CN111019406B - 一种利用巯基配位着色铝颜料的方法 - Google Patents

一种利用巯基配位着色铝颜料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用巯基配位着色铝颜料的方法，是以还原剂对硫化染料进行还原后，再以还原后带有巯基的硫化染料与铝颜料进行配位，从而获得彩色铝颜料。本发明的工艺简单，所得彩色铝颜料色彩绚丽、色彩饱和度高，且耐腐蚀性强、与树脂的相容性好，在水性涂料、免喷涂等行业中均具有广阔的应用前景。

Description

一种利用巯基配位着色铝颜料的方法
技术领域
本发明涉及一种彩色铝颜料的制备方法，具体涉及一种利用巯基配位着色铝颜料的方法。
背景技术
铝颜料是一种重要的金属粉体颜料，相比其他颜料，铝颜料具有多种特性，如独特的金属光泽效应和随角异色效应，广泛应用于涂料、免喷涂、油墨等行业。随着社会的发展，铝颜料单一的银白色不再满足人们日渐提高的审美需求，大量国内外学者对铝颜料的着色进行了一系列研究。
目前报道出的关于对铝颜料的着色主要有吸附法和包覆膜法。吸附法是将铝粉表面氧化处理形成一层多孔膜层，使铝颜料在染色液中通过吸附染料分子而着色，这种方法虽然工艺简单，但制得的彩色铝颜料色彩饱和度不高，且在溶剂中易脱色。包覆膜法是在铝片表面形成干涉层，即在铝片表面进行物理法或化学法的膜层包覆从而使铝颜料着色，此种方法对膜的厚度有严格的要求，且制得的彩色铝颜料同样具有色彩饱和度不高的缺点。
发明内容
基于上述现有技术所存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种利用巯基配位着色铝颜料的方法，旨在提高所得彩色铝颜料的色彩饱和度。
本发明为实现发明目的，采用如下技术方案：
本发明公开了一种利用巯基配位着色铝颜料的方法，其特点在于：是以还原剂对硫化染料进行还原后，再以还原后带有巯基的硫化染料与铝颜料进行配位，从而获得彩色铝颜料。
具体包括如下步骤：
步骤1、铝颜料的预处理
将10-20质量份的铝颜料加入到250-500质量份的无水乙醇中，在室温下超声处理40min，洗涤抽滤，60℃下真空干燥12h，获得预处理的铝颜料；
步骤2、硫化染料的还原
称取10-20质量份的硫化染料于三口烧瓶中，加入1250-2500质量份的DMF溶液，接着加入0.38-0.76质量份的还原剂，搅拌反应5～10min，使硫化染料被还原为带有巯基的硫化染料，获得混合液；
步骤3、铝颜料的着色
向步骤2的混合液中加入步骤1预处理的铝颜料，70-80℃油浴加热反应6-10h；反应结束后，将反应液抽滤并用无水乙醇洗涤，所得产物80℃真空干燥24h，即得到彩色铝颜料。
进一步地，所述硫化染料为硫化艳绿GB、硫化蓝BN、硫化黄GC或硫化黄棕5G。
进一步地，所述还原剂为硼氢化钠或谷胱甘肽。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明的工艺简单，所得彩色铝颜料色彩绚丽、色彩饱和度高，且耐腐蚀性强，同时由于与铝颜料配位的硫化染料中含有大量亲水性基团，使所得彩色铝颜料与树脂的相容性也大大提高，在水性涂料、免喷涂等行业中均具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为未着色的原铝颜料(a)和实施例1硫化黄GC着色的铝颜料的FTIR图(b)；
图2为未着色的原铝颜料的SEM图；
图3为实施例1硫化黄GC着色的铝颜料的SEM图。
图4为铝颜料和水性丙烯酸涂料混合涂膜后的接触角测定图，其中：图4a为原铝和水性丙烯酸涂料混合涂膜后的接触角测定图，图4b为实施例1的硫化黄GC着色铝颜料和水性丙烯酸涂料混合涂膜后的接触角测定图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例利用巯基配位着色铝颜料的方法为：
步骤1、铝颜料的预处理
将10质量份的铝颜料加入到250质量份的无水乙醇中，在室温下超声处理40min，洗涤抽滤，60℃下真空干燥12h，获得预处理的铝颜料；
步骤2、硫化染料的还原
称取10质量份的硫化黄GC于三口烧瓶中，加入1250质量份的DMF溶液，接着加入0.38质量份的硼氢化钠，搅拌反应5min，使硫化染料被还原为带有巯基的硫化染料，获得混合液；
步骤3、铝颜料的着色
向步骤2的混合液中加入步骤1预处理的铝颜料，80℃油浴加热反应8h；反应结束后，将反应液抽滤并用无水乙醇洗涤，所得产物80℃真空干燥24h，即得到硫化黄GC着色的铝颜料。
实施例2
步骤1、铝颜料的预处理
将10质量份的铝颜料加入到250质量份的无水乙醇中，在室温下超声处理40min，洗涤抽滤，60℃下真空干燥12h，获得预处理的铝颜料；
步骤2、硫化染料的还原
称取10质量份的硫化黄棕5G于三口烧瓶中，加入1250质量份的DMF溶液，接着加入0.38质量份的硼氢化钠，搅拌反应5min，使硫化染料被还原为带有巯基的硫化染料，获得混合液；
步骤3、铝颜料的着色
向步骤2的混合液中加入步骤1预处理的铝颜料，80℃油浴加热反应8h；反应结束后，将反应液抽滤并用无水乙醇洗涤，所得产物80℃真空干燥24h，即得到硫化黄棕5G着色的铝颜料。
实施例3
步骤1、铝颜料的预处理
将10质量份的铝颜料加入到250质量份的无水乙醇中，在室温下超声处理40min，洗涤抽滤，60℃下真空干燥12h，获得预处理的铝颜料；
步骤2、硫化染料的还原
称取10质量份的硫化艳绿GB于三口烧瓶中，加入1250质量份的DMF溶液，接着加入0.38质量份的硼氢化钠，搅拌反应5min，使硫化染料被还原为带有巯基的硫化染料，获得混合液；
步骤3、铝颜料的着色
向步骤2的混合液中加入步骤1预处理的铝颜料，80℃油浴加热反应8h；反应结束后，将反应液抽滤并用无水乙醇洗涤，所得产物80℃真空干燥24h，即得到硫化艳绿GB着色的铝颜料。
实施例4
步骤1、铝颜料的预处理
将10质量份的铝颜料加入到250质量份的无水乙醇中，在室温下超声处理40min，洗涤抽滤，60℃下真空干燥12h，获得预处理的铝颜料；
步骤2、硫化染料的还原
称取10质量份的硫化蓝BN于三口烧瓶中，加入1250质量份的DMF溶液，接着加入0.38质量份的硼氢化钠，搅拌反应5min，使硫化染料被还原为带有巯基的硫化染料，获得混合液；
步骤3、铝颜料的着色
向步骤2的混合液中加入步骤1预处理的铝颜料，80℃油浴加热反应8h；反应结束后，将反应液抽滤并用无水乙醇洗涤，所得产物80℃真空干燥24h，即得到硫化蓝BN着色的铝颜料。
实施例5
本实施例利用巯基配位着色铝颜料的方法为：
步骤1、铝颜料的预处理
将10质量份的铝颜料加入到250质量份的无水乙醇中，在室温下超声处理40min，洗涤抽滤，60℃下真空干燥12h，获得预处理的铝颜料；
步骤2、硫化染料的还原
称取10质量份的硫化黄GC于三口烧瓶中，加入1250质量份的DMF溶液，接着加入0.38质量份的谷胱甘肽，搅拌反应5min，使硫化染料被还原为带有巯基的硫化染料，获得混合液；
步骤3、铝颜料的着色
向步骤2的混合液中加入步骤1预处理的铝颜料，80℃油浴加热反应8h；反应结束后，将反应液抽滤并用无水乙醇洗涤，所得产物80℃真空干燥24h，即得到硫化黄GC着色的铝颜料。
实施例6
步骤1、铝颜料的预处理
将10质量份的铝颜料加入到250质量份的无水乙醇中，在室温下超声处理40min，洗涤抽滤，60℃下真空干燥12h，获得预处理的铝颜料；
步骤2、硫化染料的还原
称取10质量份的硫化黄棕5G于三口烧瓶中，加入1250质量份的DMF溶液，接着加入0.38质量份的谷胱甘肽，搅拌反应5min，使硫化染料被还原为带有巯基的硫化染料，获得混合液；
步骤3、铝颜料的着色
向步骤2的混合液中加入步骤1预处理的铝颜料，80℃油浴加热反应8h；反应结束后，将反应液抽滤并用无水乙醇洗涤，所得产物80℃真空干燥24h，即得到硫化黄棕5G着色的铝颜料。
实施例7
步骤1、铝颜料的预处理
将10质量份的铝颜料加入到250质量份的无水乙醇中，在室温下超声处理40min，洗涤抽滤，60℃下真空干燥12h，获得预处理的铝颜料；
步骤2、硫化染料的还原
称取10质量份的硫化艳绿GB于三口烧瓶中，加入1250质量份的DMF溶液，接着加入0.38质量份的谷胱甘肽，搅拌反应5min，使硫化染料被还原为带有巯基的硫化染料，获得混合液；
步骤3、铝颜料的着色
向步骤2的混合液中加入步骤1预处理的铝颜料，80℃油浴加热反应8h；反应结束后，将反应液抽滤并用无水乙醇洗涤，所得产物80℃真空干燥24h，即得到硫化艳绿GB着色的铝颜料。
实施例8
步骤1、铝颜料的预处理
将10质量份的铝颜料加入到250质量份的无水乙醇中，在室温下超声处理40min，洗涤抽滤，60℃下真空干燥12h，获得预处理的铝颜料；
步骤2、硫化染料的还原
称取10质量份的硫化蓝BN于三口烧瓶中，加入1250质量份的DMF溶液，接着加入0.38质量份的谷胱甘肽，搅拌反应5min，使硫化染料被还原为带有巯基的硫化染料，获得混合液；
步骤3、铝颜料的着色
向步骤2的混合液中加入步骤1预处理的铝颜料，80℃油浴加热反应8h；反应结束后，将反应液抽滤并用无水乙醇洗涤，所得产物80℃真空干燥24h，即得到硫化蓝BN着色的铝颜料。
通过本发明的上述实施例，可以获得色彩绚丽、色彩饱和度高的彩色铝颜料。
图1为未着色的原铝颜料和实施例1硫化黄GC着色的铝颜料的FTIR图，从图中可以看出与原铝相比，硫化黄GC着色的铝颜料在2816cm-1左右出现了巯基伸缩振动峰，说明还原后的硫化黄GC中的巯基与铝颜料配位成功。
图2为未着色的原铝颜料的SEM图，图3为实施例1硫化黄GC着色铝颜料的SEM图。对比可知原铝颜料表面是平整光滑的片状层，而经过硫化黄GC着色后的铝片层的表面有一些颗粒，这是硫化黄GC着色成功沉积在铝片表面所致。
未着色的原铝颜料与实施例1硫化黄GC着色的铝颜料的色差分析表如表1所示。
表1
Figure BDA0002320759100000051
Figure BDA0002320759100000061
表1中：L*为黑白亮度，a*为洋红到绿色的范围，b*为黄色到蓝色的范围，C*为色彩饱和度，计算公式是
Figure BDA0002320759100000062
其数值大小能够反映出样品的色彩鲜艳程度。从表中可以看出，原铝颜料的色彩饱和度仅仅只有0.22，而巯基配位制得的彩色铝颜料的色彩饱和度达到了39.59，几乎为原铝颜料的180倍，可见本发明方法制备的彩色铝颜料色彩十分鲜艳。
将未着色的原铝颜料与上述实施例着色后的彩色铝颜料按质量比1:100分别加入到水性丙烯酸涂料中，混合均匀，涂膜测定其接触角。图4a为原铝和水性丙烯酸涂料混合涂膜后的接触角测定图，图4b为实施例1的硫化黄GC着色铝颜料和水性丙烯酸涂料混合涂膜后的接触角测定图。从图中可以看出，原铝与水性丙烯酸涂料涂膜的接触角为75.6°，说明原铝颜料与水性丙烯酸涂料基体的相容性并不是很好。而硫化染料着色铝颜料与水性丙烯酸涂料涂膜的接触角只有64.2°，这是由于硫化染料中含有大量亲水性基团，因此大大改善了彩色铝颜料与水性丙烯酸涂料涂膜的相容性，同时使得复合材料变得更亲水，在水性涂料市场具有巨大的应用潜质。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种利用巯基配位着色铝颜料的方法，其特征在于：是以还原剂硼氢化钠或谷胱甘肽对硫化染料进行还原，再以还原后带有巯基的硫化染料与铝颜料进行配位，从而获得着色铝颜料；具体包括如下步骤：
步骤1、铝颜料的预处理
将10-20质量份的铝颜料加入到250-500质量份的无水乙醇中，在室温下超声处理40min，洗涤抽滤，60℃下真空干燥12h，获得预处理的铝颜料；
步骤2、硫化染料的还原
称取10-20质量份的硫化染料于三口烧瓶中，加入1250-2500质量份的DMF溶液，接着加入0.38-0.76质量份的还原剂，搅拌反应5~10min，使硫化染料被还原为带有巯基的硫化染料，获得混合液；
步骤3、铝颜料的着色
向步骤2的混合液中加入步骤1预处理的铝颜料，70-80℃油浴加热反应6-10h；反应结束后，将反应液抽滤并用无水乙醇洗涤，所得产物80℃真空干燥24h，即得到着色铝颜料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述硫化染料为硫化艳绿GB、硫化蓝BN、硫化黄GC或硫化黄棕5G。
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