CN110294945A - 纳米粒径蓝色颜料、光敏树脂及彩色滤光片的制备方法 - Google Patents

纳米粒径蓝色颜料、光敏树脂及彩色滤光片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种纳米粒径蓝色颜料、光敏树脂及彩色滤光片的制备方法，包括以下步骤：a)制备第一增效剂、第二增效剂、第三增效剂及第四增效剂；b)向球磨机中加入若干球磨用金属小球，再加入蓝色颜料的原始颗粒，并加入第一增效剂、第二增效剂、第三增效剂以及第四增效剂，原始颗粒为酞菁蓝颜料(C.I.颜料蓝15：3)；c)将所述球磨机中加满PGMEA，封罐进行球磨，得到粒径小于50纳米的纳米粒径蓝色颜料颗粒。可以将CuPc颜料(C.I.颜料蓝15：3)制备成超细小颗粒，并将其与光敏树脂复合形成组合物，可用于制备蓝色滤光片，因颜料颗粒超小的粒径，可以实现高度的均匀性和超高的分辨率，并且没有残留物，纯净度高，颜色纯正，杂质少。

Description

纳米粒径蓝色颜料、光敏树脂及彩色滤光片的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米粒径的蓝色颜料颗粒制备技术领域，尤其涉及一种纳米粒 径蓝色颜料、光敏树脂及彩色滤光片的制备方法。
背景技术
目前，市面上的蓝色颜料通常为CuPc颜料(C.I.颜料蓝15：3)，在将 颜料用于制作蓝色光敏树脂、彩色滤光片等，为了实现颜料均匀分散且不团聚， 需要经过复杂工艺处理，传统分散技术无法达到所需要的精细化程度，使得产 品均匀性和分辨率较低，纯净度较低，颜色不纯正。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种纳米粒径蓝色颜料、蓝色光敏树脂 及彩色滤光片的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供一种纳米粒径蓝色颜料的制备方法，所 述方法包括以下步骤：
a)制备第一增效剂、第二增效剂、第三增效剂以及第四增效剂；
b)向球磨机中加入若干球磨用金属小球，再加入蓝色颜料的原始颗粒， 并加入所述第一增效剂、第二增效剂、第三增效剂以及第四增效剂，所述原始 颗粒为酞菁蓝颜料(C.I.颜料蓝15：3)；
c)将所述球磨机中加满PGMEA，封罐进行球磨，得到纳米粒径蓝色颜料颗 粒，所述纳米粒径蓝色颜料颗粒的粒径小于50纳米。
更进一步的，所述第一增效剂的化学方程式为：所述 第二增效剂的化学方程式为所述第三增效剂的化学方程 式为所述第四增效剂的化学方程式为
更进一步的，所述第一增效剂的制备方法包括以下步骤：
1a、在250毫升的烧瓶中，将1.7克4-(2-氯-4,5-二氰基苯氧基)-3- 甲氧基苯与0.25克氯化铜溶于50毫升1-戊醇中；
2a、加入0.44克DBU，保持搅拌，在氮气环境下将所述烧瓶中的混合物加 热至150摄氏度并保持12小时；
3a、将产物混合物倒入100毫升甲醇中，固体析出，过滤并用甲醇洗涤， 取滤渣，干燥，即得到所述第一增效剂。
更进一步的，所述第二增效剂的制备方法包括以下步骤：
1b、在250毫升的烧瓶中，将0.89克所述第一增效剂与1.57克氢氧化锂 分散于100毫升70％的甲醇水溶液中；
2b、在搅拌过程中加入30毫升四氢呋喃，搅拌反应15分钟后，过滤得到 滤渣；
3b、将所述滤渣干燥得到所述第二增效剂。
更进一步的，所述第三增效剂的制备方法包括以下步骤：
1c、在250毫升的烧瓶中，将1.52克4-氯-5-(3-(二甲基氨基)苯氧基) 苯-1,2-二甲基-腈与0.25克氯化铜溶于50毫升1-戊醇中；
2c、加入0.44克DBU，保持搅拌，在氮气环境下将所述烧瓶中的混合物加 热至150摄氏度并保持12小时；
3c、将产物混合物倒入100毫升甲醇中，固体析出，过滤并用甲醇洗涤， 取滤渣，干燥，即得到所述第三增效剂。
更进一步的，所述第四增效剂的制备方法包括以下步骤：
1d、在250毫升的烧瓶中，将1.38克4-(3-氨基苯氧基)-5-氯苯1,2- 二甲腈与0.25克氯化铜溶于50毫升1-戊醇中；
2d、加入0.44克DBU，保持搅拌，在氮气环境下将所述烧瓶中的混合物加 热至150摄氏度并保持12小时；
3d、将产物混合物倒入100毫升甲醇中，固体析出，过滤并用甲醇洗涤， 取滤渣，干燥，即得到所述第四增效剂。
本发明还提供一种蓝色光敏树脂的制备方法，包括以下步骤：
a1)将权利要求1至6任意一项所述的纳米粒径蓝色颜料颗粒、助分散剂 及丙烯酰基通过机械搅拌预先搅拌均匀；
b1)加入光引发剂，再次搅拌均匀后，将其置于对应波长的强光辐照环境 下，使树脂固化，得到蓝色光敏树脂
更进一步的，所述助分散剂为长烷基胺或长烷基羧酸；当以所述第一增效 剂和所述第四增效剂作为颜料分散增效剂时，所述助分散剂为长烷基胺；当以 所述第二增效剂和所述第三增效剂作为颜料分散增效剂时，所述助分散剂为长 烷基羧酸。
本发明还提供一种彩色滤光片的制备方法，所述方法包括以下步骤：
a2)将权利要求1至6任意一项所述的纳米粒径蓝色颜料颗粒、助分散剂 及丙烯酰基通过机械搅拌预先搅拌均匀；
b1)添加硅烷偶联剂、整平剂、有机硅表面活性剂或者他们的混合物中至 少一种添加剂；
c1)加入光引发剂，再次搅拌均匀后，将混合物涂附在硅基底上，采用光 刻技术引发树脂固化；
d1)洗去未固化的部分，形成图案，得到彩色滤光片。
本发明的纳米粒径蓝色颜料的制备方法，可以将市售的CuPc颜料(C.I. 颜料蓝15：3)制备成超细小颗粒，即粒径小于50纳米的颜料颗粒，并将其与 光敏树脂复合形成组合物，可用于制备蓝色滤光片，因颜料颗粒超小的粒径， 可以实现高度的均匀性和超高的分辨率，并且没有残留物，纯净度高，颜色纯 正，杂质少。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施方式，所述实施方式的实施例是示例性的，旨 在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例一：
本发明提供一种纳米粒径蓝色颜料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤(a)、制备第一增效剂、第二增效剂、第三增效剂以及第四增效剂；
具体的，所述第一增效剂的化学方程式为：所述第一 增效剂的制备方法包括以下步骤：
1a、在250毫升的烧瓶中，将1.7克4-(2-氯-4,5-二氰基苯氧基)-3- 甲氧基苯与0.25克氯化铜溶于50毫升1-戊醇中；
2a、加入0.44克DBU，保持搅拌，在氮气环境下将所述烧瓶中的混合物加 热至150摄氏度并保持12小时；
3a、将产物混合物倒入100毫升甲醇中，固体析出，过滤并用甲醇洗涤， 取滤渣，干燥，即得到所述第一增效剂，所述第一增效剂的重量为1.2克。
所述第二增效剂的化学方程式为所述第二增效剂的 制备方法包括以下步骤：
1b、在250毫升的烧瓶中，将0.89克所述第一增效剂与1.57克氢氧化锂 分散于100毫升70％的甲醇水溶液中；
2b、在搅拌过程中加入30毫升四氢呋喃，搅拌反应15分钟后，过滤得到 滤渣；
3b、将滤渣干燥得到所述第二增效剂，所述第二增效剂的重量为0.71克。
所述第三增效剂的化学方程式为所述第三增效剂的 制备方法包括以下步骤：
1c、在250毫升的烧瓶中，将1.52克4-氯-5-(3-(二甲基氨基)苯氧基) 苯-1,2-二甲基-腈与0.25克氯化铜溶于50毫升1-戊醇中；
2c、加入0.44克DBU，保持搅拌，在氮气环境下将所述烧瓶中的混合物加 热至150摄氏度并保持12小时；
3c、将产物混合物倒入100毫升甲醇中，固体析出，过滤并用甲醇洗涤， 取滤渣，干燥，即得到所述第三增效剂，所述第三增效剂的重量为1.1克。
所述第四增效剂的化学方程式为所述第四增效剂的 制备方法包括以下步骤：
1d、在250毫升的烧瓶中，将1.38克4-(3-氨基苯氧基)-5-氯苯1,2- 二甲腈与0.25克氯化铜溶于50毫升1-戊醇中；
2d、加入0.44克DBU，保持搅拌，在氮气环境下将所述烧瓶中的混合物加 热至150摄氏度并保持12小时；
3d、将产物混合物倒入100毫升甲醇中，固体析出，过滤并用甲醇洗涤， 取滤渣，干燥，即得到所述第四增效剂，所述第四增效剂的重量为0.9克。
步骤(b)、向球磨机中加入若干球磨用金属小球，再加入蓝色颜料的原 始颗粒，并加入所述第一增效剂、第二增效剂、第三增效剂以及第四增效剂， 所述原始颗粒为酞菁蓝颜料(C.I.颜料蓝15：3)；具体的，所述蓝色颜料的 原始颗粒为10克。
步骤(c)、将所述球磨机中加满PGMEA，封罐进行球磨，得到纳米粒径蓝 色颜料颗粒，所述纳米粒径蓝色颜料颗粒的粒径小于50纳米；封罐进行球磨1 小时。
可以是分别加入所述第一增效剂2克、或者所述第二增效剂2克、或者所 述第三增效剂2克、或者所述第四增效剂2克进行球磨，然后将球磨后得到的 混合物旋涂于导电玻璃上，通过扫描电子显微镜分析所获得的颜料颗粒的大 小，结果列入表1：
表1
从上表可以得出，不同的增效剂球磨后颜料颗粒粒径略有差异，但在球磨 转速达到1000转/分钟时，可以将颜料颗粒减小到50纳米以下。
实施例二：
本发明提供一种蓝色光敏树脂的制备方法，包括以下步骤：
a1)将实施例一的纳米粒径蓝色颜料颗粒、助分散剂及丙烯酰基通过机械 搅拌预先搅拌均匀；具体的，在球磨转速为1000转/分钟的条件下制备的超小 粒径的颜料颗粒10克，加入1.5克长烷基胺(C13-C18胺)或长烷基羧酸 (C13-C18羧酸)作为助分散剂，当以所述第一增效剂和所述第四增效剂作为 颜料分散增效剂时，所述助分散剂为长烷基胺(C13-C18胺)；当以所述第二 增效剂和所述第三增效剂作为颜料分散增效剂时，所述助分散剂为长烷基羧酸 (C13-C18羧酸)，烷基长度为十三碳至十八碳。
b1)加入光引发剂，再次搅拌均匀后，将其置于对应波长的强光辐照环境 下，使树脂固化，得到蓝色光敏树脂。将上述颜料颗粒、助分散剂及丙烯酰基 通过机械搅拌预先搅拌90分钟使其分散均匀，再加入20克丙烯酰基光聚合单 体，再次使用机械搅拌搅拌6个小时使其分散均匀，最后加入0.5克偶氮二异 丁腈作为光引发剂，再次搅拌10分钟使其溶解，然后将其置于强白光辐照环 境下，使树脂固化，即可制备成蓝色光敏树脂。
实施例三：
本发明提供一种彩色滤光片的制备方法，所述方法包括以下步骤：
a2)将实施例一所述的纳米粒径蓝色颜料颗粒、助分散剂及丙烯酰基通过 机械搅拌预先搅拌均匀；
b1)添加硅烷偶联剂、整平剂、有机硅表面活性剂或者他们的混合物中至 少一种添加剂；
c1)加入光引发剂，再次搅拌均匀后，将混合物涂附在硅基底上，采用光 刻技术引发树脂固化；
d1)洗去未固化的部分，形成图案，得到彩色滤光片。
彩色滤光片的制备步骤在固化前与实施例二中蓝色光敏树脂的制备步骤 相同，除了在在添加引发剂之前还需添加0.5克硅烷偶联剂，整平剂，有机硅 表面活性剂或者他们的混合物中的至少一种添加剂以及特定的引发剂之外，在 添加引发剂表拌均匀后，需要将混合物涂附在硅基底上，采用光刻技术引发树 脂的固化，完成后洗去未固化的部分，即可形成图案，成为彩色滤光片。
本发明的方法，可以将市售的CuPc颜料(C.I.颜料蓝15：3)制备成超细 小颗粒，即粒径小于50纳米的颜料颗粒，并将其与光敏树脂复合形成组合物， 可用于制备蓝色滤光片，因颜料颗粒超小的粒径，可以实现高度的均匀性和超 高的分辨率，并且没有残留物，纯净度高，颜色纯正，杂质少。
以上所述，仅是本发明的最佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的 限制，任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，利 用上述揭示的方法内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，均属于 权利要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种纳米粒径蓝色颜料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
a)制备第一增效剂、第二增效剂、第三增效剂以及第四增效剂；
b)向球磨机中加入若干球磨用金属小球，再加入蓝色颜料的原始颗粒，并加入所述第一增效剂、第二增效剂、第三增效剂以及第四增效剂，所述原始颗粒为酞菁蓝颜料(C.I.颜料蓝15：3)；
c)将所述球磨机中加满PGMEA，封罐进行球磨，得到纳米粒径蓝色颜料颗粒，所述纳米粒径蓝色颜料颗粒的粒径小于50纳米。
2.如权利要求1所述的纳米粒径蓝色颜料的制备方法，其特征在于：所述第一增效剂的化学方程式为：所述第二增效剂的化学方程式为所述第三增效剂的化学方程式为所述第四增效剂的化学方程式为
3.如权利要求1所述的纳米粒径蓝色颜料的制备方法，其特征在于，所述第一增效剂的制备方法包括以下步骤：
1a、在250毫升的烧瓶中，将1.7克4-(2-氯-4,5-二氰基苯氧基)-3-甲氧基苯与0.25克氯化铜溶于50毫升1-戊醇中；
2a、加入0.44克DBU，保持搅拌，在氮气环境下将所述烧瓶中的混合物加热至150摄氏度并保持12小时；
3a、将产物混合物倒入100毫升甲醇中，固体析出，过滤并用甲醇洗涤，取滤渣，干燥，即得到所述第一增效剂。
4.如权利要求3所述的纳米粒径蓝色颜料的制备方法，其特征在于，所述第二增效剂的制备方法包括以下步骤：
1b、在250毫升的烧瓶中，将0.89克所述第一增效剂与1.57克氢氧化锂分散于100毫升70％的甲醇水溶液中；
2b、在搅拌过程中加入30毫升四氢呋喃，搅拌反应15分钟后，过滤得到滤渣；
3b、将所述滤渣干燥得到所述第二增效剂。
5.如权利要求1所述的纳米粒径蓝色颜料的制备方法，其特征在于，所述第三增效剂的制备方法包括以下步骤：
1c、在250毫升的烧瓶中，将1.52克4-氯-5-(3-(二甲基氨基)苯氧基)苯-1,2-二甲基-腈与0.25克氯化铜溶于50毫升1-戊醇中；
2c、加入0.44克DBU，保持搅拌，在氮气环境下将所述烧瓶中的混合物加热至150摄氏度并保持12小时；
3c、将产物混合物倒入100毫升甲醇中，固体析出，过滤并用甲醇洗涤，取滤渣，干燥，即得到所述第三增效剂。
6.如权利要求3所述的纳米粒径蓝色颜料的制备方法，其特征在于，所述第四增效剂的制备方法包括以下步骤：
1d、在250毫升的烧瓶中，将1.38克4-(3-氨基苯氧基)-5-氯苯1,2-二甲腈与0.25克氯化铜溶于50毫升1-戊醇中；
2d、加入0.44克DBU，保持搅拌，在氮气环境下将所述烧瓶中的混合物加热至150摄氏度并保持12小时；
3d、将产物混合物倒入100毫升甲醇中，固体析出，过滤并用甲醇洗涤，取滤渣，干燥，即得到所述第四增效剂。
7.一种蓝色光敏树脂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
a1)将权利要求1至6任意一项所述的纳米粒径蓝色颜料颗粒、助分散剂及丙烯酰基通过机械搅拌预先搅拌均匀；
b1)加入光引发剂，再次搅拌均匀后，将其置于对应波长的强光辐照环境下，使树脂固化，得到蓝色光敏树脂。
8.如权利要求7所述的蓝色光敏树脂的制备方法，其特征在于：所述助分散剂为长烷基胺或长烷基羧酸；当以所述第一增效剂和所述第四增效剂作为颜料分散增效剂时，所述助分散剂为长烷基胺；当以所述第二增效剂和所述第三增效剂作为颜料分散增效剂时，所述助分散剂为长烷基羧酸。
9.一种彩色滤光片的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
a2)将权利要求1至6任意一项所述的纳米粒径蓝色颜料颗粒、助分散剂及丙烯酰基通过机械搅拌预先搅拌均匀；
b1)添加硅烷偶联剂、整平剂、有机硅表面活性剂或者他们的混合物中至少一种添加剂；
c1)加入光引发剂，再次搅拌均匀后，将混合物涂附在硅基底上，采用光刻技术引发树脂固化；
d1)洗去未固化的部分，形成图案，得到彩色滤光片。
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