CN101870827A - 稳定的双粒子体系电子墨水显示液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于电子墨水显示的稳定的双粒子体系电泳显示液的制备方法。通过重结晶和表面修饰，可以得到粒径小、分散性好的颜料电泳粒子，加入荷电剂和分散剂能够很好的提高粒子的分散稳定性及表面荷电。本发明中的电泳粒子粒径可以达到30～350nm。将两种单粒子电泳显示液以合适的配比进行配置，并加入适宜的稳定剂和荷电剂，从而得到双粒子体系电泳显示液，显著提高了显示的对比度，缩短了响应时间(响应时间为0.8～2s)，电泳显示液的稳定性也明显提高(静置30d后沉降率为8～14％)，为其实现工业应用创造了条件。
Description
技术领域：
本发明涉及一种稳定的双粒子体系电子墨水显示液的配制方法，属于电泳显示液制备技术。
背景技术：
电子墨水显示技术是一门集化学、物理、电子多学科知识于一身的新型显示技术，其具有显示效果好、耗电量低、携带方便等优点。目前世界上许多公司如E-Ink、Philips、Sony、朗讯、亚马逊、Sipix Imaging等都对电子墨水显示技术进行了深入研究，许多新产品也已经进入销售市场。而国内电子墨水研究起步晚，实现显示仍处于实验室阶段，电泳颗粒种类少，改性效果不好，与国外差距较大。电子墨水显示的原理是将带电粒子分散在分散介质中构成胶体电泳液，对分散体系施加电场，带电粒子在库仑力作用下发生电泳。通过改变电场方向，使某一颜色的带电粒子定向移动，从而实现显示。
目前实现电子墨水显示的方法主要有两种，一是将电泳显示液包裹在微胶囊中，二是直接用改性的电泳粒子制备成电泳显示液进行电泳显示。国内大部分研究都是针对微胶囊化电子墨水显示，专利CN1506416和CN1506153分别公布了绿色和蓝色电子墨水微胶囊的一种制备方法，其都属于单粒子电泳显示。微胶囊化的目的是解决电泳液稳定性的问题，由于电泳粒子氧化与分散介质密度不匹配，造成电泳显示液很容易沉降，降低显示寿命。虽然将电泳液封装在微胶囊内能够使电泳液的稳定性有所提高，但其也有机械性能差、电场响应时间长、对比度低、对环境温度敏感等缺点。而国内对于直接用于电泳显示的电子墨水的研究，绝大部分都是利用某种染料或颜料作电泳粒子，加入某种能够溶于分散介质的染料作为背景色从而实现电泳显示即单粒子电泳显示。专利CN101100571A公布了一种以染料作为电泳粒子电泳显示液的制备方法，电泳液中只有一种电泳粒子，也属于单粒子电泳显示。其具有显示对比度低、显示颜色具有局限性等缺点。
综上，目前国内对于电泳显示液的研究具有以下几点不足：1、基本都是关于微胶囊电子墨水制备研究，且大部分都是单粒子电泳显示，存在制备工艺复杂、机械性能差、粒子响应时间长、对周围环境温度敏感等缺点。2、对于直接用于电子墨水电泳显示液制备的研究都是针对单粒子电泳显示，其电泳显示效果不佳且具有局限性。3、对于具有稳定分散性的双粒子电泳显示液的制备研究还属空白，其具有显示对比度高、粒子响应时间短、易于实现彩色显示等优点。
发明内容：
本发明的目的是提供一种用于电子墨水显示的稳定的双粒子体系电泳显示液的配制方法。利用水解法制备出二氧化钛粒子，然后对其进行改性，使其能够稳定分散在分散介质中，作为白色电泳粒子，其粒径为200～300nm。使用适宜的分散剂或荷电剂使油性炭黑粒子稳定分散在分散介质中，作为黑色电泳粒子。通过溶剂-反溶剂结晶法对有机颜料进行重结晶，同时在重结晶的过程中加入改性剂改善颜料粒子的形貌、分散稳定性及荷电性，从而得到粒径较小具有良好分散性及电泳性能的彩色电泳粒子，所制备的电泳粒子粒径可以达到50～350nm。最后将两种单色电泳粒子以适宜的配比进行配制，使对比度达到最佳效果。然后加入适量荷电剂或分散剂，使其达到最佳分散和电泳效果，从而得到稳定的双粒子体系电泳显示液。
稳定的双粒子体系电子墨水显示液的制备方法，其特征在于，所述的双粒子体系电子墨水显示液包括两种电泳粒子，分别为黑、白粒子和彩色粒子中的任意两种，其中黑、白粒子质量比为1∶5～1∶20，黑色、彩色粒子质量比为1∶1～1∶5，彩色、白色粒子质量比为1∶5～1∶25，；两种不同颜色的彩色粒子质量比为1∶1～1∶5。制备方法包括以下步骤：
制备白粒子分散液：首先配制1mol/L～5mol/L的TiCl4溶液，加入到水中，TiCl4溶液和水的体积比为1∶5～1∶15，在40～80℃下搅拌；然后进行离心，离心转速为2k～5k rpm，将得到的固体干燥得到金红石型TiO2；将金红石型TiO2加入到水和乙醇以体积比为1∶1～1∶6组成的混合溶液中，配制成2～10g/L的溶液；在溶液中加入改性剂硅烷偶联剂，用量为二氧化钛质量的5～25％，30～80℃下超声30～60min，然后过滤，将得到的改性的二氧化钛干燥；将干燥后改性的二氧化钛加入到分散介质中，二氧化钛固含量为5～12％，然后再中加入油酸，其用量为二氧化钛质量的6～30％；最后使用旋转蒸发仪将溶液进行减压浓缩，得到分散稳定、固含量达15～25％的二氧化钛分散液。旋转蒸发仪的设定参数为：旋蒸温度50℃，转速为120转/min，真空度为-0.1Mpa。在分散液中加入荷电剂吐温20、吐温60、Span80、Span85中的一种或两种混合物，其用量为二氧化钛质量的1～10％，搅拌均匀，超声处理10～30min；
制备黑粒子分散液：用油性炭黑RB6610、RB6800、RB6860、RB940、RB700、RB900的一种，其粒径为30～60nm；加入分散剂CH-6、Span80、Span85、HP-1400、HP-1460、HP-1510、Dispers 650、Dispers 655或Dispers 710中的一种或两种混合物，炭黑质量与分散剂质量比为1∶1～1∶5，搅拌均匀，再超声处理10～30min；
制备彩色粒子分散液：(1)将颜料溶于溶剂中，配成3g/L～15g/L的颜料溶液；(2)量取10～30倍溶剂体积的反溶剂，加入改性剂得到改性剂溶液；(3)在15～35℃下将的颜料溶液滴加到改性剂溶液中，搅拌均匀得到重结晶颜料溶液；(4)量取0.5～5倍溶剂体积的分散介质加入到重结晶颜料溶液中，搅拌均匀；(5)静置分层，取下层溶液，加入分散剂，分散剂用量为颜料质量的0.5～5倍，超声处理10～30min，即可得到彩色电泳粒子分散液；
所述彩色粒子为酞菁蓝、英利蓝、联苯胺黄G-R、永固橙RL、联苯胺黄G、氧化铁红、酞菁绿、喹丫啶酮紫4R、萘酚绿B、中铬黄、永固黄HR、喹吖啶酮红、永固紫RL、大红粉、耐晒品蓝色淀BO、耐晒铁蓝或甲苯胺红；
制备彩色粒子分散浆中的所述溶剂为质量浓度为95％～98％的浓硫酸，或者为下列溶剂中的一种：乙醇、异丙醇、二甲基亚砜；所述改性剂为：十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、三乙醇胺皂、十二烷基硫酸钠、月桂基二乙醇胺、十二烷基三甲基氯化铵、脂肪酸二乙醇酰胺、椰油基羟乙基磺酸钠、聚氧乙烯酰胺、聚乙烯醇PVA-124、聚氧烷撑脂肪酸脂、失水山梨醇单月桂酸酯、十二烷基三甲基醋酸铵、十六烷基三甲基溴化铵、吐温20、琥珀酸二异辛酯磺酸钠、十八烷基二甲基苄基氯化铵、吐温60、聚乙烯吡咯烷酮、烷基羟肟酸中的一种或两种混合物，用量为颜料质量的0.5～15倍；分散剂为：UV681、CH-6、CH-2B、CH-13E、CH-8、CH-7、Span-85、Span-20、SL919、SL5170、SL5134、SL5401、SL6270、HP-1220、HP-1400、HP-1460、HP-1510、WB-3060、WB-3050、WB-18000A、Dispers 650、Dispers 655、Span80或Dispers 710，其用量为电泳粒子质量的0.05～5倍；
制备黑、白粒子和彩色粒子中分散介质为：四氯化碳、四氯乙烯、甲苯、二甲苯、三氯乙烷、环己烷、苯乙烯中的一种或它们的混合物；
将电泳粒子分别为黑、白粒子和彩色粒子中的任意两种的分散液，或者两种不同颜色的彩色粒子分散液混合并加入分散剂CH-6、CH-2B、CH-13E、CH-8、CH-7、Span-85、Span-20、SL919、SL5170、SL5134、SL5401、SL6270、HP-1220、HP-1400、HP-1460、HP-1510、Dispers 650、Dispers 655、Span80或Dispers 710中的一种，其用量为电泳粒子质量的0.05～5倍，超声处理后即可得到双粒子体系电子墨水显示液，其中黑、白粒子质量比为1∶5～1∶20，黑色、彩色粒子质量比为1∶1～1∶5，彩色、白色粒子质量比为1∶5～1∶25，两种不同颜色的彩色粒子质量比为1∶1～1∶5。
本发明是一种用于电子墨水显示的稳定的双粒子体系电泳显示液的配制方法，其特点是：
1、所制备的二氧化钛粒子颗粒小(200～300nm)，经改性后能够稳定分散在分散介质中且具有良好的电泳性能；使用适宜的分散剂能够使炭黑稳定分散在分散介质中，作为黑色显色粒子，炭黑粒子粒径为30～60nm；
2、所用的彩色粒子经改性后粒子粒径小(50～350nm)、荷电性好，且能够稳定分散在分散介质中；
3、配制的电泳显示液为双粒子显示，其显色效果好，对比度高，粒子响应时间大大缩短(响应时间为0.8～2s)，且稳定性高(静置30d后沉降率为8～14％)，延长了电泳显示液的显示寿命。
附图说明：
图1是经改性后二氧化钛分散浆的扫描电镜照片，由电镜照片可以看出粒子分散比较均匀，粒子粒径大小为200～300nm；
图2中A图为酞菁绿原样，B图为实施例1改性后酞菁绿的扫描电镜照片，原样颗粒大小不均，粒度分布在1-2μm之间，团聚较严重；经重结晶并改性后的酞菁绿，颗粒呈圆形，粒度分布为80～180nm。
具体实施方式：
1、黑、白电泳显示液的配制
本专利中使用的白色粒子为二氧化钛分散液，首先配制1mol/L～5mol/L的TiCl4溶液，加入到去离子水中，TiCl4溶液和水的体积比为1∶5～1∶15，在40～80℃下搅拌60～120min，搅拌速度为500～1000rpm；然后进行离心，离心转速为2k～5krpm，将得到的固体干燥得到金红石型TiO2；将金红石型二氧化钛加入到水和乙醇以体积比为1∶1～1∶6组成的混合溶液中，配制成2～10g/L的溶液；在溶液中加入改性剂硅烷偶联剂，用量为二氧化钛用量的5～25％，30～80℃下用KQ5200DE型数控超声波清洗器超声30～60min，超声的参数设定为：超声脉冲为2sec on，1sec off；超声振幅为100％，然后过滤，将得到的固体干燥；将改性的二氧化钛加入到分散介质中，二氧化钛固含量为5～12％，然后在溶液中加入油酸，其用量为二氧化钛用量的6～30％；最后将溶液进行减压浓缩，得到分散稳定、固含量达15～25％的二氧化钛分散液，旋转蒸发仪的设定参数为：旋蒸温度50℃，转速为120转/min，真空度为-0.1Mpa。然后在TiO2分散液中加入适量的荷电剂，搅拌40～60min，然后用KQ5200DE型数控超声波清洗器超声10～30min，超声的参数设定为：超声脉冲为2sec on，1sec off；超声振幅为100％。
黑色粒子为油性炭黑，其型号有：RB6610、RB6800、RB6860、RB940、RB700、RB900等，其粒径为30～60nm。为使炭黑粒子能够稳定分散在分散介质中，需加入分散剂CH-6、Span80、Span85、HP-1400、HP-1460、HP-1510、Dispers 650、Dispers 655或Dispers 710中的一种或两种混合物，炭黑质量与分散剂质量比为1∶1～1∶5，搅拌40～60min，用KQ5200DE型数控超声波清洗器超声10～30min，超声的参数设定为：超声脉冲为2sec on，1sec off；超声振幅为100％。
2、彩色电泳显示液的制备
(1)将颜料溶于溶剂中，配成3g/L～15g/L的溶液；(2)量取50～300mL的反溶剂，加入改性剂；(3)在15～35℃下将(1)中溶液滴加到反溶剂中，搅拌10～40min；(4)量取5～20mL的分散介质加入到(3)溶液中，搅拌10～30min；(5)静置分层，取下层溶液，加入稳定剂或荷电剂，用KQ5200DE型数控超声波清洗器超声10～30min，超声的参数设定为：超声脉冲为2sec on，1sec off；超声振幅为100％，即可得到彩色电泳粒子。
上述(1)步骤所述的颜料可以为甲苯胺红，酞菁蓝、英利蓝、联苯胺黄G-R、永固橙RL、联苯胺黄G、氧化铁红、酞菁绿、喹丫啶酮紫4R、萘酚绿B、中铬黄、永固黄HR、喹吖啶酮红(酞菁红)、永固紫RL、大红粉、耐晒品蓝色淀BO、耐晒铁蓝。溶剂为浓硫酸，或者为下列溶剂中的一种：乙醇、异丙醇、二甲基亚砜(DMSO)，但不限于上述溶剂。
上述(2)步骤中所述改性剂可以是十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、三乙醇胺皂、十二烷基硫酸钠、月桂基二乙醇胺、十二烷基三甲基氯化铵、脂肪酸二乙醇酰胺、椰油基羟乙基磺酸钠、聚氧乙烯酰胺、聚乙烯醇PVA-124、聚氧烷撑脂肪酸脂、失水山梨醇单月桂酸酯、十二烷基三甲基醋酸铵、十六烷基三甲基溴化铵、吐温20、琥珀酸二异辛酯磺酸钠、十八烷基二甲基苄基氯化铵、吐温60、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、烷基羟肟酸(AHOA)中的一种或两种混合物，其用量为颜料质量的0.5～15倍。
上述(3)步骤中所述的反溶剂为去离子水、异丙醇、乙醇中的一种或它们的混合物，搅拌速度最好为500～1000rpm。
上述(4)步骤中分散介质可以是四氯化碳、四氯乙烯、甲苯、二甲苯、三氯乙烷、环己烷、苯乙烯中的一种或它们的混合物。
上述(5)步骤中分散剂选用UV681、CH-6、CH-2B、CH-13E、CH-8、CH-7、Span-85、Span-20、SL919、SL5170、SL5134、SL5401、SL6270、HP-1220、HP-1400、HP-1460、HP-1510、WB-3060、WB-3050、WB-18000A、Dispers 650、Dispers 655、Span80或Dispers 710，其用量为颜料质量的0.05～5倍。
3、双粒子电泳显示液的配制
将两种不同单粒子电泳显示液以适宜的比例配制，其中黑、白粒子质量比为1∶5～1∶20，黑色、彩色粒子质量比为1∶1～1∶5，彩色、白色粒子质量比为1∶5～1∶25，两种不同颜色彩色粒子质量比为1∶1～1∶5，再加入某一种分散剂，其用量为电泳粒子质量的0.05～5倍。用KQ5200DE型数控超声波清洗器超声处理30～60min，即可得到具有稳定体系的双粒子电泳显示液，超声的参数设定为：超声脉冲为2sec on，1sec off；超声振幅为100％。
将制备的双粒子电泳显示液注入自制的简易电泳显示器件中，利用稳定直流电源在电极两端施加15V电压，两种带电粒子分别向不同电极方向移动，从而实现图像显示。当施加反向电压时，电泳粒子则朝相反的方向移动，从而实现图像显示颜色的改变。
通过上述方法，可以得到稳定性和带电性良好的红白双粒子电泳显示液、绿白双粒子电泳显示液、蓝白双粒子电泳显示液、黑白双粒子电泳显示液、红黑双粒子电泳显示液、绿黑双粒子电泳显示液、蓝黑红白双粒子电泳显示液、红绿双粒子电泳显示液、红蓝双粒子电泳显示液、绿蓝双粒子电泳显示液。
实施例1：
绿白双粒子电泳显示液的配制
(1)称取0.04g酞菁绿溶于5mL浓硫酸(质量浓度为98％)中；(2)称取0.16g CTAB和0.04g PVP，加入到50mL水和50mL异丙醇的混合溶液中，搅拌，待完全溶解后加入到250mL的三口烧瓶中，控制水浴温度25℃，搅拌速度为900rpm；(3)将(1)中酞菁绿-浓硫酸溶液滴加到(2)中的三口瓶中进行重结晶并对粒子表面进行修饰改性，搅拌30min；(4)量取8mL四氯乙烯加入到(3)中的悬浮液中，搅拌20min；(5)静置分层，取下层溶液，加入0.12g Span80，搅拌60min，用KQ5200DE型数控超声波清洗器超声处理10min，超声的参数设定为：超声脉冲为2sec on，1sec off；超声振幅为100％。
配制2.5mol/L的TiCl4溶液35mL，加入到450mL去离子水中，在60℃下搅拌80min，搅拌速度为700rpm；然后进行离心，离心转速为4k rpm，将得到的固体干燥得到金红石型TiO29g；将二氧化钛加入到由800mL水和1700mL乙醇组成的混合物中；在溶液中加入180g硅烷偶联剂，50℃下超声40min，然后过滤，将得到的固体干燥；将改性的二氧化钛加入到70mL四氯乙烯中，然后在溶液中加入1.5g油酸；最后使用旋转蒸发仪将溶液进行减压浓缩，得到分散稳定、固含量达15％的二氧化钛-四氯乙烯分散液，旋转蒸发仪的设定参数为：旋蒸温度50℃，转速为120转/min，真空度为-0.1Mpa。取固含量为15％的TiO2-四氯乙烯分散液10ml，加入0.15g Tween-20，搅拌60min，然后用KQ5200DE型数控超声波清洗器超声处理10min，超声的参数设定为：超声脉冲为2sec on，1sec off；超声振幅为100％。
将上述两种单粒子显示液混合，加入0.03g CH-6，搅拌40min，用KQ5200DE型数控超声波清洗器超声处理20min，即可得到稳定分散的绿白双粒子电泳显示液，超声的参数设定为：超声脉冲为2sec on，1sec off；超声振幅为100％。利用电泳显示特性测试仪测得电泳粒子的响应时间为1.8s，沉降30d后沉降率为12.2％。
实施例2：
绿黑双粒子电泳显示液的配制
(1)称取0.04g酞菁绿溶于5mL浓硫酸(质量浓度为98％)中；(2)称取0.2g SDS和0.04g PVP，加入到50mL水和50mL异丙醇的混合溶液中，搅拌，待完全溶解后加入到250mL的三口烧瓶中，控制水浴温度25℃，搅拌速度为800rpm；(3)将(1)中酞菁绿-浓硫酸溶液滴加到(2)中的三口瓶中进行重结晶并对粒子表面进行修饰改性，搅拌30min；(4)量取8mL四氯乙烯加入到(3)中的悬浮液中，搅拌20min；(5)静置分层，取下层溶液，加入0.1g曲拉通X-100，搅拌60min，用KQ5200DE型数控超声波清洗器超声处理10min，超声的参数设定为：超声脉冲为2sec on，1sec off；超声振幅为100％。
称取油性炭黑RB66100.05g，粒子粒径为30～50nm，加入到5mL四氯乙烯中，然后加入0.04g CH-6，搅拌40min，用KQ5200DE型数控超声波清洗器超声处理10min，超声的参数设定为：超声脉冲为2sec on，1sec off；超声振幅为100％。
将上述两种单粒子显示液混合，加入0.04g Dispers 655，搅拌40min，用KQ5200DE型数控超声波清洗器超声处理20min，即可得到稳定分散的绿黑双粒子电泳显示液，超声的参数设定为：超声脉冲为2sec on，1sec off；超声振幅为100％。利用电泳显示特性测试仪测得电泳粒子的响应时间为1.5s，沉降30d后沉降率为8.2％。
实施例3：
绿红双粒子电泳显示液的配制
(1)称取0.04g酞菁绿溶于5mL浓硫酸(质量浓度为98％)中；(2)称取0.16g SDS和0.02g PVA，加入到50mL水和50mL异丙醇的混合溶液中，搅拌，待完全溶解后加入到250mL的三口烧瓶中，控制水浴温度25℃，搅拌速度为900rpm；(3)将(1)中酞菁绿-浓硫酸溶液滴加到(2)中的三口瓶中进行重结晶并对粒子表面进行修饰改性，搅拌30min；(4)量取8mL四氯乙烯加入到(3)中的悬浮液中，搅拌20min；(5)静置分层，取下层溶液，加入0.08g Span80，搅拌60min，用KQ5200DE型数控超声波清洗器超声处理10min，超声的参数设定为：超声脉冲为2sec on，1sec off；超声振幅为100％。
(1)称取0.03g甲苯胺红溶于5mL浓硫酸(质量分数为98％)中；(2)量取1.5mL烷基羟肟酸加入3mL乙醇，然后加入到100ml去离子水中，搅拌，待完全溶解后加入到250mL的三口烧瓶中，控制水浴温度25℃，搅拌速度为600rpm；(3)将(1)中甲苯胺红-浓硫酸溶液滴加到(2)中的三口瓶中进行重结晶并对粒子表面进行修饰改性，搅拌30min；(4)量取10mL四氯乙烯加入到(3)中的悬浮液中，搅拌20min；(5)静置分层，取下层溶液，加入0.06g Tween60，搅拌60min，用KQ5200DE型数控超声波清洗器超声处理10min，即可得到红色电泳粒子，超声的参数设定为：超声脉冲为2sec on，1sec off；超声振幅为100％。
将上述两种单粒子显示液混合，加入0.05g CH-6，搅拌40min，用KQ5200DE型数控超声波清洗器超声处理20min，即可得到稳定分散的绿红双粒子电泳显示液，超声的参数设定为：超声脉冲为2sec on，1sec off；超声振幅为100％。利用电泳显示特性测试仪测得电泳粒子的响应时间为1.6s，沉降30后沉降率为10.6％。
实施例4：
绿蓝双粒子电泳显示液的配制
(1)称取0.04g酞菁蓝溶于10mL浓硫酸(质量浓度为98％)中；(2)称取0.3g SDS，加入到100mL水和100mL异丙醇的混合溶液中，搅拌，待完全溶解后加入到250mL的三口烧瓶中，控制水浴温度25℃，搅拌速度为800rpm；(3)将(1)中酞菁蓝-浓硫酸溶液滴加到(2)中的三口瓶中进行重结晶并对粒子表面进行修饰改性，搅拌30min；(4)量取10mL四氯乙烯加入到(3)中的悬浮液中，搅拌20min；(5)静置分层，取下层溶液，加入0.12g Tween20，搅拌60min，用KQ5200DE型数控超声波清洗器超声处理10min，超声的参数设定为：超声脉冲为2sec on，1sec off；超声振幅为100％。
(1)称取0.04g酞菁绿溶于5mL浓硫酸(质量分数为98％)中；(2)称取0.16g CTAB和0.04g PVP，加入到50mL水和50mL异丙醇的混合溶液中，搅拌，待完全溶解后加入到250mL的三口烧瓶中，控制水浴温度25℃，搅拌速度为900rpm；(3)将(1)中酞菁绿-浓硫酸溶液滴加到(2)中的三口瓶中进行重结晶并对粒子表面进行修饰改性，搅拌30min；(4)量取6mL四氯乙烯加入到(3)中的悬浮液中，搅拌20min；(5)静置分层，取下层溶液，加入0.06g Span80，搅拌60min，用KQ5200DE型数控超声波清洗器超声处理10min，超声的参数设定为：超声脉冲为2sec on，1sec off；超声振幅为100％。
将上述两种单粒子显示液混合，加入0.06g CH-6，搅拌40min，用KQ5200DE型数控超声波清洗器超声处理20min，即可得到稳定分散的绿红双粒子电泳显示液，超声的参数设定为：超声脉冲为2sec on，1sec off；超声振幅为100％。利用电泳显示特性测试仪测得电泳粒子的响应时间为1.9s，沉降30d后沉降率为13.6％。
实施例5：
蓝红电泳显示液的配制
(1)称取0.04g甲苯胺红溶于10mL乙醇中；(2)称取0.3g CTAB，加入到100mL水和100mL异丙醇的混合溶液中，搅拌，待完全溶解后加入到250mL的三口烧瓶中，控制水浴温度25℃，搅拌速度为700rpm；(3)将(1)中甲苯胺红-乙醇溶液滴加到(2)中的三口瓶中进行重结晶并对粒子表面进行修饰改性，搅拌30min；(4)量取10mL四氯化碳加入到(3)中的悬浮液中，搅拌20min；(5)静置分层，取下层溶液，加入0.06g Tween20，搅拌60min，用KQ5200DE型数控超声波清洗器超声处理10min，超声的参数设定为：超声脉冲为2sec on，1sec off；超声振幅为100％。
(1)称取0.03g酞菁蓝溶于5mL浓硫酸(质量浓度为98％)中；(2)称取0.3g CTAB和0.06g PVA，加入到50mL水和50mL异丙醇的混合溶液中，搅拌，待完全溶解后加入到250mL的三口烧瓶中，控制水浴温度25℃，搅拌速度为800rpm；(3)将(1)中酞菁蓝-浓硫酸溶液滴加到(2)中的三口瓶中进行重结晶并对粒子表面进行修饰改性，搅拌30min；(4)量取8mL四氯乙烯加入到(3)中的悬浮液中，搅拌20min；(5)静置分层，取下层溶液，加入0.1g Span80，搅拌60min，用KQ5200DE型数控超声波清洗器超声处理10min，超声的参数设定为：超声脉冲为2sec on，1sec off；超声振幅为100％。
将上述两种单粒子显示液混合，加入0.05g CH-6，搅拌40min，用KQ5200DE型数控超声波清洗器超声处理20min，即可得到稳定分散的绿红双粒子电泳显示液，超声的参数设定为：超声脉冲为2sec on，1sec off；超声振幅为100％。利用电泳显示特性测试仪测得电泳粒子的响应时间为2.1s，沉降30后沉降率为12.8％。
实施例6：
蓝白双粒子电泳显示液的配制
(1)称取0.03g酞菁蓝溶于5mL浓硫酸(质量浓度为98％)中；(2)称取0.3g SDS和0.06g PVP，加入到50mL水和50mL异丙醇的混合溶液中，搅拌，待完全溶解后加入到250mL的三口烧瓶中，控制水浴温度25℃，搅拌速度为800rpm；(3)将(1)中酞菁蓝-浓硫酸溶液滴加到(2)中的三口瓶中进行重结晶并对粒子表面进行修饰改性，搅拌30min；(4)量取6mL四氯乙烯加入到(3)中的悬浮液中，搅拌20min；(5)静置分层，取下层溶液，加入0.08g曲拉通X-100，搅拌60min，用KQ5200DE型数控超声波清洗器超声处理10min，超声的参数设定为：超声脉冲为2sec on，1sec off；超声振幅为100％。
配制2.5mol/L的TiCl4溶液35mL，加入到450mL去离子水中，在60℃下搅拌80min，搅拌速度为700rpm；然后进行离心，离心转速为4k rpm，将得到的固体干燥得到金红石型TiO2 9g；将二氧化钛加入到由800mL水和1700mL乙醇组成的混合物中；在溶液中加入180g硅烷偶联剂，50℃下超声40min，然后过滤，将得到的固体干燥；将改性的二氧化钛加入到70mL四氯乙烯中，然后在溶液中加入1.5g油酸；最后用旋转蒸发仪将溶液进行减压浓缩，得到分散稳定、固含量达15％的二氧化钛-四氯乙烯分散液，旋转蒸发仪的设定参数为：旋蒸温度50℃，转速为120转/min，真空度为-0.1Mpa。取固含量为15％的TiO2-四氯乙烯分散液10mL，加入0.12g Tween-20，搅拌60min，然后用KQ5200DE型数控超声波清洗器超声处理10min，超声的参数设定为：超声脉冲为2sec on，1sec off；超声振幅为100％。
将上述两种单粒子显示液混合，加入0.07g Dispers 710，搅拌40min，用KQ5200DE型数控超声波清洗器超声处理20min，即可得到稳定分散的蓝白双粒子电泳显示液，超声的参数设定为：超声脉冲为2sec on，1sec off；超声振幅为100％。利用电泳显示特性测试仪测得电泳粒子的响应时间为2.4s，沉降30d后沉降率为14.8％。
实施例7：
蓝黑双粒子电泳显示液的配制
(1)称取0.03g酞菁蓝溶于5mL浓硫酸(质量浓度为98％)中；(2)称取0.3g SDS和0.06g PVP，加入到50mL水和50mL异丙醇的混合溶液中，搅拌，待完全溶解后加入到250mL的三口烧瓶中，控制水浴温度25℃，搅拌速度为800rpm；(3)将(1)中酞菁蓝-浓硫酸溶液滴加到(2)中的三口瓶中进行重结晶并对粒子表面进行修饰改性，搅拌30min；(4)量取6mL四氯乙烯加入到(3)中的悬浮液中，搅拌20min；(5)静置分层，取下层溶液，加入0.08g曲拉通X-100，搅拌60min，用KQ5200DE型数控超声波清洗器超声处理10min，超声的参数设定为：超声脉冲为2sec on，1sec off；超声振幅为100％。
称取油性炭黑RB9400.05g，粒子粒径为30～60nm，加入到5mL四氯乙烯中，然后加入0.04g Tween20，搅拌40min，用KQ5200DE型数控超声波清洗器超声处理10min，超声的参数设定为：超声脉冲为2sec on，1sec off；超声振幅为100％。
将上述两种单粒子显示液混合，加入0.05g CH-6，搅拌40min，用KQ5200DE型数控超声波清洗器超声处理20min，即可得到稳定分散的蓝黑双粒子电泳显示液，超声的参数设定为：超声脉冲为2sec on，1sec off；超声振幅为100％。利用电泳显示特性测试仪测得电泳粒子的响应时间为1.8s，沉降30d后沉降率为13.5％。
实施例8：
红白双粒子电泳显示液的配制
(1)称取0.03g甲苯胺红溶于5mL乙醇中；(2)称取0.2g CTAB和0.04gPVP，加入到50mL水和50mL异丙醇的混合溶液中，搅拌，待完全溶解后加入到250mL的三口烧瓶中，控制水浴温度25℃，搅拌速度为800rpm；(3)将(1)中甲苯胺红-乙醇溶液滴加到(2)中的三口瓶中进行重结晶并对粒子表面进行修饰改性，搅拌30min；(4)量取8mL四氯乙烯加入到(3)中的悬浮液中，搅拌20min；(5)静置分层，取下层溶液，加入0.06g曲拉通X-100，搅拌60min，用KQ5200DE型数控超声波清洗器超声处理10min，超声的参数设定为：超声脉冲为2sec on，1sec off；超声振幅为100％。
配制2.5mol/L的TiCl4溶液35mL，加入到450mL去离子水中，在60℃下搅拌80min，搅拌速度为700rpm；然后进行离心，离心转速为4k rpm，将得到的固体干燥得到金红石型TiO2 9g；将二氧化钛加入到由800mL水和1700mL乙醇组成的混合物中；在溶液中加入180g硅烷偶联剂，50℃下超声40min，然后过滤，将得到的固体干燥；将改性的二氧化钛加入到70mL环己烷中，然后在溶液中加入1.5g油酸；最后用旋转蒸发仪将溶液进行减压浓缩，得到分散稳定、固含量达25％的二氧化钛-环己烷分散液，旋转蒸发仪的设定参数为：旋蒸温度50℃，转速为120转/min，真空度为-0.1Mpa。取固含量为25％的TiO2-环己烷分散液6mL，加入0.15g Tween-20，搅拌60min，然后用KQ5200DE型数控超声波清洗器超声处理10min，超声的参数设定为：超声脉冲为2sec on，1sec off；超声振幅为100％。
将上述两种单粒子显示液混合，加入0.05g CH-6，搅拌40min，用KQ5200DE型数控超声波清洗器超声处理20min，即可得到稳定分散的红白双粒子电泳显示液，超声的参数设定为：超声脉冲为2sec on，1sec off；超声振幅为100％。利用电泳显示特性测试仪测得电泳粒子的响应时间为1.6s，沉降30d后沉降率为12.3％。
实施例9：
红黑双粒子电泳显示液的配制
(1)称取0.03g甲苯胺红溶于5mL乙醇中；(2)取2mL烷基羟肟酸(AHOA)和0.03g PVP，加入到50mL水和50mL异丙醇的混合溶液中，搅拌，待完全溶解后加入到250mL的三口烧瓶中，控制水浴温度25℃，搅拌速度为800rpm；(3)将(1)中甲苯胺红-乙醇溶液滴加到(2)中的三口瓶中进行重结晶并对粒子表面进行修饰改性，搅拌30min；(4)量取6mLl四氯乙烯加入到(3)中的悬浮液中，搅拌20min；(5)静置分层，取下层溶液，加入0.06g Tween20，搅拌60min，用KQ5200DE型数控超声波清洗器超声处理10min，超声的参数设定为：超声脉冲为2sec on，1sec off；超声振幅为100％。
称取油性炭黑RB9000.05g，粒子粒径为30～60nm，加入到5mL四氯乙烯中，然后加入0.05g曲拉通X-100，搅拌40min，用KQ5200DE型数控超声波清洗器超声处理10min，超声的参数设定为：超声脉冲为2sec on，1sec off；超声振幅为100％。
将上述两种单粒子显示液混合，加入0.05g Dispers 655，搅拌40min，用KQ5200DE型数控超声波清洗器超声处理20min，即可得到稳定分散的红黑双粒子电泳显示液，超声的参数设定为：超声脉冲为2sec on，1sec off；超声振幅为100％。利用电泳显示特性测试仪测得电泳粒子的响应时间为1.1s，沉降30d后沉降率为10.1％。
实施例10：
黑白双粒子电泳显示液的配制
配制2.5mol/L的TiCl4溶液35mL，加入到450mL去离子水中，在60℃下搅拌80min，搅拌速度为700rpm；然后进行离心，离心转速为4k rpm，将得到的固体干燥得到金红石型TiO29g；将二氧化钛加入到由800mL水和1700mL乙醇组成的混合物中；在溶液中加入180g硅烷偶联剂，50℃下超声40min，然后过滤，将得到的固体干燥；将改性的二氧化钛加入到70mL环己烷中，然后在溶液中加入1.5g油酸；最后用旋转蒸发仪将溶液进行减压浓缩，得到分散稳定、固含量达15％的二氧化钛-四氯乙烯分散液，旋转蒸发仪的设定参数为：旋蒸温度50℃，转速为120转/min，真空度为-0.1Mpa。取固含量为15％的TiO2-四氯乙烯分散液6mL，加入0.12g Tween-60，搅拌60min，然后用KQ5200DE型数控超声波清洗器超声处理10min，超声的参数设定为：超声脉冲为2sec on，1sec off；超声振幅为100％。
称取油性炭黑RB66100.05g，粒子粒径为30～50nm，加入到5mL四氯乙烯中，然后加入0.06g Tween20，搅拌40min，用KQ5200DE型数控超声波清洗器超声处理10min，超声的参数设定为：超声脉冲为2sec on，1sec off；超声振幅为100％。
将上述两种单粒子显示液混合，加入0.04g CH-6，搅拌40min，用KQ5200DE型数控超声波清洗器超声处理20min，即可得到稳定分散的黑白双粒子电泳显示液，超声的参数设定为：超声脉冲为2sec on，1sec off；超声振幅为100％。利用电泳显示特性测试仪测得电泳粒子的响应时间为1.7s，沉降30d后沉降率为14.2％。
Claims (1)
1.稳定的双粒子体系电子墨水显示液的制备方法，其特征在于，所述的双粒子体系电子墨水显示液包括两种电泳粒子，分别为黑、白粒子和彩色粒子中的任意两种或者两种不同颜色的彩色粒子，其中黑、白粒子质量比为1∶5～1∶20，黑色、彩色粒子质量比为1∶1～1∶5，彩色、白色粒子质量比为1∶5～1∶25，两种不同颜色的彩色粒子质量比为1∶1～1∶5，制备方法包括以下步骤：
制备白粒子分散液：首先配制1mol/L～5mol/L的TiCl4溶液，加入到水中，TiCl4溶液和水的体积比为1∶5～1∶15，在40～80℃下搅拌；然后进行离心，离心转速为2k～5k rpm，将得到的固体干燥得到金红石型TiO2；将金红石型TiO2加入到水和乙醇以体积比为1∶1～1∶6组成的混合溶液中，配制成2～10g/L的溶液；在溶液中加入改性剂硅烷偶联剂，用量为二氧化钛质量的5～25％，30～80℃下超声30～60min，然后过滤，将得到的改性的二氧化钛干燥；将干燥后改性的二氧化钛加入到分散介质中，二氧化钛固含量为5～12％，然后再中加入油酸，其用量为二氧化钛质量的6～30％；将溶液进行减压浓缩，得到分散稳定、固含量达15～25％的二氧化钛分散液，在二氧化钛分散液中加入荷电剂吐温20、吐温60、Span80、Span85中的一种或两种混合物，其用量为二氧化钛质量的1～10％，搅拌均匀，超声处理10～30min；
制备黑粒子分散液：用油性炭黑RB6610、RB6800、RB6860、RB940、RB700、RB900的一种，其粒径为30～60nm；加入分散剂CH-6、Span80、Span85、HP-1400、HP-1460、HP-1510、Dispers 650、Dispers 655或Dispers 710中的一种或两种混合物，炭黑质量与分散剂质量比为1∶1～1∶5，搅拌均匀，再超声处理10～30min；
制备彩色粒子分散液：(1)将颜料溶于溶剂中，配成3g/L～15g/L的颜料溶液；(2)量取10～30倍溶剂体积的反溶剂，加入改性剂得到改性剂溶液；(3)在15～35℃下将的颜料溶液滴加到改性剂溶液中，搅拌均匀得到重结晶颜料溶液；(4)量取0.5～5倍溶剂体积的分散介质加入到重结晶颜料溶液中，搅拌均匀；(5)静置分层，取下层溶液，加入分散剂，分散剂用量为颜料质量的0.5～5倍，超声处理10～30min，即可得到彩色电泳粒子分散液；
所述彩色粒子为酞菁蓝、英利蓝、联苯胺黄G-R、永固橙RL、联苯胺黄G、氧化铁红、酞菁绿、喹丫啶酮紫4R、萘酚绿B、中铬黄、永固黄HR、喹吖啶酮红、永固紫RL、大红粉、耐晒品蓝色淀BO、耐晒铁蓝或甲苯胺红；
制备彩色粒子分散液中的所述溶剂为质量浓度为95％～98％的浓硫酸，或者为下列溶剂中的一种：乙醇、异丙醇、二甲基亚砜；所述改性剂为：十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、三乙醇胺皂、十二烷基硫酸钠、月桂基二乙醇胺、十二烷基三甲基氯化铵、脂肪酸二乙醇酰胺、椰油基羟乙基磺酸钠、聚氧乙烯酰胺、聚乙烯醇PVA-124、聚氧烷撑脂肪酸脂、失水山梨醇单月桂酸酯、十二烷基三甲基醋酸铵、十六烷基三甲基溴化铵、吐温20、琥珀酸二异辛酯磺酸钠、十八烷基二甲基苄基氯化铵、吐温60、聚乙烯吡咯烷酮、烷基羟肟酸中的一种或两种混合物，用量为颜料质量的0.5～15倍；分散剂为：UV681、CH-6、CH-2B、CH-13E、CH-8、CH-7、Span-85、Span-20、SL919、SL5170、SL5134、SL5401、SL6270、HP-1220、HP-1400、HP-1460、HP-1510、WB-3060、WB-3050、WB-18000A、Dispers 650、Dispers 655、Span80或Dispers 710，用量为电泳粒子质量的0.05～5倍；
制备黑、白粒子和彩色粒子中分散介质为：四氯化碳、四氯乙烯、甲苯、二甲苯、三氯乙烷、环己烷、苯乙烯中的一种或它们的混合物；
将电泳粒子分别为黑、白粒子和彩色粒子中的任意两种的分散液，或者两种不同颜色的彩色粒子分散液混合并加入分散剂CH-6、CH-2B、CH-13E、CH-8、CH-7、Span-85、Span-20、SL919、SL5170、SL5134、SL5401、SL6270、HP-1220、HP-1400、HP-1460、HP-1510、Dispers 650、Dispers 655、Span80或Dispers 710中的一种，用量为电泳粒子质量的0.05～5倍，超声处理后即可得到双粒子体系电子墨水显示液。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20130410 Termination date: 20200528 |