CN113512201B - 一种梳状分散剂及其制备方法和应用以及弱溶剂喷墨色浆 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及弱溶剂喷墨色浆技术领域，提供了一种梳状分散剂及其制备方法和应用以及弱溶剂喷墨色浆。本发明利用主链锚定单体和羧基单体的聚合形成含有锚定基团和羧基基团的主链，聚醚胺大分子单体与主链上的羧基基团进行酰胺反应，形成梳齿，得到本发明的梳状分散剂。本发明提供的梳状分散剂适用于弱溶剂喷墨色浆，梳状分散剂中的溶剂化链由聚醚胺大分子单体形成，其可以在弱溶剂喷墨色浆中完全伸展，形成有效空间位阻障碍，进而提高弱溶剂喷墨色浆分散稳定性，有效抑制颜料沉降，防止打印头的堵塞，改善打印的流畅度及鲜艳度。利用本发明的梳状分散剂制备弱溶剂喷墨色浆分散性好、稳定性好，不易沉降和絮凝，符合喷墨打印的要求。
Description
技术领域
本发明涉及弱溶剂喷墨色浆技术领域，尤其涉及一种梳状分散剂及其制备方法和应用以及弱溶剂喷墨色浆。
背景技术
传统溶剂墨水使用低沸点的酮类、酯类、烷类或芳香烃类溶剂作为色料的分散媒。这类溶剂的优点在于快干、价格低廉、润湿性好，但明显的缺点就是挥发性强、溶剂VOC大、气味刺鼻，对人体及环境危害大。因此，为了改善VOC污染问题，改用高沸点、对人体及环境亲和性好的溶剂是溶剂墨水的发展趋势。相对于传统溶剂墨水，新型环保墨水(称为弱溶剂墨水)采用的弱溶剂为分散媒，弱溶剂一般为二醇类衍生物，具有生物易分解、沸点高、刺激性低的特性，同时气味小，能够有效降低墨水的VOC释放量，提高环境亲和力及作业环境的舒适感。
有机颜料色浆的用途广泛，可用于涂料、油墨、喷墨墨水等。但始终存在色浆不稳定，容易分层或浮色的问题。原因是有机颜料不容易在溶剂中稳定分散，颜料容易析出聚集造成沉降。根据热力学定律可知，物质会自发性地趋向最低能量，因此，颜料会自发性聚集成大颗粒，以降低其表面能量。而颗粒越小，比表面积越大，分子间吸引力越强越易团聚，因此更加难分散开。为了避免颜料在溶液中团聚，往往会添加分散剂作为颜料与溶剂间的桥梁，使得颜料能够稳定分散在溶剂中。分散剂是利用锚定基团的亲颜料性吸附至颜料表面，再利用可溶化基团的静电斥力或空间位阻障碍抑制颜料颗粒间的吸引。但是，目前的分散剂仍然无法很好的解决有机颜料聚集沉降的问题，并且目前的分散剂一般是用于传统溶剂墨水中，对弱溶剂喷墨色浆的适用性差。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种梳状分散剂及其制备方法和应用以及弱溶剂喷墨色浆。本发明提供的梳状分散剂分散稳定性好，梳状分散剂的溶剂化链(梳齿)在弱溶剂喷墨色浆中能够完全伸展，形成有效的空间障碍，进而提高弱溶剂喷墨墨色浆的分散稳定性，有效抑制颜料沉降，防止打印头堵塞。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种梳状分散剂，制备原料包括主链锚定单体、羧基单体、聚醚胺大分子单体、引发剂和有机溶剂；
所述主链锚定单体、羧基单体和聚醚胺大分子单体的质量比为(200～600):(5～50):(200～600)；
所述主链锚定单体为含芳香基团的单体和/或含胺基基团的单体；
所述聚醚胺大分子单体的分子式为：NH2(CH(CH3)CH2O)n(C2H4O)mCH3，其中n+m＝10～100，m/n＝0～3。
优选的，所述含芳香基团的单体包括苯乙烯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基甲基丙烯酸酯、聚乙二醇苯基醚丙烯酸酯、聚乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯、丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸苄酯中的一种或几种；
所述含胺基基团的单体包括甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、二甲基丙烯酰胺和二乙基丙烯酰胺中的一种或几种；
所述羧基单体包括甲基丙烯酸、丙烯酸和丁烯二酸中的一种或几种。
优选的，所述聚醚胺大分子单体的亲疏水平衡值≤12。
优选的，所述引发剂包括偶氮二异庚腈、偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈和偶氮二氰基戊酸中的一种或几种；所述引发剂的用量为主链锚定单体和羧基单体总质量的1～10％；
所述有机溶剂包括1,4-丁内酯、二乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇二甲醚、二乙二醇甲乙醚、丙二醇碳酸酯中的一种或几种。
所述主链锚定单体和羧基单体的总质量与有机溶剂的质量比为(20～70):(30～80)。
本发明还提供了上述方案所述梳状分散剂的制备方法，包括以下步骤：
将主链锚定单体、羧基单体、引发剂和有机溶剂混合进行第一聚合反应，得到主链预聚物溶液；
将聚醚胺大分子单体和所述主链预聚物溶液混合进行第二聚合反应，得到梳状分散剂。
优选的，所述第一聚合反应具体包括：将主链锚定单体和羧基单体混合，得到预混液A；将引发剂和部分有机溶剂混合，得到预混液B；将所述预混液A和预混液B加入剩余有机溶剂中进行第一聚合反应，得到主链预聚物溶液。
优选的，所述第一聚合反应的温度为60～90℃，时间为2～7h；所述第二聚合反应的温度为50～100℃，时间为0.5～3h。
本发明还提供了上述方案所述的梳状分散剂或上述方案所述制备方法制备的梳状分散剂在弱溶剂喷墨色浆中的应用。
本发明还提供了一种弱溶剂喷墨色浆，包括以下质量份数的制备原料：颜料10～40份，梳状分散剂3～40份，弱溶剂30～80份；所述梳状分散剂为上述方案所述的梳状分散剂或上述方案所述制备方法制备的梳状分散剂。
优选的，所述弱溶剂包括1,4-丁内酯、二乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇二甲醚、二乙二醇甲乙醚和丙二醇碳酸酯中的一种或几种。
本发明提供了一种梳状分散剂，制备原料包括主链锚定单体、羧基单体、聚醚胺大分子单体、引发剂和有机溶剂；所述主链锚定单体、羧基单体和聚醚胺大分子单体的质量比为(200～600):(5～50):(200～600)；所述主链锚定单体为含芳香基团的单体和/或含胺基基团的单体；所述聚醚胺大分子单体的分子式为：NH2(CH(CH3)CH2O)n(C2H4O)mCH3，其中n+m＝10～100，m/n＝0～3。本发明采用含芳香基团的单体和/或含胺基基团的单体为主链锚定单体，通过主链锚定单体和羧基单体的自由基聚合得到含锚定基团和环氧基团的主链，聚醚胺大分子单体则可以与主链上的羧基基团进行酰胺反应，形成梳齿，最终得到梳状结构分散剂。本发明提供的梳状分散剂适用于弱溶剂喷墨色浆，梳状分散剂中的溶剂化链(梳齿)由聚醚胺大分子单体形成，聚醚胺大分子单体由不同比例聚氧乙烯醚与聚氧丙烯醚随机或嵌段结构组成，具有不同的亲疏水平衡值，其作为溶剂化链可以在弱溶剂喷墨色浆中完全伸展，形成有效空间位阻障碍，进而提高弱溶剂喷墨色浆分散稳定性，有效抑制颜料沉降，防止打印头的堵塞，改善打印的流畅度及鲜艳度。
本发明还提供了上述方案所述梳状分散剂的制备方法，本发明提供的制备方法步骤简单，容易操作。
本发明还提供了一种弱溶剂喷墨色浆，本发明提供的分散剂适用于弱溶剂体系，利用本发明的梳状分散剂制备弱溶剂喷墨色浆，所得弱溶剂喷墨色浆分散性好、稳定性好，长时间放置后不会发生沉降析出，且墨水的粘度、粒径和表面张力等都符合喷墨打印的要求。
具体实施方式
本发明提供了一种梳状分散剂，制备原料包括主链锚定单体、羧基单体、聚醚胺大分子单体、引发剂和有机溶剂。
在本发明中，所述主链锚定单体为含芳香基团的单体和/或含胺基基团的单体；所述含芳香基团的单体优选包括苯乙烯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基甲基丙烯酸酯、聚乙二醇苯基醚丙烯酸酯、聚乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯、丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸苄酯中的一种或几种；所述含胺基基团的单体优选包括甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、二甲基丙烯酰胺和二乙基丙烯酰胺中的一种或几种。
在本发明中，所述羧基单体优选包括甲基丙烯酸、丙烯酸和丁烯二酸中的一种或几种。
在本发明中，所述聚醚胺大分子单体的分子式为：NH2(CH(CH3)CH2O)n(C2H4O)mCH3，其中n+m＝10～100，优选为15～80，进一步优选为15～62，m/n＝0～3，优选为0～1，具体的，n优选为10～100，m优选为0～50；所述聚醚胺大分子单体的亲疏水平衡值优选≤12，更优选≤10，进一步优选为2～10，本发明通过控制聚醚胺大分子单体中聚氧乙烯醚与聚氧丙烯醚的数量，将聚醚胺大分子单体的亲疏水平衡值控制在12以下，从而保证聚醚胺大分子单体能够在弱溶剂中完全伸展。在本发明的具体实施例中，所述聚醚胺大分子单体具体可以通过聚氧乙烯与聚氧丙烯单甲醚随机聚合物或聚氧乙烯与聚氧丙烯单甲醚嵌段聚合物进行胺化反应得到；还可以选择市售的聚醚胺大分子单体，市售可选择的聚醚胺大分子单体有亨斯迈的JEFFAMINE系列(具体如JEFFAMINE M2005或JEFFAMINE M600)或SURFONAMINE系列(具体如SURFONAMINE B-100或SURFONAMINE B-200)；克莱恩的Genamin系列或巴斯夫的Baxxodur系列。
在本发明中，所述主链锚定单体、羧基单体和聚醚胺大分子单体的质量比优选为(200～600):(5～50):(200～600)，更优选为(270～580):(15～35):(220～590)；本发明优选将反应单体的比例控制在上述范围内，能够使反应单体充分聚合，得到锚定基和可溶剂化基优化的分散剂。
在本发明中，所述有机溶剂优选包括1,4-丁内酯、二乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇二甲醚、二乙二醇甲乙醚、丙二醇碳酸酯中的一种或几种。
在本发明中，所述主链锚定单体和羧基单体的总质量与有机溶剂的质量比优选为(20～70):(30～80)，更优选为(30～60):(40～70)。本发明优选控制有机溶剂的添加量在上述范围内，能够使反应单体充分溶解，有利于聚合反应顺利进行。
在本发明中，所述引发剂优选包括偶氮二异庚腈、偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈和偶氮二氰基戊酸中的一种或几种；所述引发剂的用量优选为主链锚定单体和羧基单体总质量的1～10％。
在本发明中，所述梳状分散剂的重均分子量(Mw)优选为7000～40000，更优选为8000～30000，所述梳状分散剂的数均分子量(Mn)优选为5000～30000，更优选为6000～20000，所述重均分子量和数均分子量的比值(Mw/Mn)优选为1～2，更优选为1.1～1.8。分散剂分子量越大，含有的锚定基与溶剂化链(梳齿)的数量越多，因此分散能力越强。但分散剂分子量越大，形成分散液的黏度越高，成膜的能力越强，引发喷头堵塞的几率越大。分散剂分子量分布太宽，表示有分子量很小及很大的成分存在，小分子量分散剂的锚定基与溶剂化链(梳齿)的数量太少，分散能力差；分子量过大的分散剂，则易成膜干结在喷嘴造成喷头堵塞。
本发明还提供了上述方案所述梳状分散剂的制备方法，包括以下步骤：
将主链锚定单体、羧基单体、引发剂和有机溶剂混合进行第一聚合反应，得到主链预聚物溶液；
将聚醚胺大分子单体和所述主链预聚物溶液混合进行第二聚合反应，得到梳状分散剂。
本发明将主链锚定单体、羧基单体、引发剂和有机溶剂混合进行第一聚合反应，得到主链预聚物溶液。在本发明中，所述混合进行聚合反应优选包括：将主链锚定单体和羧基单体混合，得到预混液A；将引发剂和部分有机溶剂混合，得到预混液B；将所述预混液A和预混液B加入剩余有机溶剂中进行第一聚合反应，得到主链预聚物溶液。本发明对主链锚定单体和羧基单体的混合方式没有特殊要求，能够混合均匀即可；本发明对所述引发剂和部分溶剂的混合方式没有特殊要求，能够混合均匀即可；本发明对配制预混液B所用的溶剂的用量没有特殊要求，能够将引发剂完全溶解即可。
在本发明中，所述第一聚合反应的温度优选为60～90℃，更优选为70～80℃，所述第一聚合反应的时间优选为2～7h，更优选为3～6h；所述第一聚合反应的时间自预混液A和预混液B加入完毕开始计；所述第一聚合反应优选在氮气保护条件下进行；在本发明的具体实施例中，优选通过检测反应过程中体系中反应单体的总残留量确定反应结束时间，具体的，当体系中反应单体的总残留量低于3wt.％时，停止加热，完成第一聚合反应。
在本发明的具体实施例中，所述第一聚合反应优选在架有冷凝回流装置的反应瓶中进行，本发明优选先向反应瓶中通入氮气，之后将剩余有机溶剂加入反应瓶中，将反应瓶内有机溶剂加热至反应温度，然后将预混液A和预混液B同时缓慢加入反应瓶中，所述预混液A的加入速率优选为1～5g/min，更优选为2～3g/min，所述预混液B的加入速率优选为0.5～1g/min，更优选为0.6～0.8g/min。本发明优选控制预混液A和预混液B的加入速率在上述范围内，可以调控反应过程中聚合单体及引发剂浓度，进而得到窄分子量分布的分散剂。
得到主链预聚物溶液后，本发明将聚醚胺大分子单体和主链预聚物溶液混合进行第二聚合反应，得到梳状分散剂。在本发明中，所述第二段聚合反应的温度优选为50～100℃，更优选为60～90℃，所述第二聚合反应的时间优选为0.5～3h，更优选为1～2h。在本发明的具体实施例中，优选在第一聚合反应完成后，直接将聚醚胺大分子单体加入反应瓶中，然后将温度调节至第二聚合反应的温度。
本发明优选在上述条件下进行聚合反应，可以有效控制单体聚合反应速度，有利于生成分散性佳的分子结构及分子量分布窄的分散剂，进而得到性能稳定且分散效能更好的分散剂；同时还能够使聚合反应更完全，有利于降低单体残留量。
在本发明中，所述第二聚合反应完成后所得料液即为本发明的梳状分散剂溶液，无需进行任何后续处理，直接使用即可；在本发明中，所述梳状分散剂溶液的固含量优选为40～80％，更优选为45～75％。
本发明还提供了上述方案所述的梳状分散剂或上述方案所述制备方法制备的梳状分散剂在弱溶剂喷墨色浆中的应用。本发明提供的梳状分散剂分散稳定性好，溶剂化链能够在弱溶剂中完全伸展，可以实现颜料在弱溶剂中的稳定分散，得到稳定性好、适合喷墨打印的弱溶剂喷墨色浆。
本发明还提供了一种弱溶剂喷墨色浆，包括以下质量份数的制备原料：颜料10～40份，梳状分散剂3～40份，弱溶剂30～80份；所述梳状分散剂为上述方案所述的梳状分散剂或上述方案所述制备方法制备的梳状分散剂。
按质量份数计，本发明提供的弱溶剂喷墨色浆的制备原料包括颜料10～40份，优选为25～37。在本发明中，所述颜料优选包括以下色料中的一种或几种：
蓝色颜料PB15:1、PB15:2、PB15:3、PB15:4；
黄色颜料PY12、PY13、PY74、PY150、PY151、PY155、PY180、PY183、PY185、PY194；
红色颜料PV19、PR122、PR146、PR254、PR269；
黑色颜料碳黑。
以所述颜料的质量份数为基准，本发明提供的弱溶剂喷墨色浆的制备原料包括上述技术方案所述梳状分散剂3～40份，优选为6～30份；在本发明中，在配制弱溶剂喷墨色浆时，直接利用上述制备方法所得梳状分散剂溶液进行配制即可，梳状分散剂的质量以梳状分散剂溶液中分散剂的有效质量计，梳状分散剂溶液中引入的部分溶剂在弱溶剂喷墨色浆中忽略不计。
以所述颜料的质量份数为基准，本发明提供的弱溶剂喷墨色浆的制备原料包括弱溶剂30～80份，优选为45～75份。在本发明中，所述弱溶剂优选包括1,4-丁内酯、二乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇二甲醚、二乙二醇甲乙醚和丙二醇碳酸酯中的一种或几种。
在本发明的具体实施例中，所述弱溶剂喷墨色浆的制备原料优选还包括助剂，本发明对所述助剂的种类没有特殊要求，根据需要进行选择即可，具体如消泡剂，所述助剂的加入量优选为所述弱溶剂喷墨色浆总质量的0.1～5％。
在本发明中，所述弱溶剂喷墨色浆的制备方法优选包括以下步骤：
将颜料、梳状分散剂和弱溶剂混合，经研磨后过滤，滤液为所述弱溶剂喷墨色浆。
在本发明中，优选先将梳状分散剂和弱溶剂混合，搅拌至梳状分散剂我完全溶解，得到分散剂溶液，然后将颜料加入分散剂溶液中进行混合，当所述弱溶剂喷墨色浆的原料还包括助剂时，将所述梳状分散剂、弱溶剂和助剂混合，然后再加入颜料即可。
在本发明中，所述分散剂、颜料和弱溶剂混合的时间以颜料完全润湿为止。
在本发明中，所述研磨工艺参数优选包括：研磨转速6～20m/s，研磨介质直径0.1～1.0mm，研磨介质填充率80～98％；本发明优选研磨至色浆的平均粒径为120±50nm。
在本发明中，所述过滤步骤优选为依次利用0.45μm孔径玻纤滤膜和0.45μm孔径聚丙烯滤膜过滤，本发明通过过滤去除胶体及大粒径颗粒，得到分散稳定的弱溶剂喷墨色浆。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
将主链锚定单体320.7g 2-苯氧基乙基丙烯酸酯与55.1g二甲基丙烯酰胺，以及羧基单体24.2g甲基丙烯酸混合得到预混液A；将112g 1,4-丁内酯及28g偶氮二异庚腈混合搅拌至溶解，得到预混液B；在架有冷凝回流装置的反应瓶中通入氮气，并加入溶剂460g 1,4-丁内酯，加热至80℃；然后将预混液A及预混液B，分别以3.3g/min及0.9g/min的速率加入反应瓶中进行反应；反应3小时后，检测残留的单体量小于3％终止反应，得到40％固含量的主链预聚物溶液；再将聚醚胺大分子单体389g JEFFAMINE M2005与主链预聚物溶液混合加热搅拌至60℃，反应2小时后，得到固含量约56.8％梳状分散剂溶液Comb1。所得分散剂重均分子量Mw＝24329，数均分子量Mn＝18455，分子量分布Mw/Mn＝1.32。
实施例2
将主链锚定单体340g 2-苯氧基乙基丙烯酸酯与93g甲基丙烯酸二甲氨乙酯，以及羧基单体17g顺丁烯二酸混合得到预混液A；将100g二乙二醇二甲醚及25g偶氮二异戊腈混合搅拌至溶解，得到预混液B；在架有冷凝回流装置的反应瓶中通入氮气，并加入溶剂425g二乙二醇二甲醚，加热至80℃；然后将预混液A及预混液B，分别以2.5g/min及0.5g/min加入反应瓶中进行反应；反应6小时后，检测残留的单体量小于3％终止反应，得到45％固含量的主链预聚物溶液；将聚醚胺大分子单体265g SURFONAMINE B-100与主链预聚物溶液混合加热搅拌至80℃溶解，反应1小时后，得到固含量约56.5％梳状分散剂溶液comb2。所得分散剂重均分子量Mw＝16171，数均分子量Mn＝12473，分子量分布Mw/Mn＝1.30。
实施例3
将主链锚定单体393.8g甲基苄基丙烯酸酯与73.8g二甲基丙烯酰胺，以及羧基单体32.4g甲基丙烯酸混合得到预混液A；将112g二乙二醇二乙醚及28g偶氮二异丁腈混合搅拌至溶解，得到预混液B；在架有冷凝回流装置的反应瓶中通入氮气，并加入溶剂360g二乙二醇二乙醚，加热至90℃；然后将预混液A及预混液B，分别以2.8g/min及0.6g/min加入反应瓶中进行反应；反应5小时后，检测残留的单体量小于3％终止反应，得到50％固含量的主链预聚物溶液；再将聚醚胺大分子单体221g JEFFAMINE M600与主链预聚物溶液混合加热搅拌至70℃溶解，反应1小时后，得到固含量约59％梳状分散剂溶液comb3。所得分散剂重均分子量Mw＝23473，数均分子量Mn＝18287，分子量分布Mw/Mn＝1.28。
实施例4
将主链锚定单体443.7g甲基苄基丙烯酸酯与131.9g甲基丙烯酸二甲氨乙酯，以及羧基单体24.4g顺丁烯二酸混合得到预混液A；再将160g二乙二醇二乙醚及40g偶氮二异庚腈混合搅拌至溶解，得到预混液B；在架有冷凝回流装置的反应瓶中通入氮气，并加入溶剂200g二乙二醇二乙醚，加热至80℃；然后将预混液A及预混液B，分别以5g/min及1g/min加入反应瓶中进行反应；约反应6小时后，检测残留的单体量小于3％终止反应，得到74.8％固含量的主链预聚物溶液；将聚醚胺大分子单体587gSURFONAMINE B-200与主链预聚物混合加热搅拌至60℃溶解，反应2小时后，得到固含量约74.8％梳状分散剂溶液comb4。所得分散剂重均分子量Mw＝28772，数均分子量Mn＝18096，分子量分布Mw/Mn＝1.59。
实施例5
将主链锚定单体206g苯乙烯与65.4g二甲基丙烯酰胺，以及羧基单体28.6g甲基丙烯酸混合得到预混液A；将112g 1,4-丁内酯及28g偶氮二异戊腈混合搅拌至溶解，得到预混液B；在架有冷凝回流装置的反应瓶中通入氮气，并加入溶剂560g 1,4-丁内酯，加热至70℃；然后将预混液A及预混液B，分别以1.7g/min及0.7g/min加入反应瓶中进行反应；反应4小时后，检测残留的单体量小于3％终止反应，得到30％固含量的主链预聚物溶液；再将聚醚胺大分子单体296g SURFONAMINE B-100与主链预聚物混合加热搅拌至90℃溶解，反应1小时后，得到固含量约46％梳状分散剂溶液comb5。所得分散剂重均分子量Mw＝12067，数均分子量Mn＝8865，分子量分布Mw/Mn＝1.36。
实施例6
取300g comb1梳状分散剂溶液(有效质量170.4g)、2g消泡剂与548g二乙二醇二乙醚，搅拌至完全溶解得到分散剂溶液；然后将150g颜料PY150与所述分散剂溶液混合，搅拌使颜料完全润湿得到颜料预分散液；将所述颜料预分散液导入砂磨机进行研磨，至平均粒径为120±30nm；过滤去除胶体及大粒径，得到分散稳定的弱溶剂喷墨黄色色浆。
实施例7
取200g comb2梳状分散剂溶液(有效质量113g)、2g消泡剂与648g二乙二醇二甲醚，搅拌至完全溶解得到分散剂溶液；然后将150g颜料PR122与所述分散剂溶液混合，搅拌使颜料完全润湿得到颜料预分散液；将所述颜料预分散液导入砂磨机进行研磨，至平均粒径为120±30nm；过滤去除胶体及大粒径，得到分散稳定的弱溶剂喷墨红色色浆。
实施例8
取200g comb3梳状分散剂溶液(有效质量118g)、2g消泡剂与648g二乙二醇甲乙醚，搅拌至完全溶解得到分散剂溶液；然后将150g颜料PB15:4与所述分散剂溶液混合，搅拌使颜料完全润湿得到颜料预分散液；将所述颜料预分散液导入砂磨机进行研磨，至平均粒径为120±30nm；过滤去除胶体及大粒径，得到分散稳定的弱溶剂喷墨蓝色色浆。
实施例9
取400g comb4梳状分散剂溶液(有效质量299.2g)、2g消泡剂与448g二乙二醇二乙醚，搅拌至完全溶解得到分散剂溶液；然后将150g颜料碳黑与所述分散剂溶液混合，搅拌使颜料完全润湿得到颜料预分散液；将所述颜料预分散液导入砂磨机进行研磨，至平均粒径为120±30nm；过滤去除胶体及大粒径，得到分散稳定的弱溶剂喷墨黑色色浆。
实施例10
取150g comb5梳状分散剂溶液(有效质量69g)、2g消泡剂与698g二乙二醇甲乙醚，搅拌至完全溶解得到分散剂溶液；然后将150g颜料PB15:4与所述分散剂溶液混合，搅拌使颜料完全润湿得到颜料预分散液；将所述颜料预分散液导入砂磨机进行研磨，至平均粒径为120±30nm；过滤去除胶体及大粒径，得到分散稳定的弱溶剂喷墨蓝色色浆。
对比例1
取400g实施例1制备的主链预聚物溶液、2g消泡剂与448g二乙二醇甲乙醚，搅拌至完全溶解得到分散剂溶液；然后将150g颜料PY150与所述分散剂溶液混合，搅拌使颜料完全润湿得到颜料预分散液；将所述颜料预分散液导入砂磨机进行研磨，至平均粒径为120±30nm；过滤去除胶体及大粒径，得到弱溶剂喷墨黄色色浆。
稳定性测试
稳定性测试包括环境稳定性测及加速沉降测试。环境稳定性测为高温加速老化测试，测试方法为：将色浆置于60℃高温老化7天，加速颜料凝聚后，检测色浆的黏度、表面张力、粒径及滤性变化。QC评判标准：老化后粒径变化小于10％，表面张力变化小于5％及黏度变化小于10％，滤性小于3min/1kg，则为合格。
粒径检测，采用英国马尔文(Malvern)Nano S90纳米粒径仪。
黏度检测，采用美国博勒飞(Brookfield)Wells锥板粘度计。
表面张力测试，采用日本协和(KYOWA)CBVP型表面张力仪。
滤性测试，采用1.0μm孔径PVDF滤膜过滤。测试结果如表1所示。
加速沉降测试是指利用离心机增加离心力加速颜料沉降，并检测上层液色浓度。离心机采用国产盐城凯特实验仪器TG20G，最大转速20000rpm。QC评判标准：在10000rpm转速下，离心30min，上层液色浓度≥90％未离心色浆色浓度。测试结果如表2所示。
表1实施例6～10以及对比例1得到的弱溶剂喷墨色浆的环境稳定性
表2实施例6～10以及对比例1得到的弱溶剂喷墨色浆的加速沉降
由表1及表2测试结果可知：本发明提供的梳状分散剂分散稳定性好，利用其制备的弱溶剂喷墨色浆环境稳定性好，不易发生沉降，老化7天后，粒径、黏度、表面张力、滤性及沉降色浓度均符合QC标准，能够满足喷墨打印的要求，而采用主链预聚物为分散剂配制的弱溶剂喷墨色浆老化7天后粒径大幅增加，过滤性能不能满足要求，且加速沉降实验显示，离心后的色浓度仅为31％，不符合QC标准，该结果表明，本发明提供的分散剂适用于弱溶剂喷墨色浆体系，能够显著提高弱溶剂喷墨色浆的分散稳定性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种梳状分散剂，其特征在于，制备原料包括主链锚定单体、羧基单体、聚醚胺大分子单体、引发剂和有机溶剂；
所述主链锚定单体、羧基单体和聚醚胺大分子单体的质量比为(200~600):(5~50):(200~600)；
所述主链锚定单体为含芳香基团的单体和含胺基基团的单体；
所述聚醚胺大分子单体的分子式为：NH2(CH(CH3)CH2O)n(C2H4O)mCH3，其中n+m=10~100，m/n=0~3；所述聚醚胺大分子单体的亲疏水平衡值≤12；所述梳状分散剂的重均分子量和数均分子量的比值(Mw/Mn)为1~2；
所述梳状分散剂的制备方法包括以下步骤：将主链锚定单体和羧基单体混合，得到预混液A；将引发剂和部分有机溶剂混合，得到预混液B；将所述预混液A和预混液B加入剩余有机溶剂中进行第一聚合反应，得到主链预聚物溶液；将聚醚胺大分子单体和所述主链预聚物溶液混合进行第二聚合反应，得到梳状分散剂；所述预混液A的加入速率为1~5g/min；所述预混液B的加入速率为0.5~1g/min；所述第一聚合反应的温度为60~90℃，时间为2~7h；所述第二聚合反应的温度为50~100℃，时间为0.5~3h；
所述含芳香基团的单体包括苯乙烯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基甲基丙烯酸酯、聚乙二醇苯基醚丙烯酸酯、聚乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯、丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸苄酯中的一种或几种；
所述含胺基基团的单体包括甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、二甲基丙烯酰胺和二乙基丙烯酰胺中的一种或几种；
所述羧基单体包括甲基丙烯酸、丙烯酸和丁烯二酸中的一种或几种；
所述有机溶剂包括1,4-丁内酯、二乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇二甲醚、二乙二醇甲乙醚、丙二醇碳酸酯中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的梳状分散剂，其特征在于，所述引发剂包括偶氮二异庚腈、偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈和偶氮二氰基戊酸中的一种或几种；所述引发剂的用量为主链锚定单体和羧基单体总质量的1~10%；
所述主链锚定单体和羧基单体的总质量与有机溶剂的质量比为(20~70):(30~80)。
3.权利要求1~2任意一项所述梳状分散剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将主链锚定单体和羧基单体混合，得到预混液A；将引发剂和部分有机溶剂混合，得到预混液B；将所述预混液A和预混液B加入剩余有机溶剂中进行第一聚合反应，得到主链预聚物溶液；所述预混液A的加入速率为1~5g/min；所述预混液B的加入速率为0.5~1g/min；
将聚醚胺大分子单体和所述主链预聚物溶液混合进行第二聚合反应，得到梳状分散剂；所述第一聚合反应的温度为60~90℃，时间为2~7h；所述第二聚合反应的温度为50~100℃，时间为0.5~3h。
4.权利要求1~2任意一项所述的梳状分散剂或权利要求3所述制备方法制备的梳状分散剂在弱溶剂喷墨色浆中的应用。
5.一种弱溶剂喷墨色浆，其特征在于，包括以下质量份数的制备原料：颜料10~40份，梳状分散剂3~40份，弱溶剂30~80份；所述梳状分散剂为权利要求1~2任意一项所述的梳状分散剂或权利要求3所述制备方法制备的梳状分散剂。
6.根据权利要求5所述的弱溶剂喷墨色浆，其特征在于，所述弱溶剂包括1,4-丁内酯、二乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇二甲醚、二乙二醇甲乙醚和丙二醇碳酸酯中的一种或几种。
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