CN101544850A - 用于电子墨水的聚合物染(颜)料的电泳粒子及其制备方法 - Google Patents
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本发明涉及一种用于电子墨水的聚合物染(颜)料的电泳粒子及其制备方法，属于电泳粒子制备技术。具体是以染料为起始原料，按照下列配比制备而成，染料与丙烯酰氯的质量比为1∶1～10，染料与苯乙烯的质量比为1∶1～20，染料与二乙烯苯质量比为1∶0.5～10，染料与引发剂AIBN的质量比为1∶0.01～0.05；工艺步骤是：在二氯甲烷中，用丙烯酰氯对染料酰化进行官能化修饰，使染料带有可聚合官能团，然后在乙醇中以AIBN为引发剂，二乙烯苯为交联剂，再与苯乙烯发生聚合反应4～12h，制得的粒子的粒径尺寸为200－300nm。本发明的优点在于工艺简单，原料易得，所制备的彩色电泳粒子的粒径均匀，球形度好。有机聚合物染(颜)料电泳粒子既保持了有机颜料色彩艳丽、密度合适的优点，同时又克服了有机颜料粒子的形态不均匀，在电场的作用下，在分散液中的运动效果不好的缺点。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于电子墨水的聚合物染(颜)料的电泳粒子及其制备方法，属于电泳粒子制备技术。
背景技术
电子墨水是一种应用于电泳显示的基本材料，它是由带电粒子和分散介质组成的。以往的彩色电泳粒子的制备是将颜料、电荷控制剂、稳定剂等分散在介质中，通过物理方法如研磨法、球磨法和超声波法制备。但是这种方法制备的彩色电泳粒子粒径分布广，形状不规则，从而影响电子墨水的显示质量。
为了克服传统方法的缺陷，Dong-Guk Yu等人发明了以聚合物包覆染料的方法制备彩色电泳粒子[1，2][Dong-Guk Yu，Jeong Ho An，Jin-Young Bae，et al.Macromolecules，2005，38，7485-7491.Dong-Guk Yu，Jeong Ho An，Jin-Young Bae，et al.Chem.Mater.2004，16(23)；4693-4698]，但是这种方法制备的彩色电泳粒子在电泳液中存在染料析出现象，对电子墨水显示效果也存在一定的影响。王静等人发明了染料包覆聚合物的方法制备彩色电泳粒子[3][冯亚青，王静，李详高，谢建宇.申请号：200610013549.X，公开号：CN1844200A]虽然克服了染料在介质中的析出，但是还存在颜色浅，颜色不鲜艳的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于电子墨水的聚合物染(颜)料的电泳粒子及其制备方法。它是将分子中含有-NH，-OH等官能团的有机染料和丙烯酰氯在氯烷烃中进行酰化反应，制备出带有可聚合官能团-C＝C的新型染料分子，蒸除去溶剂后得到聚合物染料单体的固体粉末，然后进行聚合反应，产生的高分子染(颜)料的聚合物颗粒，产物经过离心分离，乙醇洗涤、干燥后得到有机聚合物染(颜)料的彩色电泳粒子。所制得的彩色电泳粒子粒径均匀，有机聚合物染(颜)料电泳粒子既保持了有机颜料色彩艳丽、密度合适的优点，同时又克服了有机颜料粒子的形态不均匀，在电场的作用下，在分散液中的运动效果不好的缺点。本发明制备方法过程简单，原料易得。
本发明提供的用于电子墨水的聚合物染(颜)料的电泳粒子是以染料为起始原料，按照下列配比制备而成，染料与丙烯酰氯的质量比为1:1～10，染料与苯乙烯的质量比为1:1～20，染料与二乙烯苯质量比为1:0.5～10，染料与引发剂AIBN的质量比为1:0.01～0.05；工艺步骤是：
在二氯甲烷中，用丙烯酰氯对染料酰化进行官能化修饰，使染料带有可聚合官能团，然后在乙醇中以AIBN为引发剂，二乙烯苯为交联剂，再与苯乙烯发生聚合反应4～12h，制得的粒子的粒径尺寸为200-300nm；其中染料原料包括：
分散橙GR(C.I.Disperse Orange 3)、分散红RLZ(C.I.Disperse Red 4)、分散紫(C.I.Disperse Red 11)、分散艳红E-RLN(C.I.Disperse Red 53)、分散红E-4B(C.I.Disperse Red 60)、分散桃红R3L(C.I.Disperse Red 86)、分散红5B(C.I.DisperseViolet 17)、分散紫4BN(C.I.Disperse Violet 8)、分散紫RL(C.I.Disperse Violet 28)、分散蓝(GFL(C.I.Disperse Blue 20)、分散蓝BGL(C.I.Disperse Blue 73)、分散蓝9#(Disperse Blue 9#)、分散大红B(C.I.Disperse Red 1)、分散红玉3B(C.I.DisperseRed 5)、分散枣红B(C.I.Disperse Red 13)、分散红R(C.I.Disperse Red 19)、分散蓝(C.I.Disperse Blue 3)、分散蓝E-RFS(C.I.Disperse Blue 85)、分散棕3R(C.I.DisperseOrange 5)；
本发明提供的用于电子墨水的聚合物染(颜)料的电泳粒子的制备方法包括以下步骤：
(1)按计量分别取下列的带有-NH2基团的分散染料：分散橙GR(C.I.Disperse Orange3)、分散红RIZ(C.I.Disperse Red 4)、分散紫(C.I.Disperse Red 11)、分散艳红E-RLN(C.I.Disperse Red 53)、分散红E-4B(C.I.Disperse Red 60)、分散桃红R3L(C.I.DisperseRed 86)、分散红5B(C.I.Disperse Violet 17)、分散紫4BN(C.I.Disperse Violet 8)、分散紫RL(C.I.Disperse Violet 28)、分散蓝GFL(C.I.Disperse Blue 20)、分散蓝BGL(C.I.Disperse Blue 73)或分散蓝9#(Djsperse Blue 9#)溶于二氯甲烷中，制备成质量浓度为1～10％的溶液，按染料与丙烯酰氯的质量比为1:1～10将丙烯酰氯在0℃的反应条件下，以30～100滴/min的速率分别加入到上述染料的二氯甲烷溶液的密闭的烧瓶中，以500～800r/min进行搅拌，待丙烯酰氯滴加完毕后，将温度升高到10～30℃，继续搅拌0.5～3小时后制得带有可聚合官能团的染料。
或者分别取下列的带有-OH基团的分散染料：分散大红B(C.I.Disperse Red 1)、分散红玉3B(C.I.Disperse Red 5)、分散枣红B(C.I.Disperse Red 13)、分散红R(C.I.Disperse Red 19)、分散蓝(C.I.Disperse Blue 3)、分散蓝E-RFS(C.I.DisperseBlue 85)或分散棕3R(C.I.Disperse Orange 5)，溶于二氯甲烷中，制备成质量浓度为1～10％的溶液，按染料与丙烯酰氯的质量比为1:1～10将丙烯酰氯在20℃的反应条件下，以30～100滴/min的速率分别加入到上述染料的二氯甲烷溶液的密闭的烧瓶中，以500～800r/min进行搅拌，待丙烯酰氯滴加完毕后，将温度升高到30～40℃，继续搅拌0.5～3小时后制得带有可聚合官能团的染料。
(2)将步骤(1)所制得的乳液分别用0.5M的NaOH和HCl溶液洗涤二次，再用纯水清洗3次以后，蒸发掉二氯甲烷溶剂，得到相应的带有可聚合官能团的染料粉末。
(3)将步骤(2)制备的染料，按染料占乙醇为1～10％的质量百分数将染料溶解在乙醇中，60～80℃和200～400r/min的条件下，按染料与苯乙烯单体的质量比为1:1～20并且按照染料与二乙烯苯为1:0.5～10的质量比分别加入苯乙烯和交联剂二乙烯苯，然后再按照染料与引发剂AIBN的质量比为1:0.01～0.05的比例加入AIBN，氮气保护下反应4～12小时，然后将生成的粒子离心分离、醇洗后干燥得到彩色聚合物的电泳粒子。
上述物质发生聚合反应生成彩色聚合物的粒径均匀的球形电泳粒子，粒径尺寸可以根据需要通过改变原料的用量和搅拌转速进行控制。
本发明的优点在于工艺简单，原料易得，所制备的彩色电泳粒子的粒径均匀，球形度好。有机聚合物染(颜)料电泳粒子既保持了有机颜料色彩艳丽、密度合适的优点，同时又克服了有机颜料粒子的形态不均匀，在电场的作用下，在分散液中的运动效果不好的缺点。
附图说明
图1是得到的聚合物的电泳粒子的扫描电镜图。
具体实施方式
实例1
将1.0g分散橙GR(C.I.Disperse Orange 3)溶于50mL二氯甲烷中，将3g的丙烯酰氯在0℃的反应条件下，以30滴/min的速率加入到上述染料的二氯甲烷溶液的密闭的烧瓶中，以500r/min进行搅拌，待丙烯酰氯滴加完毕后，将温度升高到20℃，继续搅拌0.5小时后制得带有可聚合官能团的染料溶液；
将上述步骤所制得的溶液分别用0.5M的NaOH和HCl溶液洗涤二次，再用清水清洗3次以后，蒸发掉二氯甲烷溶剂，得到相应的带有可聚合官能团的颜料粉末0.8g；
取上述步骤制备的颜料1g，溶解在100mL乙醇中，80℃和200r/min的条件下，加入苯乙烯5g、二乙烯苯0.5g，引发剂AIBN0.01g，氮气保护下反应7h后，经离心分离、醇洗后干燥得到橙色聚合物的电泳粒子4.5g，粒径尺寸为200-300nm。
实例2
将1.0g分散红RLZ(C.I.Disperse Red 4)溶于50mL二氯甲烷中，将1g的丙烯酰氯在0℃的反应条件下，以40滴/min的速率加入到上述染料的二氯甲烷溶液的密闭的烧瓶中，以650r/min进行搅拌，待丙烯酰氯滴加完毕后，将温度升高到10℃，继续搅拌1.5小时后制得带有可聚合官能团的染料溶液；
将上述步骤所制得的溶液分别用0.5M的NaOH和HCl溶液洗涤二次，再用清水清洗3次以后，蒸发掉二氯甲烷溶剂，得到相应的带有可聚合官能团的颜料粉末0.9g；
取上述步骤制备的颜料1g，溶解在100mL乙醇中，70℃和300r/min的条件下，加入苯乙烯1g、二乙烯苯0.5g，引发剂AIBN0.05g，氮气保护下反应9h后，经离心分离、醇洗后干燥得到红色聚合物的电泳粒子2.1g，粒径尺寸为200-300nm。
实例3
将1.0g分散紫(C.I.Disperse Red 11)溶于50mL二氯甲烷中，将3g的丙烯酰氯在0℃的反应条件下，以50滴/min的速率加入到上述染料的二氯甲烷溶液的密闭的烧瓶中，以600r/min进行搅拌，待丙烯酰氯滴加完毕后，将温度升高到15℃，继续搅拌2小时后制得带有可聚合官能团的染料溶液；
将上述步骤所制得的溶液分别用0.5M的NaOH和HCl溶液洗涤二次，再用清水清洗3次以后，蒸发掉二氯甲烷溶剂，得到相应的带有可聚合官能团的颜料粉末0.9g；
取上述步骤制备的颜料1g，溶解在100mL乙醇中，65oC和200r/min的条件下，加入苯乙烯3g、二乙烯苯0.5g，引发剂AIBN0.02g，氮气保护下反应7h后，经离心分离、醇洗后干燥得到紫红色聚合物的电泳粒子3.5g，粒径尺寸为200-300nm。
实例4
将1.0g分散艳红E-RLN(C.I.Disperse Red 53)溶于50mL二氯甲烷中，将2g的丙烯酰氯在0℃的反应条件下，以60滴/min的速率加入到上述染料的二氯甲烷溶液的密闭的烧瓶中，以500r/min进行搅拌，待丙烯酰氯滴加完毕后，将温度升高到20℃，继续搅拌2.5小时后制得带有可聚合官能团的染料溶液；
将上述步骤所制得的溶液分别用0.5M的NaOH和HCl溶液洗涤二次，再用清水清洗3次以后，蒸发掉二氯甲烷溶剂，得到相应的带有可聚合官能团的颜料粉末0.85g；
取上述步骤制备的颜料1g，溶解在100mL乙醇中，75℃和400r/min的条件下，加入苯乙烯3g、二乙烯苯0.5g，引发剂AIBN0.02g，氮气保护下反应7h后，经离心分离、醇洗后干燥得到红色聚合物的电泳粒子4.0g，粒径尺寸为200-300nm。
实例5
将1.0g分散红E-4B(C.I.Disperse Red 60)溶于50mL二氯甲烷中，将1.5g的丙烯酰氯在0℃的反应条件下，以70滴/min的速率加入到上述染料的二氯甲烷溶液的密闭的烧瓶中，以550r/min进行搅拌，待丙烯酰氯滴加完毕后，将温度升高到25℃，继续搅拌1.5小时后制得带有可聚合官能团的染料溶液；
将上述步骤所制得的溶液分别用0.5M的NaOH和HCl溶液洗涤二次，再用清水清洗3次以后，蒸发掉二氯甲烷溶剂，得到相应的带有可聚合官能团的颜料粉末0.8g；
取上述步骤制备的颜料1g，溶解在100mL乙醇中，70℃和300r/min的条件下，加入苯乙烯2g、二乙烯苯0.5g，引发剂AIBN0.03g，氮气保护下反应12h后，经离心分离、醇洗后干燥得到红色聚合物的电泳粒子3.0g，粒径尺寸为200-300nm。
实例6
将1.0g分散桃红R3L(C.I.Disperse Red 86)溶于50mL二氯甲烷中，将4g的丙烯酰氯在0℃的反应条件下，以100滴/min的速率加入到上述染料的二氯甲烷溶液的密闭的烧瓶中，以750r/min进行搅拌，待丙烯酰氯滴加完毕后，将温度升高到30℃，继续搅拌1小时后制得带有可聚合官能团的染料溶液；
将上述步骤所制得的溶液分别用0.5M的NaOH和HCl溶液洗涤二次，再用清水清洗3次以后，蒸发掉二氯甲烷溶剂，得到相应的带有可聚合官能团的颜料粉末0.9g；
取上述步骤制备的颜料1g，溶解在100mL乙醇中，70℃和250r/min的条件下，加入苯乙烯2g、二乙烯苯0.5g，引发剂AIBN0.01g，氮气保护下反应5h后，经离心分离、醇洗后干燥得到红色聚合物的电泳粒子2.5g，粒径尺寸为200-300nm。图1是得到的聚合物的电泳粒子的扫描电镜图。
实例7
将1.0g分散红5B(C.I.Disperse Violet 17)溶于50mL二氯甲烷中，将5.5g的丙烯酰氯在0℃的反应条件下，以90滴/min的速率加入到上述染料的二氯甲烷溶液的密闭的烧瓶中，以700r/min进行搅拌，待丙烯酰氯滴加完毕后，将温度升高到20℃，继续搅拌1.5小时后制得带有可聚合官能团的染料溶液；
将上述步骤所制得的溶液分别用0.5M的NaOH和HCl溶液洗涤二次，再用清水清洗3次以后，蒸发掉二氯甲烷溶剂，得到相应的带有可聚合官能团的颜料粉末0.8g；
取上述步骤制备的颜料1g，溶解在100mL乙醇中，70℃和350r/min的条件下，加入苯乙烯3g、二乙烯苯1.5g，引发剂AIBN0.03g，氮气保护下反应10h后，经离心分离、醇洗后干燥得到红色聚合物的电泳粒子5.0g，粒径尺寸为200-300nm。
实例8
将1.0g分散紫4BN(C.I.Disperse Violet 8)溶于50mL二氯甲烷中，将3.5g的丙烯酰氯在0℃的反应条件下，以80滴/min的速率加入到上述染料的二氯甲烷溶液的密闭的烧瓶中，以750r/min进行搅拌，待丙烯酰氯滴加完毕后，将温度升高到15℃，继续搅拌1小时后制得带有可聚合官能团的染料溶液；
将上述步骤所制得的溶液分别用0.5M的NaOH和HCl溶液洗涤二次，再用清水清洗3次以后，蒸发掉二氯甲烷溶剂，得到相应的带有可聚合官能团的颜料粉末0.85g；
取上述步骤制备的颜料1g，溶解在100mL乙醇中，75℃和250r/min的条件下，加入苯乙烯2g、二乙烯苯0.5g，引发剂AIBN0.01g，氮气保护下反应7h后，经离心分离、醇洗后干燥得到紫色聚合物的电泳粒子3.0g，粒径尺寸为200-300nm。
实例9
将1.0g分散紫RL(C.I.Disperse Violet 28)溶于50mL二氯甲烷中，将6g的丙烯酰氯在0℃的反应条件下，以60滴/min的速率加入到上述染料的二氯甲烷溶液的密闭的烧瓶中，以600r/min进行搅拌，待丙烯酰氯滴加完毕后，将温度升高到10℃，继续搅拌2.5小时后制得带有可聚合官能团的染料溶液；
将上述步骤所制得的溶液分别用0.5M的NaOH和HCl溶液洗涤二次，再用清水清洗3次以后，蒸发掉二氯甲烷溶剂，得到相应的带有可聚合官能团的颜料粉末0.75g；
取上述步骤制备的颜料1g，溶解在100mL乙醇中，75℃和350r/min的条件下，加入苯乙烯1g、二乙烯苯0.5g，引发剂AIBN0.05g，氮气保护下反应12h后，经离心分离、醇洗后干燥得到紫色聚合物的电泳粒子2.2g，粒径尺寸为200-300nm。
实例10
将1.0g分散蓝GFL(C.I.Disperse Blue 20)溶于50mL二氯甲烷中，将1.5g的丙烯酰氯在0℃的反应条件下，以40滴/min的速率加入到上述染料的二氯甲烷溶液的密闭的烧瓶中，以650r/min进行搅拌，待丙烯酰氯滴加完毕后，将温度升高到15℃，继续搅拌1小时后制得带有可聚合官能团的染料溶液；
将上述步骤所制得的溶液分别用0.5M的NaOH和HCl溶液洗涤二次，再用清水清洗3次以后，蒸发掉二氯甲烷溶剂，得到相应的带有可聚合官能团的颜料粉末0.8g；
取上述步骤制备的颜料1g，溶解在100mL乙醇中，75℃和400r/min的条件下，加入苯乙烯3g、二乙烯苯0.5g，引发剂AIBN0.01g，氮气保护下反应11h后，经离心分离、醇洗后干燥得到蓝色聚合物的电泳粒子4.0g，粒径尺寸为200-300nm。
实例11
将1.0g分散蓝BGL(C.I.Disperse Blue 73)溶于50mL二氯甲烷中，将2.5g的丙烯酰氯在0℃的反应条件下，以50滴/min的速率加入到上述染料的二氯甲烷溶液的密闭的烧瓶中，以550r/min进行搅拌，待丙烯酰氯滴加完毕后，将温度升高到30℃，继续搅拌3小时后制得带有可聚合官能团的染料溶液；
将上述步骤所制得的溶液分别用0.5M的NaOH和HCl溶液洗涤二次，再用清水清洗3次以后，蒸发掉二氯甲烷溶剂，得到相应的带有可聚合官能团的颜料粉末0.8g；
取上述步骤制备的颜料1g，溶解在100mL乙醇中，75℃和250r/min的条件下，加入苯乙烯5g、二乙烯苯0.5g，引发剂AIBN0.01g，氮气保护下反应7h后，经离心分离、醇洗后干燥得到蓝色聚合物的电泳粒子5.5g，粒径尺寸为200-300nm。
实例12
将1.0g分散蓝9#(Disperse Blue 9#)溶于50mL二氯甲烷中，将2g的丙烯酰氯在0℃的反应条件下，以30滴/min的速率加入到上述染料的二氯甲烷溶液的密闭的烧瓶中，以550r/min进行搅拌，待丙烯酰氯滴加完毕后，将温度升高到20℃，继续搅拌1.5小时后制得带有可聚合官能团的染料溶液；
将上述步骤所制得的溶液分别用0.5M的NaOH和HCl溶液洗涤二次，再用清水清洗3次以后，蒸发掉二氯甲烷溶剂，得到相应的带有可聚合官能团的颜料粉末0.85g；
取上述步骤制备的颜料1g，溶解在100mL乙醇中，75℃和300r/min的条件下，加入苯乙烯2g、二乙烯苯1.0g，引发剂AIBN0.01g，氮气保护下反应8h后，经离心分离、醇洗后干燥得到蓝色聚合物的电泳粒子3.5g，粒径尺寸为200-300nm。
实例13
将1.0g分散大红B(C.I.Disperse Red 1)溶于50mL二氯甲烷中，将3g的丙烯酰氯在20℃的反应条件下，以40滴/min的速率加入到上述染料的二氯甲烷溶液的密闭的烧瓶中，以750r/min进行搅拌，待丙烯酰氯滴加完毕后，将温度升高到35℃，继续搅拌1.5小时后制得带有可聚合官能团的染料溶液；
将上述步骤所制得的溶液分别用0.5M的NaOH和HCl溶液洗涤二次，再用清水清洗3次以后，蒸发掉二氯甲烷溶剂，得到相应的带有可聚合官能团的颜料粉末0.9g；
取上述步骤制备的颜料1g，溶解在100mL乙醇中，60℃和400r/min的条件下，加入苯乙烯1g、二乙烯苯0.5g，引发剂AIBN0.03g，氮气保护下反应10h后，经离心分离、醇洗后干燥得到红色聚合物的电泳粒子2.0g，粒径尺寸为200-300nm。
实例14
将1.0g分散红玉3B(C.I.Disperse Red 5)溶于50mL二氯甲烷中，将3.5g的丙烯酰氯在20℃的反应条件下，以70滴/min的速率加入到上述染料的二氯甲烷溶液的密闭的烧瓶中，以800r/min进行搅拌，待丙烯酰氯滴加完毕后，将温度升高到30℃，继续搅拌1小时后制得带有可聚合官能团的染料溶液；
将上述步骤所制得的溶液分别用0.5M的NaOH和HCl溶液洗涤二次，再用清水清洗3次以后，蒸发掉二氯甲烷溶剂，得到相应的带有可聚合官能团的颜料粉末0.9g；
取上述步骤制备的颜料1g，溶解在100mL乙醇中，60℃和300r/min的条件下，加入苯乙烯3g、二乙烯苯1.5g，引发剂AIBN0.01g，氮气保护下反应7h后，经离心分离、醇洗后干燥得到红色聚合物的电泳粒子4g，粒径尺寸为200-300nm。
实例15
将1.0g分散枣红B(C.I.Disperse Red 13)溶于50mL二氯甲烷中，将4g的丙烯酰氯在20℃的反应条件下，以50滴/min的速率加入到上述染料的二氯甲烷溶液的密闭的烧瓶中，以700r/min进行搅拌，待丙烯酰氯滴加完毕后，将温度升高到35℃，继续搅拌2小时后制得带有可聚合官能团的染料溶液；
将上述步骤所制得的溶液分别用0.5M的NaOH和HCl溶液洗涤二次，再用清水清洗3次以后，蒸发掉二氯甲烷溶剂，得到相应的带有可聚合官能团的颜料粉末0.8g；
取上述步骤制备的颜料1g，溶解在100mL乙醇中，75℃和200r/min的条件下，加入苯乙烯4g、二乙烯苯1g，引发剂AIBN0.04g，氮气保护下反应12h后，经离心分离、醇洗后干燥得到深红色聚合物的电泳粒子5.5g，粒径尺寸为200-300nm。
实例16
将1.0g分散红R(C.I.Disperse Red 19)溶于50mL二氯甲烷中，将4.5g的丙烯酰氯在20℃的反应条件下，以80滴/min的速率加入到上述染料的二氯甲烷溶液的密闭的烧瓶中，以600r/min进行搅拌，待丙烯酰氯滴加完毕后，将温度升高到30℃，继续搅拌2小时后制得带有可聚合官能团的染料溶液；
将上述步骤所制得的溶液分别用0.5M的NaOH和HCl溶液洗涤二次，再用清水清洗3次以后，蒸发掉二氯甲烷溶剂，得到相应的带有可聚合官能团的颜料粉末0.9g；
取上述步骤制备的颜料1g，溶解在100mL乙醇中，70℃和400r/min的条件下，加入苯乙烯2g、二乙烯苯0.5g，引发剂AlBN0.03g，氮气保护下反应6h后，经离心分离、醇洗后干燥得到红色聚合物的电泳粒子2.5g，粒径尺寸为200-300nm。
实例17
将1.0g分散蓝(C.I.Disperse Blue 3)溶于50mL二氯甲烷中，将5.5g的丙烯酰氯在20℃的反应条件下，以30滴/min的速率加入到上述染料的二氯甲烷溶液的密闭的烧瓶中，以550r/min进行搅拌，待丙烯酰氯滴加完毕后，将温度升高到40℃，继续搅拌0.5小时后制得带有可聚合官能团的染料溶液；·
将上述步骤所制得的溶液分别用0.5M的NaOH和HCl溶液洗涤二次，再用清水清洗3次以后，蒸发掉二氯甲烷溶剂，得到相应的带有可聚合官能团的颜料粉末0.9g；
取上述步骤制备的颜料1g，溶解在100mL乙醇中，80℃和200r/min的条件下，加入苯乙烯3g、二乙烯苯1g，引发剂AIBN0.03g，氮气保护下反应10h后，经离心分离、醇洗后干燥得到蓝色聚合物的电泳粒子4.5g，粒径尺寸为200-300nm。
实例18
将1.0g分散蓝E-RFS(C.I.Disperse Blue 85)溶于50mL二氯甲烷中，将2g的丙烯酰氯在20℃的反应条件下，以50滴/min的速率加入到上述染料的二氯甲烷溶液的密闭的烧瓶中，以600r/min进行搅拌，待丙烯酰氯滴加完毕后，将温度升高到35℃，继续搅拌1小时后制得带有可聚合官能团的染料溶液；
将上述步骤所制得的溶液分别用0.5M的NaOH和HCl溶液洗涤二次，再用清水清洗3次以后，蒸发掉二氯甲烷溶剂，得到相应的带有可聚合官能团的颜料粉末0.8g；
取上述步骤制备的颜料1g，溶解在100mL乙醇中，80℃和250r/min的条件下，加入苯乙烯1.5g、二乙烯苯0.5g，引发剂AIBN0.02g，氮气保护下反应8h后，经离心分离、醇洗后干燥得到蓝色聚合物的电泳粒子2.2g，粒径尺寸为200-300nm。
实例19
将1.0g分散棕3R(C.I.Disperse Orange 5)溶于50mL二氯甲烷中，将1.5g的丙烯酰氯在20℃的反应条件下，以60滴/min的速率加入到上述染料的二氯甲烷溶液的密闭的烧瓶中，以500r/min进行搅拌，待丙烯酰氯滴加完毕后，将温度升高到30℃，继续搅拌2小时后制得带有可聚合官能团的染料溶液；
将上述步骤所制得的溶液分别用0.5M的NaOH和HCl溶液洗涤二次，再用清水清洗3次以后，蒸发掉二氯甲烷溶剂，得到相应的带有可聚合官能团的颜料粉末0.85g；
取上述步骤制备的颜料1g，溶解在100mL乙醇中，80℃和250r/min的条件下，加入苯乙烯1g、二乙烯苯0.5g，引发剂AIBN0.01g，氮气保护下反应7h后，经离心分离、醇洗后干燥得到棕色聚合物的电泳粒子2.0g，粒径尺寸为200-300nm。
Claims (3)
1一种用于电子墨水的聚合物染(颜)料的电泳粒子，其特征在于它是以染料为起始原料，按照下列配比制备而成，染料与丙烯酰氯的质量比为1:1～10，染料与苯乙烯的质量比为1:1～20，染料与二乙烯苯质量比为1:0.5～10，染料与引发剂AIBN的质量比为1:0.01～0.05；工艺步骤是：
在二氯甲烷中，用丙烯酰氯对染料酰化进行官能化修饰，使染料带有可聚合官能团，然后在乙醇中以AIBN为引发剂，二乙烯苯为交联剂，再与苯乙烯发生聚合反应4～12h，制得的粒子的粒径尺寸为200-300nm。
2、按照权利要求1所述的电泳粒子，其特征在于所述的染料是：分散橙GR、分散红RLZ、分散紫、分散艳红E-RLN、分散红E-4B、分散桃红R3L、分散红5B、分散紫4BN、分散紫RL、分散蓝GFL、分散蓝BGL、分散蓝9#、分散大红B、分散红玉3B、分散枣红B、分散红R、分散蓝、分散蓝E-RFS或分散棕3R。
3、权利要求1所述的用于电子墨水的聚合物染(颜)料的电泳粒子的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按计量分别取下列的带有-NH2基团的分散染料：分散橙GR、分散红RLZ、分散紫、分散艳红E-RLN、分散红E-4B、分散桃红R3L、分散红5B、分散紫4BN、分散紫RL、分散蓝GFL、分散蓝BGL或分散蓝9#溶于二氯甲烷中，制备成质量浓度为1～10％的溶液，按染料与丙烯酰氯的质量比为1:1～10将丙烯酰氯在0℃的反应条件下，以30～100滴/min的速率分别加入到上述染料的二氯甲烷溶液中，以500～800r/min进行搅拌，将温度升高到10～30℃，继续搅拌0.5～3小时后制得带有可聚合官能团的染料；
或者分别取下列的带有-OH基团的分散染料：分散大红B、分散红玉3B、分散枣红B、分散红R、分散蓝、分散蓝E-RFS或分散棕3R，溶于二氯甲烷中，制备成质量浓度为1～10％的溶液，按染料与丙烯酰氯的质量比为1:1～10将丙烯酰氯在20℃的反应条件下，以30～100滴/min的速率分别加入到上述染料的二氯甲烷溶液中，以500～800r/min进行搅拌，将温度升高到30～40℃，继续搅拌0.5～3小时后制得带有可聚合官能团的染料；
(2)将步骤(1)所制得的乳液分别用0.5M的NaOH和HCl溶液洗涤二次，再用纯水清洗3次以后，蒸发掉二氯甲烷溶剂，得到相应的带有可聚合官能团的染料粉末；
(3)将步骤(2)制备的染料，按染料占乙醇为1～10％的质量百分数将染料溶解在乙醇中，60～80℃和200～400r/min的条件下，按染料与苯乙烯单体的质量比为1:1～20并且按照染料与二乙烯苯为1:0.5～10的质量比分别加入苯乙烯和交联剂二乙烯苯，然后再按照染料与引发剂AIBN的质量比为1:0.01～0.05的比例加入AIBN，氮气保护下反应4～12小时，然后将生成的粒子离心分离、醇洗后干燥得到彩色聚合物的电泳粒子。
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