CN103801241A - 利用微反应装置及外加磁场制备显色光子晶体微球的方法 - Google Patents

利用微反应装置及外加磁场制备显色光子晶体微球的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用微反应装置及外加磁场制备显色光子晶体微球的方法，包括：以微流反应器为反应器件，以单体乳液为分散相，以食用油为连续相，利用微注射泵将单体乳液和食用油以不同的速度同时注入到微流反应器中，在表面张力的作用下，单体乳液(Fe3O4/PEGDA)会在食用油中形成一个个的球状液滴，在一定强度的外加磁场作用下，Fe3O4纳米球能够定向排列形成晶体结构，从而显示颜色。通过采用紫外光聚合的方法将这些球状液滴外层固化，外层显色的光子晶体结构得以保存，放置一段时间，所制备的光子晶体微球可完全固化。本发明方法简单易行，对磁场控制光子晶体结构的制备具有重要的价值。

Description

利用微反应装置及外加磁场制备显色光子晶体微球的方法
技术领域
本发明属于光子晶体微球材料的制备领域，特别涉及一种利用微反应装置及外加磁场制备显色光子晶体微球的方法。
背景技术
自然界中存在着许多的结构色，如多彩的蛋白石、孔雀羽毛等，但是直到1873年Maxwell建立电磁理论以后，人们才能对光的反射、折射、散射、衍射和干涉等光学效应做出定量的处理。在1987年，E.Yabnolovitch和S.John分别在Physical review letters上提出了光子晶体的概念，标志着结构色的研究进入一个新时代。基于光子能带理论，我们可以对生物体中的一维、二维甚至是复杂的三维光子结构作出统一的理论分析，理解它们产生的独特光学效应。在随后的十几年中，围绕着禁带，又发现了许多新奇的物理现象和物理应用。由于这一领域的迅猛发展，光子晶体受到了国内外研究学者的广泛关注，而基于光子晶体的结构显色更是国际学术界的研究热点之一。
近年来，在光子晶体结构色材料的制备领域，国内外的研究者一直在不断探索：例如将二氧化硅微球（SiO2）、聚苯乙烯微球（PS）自组装形成光子晶体后，通过改变粒径、空隙填充物、外部刺激作用等可实现材料的颜色变化。G.A.Ozin等将SiO2微球与聚合物聚二茂铁基硅烷（PFS）相结合制备成有机-无机光子晶体，通过外界溶剂的变化而实现体系不同的溶胀率，从而得到光子晶体显示器，与单纯利用SiO2或PS球组装的光子晶体相比具有可大面积制备的优点，并且可实现红、绿、蓝颜色的变化。S.M.Yang等利用微流控技术将SiO2纳米球组装在凝胶微球的表面，研究发现在表面呈现明显的结构色，这在微流体技术领域有着重要的应用。这些结构显色技术虽然在显示、检测领域有广阔的发展前景，但制备过程中采用平面或微球作为组装基板，而平面或微球基板的制备过程较为复杂，而且基板的均一性很难得到保证。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用微反应装置及外加磁场制备显色光子晶体微球的方法，该方法简单易行，对磁场控制光子晶体结构的制备具有重要的价值。
本发明的一种利用微反应装置及外加磁场制备显色光子晶体微球的方法，包括：
（1）选取内径比为5:2的两种聚四氟乙烯微管，密封接口处，即得微流反应器；
（2）室温条件下，将二茂铁、丙酮、双氧水混合，搅拌，得到反应溶液，然后在180-210℃进行水热反应60-72h，冷却至室温，离心洗涤，得到Fe3O4纳米球，然后分散在溶剂中，得到分散液；将分散液和聚乙二醇二丙烯酸酯PEGDA混匀，蒸发溶剂后加入紫外光引发剂，得到高分子单体乳液Fe3O4/PEGDA；其中分散液和聚乙二醇二丙烯酸酯PEGDA的体积比为1:4-4:5；其中二茂铁的质量为0.3g-0.7g，紫外光引发剂安息香二甲醚DMPA的质量为0.5g-1.5g，丙酮和双氧水的比例为30:1-20:1；
（3）将单体乳液和食用油同时注入微流反应器中，得到球状液滴，然后进行外加磁场作用，固化，即得显色光子晶体微球。
所述步骤（1）中微流反应器制备的具体操作为：将选取的两种聚四氟乙烯微管，截取一段较大直径聚四氟乙烯微管，两段相同较小直径聚四氟乙烯微管，然后将两段较小直径聚四氟乙烯微管部分插入较大直径聚四氟乙烯微管中，密封接口处，即得微流反应器。
所述截取的较大直径聚四氟乙烯微管和较小直径聚四氟乙烯微管的长度比为15-25:10-20；两段较小直径聚四氟乙烯微管在较大直径聚四氟乙烯微管内部插入部分的长度比为1:4-3:5。
所述步骤（1）中密封为用环氧树脂和二乙烯三胺的混合物进行密封，密封时间为3-10h；其中环氧树脂和二乙烯三胺的质量比为1:20-1:4。
所述步骤（2）中水热反应在反应釜中进行，反应釜的容积为80ml；丙酮体积为反应釜体积的1/2～4/5，双氧水的体积为丙酮的1/24～1/15。
所述步骤（2）中搅拌速率为300-800rpm，搅拌时间为10-40min。
所述步骤（2）中溶剂为丙酮；蒸发溶剂的温度为40-70℃，蒸发时间为8-24h。
所述步骤（2）中紫外光引发剂为安息香二甲醚DMPA、2-羟基-2-甲基丙苯酮中的一种。
所述步骤（3）中单体乳液和食用油的注射速率比为1:20-1:10。
所述步骤（3）中固化为用紫外光聚合使球状液滴外层固化，然后放置5-10周完全固化。
所述紫外光聚合为紫外光波长为250-400nm，辐照时间为2-5min。
本发明通过不同直径的聚四氟乙烯微管制备微流反应器，其次量取二茂铁、丙酮、双氧水超声分散均匀后，加入到反应釜中，调节温度，反应得到Fe3O4纳米球，并将其分散到丙酮溶剂中；最后利用微流反应器，以单体乳液(Fe3O4/PEGDA)为分散相，以食用油为连续相，利用微注射泵将单体乳液和食用油同时注入到微流反应器中，在表面张力的作用下，单体乳液(Fe3O4/PEGDA)会在食用油中形成一个个的球状液滴。在一定强度的外加磁场作用下，Fe3O4纳米球能够定向排列形成晶体结构，从而显示颜色。通过采用紫外光聚合的方法将这些球状液滴外层固化，外层显色的光子晶体结构得以保存，放置一段时间，得到完全固化且具有颜色的光子晶体微球。
有益效果
（1）本发明方法简单易行，对磁场控制光子晶体结构的制备具有重要的价值；
（2）本发明制备的显色光子晶体微球，是基于光子晶体结构而显现出颜色，只要光子晶体结构不被破坏，就能永久的显示颜色；
（3）本发明制备的显色光子晶体微球，可以根据其不同的结构而对外显示不同的颜色，在药物载体，生物标记等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1Fe3O4纳米球的SEM图片；
图2所制备的Fe3O4纳米球的XRD图；
图3Fe3O4/PEGDA乳液在（a）无磁场时显色的数码照片（b）有磁场时显色的数码照片；
图4所制备的光子晶体微球完全固化后显色的数码照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
截取一段内径为200μm聚四氟乙烯微管15cm，两段内径为80μm的聚四氟乙烯微管10cm，将内径为80μm的两段聚四氟乙烯微管的一部分插进内径为200μm的聚四氟乙烯微管的内部，使插入部分在内径为200μm的聚四氟乙烯内部的比例为1:4；在室温下，量取60mL丙酮、2.5mL双氧水，称量0.5g的二茂铁，置于烧杯中，在搅拌速度为300rpm下磁力搅拌35分钟，将反应溶液放入反应釜中并调节填充度4/5，在温度为180℃反应72小时，自然冷却至室温，将产物离心分离，洗涤，得到Fe3O4纳米球。图1和图2分别为制备的Fe3O4纳米球的SEM图片和XRD图谱。然后将Fe3O4纳米球分散于的丙酮溶液中，使其在乳液中的浓度为10mg/ml；将上述溶液与聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)按体积比1:2均匀混合，并置于烘箱中蒸发掉丙酮溶剂，丙酮的蒸发温度为60℃，蒸发时间为4小时。图3为Fe3O4分散在PEGDA中的乳液在无（有）磁场作用时的数码照片。然后加入1.0g紫外光引发剂DMPA得到高分子单体乳液(Fe3O4/PEGDA)。以微流反应器为反应器件，以单体乳液(Fe3O4/PEGDA)为分散相，以食用油为连续相，利用微注射泵将单体乳液和食用油分别以10μL/min和150μL/min的速度同时注入到微流反应器中，在表面张力的作用下，单体乳液(Fe3O4/PEGDA)会在食用油中形成一个个的球状液滴，通过一定强度的外加磁场，并且在紫外光下聚合2min将这些球状液滴外层固化，然后放置7周，得到完全固化且具有颜色的光子晶体微球。图4为所制备的光子晶体微球放置7周后显色的数码照片。
实施例2
截取一段内径为200μm聚四氟乙烯微管20cm，两段内径为80μm的聚四氟乙烯微管15cm，将内径为80μm的两段聚四氟乙烯微管的一部分插进内径为200μm的聚四氟乙烯微管的内部，使插入部分在内径为200μm的聚四氟乙烯内部的比例为1:2；在室温下，量取52mL丙酮、2.5mL双氧水，称量0.7g的二茂铁，置于烧杯中，在搅拌速度为500rpm下磁力搅拌25分钟，将反应溶液放入反应釜中并调节填充度3/5，在温度为200℃反应60小时，自然冷却至室温，将产物离心分离，洗涤，得到Fe3O4纳米球，并将其分散于丙酮溶液中，使其在乳液中的浓度为15mg/ml。将上述溶液与聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)按体积比2:3均匀混合，并置于烘箱中蒸发掉丙酮溶剂，丙酮的蒸发温度为50℃，蒸发时间为12小时。然后加入1.5g紫外光引发剂DMPA得到高分子单体乳液(Fe3O4/PEGDA)。以微流反应器为反应器件，以单体乳液(Fe3O4/PEGDA)为分散相，以食用油为连续相，利用微注射泵将单体乳液和食用油分别以10μL/min和100μL/min的速度同时注入到微流反应器中，在表面张力的作用下，单体乳液(Fe3O4/PEGDA)会在食用油中形成一个个的球状液滴，通过一定强度的外加磁场，并且在紫外光下聚合3min将这些球状液滴外层固化，放置5周，得到完全固化且具有颜色的光子晶体微球。
实施例3
截取一段内径为200μm聚四氟乙烯微管25cm，两段内径为80μm的聚四氟乙烯微管20cm，将内径为80μm的两段聚四氟乙烯微管的一部分插进内径为200μm的聚四氟乙烯微管的内部，使插入部分在内径为200μm的聚四氟乙烯内部的比例为3:5；在室温下，量取37mL丙酮、2.5mL双氧水，称量0.3g的二茂铁，置于烧杯中，在搅拌速度为700rpm下磁力搅拌15分钟，将反应溶液放入反应釜中并调节填充度3/4，在温度为210℃反应48小时，自然冷却至室温，将产物离心分离，洗涤，得到Fe3O4纳米球，并将其分散于丙酮溶液中，使其在乳液中的浓度为5mg/ml。将上述溶液与聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)按体积比3:4均匀混合，并置于烘箱中蒸发掉丙酮溶剂，丙酮的蒸发温度为40℃，蒸发时间为24小时。然后加入0.5g紫外光引发剂DMPA得到高分子单体乳液(Fe3O4/PEGDA)。以微流反应器为反应器件，以单体乳液(Fe3O4/PEGDA)为分散相，以食用油为连续相，利用微注射泵将单体乳液和食用油分别以10μL/min和200μL/min的速度同时注入到微流反应器中，在表面张力的作用下，单体乳液(Fe3O4/PEGDA)会在食用油中形成一个个的球状液滴，通过一定强度的外加磁场，并且在紫外光下聚合1min将这些球状液滴外层固化，放置9周，得到完全固化且具有颜色的光子晶体微球。

Claims (11)

1.一种利用微反应装置及外加磁场制备显色光子晶体微球的方法，包括：
（1）选取内径比为5:2的两种聚四氟乙烯微管，密封接口处，即得微流反应器；
（2）室温条件下，将二茂铁、丙酮、双氧水混合，搅拌，得到反应溶液，然后在180-210℃进行水热反应60-72h，冷却至室温，离心洗涤，得到Fe3O4纳米球，然后分散在溶剂中，得到分散液；将分散液和聚乙二醇二丙烯酸酯PEGDA混匀，蒸发溶剂后加入紫外光引发剂，得到高分子单体乳液Fe3O4/PEGDA；其中分散液和聚乙二醇二丙烯酸酯PEGDA的体积比为1:4-4:5；其中二茂铁的质量为0.3g-0.7g，紫外光引发剂的质量为0.5g-1.5g，丙酮和双氧水的体积比为30:1-20:1；
（3）将单体乳液和食用油同时注入微流反应器中，得到球状液滴，然后进行外加磁场作用，固化，即得显色光子晶体微球。
2.根据权利要求1所述的一种利用微反应装置及外加磁场制备显色光子晶体微球的方法，其特征在于：所述步骤（1）中微流反应器制备的具体操作为：将选取的两种聚四氟乙烯微管，截取一段较大直径聚四氟乙烯微管，两段相同较小直径聚四氟乙烯微管，然后将两段较小直径聚四氟乙烯微管部分插入较大直径聚四氟乙烯微管中，密封接口处，即得微流反应器。
3.根据权利要求2所述的一种利用微反应装置及外加磁场制备显色光子晶体微球的方法，其特征在于：所述截取的较大直径聚四氟乙烯微管和较小直径聚四氟乙烯微管的长度比为15-25:10-20；两段较小直径聚四氟乙烯微管在较大直径聚四氟乙烯微管内部插入部分的长度比为1:4-3:5。
4.根据权利要求1所述的一种利用微反应装置及外加磁场制备显色光子晶体微球的方法，其特征在于：所述步骤（1）中密封为用环氧树脂和二乙烯三胺的混合物进行密封，密封时间为3-10h；其中环氧树脂和二乙烯三胺的质量比为1:20-1:4。
5.根据权利要求1所述的一种利用微反应装置及外加磁场制备显色光子晶体微球的方法，其特征在于：所述步骤（2）中水热反应在反应釜中进行，反应釜的容积为80ml；丙酮体积为反应釜体积的1/2～4/5，双氧水的体积为丙酮的1/24～1/15。
6.根据权利要求1所述的一种利用微反应装置及外加磁场制备显色光子晶体微球的方法，其特征在于：所述步骤（2）中搅拌速率为300-800rpm，搅拌时间为10-40min。
7.根据权利要求1所述的一种利用微反应装置及外加磁场制备显色光子晶体微球的方法，其特征在于：所述步骤（2）中溶剂为丙酮；蒸发溶剂的温度为40-70℃，蒸发时间为8-24h。
8.根据权利要求1所述的一种利用微反应装置及外加磁场制备显色光子晶体微球的方法，其特征在于：所述步骤（2）中紫外光引发剂为安息香二甲醚DMPA、2-羟基-2-甲基丙苯酮中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种利用微反应装置及外加磁场制备显色光子晶体微球的方法，其特征在于：所述步骤（3）中单体乳液和食用油的注射速率比为1:20-1:10。
10.根据权利要求1所述的一种利用微反应装置及外加磁场制备显色光子晶体微球的方法，其特征在于：所述步骤（3）中固化为用紫外光聚合使球状液滴外层固化，然后放置5-10周完全固化。
11.根据权利要求10所述的一种利用微反应装置及外加磁场制备显色光子晶体微球的方法，其特征在于：所述紫外光聚合为紫外光波长为250-400nm，辐照时间为2-5min。
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