CN102600776A - 一种磁性微胶囊的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种磁性微胶囊的制备方法，包括：(1)将合成高分子化合物溶解于易挥发有机溶剂中，加入磁性颗粒，然后在加入饱和直链烷烃和/或高级醇，超声分散后作为油相；(2)配制的表面活性剂溶液，作为水相；(3)在上述的水相中逐滴加入上述的油相，高速搅拌乳化得到O/W体系；最后于30-40℃降低搅拌转速，恒温搅拌10h，即得。本发明工艺简单、易操作，便于推广；本发明制备的磁性微胶囊形态圆整、大小均一、磁响应性好。

Description

一种磁性微胶囊的制备方法

技术领域

本发明属于微胶囊的制备领域，特别涉及一种磁性微胶囊的制备方法。

背景技术

磁性微胶囊是指包含有磁性粒子(如铁、钴、镍及其氧化物)并且具有较强磁响应的高分子微胶囊。磁性微胶囊同时具备磁性颗粒和高分子聚合物的特性，广泛应用在生物医药领域，如靶向药物传输、控制释放、蛋白分离等，在磁泳显示、磁性探伤方面也有一定的应用。

目前，制备磁性微胶囊的方法很多，通常采用乳液凝胶法、喷雾干燥法和复凝聚法。李琳琳等(磁性微胶囊的制备及其药物缓控释性能，物理化学学报，2007，23(12)：1969-1973)用乳液凝胶法制备磁性微胶囊，制备的微胶囊具有良好的磁响应性能，但形态不规则，表面粗糙有皱褶。常中春等(海藻酸钙Fe₃O₄磁性微胶囊的喷雾制备与研究，材料导报，2009，23(6)：44-46请给出该文献的标题)用喷雾方法制备磁性海藻酸钙微胶囊，该方法简单快捷，但制备的微胶囊粒径分布不均匀。裴春岚等(磁泳微胶囊的制备及其涂膜显示，性能过程工程学报，2010，10(3)：619-624请给出该文献的标题)用复凝聚法制备明胶-阿拉伯胶磁性微胶囊，制备的微胶囊囊壁光滑、透明，但微胶囊的机械强度差，囊壁容易凹陷。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种磁性微胶囊的制备方法，该方法操作简单，制备的微胶囊单分散性好、大小均一、囊壁光滑透明、机械强度高。

本发明的一种磁性微胶囊的制备方法，包括：

(1)将合成高分子化合物溶解于易挥发有机溶剂中，加入磁性颗粒，然后在加入饱和直链烷烃和/或高级醇，超声分散后作为油相；所述的饱和直链烷烃为碳链C₁₁～C₁₆的直链烷烃，所述的高级醇为C₈-C₁₂的高级醇；其中高分子化合物、易挥发有机溶剂、磁性颗粒、直链烷烃与高级醇的质量比为1∶2-40∶0.5-1.5∶2-5∶2-5，直链烷烃与高级醇的用量不同时为零；

(2)配制1-3wt％的表面活性剂溶液，作为水相；

(3)在上述的水相中逐滴加入上述的油相，高速搅拌(800～5000rpm)乳化得到O/W体系；最后于30-40℃降低搅拌转速至100～500rpm，恒温搅拌10h，即得磁性微胶囊；其中所述的水相和油相的体积比为1-5∶1。

步骤(1)中所述的合成高分子化合物为聚丙烯酸酯类、聚乳酸类、聚苯乙烯类、聚丙烯、聚乙烯、聚乙烯吡咯烷酮类、纤维素类高分子化合物中的一种或几种。

步骤(1)中所述的易挥发有机溶剂为二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃中的一种。

步骤(1)中所述的磁性颗粒的平均粒径为95-105nm。

步骤(1)中所述的磁性颗粒为磁性氧化铁、多孔性氧化铁、含有二氧化锰的氧化铁、二氧化铬、亚铁盐、铁/镍微粒、铁-镍合金磁性粒子中的一种，优选为合成磁性氧化铁。

上述的磁性颗粒为经过亲和处理的磁性颗粒，所述的亲和处理中的亲和改性剂为油酸、硅烷偶联剂、聚乙二醇中的一种或几种。

步骤(2)中所述的表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇中的一种或几种。

本发明以亲油改性的磁性粒子为磁性颗粒，饱和直链烷烃和/或高级醇为分散介质，合成高分子化合物为壁材，采用溶剂蒸发法制备磁性微胶囊。

本发明以合成高分子化合物为囊壁材料，通过溶剂蒸发法制备磁性微胶囊，磁性颗粒均匀分散在微胶囊内，分散介质为饱和直链烷烃和/或高级醇。本发明所用的磁性颗粒粒径在100nm左右，使用前经表面改性剂处理，分散在饱和直链烷烃和/或高级醇中形成磁性悬浮液。

有益效果：

(1)工艺简单，生产成本低；

(2)制备出的磁性微胶囊单分散性好、大小均一、囊壁光滑透明、机械强度高、性质稳定；

(3)制备出的磁性微胶囊可应用到磁泳显示、磁性探伤领域，并适合工业化生产。

附图说明

图1是本发明的溶剂蒸发法制备磁性微胶囊的反应流程图；

图2是本发明的溶剂蒸发法制备磁性微胶囊的机理图。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

(1)将1g聚甲基丙烯酸甲酯溶解于30g二氯甲烷中；加入1g磁性颗粒磁性氧化铁(平均粒径100nm)、4g正十一烷，超声分散后作为油相；

(2)配制80ml 2wt％的十二烷基磺酸钠溶液，作为水相；

(3)将油相逐滴加入水相中，高速搅拌2000rpm乳化得到O/W体系；降低体系的搅拌转速至300rpm，35℃恒温10h，可得磁性微胶囊。

实施例2

(1)将0.5g聚乳酸溶解于30g丙酮中；向丙酮中加入0.7g磁性颗粒含有二氧化锰的氧化铁(平均粒径102nm)、3g正十一烷，超声分散后作为油相；

(2)配制80ml 1wt％的聚乙烯醇溶液，作为水相；

(3)将油相逐滴加入水相中，高速搅拌2000rpm乳化得到O/W体系；降低体系的搅拌转速至250rpm，35℃恒温10h，可得磁性微胶囊。

实施例3

(1)将1g聚甲基丙烯酸甲酯溶解于20g乙酸乙酯中；向乙酸乙酯中加入1.2g磁性颗粒镍微粒(平均粒径96nm)、5g异辛醇，超声分散后作为油相；

(2)配制80ml 1.5wt％的十二烷基苯磺酸钠溶液，作为水相；

(3)将油相逐滴加入水相中，高速搅拌1500rpm乳化得到O/W体系；降低体系的搅拌转速至200rpm，35℃恒温10h，可得磁性微胶囊。

实施例4

(1)将1g聚乙烯吡咯烷酮溶解于40g四氢呋喃中；向四氢呋喃中加入1g二氧化铬(平均粒100nm)、4g正辛醇，超声分散后作为油相；

(2)配制80ml 3wt％的十二烷基磺酸钠溶液，作为水相；

(3)将油相逐滴加入水相中，高速搅拌1500rpm乳化得到O/W体系；降低体系的搅拌转速至300rpm，35℃恒温10h，可得磁性微胶囊。

实施例5

(1)将1g聚乙烯吡咯烷酮溶解于30g四氢呋喃中；向四氢呋喃中加入1g经聚乙二醇处理过的二氧化铬(平均粒100nm)、2g正辛醇、3g正十一烷超声分散后作为油相；

(2)配制70ml 2wt％的十二烷基磺酸钠溶液，作为水相；

(3)将油相逐滴加入水相中，高速搅拌3000rpm乳化得到O/W体系；降低体系的搅拌转速至200rpm，35℃恒温10h，可得磁性微胶囊。

Claims (7)

1.一种磁性微胶囊的制备方法，包括：

(1)将合成高分子化合物溶解于易挥发有机溶剂中，加入磁性颗粒，然后在加入饱和直链烷烃和/或高级醇，超声分散后作为油相；所述的饱和直链烷烃为碳链C₁₁～C₁₆的直链烷烃，所述的高级醇为C₈-C₁₂的高级醇；其中高分子化合物、易挥发有机溶剂、磁性颗粒、直链烷烃与高级醇的质量比为1∶2-40∶0.5-1.5∶0-5∶0-5，直链烷烃与高级醇的用量不同时为零；

(2)配制1-3wt％的表面活性剂溶液，作为水相；

(3)在上述的水相中逐滴加入上述的油相，在800～5000rpm的搅拌速度下高速搅拌乳化得到O/W体系；最后于30-40℃降低搅拌转速至100～500rpm，恒温搅拌10h，即得磁性微胶囊；其中所述的水相和油相的体积比为1-5∶1。

2.根据权利要求1所述的一种磁性微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的合成高分子化合物为聚丙烯酸酯、聚乳酸、聚苯乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、纤维素中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种磁性微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的易挥发有机溶剂为二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种磁性微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的磁性颗粒的平均粒径为95-105nm。

5.根据权利要求1所述的一种磁性微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的磁性颗粒为磁性氧化铁、多孔性氧化铁、含有二氧化锰的氧化铁、二氧化铬、亚铁盐、铁/镍微粒、铁-镍合金中的一种。

6.根据权利要求5所述的一种磁性微胶囊的制备方法，其特征在于：所述的磁性颗粒为经过亲和处理的磁性颗粒，所述的亲和处理中的亲和改性剂为油酸、硅烷偶联剂、聚乙二醇中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的一种磁性微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇中的一种或几种。

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