CN107099169A - 一种可交联高分子染料的制备及用其制备彩色铝颜料的方法 - Google Patents

一种可交联高分子染料的制备及用其制备彩色铝颜料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可交联高分子染料的制备及用其制备彩色铝颜料的方法，利用邻氨基偶氮甲苯与甲基丙烯酰氯合成小分子染料，再使用乙烯基三乙氧基硅烷与上述小分子染料共聚得到一种新型的可交联高分子染料。然后在醇体系中，利用合成的新型可交联的高分子染料和正硅酸乙酯共同作用水解缩聚至铝颜料表面后可以得到色彩鲜艳、耐酸碱腐蚀的彩色复合铝颜料。本发明的彩色铝颜料颜色呈现红褐色，光泽度高，不易团聚。

Description

一种可交联高分子染料的制备及用其制备彩色铝颜料的方法
技术领域
本发明涉及一种可交联高分子染料的制备及用其制备彩色铝颜料的方法。
背景技术
铝粉颜料，是一种鳞片状的银白色金属颜料，由于在载体中应用时具有与底材平行的特性，可形成互相连结、互相遮掩、多层排列的屏障结构，使其外观具有从平光、银白到镀铬一样的高亮度和金属色泽。同时，由于这种结构能阻断成膜物的微细孔，阻止外界有害气体或有害液体在涂膜中的渗透，所以能有效保护涂膜及被涂装物。正因为它具有独特的“随角异色”效应、金属光泽以及良好的遮蔽性，目前广泛应用在汽车、塑料加工、电子产品、家用电器、建筑材料、印刷油墨、仪器设备、船舶、飞机、纺织等行业中。但是由于铝本身是一种活泼的金属，这就导致它在使用时易于与空气中的水分反应，产生气泡、光泽度下降，甚至会引起安全隐患。因此，需要对铝颜料的表面进行一定的处理，提高其耐腐蚀性能；此外，铝颜料本身是一种银白色颜料，其单一的颜色限制了它在产品中的使用，为此，铝颜料的彩色化也是其中一个重要的研究方向。
目前使铝颜料着色的方法主要是通过液相沉积无机颜料(如Fe2O3)，或者在包覆SiO2的同时加入有机颜料着色。这两种方法均是通过沉淀包覆来制备彩色铝颜料，但是这样包覆得到的铝颜料仅仅依靠物理作用力吸附，色牢度不高、表面的颜料易脱附。
发明内容
本发明旨在提供一种可交联高分子染料的制备及用其制备彩色铝颜料的方法，是从合成高分子染料的角度出发，使用邻氨基偶氮甲苯和甲基丙烯酰氯合成小分子染料FGMAC，再使用乙烯基三乙氧基硅烷与上述小分子染料共聚合成一种新型高分子染料(PFMV高分子染料)，然后将合成的高分子染料与铝颜料表面的羟基脱水缩合，形成Al-O-Si共价键，将高分子染料通过化学键合到铝颜料表面，达到着色的目的。该彩色铝颜料颜色呈现红褐色，光泽度高，不易团聚。
本发明可交联高分子染料制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将1-3质量份的邻氨基偶氮甲苯，1-5质量份的三乙胺和0.1-2质量份的二叔丁基对甲酚加入到20-70质量份的溶剂中，氮气保护并降温至0-10℃，然后缓慢加入2-5质量份的甲基丙烯酰氯，加完后升至室温并持续搅拌20-50小时，反应结束后在减压条件下旋蒸除去溶剂，并将产物溶解在配比溶剂中；
步骤1中，所述溶剂为无水乙醚、无水乙醇、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷中的一种或几种，若为多种时比例任意。
步骤1中，所述配比溶剂为一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷、异丁烷中的一种或几种，若为多种时比例任意。
步骤2：将步骤1获得的溶液依次用质量浓度5％的盐酸溶液、二次水、1mol/L的氢氧化钠溶液洗涤，最后用二次水洗涤至中性，无水硫酸钠干燥，旋蒸去除溶剂，然后加入配比溶剂中析晶，获得小分子染料FGMAC。
步骤2中，所述配比溶剂为一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷、异丁烷中的一种或几种，若为多种时比例任意。
步骤3：取2-5质量份步骤2获得的小分子染料、1-3质量份乙烯基三乙氧基硅烷和0.2-2质量份纯化后的偶氮二乙丁腈加入到10-60质量份的无水甲苯中，在氮气保护下充分混合均匀，用液氮冷冻干燥20-50小时后将混合物料加热至40-80℃反应20-50小时，反应结束后冷却至室温，然后将产物倒入溶剂中，旋蒸除去溶剂后得到可交联高分子染料PFMV。
步骤3中，所述溶剂为无水乙醚、无水乙醇、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷中的一种或几种，若为多种时比例任意。
通过本发明可交联高分子染料制备彩色铝颜料的方法，包括如下步骤：
步骤1：将1-5质量份铝颜料加入到10-100质量份无水乙醇中，超声分散20-50分钟，获得铝颜料分散液；
步骤2：将1-3质量份可交联高分子染料、2-5质量份正硅酸乙酯和10-50质量份溶剂混合，配制成溶液A；将20-50质量份的二次水、5-20质量份催化剂和20-50质量份溶剂混合，配制成溶液B；
步骤3：将步骤1配制的铝颜料分散液加入反应器中，搅拌下加热至30-80℃，同时分别向反应器中滴加溶液A和溶液B，30-80℃下反应4-10h，反应结束后抽滤并洗涤，30℃-80℃下真空干燥6-10h，得到可交联高分子染料与正硅酸乙酯协同包覆的彩色铝颜料。
步骤2中，所述溶剂为无水乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇中的一种或几种，若为多种时比例任意。
步骤2中，所述催化剂为质量浓度为25％的氨水、乙二胺、乙醇胺、二乙胺、三乙胺中的一种或几种，若为多种时比例任意。
相对于物理作用力吸附，化学键力吸附更加牢固，不易脱附。本发明利用高分子染料与铝颜料表面的羟基脱水缩合能形成Al-O-Si共价键，通过化学反应将高分子染料化学键合到铝颜料表面，既可以达到着色目的，又能大大提高吸附力和耐腐蚀性。
本发明利用邻氨基偶氮甲苯与甲基丙烯酰氯合成小分子染料，再使用乙烯基三乙氧基硅烷与上述小分子染料共聚得到一种可交联高分子染料。然后在醇体系中，利用合成的可交联高分子染料和正硅酸乙酯共同作用水解缩聚至铝颜料表面后可以得到色彩鲜艳、耐酸碱腐蚀的彩色复合铝颜料。本发明的彩色铝颜料颜色呈现红褐色，光泽度高，不易团聚。
附图说明
图1是小分子染料FGMAC的制备路线示意图。
图2是可交联高分子染料PFMV的制备路线示意图。
图3是彩色铝颜料的制备路线示意图。
图4是包覆前的铝颜料、可交联高分子染料与包覆后彩色铝颜料的红外光谱图，其中(a)是包覆前的铝颜料，(b)是可交联高分子染料，(c)是包覆后彩色铝颜料。从图(b)可以看出，N-H键的吸收峰在3276cm-1，C＝O键的吸收峰在1664cm-1，苯环C＝C键的吸收峰在1517cm-1，苯环C-H键的吸收峰在887-760cm-1，C-N键的吸收峰在1260cm-1，CH＝的吸收峰在920cm-1。从图(c)可以看出，Si-O-Si键的吸收峰在1085cm-1，其他各吸收峰与(b)中基本相同，说明了可交联高分子染料成功地包覆在了铝颜料的表面。
图5是包覆前后铝颜料与彩色铝颜料的粒径分析图，其中(a)是包覆前的铝颜料，(b)是包覆后的彩色铝颜料。经测量分析，包覆前的铝颜料的平均粒径为27.98um，彩色铝颜料的平均粒径为28.23um。彩色铝颜料的平均粒径比包覆前的铝颜料的平均粒径增大0.9％，粒径增长不大，说明了可交联高分子染料与正硅酸乙酯水解缩合的包覆层很薄，符合铝颜料的使用粒径标准。
图6是可交联高分子染料PFMV的凝胶渗透色谱图，其中黑色方格点线代表反应时间为24小时，红色圆点线代表反应时间为48小时。反应时间为24小时时得到的高分子染料的Mn为3674Da，聚合物分散指数(PDI)为1.13947。反应时间为48小时时得到的高分子染料的Mn为4822Da，聚合物分散指数(PDI)为2.06691。
具体实施方式
实施例1：
本实施例中可交联高分子染料制备方法如下：
步骤1：将1质量份的邻氨基偶氮甲苯，2质量份的三乙胺和0.2质量份的二叔丁基对甲酚加入到50质量份的无水乙醚中，氮气保护并降温至0℃，然后缓慢加入2质量份的甲基丙烯酰氯，加完后升至室温并持续搅拌24小时，反应结束后在减压条件下旋蒸除去溶剂，并将产物溶解在三氯甲烷中；
步骤2：将步骤1获得的溶液依次用质量浓度5％的盐酸溶液、二次水、1mol/L的氢氧化钠溶液洗涤，最后用二次水洗涤至中性，无水硫酸钠干燥，旋蒸去除溶剂，然后加入二氯甲烷/正己烷(1/3，v/v)中析晶，获得小分子染料FGMAC。
步骤3：取2质量份步骤2获得的小分子染料、1质量份乙烯基三乙氧基硅烷和0.2质量份纯化后的偶氮二乙丁腈加入到15质量份的无水甲苯中，在氮气保护下充分混合均匀，用液氮冷冻干燥24小时后将混合物料加热至70℃反应48小时，反应结束后冷却至室温，然后将产物倒入无水乙醚中(若产物为凝固状则先用氯仿溶解后再倒入无水乙醚中)，旋蒸除去溶剂后得到可交联高分子染料PFMV。
通过本实施例可交联高分子染料制备彩色铝颜料的方法如下：
步骤1：将3质量份铝颜料加入到50质量份无水乙醇中，超声分散20分钟，获得铝颜料分散液；
步骤2：将1质量份可交联高分子染料、3质量份正硅酸乙酯和50质量份无水乙醇混合，配制成溶液A；将50质量份的二次水、20质量份质量浓度25％的氨水和50质量份无水乙醇混合，配制成溶液B；
步骤3：将步骤1配制的铝颜料分散液加入反应器中，搅拌下加热至50℃，同时分别向反应器中滴加溶液A和溶液B，50℃下反应6h，反应结束后抽滤并洗涤，60℃下真空干燥8h，得到可交联高分子染料与正硅酸乙酯协同包覆的彩色铝颜料。
实施例2：
本实施例中可交联高分子染料制备方法如下：
步骤1：将2质量份的邻氨基偶氮甲苯，2质量份的三乙胺和0.3质量份的二叔丁基对甲酚加入到50质量份的无水乙醚中，氮气保护并降温至0℃，然后缓慢加入2质量份的甲基丙烯酰氯，加完后升至室温并持续搅拌24小时，反应结束后在减压条件下旋蒸除去溶剂，并将产物溶解在三氯甲烷中；
步骤2：将步骤1获得的溶液依次用质量浓度5％的盐酸溶液、二次水、1mol/L的氢氧化钠溶液洗涤，最后用二次水洗涤至中性，无水硫酸钠干燥，旋蒸去除溶剂，然后加入二氯甲烷/正己烷(1/3，v/v)中析晶，获得小分子染料FGMAC。
步骤3：取2质量份步骤2获得的小分子染料、1.5质量份乙烯基三乙氧基硅烷和0.3质量份纯化后的偶氮二乙丁腈加入到15质量份的无水甲苯中，在氮气保护下充分混合均匀，用液氮冷冻干燥24小时后将混合物料加热至70℃反应48小时，反应结束后冷却至室温，然后将产物倒入无水乙醚中(若产物为凝固状则先用氯仿溶解后再倒入无水乙醚中)，旋蒸除去溶剂后得到可交联高分子染料PFMV。
通过本实施例可交联高分子染料制备彩色铝颜料的方法如下：
步骤1：将3质量份铝颜料加入到50质量份无水乙醇中，超声分散30分钟，获得铝颜料分散液；
步骤2：将2质量份可交联高分子染料、3质量份正硅酸乙酯和50质量份无水乙醇混合，配制成溶液A；将50质量份的二次水、20质量份质量浓度25％的氨水和50质量份无水乙醇混合，配制成溶液B；
步骤3：将步骤1配制的铝颜料分散液加入反应器中，搅拌下加热至40℃，同时分别向反应器中滴加溶液A和溶液B，40℃下反应6h，反应结束后抽滤并洗涤，60℃下真空干燥8h，得到可交联高分子染料与正硅酸乙酯协同包覆的彩色铝颜料。
实施例3：
本实施例中可交联高分子染料制备方法如下：
步骤1：将2质量份的邻氨基偶氮甲苯，5质量份的三乙胺和1质量份的二叔丁基对甲酚加入到50质量份的无水乙醚中，氮气保护并降温至0℃，然后缓慢加入5质量份的甲基丙烯酰氯，加完后升至室温并持续搅拌24小时，反应结束后在减压条件下旋蒸除去溶剂，并将产物溶解在三氯甲烷中；
步骤2：将步骤1获得的溶液依次用质量浓度5％的盐酸溶液、二次水、1mol/L的氢氧化钠溶液洗涤，最后用二次水洗涤至中性，无水硫酸钠干燥，旋蒸去除溶剂，然后加入二氯甲烷/正己烷(1/3，v/v)中析晶，获得小分子染料FGMAC。
步骤3：取2质量份步骤2获得的小分子染料、2质量份乙烯基三乙氧基硅烷和2质量份纯化后的偶氮二乙丁腈加入到20质量份的无水甲苯中，在氮气保护下充分混合均匀，用液氮冷冻干燥24小时后将混合物料加热至70℃反应48小时，反应结束后冷却至室温，然后将产物倒入无水乙醚中(若产物为凝固状则先用氯仿溶解后再倒入无水乙醚中)，旋蒸除去溶剂后得到可交联高分子染料PFMV。
通过本实施例可交联高分子染料制备彩色铝颜料的方法如下：
步骤1：将5质量份铝颜料加入到100质量份无水乙醇中，超声分散30分钟，获得铝颜料分散液；
步骤2：将2质量份可交联高分子染料、3质量份正硅酸乙酯和50质量份无水乙醇混合，配制成溶液A；将50质量份的二次水、20质量份质量浓度25％的氨水和50质量份无水乙醇混合，配制成溶液B；
步骤3：将步骤1配制的铝颜料分散液加入反应器中，搅拌下加热至60℃，同时分别向反应器中滴加溶液A和溶液B，60℃下反应6h，反应结束后抽滤并洗涤，60℃下真空干燥8h，得到可交联高分子染料与正硅酸乙酯协同包覆的彩色铝颜料。

Claims (9)

1.一种可交联高分子染料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：将1-3质量份的邻氨基偶氮甲苯，1-5质量份的三乙胺和0.1-2质量份的二叔丁基对甲酚加入到20-70质量份的溶剂中，氮气保护并降温至0-10℃，然后缓慢加入2-5质量份的甲基丙烯酰氯，加完后升至室温并持续搅拌20-50小时，反应结束后在减压条件下旋蒸除去溶剂，并将产物溶解在配比溶剂中；
步骤2：将步骤1获得的溶液依次用质量浓度5％的盐酸溶液、二次水、1mol/L的氢氧化钠溶液洗涤，最后用二次水洗涤至中性，无水硫酸钠干燥，旋蒸去除溶剂，然后加入配比溶剂中析晶，获得小分子染料FGMAC；
步骤3：取2-5质量份步骤2获得的小分子染料、1-3质量份乙烯基三乙氧基硅烷和0.2-2质量份纯化后的偶氮二乙丁腈加入到10-60质量份的无水甲苯中，在氮气保护下充分混合均匀，用液氮冷冻干燥20-50小时后将混合物料加热至40-80℃反应20-50小时，反应结束后冷却至室温，然后将产物倒入溶剂中，旋蒸除去溶剂后得到可交联高分子染料PFMV。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，所述溶剂为无水乙醚、无水乙醇、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，所述配比溶剂为一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷、异丁烷中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤2中，所述配比溶剂为一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷、异丁烷中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤3中，所述溶剂为无水乙醚、无水乙醇、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷中的一种或几种。
6.以权利要求1制备的可交联高分子染料制备彩色铝颜料的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：将1-5质量份铝颜料加入到10-100质量份无水乙醇中，超声分散20-50分钟，获得铝颜料分散液；
步骤2：将1-3质量份可交联高分子染料、2-5质量份正硅酸乙酯和10-50质量份溶剂混合，配制成溶液A；将20-50质量份的二次水、5-20质量份催化剂和20-50质量份溶剂混合，配制成溶液B；
步骤3：将步骤1配制的铝颜料分散液加入反应器中，搅拌下加热至30-80℃，同时分别向反应器中滴加溶液A和溶液B，30-80℃下反应4-10h，反应结束后抽滤并洗涤，真空干燥后得到可交联高分子染料与正硅酸乙酯协同包覆的彩色铝颜料。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：
步骤2中，所述溶剂为无水乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇中的一种或几种。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：
步骤2中，所述催化剂为氨水、乙二胺、乙醇胺、二乙胺、三乙胺中的一种或几种。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：
步骤3中，真空干燥的温度为30℃-80℃，时间为6-10h。
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