CN102649880B - 纳米颜料及制作方法、电子墨水微胶囊和电泳显示装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种纳米颜料及制作方法、电子墨水微胶囊、电泳显示装置,所述纳米颜料包括颜料,所述颜料表面的活性基团接枝有表面活性剂,所述表面活性剂为硅烷偶联剂或阴离子型表面活性剂。纳米颜料表面的活性剂提高了纳米颜料的流动性和分散性;而且提高了纳米颜料的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于纳米技术领域,尤其涉及一种纳米颜料及制作方法、电子墨水微胶囊和电泳显示装置。
背景技术
电子墨水微胶囊技术是将带电粒子和分散溶液包裹在微胶囊内,利用电泳显示原理在微胶囊内实现电泳显示。利用电子墨水微胶囊技术制备的微胶囊化的电泳显示装置不仅具有对比度高、能耗低以及不需要背光源等优点,而且还具有柔性,因此,电泳显示装置备受市场青睐。
近年来,为了实现电泳显示装置的彩色化,避免彩色滤光膜对成像色彩饱和度的影响,电子墨水微胶囊逐渐向彩色电子墨水微胶囊发展。众所周知,彩色电子墨水微胶囊的性能会直接影响彩色电泳显示装置的显示效果。如作为囊芯分散液的纳米颜料(电泳颗粒)的流动性、分散性将直接影响电泳显示装置的对比度和响应时间,其稳定性间接影响电泳显示装置的对比度和响应时间,而且还影响电泳显示装置的使用寿命。对于现有的纳米颜料而言,由于其流动性、分散性以及稳定性较差,从而导致电泳显示装置的显示效果较差。
另外,公开号为1687252的中国专利公开了一种使用聚合物包覆纳米颜料颗粒的表面改性方法,其是采用聚合物对纳米颜料颗粒进行包覆,再制作电子墨水微胶囊。该方法需要在制作电子墨水微胶囊前单独进行聚合物包覆工序,且需要对使用溶剂进行分离和纳米颜料粉体的干燥,这不仅增加了电子墨水微胶囊的制作工艺,而且在分离和干燥纳米颜料粉体过程中浪费了能源,增加了生产成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题就是针对现有技术中存在的上述缺陷,提供一种纳米颜料及制作方法,该纳米颜料具有良好的流动性、分散性,而且稳定性优良。
另外,本发明还提供一种电子墨水微胶囊,其稳定性高,而且在低电压下具有良好的电场响应性。
此外,本发明还提供一种电泳显示装置,其具有良好的对比度和响应时间,而且使用寿命长。
解决上述技术问题的所采用的技术方案是提供一种纳米颜料,包括颜料,所述颜料表面的活性基团接枝有表面活性剂,所述表面活性剂为硅烷偶联剂或阴离子型表面活性剂。
其中,纳米颜料的粘度和粒度分别为1.8~2.2mPa·s和65~72nm。
其中,所述阴离子型表面活性剂为多支链阴离子型表面活性剂或单支链阴离子型表面活性剂。
其中,所述多支链阴离子型表面活性剂包括硬脂酸或十二烷基苯磺酸钠。
其中,所述单支链阴离子型表面活性剂包括羧酸盐、硫酸酯盐或磺酸盐。
本发明还提供一种纳米颜料的制作方法,包括以下步骤:
将四氯乙烯和二甲苯混合成混合溶剂;
将颜料、染料和电荷控制剂加入所述混合溶剂形成混合物;
在所述混合物中加入表面活性剂,并使所述表面活性剂和所述混合物均匀混合,所述表面活性剂为硅烷偶联剂或阴离子型表面活性剂;
分散、研磨添加有所述表面活性剂的所述混合物,从而使所述颜料表面的活性基团接枝有表面活性剂。
其中,所述硅烷偶联剂的加入量为所述混合物重量的0.1~2%。
其中,所述多支链阴离子型表面活性剂和单支链阴离子型表面活性剂的加入量为所述混合物重量的0.2~10%。
其中,所述多支链阴离子型表面活性剂包括硬脂酸或十二烷基苯磺酸钠。
其中,所述单支链阴离子型表面活性剂包括羧酸盐、硫酸酯盐或磺酸盐。
其中,用砂磨机在100~300r/min的转速下分散1~5小时;用球磨机和/或乳化机在200~500r/min的转速下研磨20~30小时。
其中,在所述混合物中,所述颜料、所述染料、所述电荷控制剂的重量百分含量分别为10-20%、5-10%、0.1-0.3%,剩余为混合溶剂。
本发明还提供一种电子墨水微胶囊,包括纳米颜料,所述纳米颜料采用本发明提供的所述的纳米颜料。
本发明还提供一种电泳显示装置,包括电子墨水微胶囊,所述电子墨水微胶囊采用本发明提供的所述电子墨水微胶囊。
本发明具有以下有益效果:
本发明提供的纳米颜料,在颜料表面的活性基团接枝有硅烷偶联剂或阴离子型表面活性剂,颜料表面的活性基团与表面活性剂是以共价键或离子键连接,颜料表面的活性剂不仅可以提高纳米颜料的流动性和分散性,并使纳米颜料的粘度和粒度分别达到1.8~2.2mPa·s和65~72nm,而且可以提高纳米颜料的稳定性,纳米颜料在空气中放置6个月时,其粘度和粒度的变化率分别为10~11%和0.043~0.077%。
本发明提供的纳米颜料的制作方法在制作纳米颜料的过程中加入硅烷偶联剂或阴离子型表面活性剂,经过分散和研磨后使颜料表面的活性基团接枝有硅烷偶联剂或阴离子型表面活性剂,颜料表面的活性基团与表面活性剂是以共价键或离子键连接,颜料表面的活性剂不仅可以提高纳米颜料的流动性和分散性,并使纳米颜料的粘度和粒度分别达到1.8~2.2mPa·s和65~72nm,而且可以提高纳米颜料的稳定性,纳米颜料在空气中放置6个月时,其粘度和粒度的变化率分别为10~11%和0.043~0.077%。另外,该制作纳米颜料的方法无需特殊的制作环境,在微胶囊的制作过程中即可制作纳米颜料,从而提高了制程效率,节约了能源,降低了成本。
本发明提供的电子墨水微胶囊采用本发明提供的纳米颜料,由于纳米颜料的稳定性高,微胶囊的稳定性高;而且可以使得微胶囊在低电压下即具有良好的电场响应性。
本发明提供的电泳显示装置,其内的微胶囊采用本发明提供的电子墨水微胶囊,具有良好的对比度和响应时间,而且使用寿命长。
附图说明
图1为本发明提供的纳米颜料制作方法流程图。
具体实施方式
为使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合附图对本发明提供的纳米颜料及制作方法、电子墨水微胶囊、电泳显示装置进行详细描述。
本实施例提供的纳米颜料包括颜料、染料和电荷控制剂,其中,颜料为联苯胺黄,染料为分散蓝,电荷控制剂为聚丁烯琥珀酰胺。在颜料表面的活性基团接枝有表面活性剂,而且表面活性剂为硅烷偶联剂或阴离子型表面活性剂。
本实施例中,阴离子型表面活性剂为多支链阴离子型表面活性剂或单支链阴离子型表面活性剂。多支链阴离子型表面活性剂包括硬脂酸或十二烷基苯磺酸钠。单支链阴离子型表面活性剂包括羧酸盐、硫酸酯盐或磺酸盐。
本实施例提供的纳米颜料,在颜料表面的活性基团接枝有硅烷偶联剂或阴离子型表面活性剂,颜料表面的活性基团与表面活性剂是以共价键或离子键连接,颜料表面的活性剂不仅提高了纳米颜料的流动性和分散性,并使纳米颜料的粘度和粒度分别达到1.8~2.2mpa.s和65~72nm,而且可以提高纳米颜料的稳定性,纳米颜料在空气中放置6个月时,其粘度和粒度的变化率分别为10~11%和0.043~0.077%。
图1为本发明提供的纳米颜料的制作方法的流程图。请参阅图1,纳米颜料的制作方法包括以下步骤:
步骤s10,将四氯乙烯和二甲苯混合获得混合溶剂。
四氯乙烯和二甲苯按照1~2:1的质量比混合,优选3:2。
步骤s20,将颜料、染料和电荷控制剂加入所述混合溶剂形成混合物。
在步骤s20中,颜料为联苯胺黄,染料为分散蓝,电荷控制剂为聚丁烯琥珀酰胺。而且在混合物中,联苯胺黄、分散蓝、聚丁烯琥珀酰胺的重量百分含量分别为10~20%、5~10%、0.1~0.3%,剩余为混合溶剂。将联苯胺黄、分散蓝、电荷控制剂加入混合溶剂并均匀混合,从而形成混合物。
步骤s30,在所述混合物中加入表面活性剂,并使所述表面活性剂和所述混合物均匀混合。
在步骤s20获得混合物中加入表面活性剂,所述表面活性剂为硅烷偶联剂或阴离子型表面活性剂。硅烷偶联剂的加入量为混合物重量的0.1~2%,多支链阴离子型表面活性剂和单支链阴离子型表面活性剂的加入量为混合物重量的0.2~10%。多支链阴离子型表面活性剂包括硬脂酸或十二烷基苯磺酸钠。单支链阴离子型表面活性剂包括羧酸盐、硫酸酯盐或磺酸盐。
步骤s40,分散、研磨添加有所述表面活性剂的所述混合物,从而使所述颜料表面的活性基团接枝有表面活性剂。
在步骤s40中,采用篮式砂磨机进行分散,砂磨机的转速为100~300r/min(转/分钟),分散时间1~5小时。采用球磨机或乳化机进行研磨,或者球磨机和乳化机混合研磨,如先用球磨机研磨,再用乳化机研磨;或者先用乳化机研磨,再用球磨机研磨。球磨机和乳化机的转速为200~500r/min,研磨时间为20~30小时。
下面以七个实施例详细介绍本发明纳米颜料的制作过程。
实施例一
a.将四氯乙烯和二甲苯按照1:1的质量比混合获得混合溶剂。
b.取79.9重量份的混合溶剂,然后加入10重量份的联苯胺黄、10重量份的分散蓝和0.1重量份聚丁烯琥珀酰胺,再均匀混合成混合物。
c.取0.1重量份的硅烷偶联剂加入混合物,并均匀混合。
d.用篮式研磨机分散混合含有硅烷偶联剂的混合物,篮式研磨机的转速为100r/min,分散时间为1小时。
e.用球磨机研磨,球磨机的转速为200r/min,研磨时间为20小时,从而获得纳米颜料。
实施例二
a.将四氯乙烯和二甲苯按照1.2:1的质量比混合获得混合溶剂。
b.取78.85重量份的混合溶剂,然后加入12重量份的联苯胺黄、9重量份的分散蓝和0.15重量份聚丁烯琥珀酰胺,再均匀混合成混合物。
c.取1重量份的硅烷偶联剂加入混合物,并均匀混合。
d.用篮式研磨机分散混合含有硅烷偶联剂的混合物,篮式研磨机的转速为150r/min,分散时间为1.5小时。
e.用球磨机研磨,球磨机的转速为260r/min,研磨时间为25小时,从而获得纳米颜料。
实施例三
a.将四氯乙烯和二甲苯按照1.5:1的质量比混合获得混合溶剂。
b.取76.8重量份的混合溶剂,然后加入15重量份的联苯胺黄、8重量份的分散蓝和0.2重量份聚丁烯琥珀酰胺,再均匀混合成混合物。
c.取2重量份的硅烷偶联剂加入混合物,并均匀混合。
d.用篮式研磨机分散混合含有硅烷偶联剂的混合物,篮式研磨机的转速为200r/min,分散时间为2.5小时。
e.用球磨机研磨,球磨机的转速为300r/min,研磨时间为28小时,从而获得纳米颜料。
实施例四
a.将四氯乙烯和二甲苯按照1.8:1的质量比混合获得混合溶剂。
b.取74.7重量份的混合溶剂,然后加入18重量份的联苯胺黄、7重量份的分散蓝和0.3重量份聚丁烯琥珀酰胺,再均匀混合成混合物。
c.取0.2重量份的硬脂酸加入混合物,并均匀混合。
d.用篮式研磨机分散混合含有硅烷偶联剂的混合物,篮式研磨机的转速为250r/min,分散时间为3小时。
e.用球磨机研磨,球磨机的转速为350r/min,研磨时间为24小时。
f.用乳化机研磨,乳化机的转速为350r/min,研磨时间为2小时,从而获得纳米颜料。
实施例五
a.将四氯乙烯和二甲苯按照2:1的质量比混合获得混合溶剂。
b.取73.75重量份的混合溶剂,然后加入20重量份的联苯胺黄、6重量份的分散蓝和0.25重量份聚丁烯琥珀酰胺,再均匀混合成混合物。
c.取1重量份的十二烷基苯磺酸钠加入混合物,并均匀混合。
d.用篮式研磨机分散混合含有硅烷偶联剂的混合物,篮式研磨机的转速为300r/min,分散时间为4小时。
e.用球磨机研磨,球磨机的转速为400r/min,研磨时间为25小时。
f.用乳化机研磨,乳化机的转速为400r/min,研磨时间为3小时,从而获得纳米颜料。
实施例六
a.将四氯乙烯和二甲苯按照1.7:1的质量比混合获得混合溶剂。
b.取78.79重量份的混合溶剂,然后加入16重量份的联苯胺黄、5重量份的分散蓝和0.21重量份聚丁烯琥珀酰胺,再均匀混合成混合物。
c.取5重量份的十二烷基苯磺酸钠加入混合物,并均匀混合。
d.用篮式研磨机分散混合含有硅烷偶联剂的混合物,篮式研磨机的转速为300r/min,分散时间为5小时。
e.用球磨机研磨,球磨机的转速为450r/min,研磨时间为18小时。
f.用乳化机研磨,乳化机的转速为450r/min,研磨时间为4小时,从而获得纳米颜料。
实施例七
a.将四氯乙烯和二甲苯按照1.3:1的质量比混合获得混合溶剂。
b.取80.32重量份的混合溶剂,然后加入14重量份的联苯胺黄、5.5重量份的分散蓝和0.18重量份聚丁烯琥珀酰胺,再均匀混合成混合物。
c.取10重量份的羧酸钠加入混合物,并均匀混合。
d.用篮式研磨机分散混合含有硅烷偶联剂的混合物,篮式研磨机的转速为200r/min,分散时间为5小时。
e.用球磨机研磨,球磨机的转速为500r/min,研磨时间为20小时。
f.用乳化机研磨,乳化机的转速为500r/min,研磨时间为3小时,从而获得纳米颜料。
对上述实施例获得纳米颜料进行以下检测:利用BROOKFIELDDV-C数显粘度计检测粘度,粘度单位为mPa·s;利用Nano ZS粒度仪检测粒度,粒度的单位为nm;将纳米颜料在空气中放置6个月,再次检测其粘度和粒度,并获得粘度和粒度的变化率,从而获得纳米颜料的稳定性,具体检测结果详见表1。在表1中,比较例1和比较例2中使用的颜料为Ciba公司的颜料红254,其它配方药品及条件与本发明实施例相同。
表1
粘度(mPa·s) | 粒度(nm) | 粘度变化率(%) | 粒度变化率(%) | |
实施例1 | 1.8~2.0 | 70~72 | 11 | 0.043 |
实施例2 | 1.9~2.1 | 69~71 | 10.8 | 0.050 |
实施例3 | 1.8~2.1 | 68~70 | 10.5 | 10.06 |
实施例4 | 1.9~2.2 | 66~69 | 10.4 | 0.067 |
实施例5 | 2.0~2.2 | 65~68 | 10.2 | 0.070 |
实施例6 | 1.9~2.2 | 64~67 | 10.2 | 0.072 |
实施例7 | 2.0~2.2 | 63~66 | 10 | 0.077 |
比较例1 | 2.5~2.9 | 78~86 | 25 | 0.109 |
比较例2 | 2.8~3.5 | 74~88 | 19 | 0.189 |
本实施例提供的纳米颜料的制作方法在制作纳米颜料的过程中加入硅烷偶联剂或阴离子型表面活性剂,经过分散和研磨后使颜料表面的活性基团接枝有硅烷偶联剂或阴离子型表面活性剂,颜料表面的活性基团与表面活性剂是以共价键或离子键连接,颜料表面的活性剂不仅提高了纳米颜料的流动性和分散性,并使纳米颜料的粘度和粒度分别达到1.8~2.2mPa·s和65~72nm,而且可以提高纳米颜料的稳定性,纳米颜料在空气中放置6个月时,其粘度和粒度的变化率分别为10~11%和0.043~0.077%。另外,该制作纳米颜料的方法无需特殊的制作环境,在微胶囊的制作过程中即可制作纳米颜料,从而提高了制程效率,节约了能源,降低了成本。
本实施例还提供一种电子墨水微胶囊,其包括囊壁和囊芯,囊芯采用本实施例提供的纳米颜料。
由于本实施例提供的电子墨水微胶囊采用本发明提供的纳米颜料,由于纳米颜料的稳定性高,因此微胶囊的稳定性高;而且,由于纳米颜料具有良好的流动性和分散性,因此电子墨水微胶囊在低电压下即具有良好的电场响应性。
此外,本实施例还提供一种电泳显示装置,其包括电子墨水微胶囊,所述电子墨水微胶囊本实施例提供的所述电子墨水微胶囊。
本实施例提供的电泳显示装置,由于采用了本实施例提供的电子墨水微胶囊,因此,其具有良好的对比度和响应时间,而且使用寿命长。
可以理解的是,以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式,然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言,在不脱离本发明的精神和实质的情况下,可以做出各种变型和改进,这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种纳米颜料,包括颜料、染料和电荷控制剂,其特征在于,所述颜料表面的活性基团接枝有表面活性剂,且所述纳米颜料的粘度和粒度分别为1.8~2.2mPa·s和65~72nm;其中
所述颜料为联苯胺黄,所述表面活性剂为阴离子型表面活性剂或硅烷偶联剂,所述阴离子型表面活性剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、羧酸盐、硫酸酯盐或磺酸盐;
所述颜料、所述染料、所述电荷控制剂的重量百分含量分别为10-20%、5-10%、0.1-0.3%,剩余为混合溶剂。
2.一种纳米颜料的制作方法,其特征在于,包括以下步骤:
将四氯乙烯和二甲苯混合成混合溶剂;
将颜料、染料和电荷控制剂加入所述混合溶剂形成混合物;其中所述颜料为联苯胺黄,所述染料为分散蓝,所述电荷控制剂为聚丁烯琥珀酰胺,所述颜料、所述染料、所述电荷控制剂的重量百分含量分别为10-20%、5-10%、0.1-0.3%,剩余为混合溶剂;
在所述混合物中加入表面活性剂,并使所述表面活性剂和所述混合物均匀混合,所述表面活性剂为阴离子型表面活性剂或硅烷偶联剂,所述阴离子型表面活性剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、羧酸盐、硫酸酯盐或磺酸盐;
分散、研磨添加有所述表面活性剂的所述混合物,从而使所述颜料表面的活性基团接枝有表面活性剂;得到纳米颜料,所述纳米颜料的粘度和粒度分别为1.8~2.2mPa·s和65~72nm。
3.根据权利要求2所述的纳米颜料的制作方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂的加入量为所述混合物重量的0.1~2%。
4.根据权利要求2所述的纳米颜料的制作方法,其特征在于,所述的分散为用砂磨机在100~300r/min的转速下分散1~5小时;所述的研磨为用球磨机和/或乳化机在200~500r/min的转速下研磨20~30小时。
5.一种电子墨水微胶囊,包括纳米颜料,其特征在于,所述纳米颜料采用权利要求1所述的纳米颜料。
6.一种电泳显示装置,包括电子墨水微胶囊,其特征在于,所述电子墨水微胶囊采用权利要求5所述的电子墨水微胶囊。
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