物中制成表面含有羟基的纳米氧化物，然后加入改性剂对纳米氧化物表面进行改性，再加入活性染料与纳米氧化物表面基团进行反应，通过控制反应条件，得到纳米氧化物复合颜料。
本发明提供了一种所述纳米氧化物复合颜料的制备方法，先将正硅酸乙酯或者钛酸四乙酯加入含有表面活性剂的醇-水混合物中制成表面含有羟基的纳米氧化物，然后加入改性剂对纳米氧化物表面进行改性，再加入活性染料与纳米氧化物表面基团进行反应，通过控制反应条件，得到纳米氧化物复合颜料。
所述方法主要包括以下步骤：制备醇的质量分数为20-80％的醇-水混合物，加入对醇-水混合物的质量分数为0.1-10％的表面活性剂，调节pH值为6-11。然后升温至50-90℃，在不断搅拌的情况下，逐滴加入对醇-水混合物的质量分数为10-50％的正硅酸乙酯或者钛酸四乙酯，反应1-5小时，调节混合溶液的pH值为6-9后，再加入对正硅酸乙酯或者钛酸四乙酯质量分数为0.1-10％的改性剂，反应0.1-5h。最后，加入对正硅酸乙酯或者钛酸四乙酯为0.1-20％的活性染料，升温至40-60℃，反应0.1-10h。将混合物离心、烘干，得到纳米氧化物复合颜料。
所述的醇-水混合物中的醇为以下任意一种：甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇。
所述表面活性剂为以下任意一种：平平加O-10、平平加O-20、平平加O-25、平平加A-20、Tween20、Tween60、Tween65，Tween80、SG-10、SE-10、OE-15、DNS-86。
所述的pH调节剂优选盐酸、醋酸、氢氧化钠、碳酸氢钠、氨水或三乙胺。
所述改性剂为以下任意一种化合物：KH-540、KH-550、KH-551、KH-560、KH-570、KH-580、KH-590、KH-602、KH-791、KH-792、KH-901、KH-902、KH-903、OP-4、OP-6、OP-7、OP-9、OP-10、OP-15、OP-20。
所述活性染料以下任意一种：为C.I.活性红2、C.I.活性红11、C.I.活性红15、C.I.活性红24、C.I.活性红120、C.I.活性红141、C.I.活性红194、C.I.活性红195、C.I.活性红240、C.I.活性黄1、C.I.活性黄2、C.I.活性黄3、C.I.活性黄18、C.I.活性黄81、C.I.活性黄84、C.I.活性黄86、C.I.活性黄145、C.I.活性蓝4、C.I.活性蓝5、C.I.活性蓝14、C.I.活性蓝19、C.I.活性蓝21、C.I.活性蓝49、C.I.活性蓝74、C.I.活性蓝171、C.I.活性蓝194、C.I.活性橙1、C.I.活性橙2、C.I.活性橙5、C.I.活性橙13、C.I.活性紫2、C.I.活性紫8、C.I.活性黑8、C.I.活性棕2、C.I.活性棕9、C.I.活性绿19，C.I.R.R.250。
本发明采用溶胶-凝胶法，通过添加表面活性剂控制纳米氧化物的颗粒大小及其分布，随后加入适当的改性剂，改善纳米氧化物的表面性质，最后，使得活性染料通过与纳米氧化物表面羟基形成化学键制备纳米氧化物复合颜料。该方法具有反应平稳，方法简单，粒子大小可控性等优点，合成的纳米氧化物复合颜料颜色鲜艳、色泽均匀且具有良好的日晒牢度。
附图说明
图1.纳米氧化物复合颜料电镜照片
具体实施方式
K/S值测试方法：取2g纳米氧化物复合颜料、增稠剂0.4g分散到7.6g去离子水中，分散均匀后，在白纸板上涂膜，膜的厚度为0.5μm，干燥后采用x-rite测配色系统测试膜的颜色。
耐晒牢度测试方法：按照国标国标GB/T8427—2008测试。
实施例1
在250mL的三口圆底烧瓶中加入120g无水乙醇、30g去离子水和3gTween80，用氨水和盐酸调节pH至11.0。升温至50℃，在机械搅拌的作用下，滴加30g正硅酸乙酯，滴加完毕后，反应2h。再次调节pH至9.0后，加入6gKH-560反应2小时，然后加入6gC.I.活性蓝4，升温至60℃，继续反应4h。将所得产物离心，过滤，并用乙醇-水混合溶剂洗涤3次。置于60℃烘箱里烘干制备纳米氧化物复合颜料(图1)，其粒径为210nm。所得的复合颜料颜色鲜艳、色泽均匀，具有良好的日晒牢度，其K/S值为13.37和耐晒牢度5级。
实施例2
在250mL的三口圆底烧瓶中加入100g无水乙醇、60g去离子水和5gTween60，用氨水和盐酸调节pH至9.0。升温至90℃，在机械搅拌的作用下，滴加40g钛酸四乙酯，滴加完毕后，反应1h。再次调节pH至8.0后，加入6gOP-10，反应4小时，然后加入4gC.I.C.I.活性黄18，控制温度至40℃，继续反应8h。将所得产物离心，过滤，并用乙醇-水混合溶剂洗涤3次。置于60℃烘箱里烘干制备纳米氧化物复合颜料，其粒径为191nm。所得的复合颜料颜色鲜艳、色泽均匀，具有良好的日晒牢度，其K/S值为9.61和耐晒牢度4-5级。
实施例3
在250mL的三口圆底烧瓶中加入100g无水乙醇、60g去离子水和1gDNS-86，用氨水和盐酸调节pH至11.0。升温至50℃，在机械搅拌的作用下，和滴加30g正硅酸乙酯，滴加完毕后，反应2h。再次调节pH至6.0后，加入1gKH-550，反应0.5小时，然后加入4gC.I.活性红120，保持温度在50℃，继续反应4h。将所得产物离心，过滤，并用乙醇-水混合溶剂洗涤3次。置于60℃烘箱里烘干制备纳米氧化物复合颜料，其粒径为176nm。所得的复合颜料颜色鲜艳、色泽均匀，具有良好的日晒牢度，其K/S值为15.37和耐晒牢度5级。
实施例4
在250mL的三口圆底烧瓶中加入120g无水乙醇、30g去离子水和2gTween-20，用氨水和盐酸调节pH至6.0。升温至80℃，在机械搅拌的作用下，和滴加20g正硅酸乙酯，滴加完毕后，反应2h。再次调节pH至7.5，加入3gKH-590，反应5小时，然后加入2gC.I.活性红240，控制温度至50℃，继续反应8h。将所得产物离心，过滤，并用乙醇-水混合溶剂洗涤3次。置于60℃烘箱里烘干制备纳米氧化物复合颜料,其粒径为183nm。所得的复合颜料颜色鲜艳、色泽均匀，具有良好的日晒牢度，其K/S值为14.28和耐晒牢度5级。
实施例5
在250mL的三口圆底烧瓶中加入120g无水乙醇、30g去离子水和3gTween80，用氨水和盐酸调节pH至11.0。升温至50℃，在机械搅拌的作用下，滴加30g正硅酸乙酯，滴加完毕后，反应2h。再次调节pH至9.0后，加入6gKH-560反应2小时，然后加入6gC.I.活性蓝4，升温至60℃，继续反应4h。将所得产物离心、烘干，即得到纳米氧化物复合颜料，其粒径为197nm。所得的复合颜料颜色鲜艳、色泽均匀，具有良好的日晒牢度，其K/S值为11.37和耐晒牢度4级。
实施例6
在250mL的三口圆底烧瓶中加入100g甲醇、60g去离子水和16gTween60，用氨水和盐酸调节pH至9.0。升温至90℃，在机械搅拌的作用下，滴加40g钛酸四乙酯，滴加完毕后，反应1h。再次调节pH至8.0后，加入6gOP-10，反应4小时，然后加入4gC.I.活性黄18，控制温度至40℃，继续反应8h。将混合液在1200r/min的转速下对产物离心，然后用500nm微孔滤纸过滤、并用甲醇-水混合溶剂洗涤3次，最后在真空烘箱中烘干，即得到纳米氧化物复合颜料，其粒径为186nm。所得的复合颜料颜色鲜艳、色泽均匀，具有良好的日晒牢度，其K/S值为11.61和耐晒牢度4-5级。
实施例7
在250mL的三口圆底烧瓶中加入100g无水乙醇、60g去离子水和0.15gDNS-86，用氨水和醋酸调节pH至11.0。升温至50℃，搅拌，滴加80g正硅酸乙酯，滴加完毕后，反应2h。再次调节pH至6.0后，加入0.8gKH-550，反应0.1小时，然后加入0.8gC.I.活性红120，保持温度在50℃，继续反应0.1h。将混合液离心，然后用500nm微孔滤纸过滤、并用乙醇-水混合溶剂洗涤3次，最后在60℃真空烘箱中烘干，即得到纳米氧化物复合颜料，其粒径为182nm。所得的复合颜料颜色鲜艳、色泽均匀，具有良好的日晒牢度，其K/S值为9.67和耐晒牢度4-5级。
实施例8
在250mL的三口圆底烧瓶中加入120g异丙醇、30g去离子水和2gTween-20，用碳酸氢钠和盐酸调节pH至6.0。升温至80℃，在机械搅拌的作用下，和滴加15g正硅酸乙酯，滴加完毕后，反应5h。再次调节pH至7.5，加入2gKH-590，反应5小时，然后加入2gC.I.活性红240，控制温度至50℃，继续反应10h。将所得产物离心，过滤，并用乙醇-水混合溶剂洗涤3次。置于60℃烘箱里烘干制备纳米氧化物复合颜料,其粒径为188nm。所得的复合颜料颜色鲜艳、色泽均匀，具有良好的日晒牢度，其K/S值为13.48和耐晒牢度5级。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种纳米氧化物复合颜料，其特征在于，所述复合颜料是在活性染料外包覆纳米氧化物；所述纳米氧化物为二氧化硅或二氧化钛。
2.一种制备权利要求1所述的纳米氧化物复合颜料的方法，其特征在于，先将正硅酸乙酯或者钛酸四乙酯加入含有表面活性剂的醇-水混合物中制成表面含有羟基的纳米氧化物，然后加入改性剂对纳米氧化物表面进行改性，再加入活性染料与纳米氧化物表面基团进行反应，通过控制反应条件，得到纳米氧化物复合颜料。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
(1)制备醇的质量分数为20-80％的醇-水混合物，加入对醇-水混合物质量分数0.1-10％的表面活性剂，调节pH值为6-11；
(2)升温至50-90℃，在不断搅拌的情况下，逐滴加入对醇-水混合物质量分数为10-50％的正硅酸乙酯或者钛酸四乙酯，反应1-5h；
(3)调节混合溶液的pH值为6-9，再加入对步骤2加入的正硅酸乙酯或者钛酸四乙酯质量分数为0.1-10％的改性剂，反应0.1-5h；
(4)加入对步骤2加入的正硅酸乙酯或者钛酸四乙酯质量分数为0.1-20％的活性染料，升温至40-60℃，反应0.1-10h；
(5)将上一步得到混合物离心、烘干，得到纳米氧化物复合颜料。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述醇水混合物中的醇是以下任意一种：甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇。
5.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述表面活性剂为以下任意一种：平平加O-10、平平加O-20、平平加O-25、平平加A-20、Tween20、Tween60、Tween65、Tween80、SG-10、SE-10、OE-15、DNS-86。
6.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述改性剂为以下任意一种：KH-540、KH-550、KH-551、KH-560、KH-570、KH-580、KH-590、KH-602、KH-791、KH-792、KH-901、KH-902、KH-903、OP-4、OP-6、OP-7、OP-9、OP-10、OP-15、OP-20。
7.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述活性染料为以下任意一种：为C.I.活性红2、C.I.活性红11、C.I.活性红15、C.I.活性红24、C.I.活性红120、C.I.活性红141、C.I.活性红194、C.I.活性红195、C.I.活性红240、C.I.活性黄1、C.I.活性黄2、C.I.活性黄3、C.I.活性黄18、C.I.活性黄81、C.I.活性黄84、C.I.活性黄86、C.I.活性黄145、C.I.活性蓝4、C.I.活性蓝5、C.I.活性蓝14、C.I.活性蓝19、C.I.活性蓝21、C.I.活性蓝49、C.I.活性蓝74、C.I.活性蓝171、C.I.活性蓝194、C.I.活性橙1、C.I.活性橙2、C.I.活性橙5、C.I.活性橙13、C.I.活性紫2、C.I.活性紫8、C.I.活性黑8、C.I.活性棕2、C.I.活性棕9、C.I.活性绿19、C.I.R.R.250。
8.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述调节pH的调节剂为盐酸、醋酸、氢氧化钠、碳酸氢钠、氨水或三乙胺中的一种或者几种的组合。
9.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述离心、烘干的具体步骤是将混合液离心后采用500nm微孔滤纸过滤、并用醇-水混合溶剂洗涤，再烘干。
10.权利要求1所述纳米氧化物复合颜料在着色领域的应用。
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