CN114570300B - 一种荧光离子探针微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种荧光离子探针微胶囊及其制备方法，其包括以荧光离子探针为芯材，以聚己内酯为壁材，并加入磁性纳米颗粒的微胶囊。其制备方法包括将荧光离子探针溶液加入到聚乙烯醇水溶液中形成第一水相，然后将第一水相与磁性纳米颗粒混合经过两次乳化形成W/O/W乳状液制得荧光离子探针微胶囊。本发明提供的荧光离子探针微胶囊实现了对荧光离子探针的高效率封装，仅需磁场作用20分钟就能实现荧光离子探针的释放。
Description
技术领域
本发明属于微胶囊的制备技术领域，具体涉及一种荧光离子探针微胶囊及其制备方法。
背景技术
微胶囊是指由聚合物或无机物作为薄壁的微型容器或包裹物，其在材料裂纹自愈合领域具有巨大的应用潜力，也是新材料领域研究中逐渐新兴的一个研究热点。微胶囊的制备借助高分子聚合技术，用成膜材料把固体或液体材料包覆形成微小粒子的技术，得到的微小粒子,一般粒子直径的大小在2～1000微米。微胶囊在适当条件下使壁材破裂，芯材物质得以释放，发挥芯材物质特定的功效作用，实现设计预期的可控释放。根据微胶囊的芯材物质的不同，可以发挥不特定的功效作用，包括金属防腐，涂层修复，负载物和金属相互阻隔，钝化金属等作用。
荧光离子探针是一种有特征荧光，并且其荧光性质(如激发和发射波长、强度、寿命、偏振等)可随所处环境中目的离子浓度改变而灵敏地改变的一类荧光性分子。荧光离子探针在灵敏、快速检测目的离子的研究中得到了广泛的应用。荧光离子探针能在极低的离子浓度下对目标离子进行实时检测，而无需对样品进行任何特殊处理。它们具有高选择性、高灵敏度、适合于生物成像和医学诊断。但直接使用荧光离子探针进行离子检测，往往存在着荧光容易淬灭、难以控制荧光离子探针在特定位置释放等问题。
目前已有采用不同材料对荧光离子探针进行包裹的方法。
CN109738408B公开了一种有机MOFS包裹荧光素复合材料及其检测汞离子的应用，其以多孔材料中的MOFS材料吸附汞离子检测荧光基团，达到了封装的目的。CN105203520B公开了一种检测Cu2+的有机硅包裹的碳量子点荧光探针及其制备方法，其以碳量子点为内层，高分子材料为外层达到了封装的目的。
一方面，上述专利拓展了荧光离子探针封装的制备方法，但存在制备过程复杂需要多次调整pH，方法可控程度低，需特制高分子材料带来的高成本等技术问题。另一方面，制备微胶囊常用的喷雾干燥法容易造成粒径不均一，部分出现凹陷破裂，空气悬浮法对实验设备和场地有较高的要求；化学法存在如界面聚合、原位聚合等方法工艺复杂，制备效率低、成本较高等弊端。由此，研发一种制备过程简单易行，方法可控，成本低廉，包覆效率高，能控制释放的包埋荧光离子探针的微胶囊制备方法，具有极高的价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种荧光离子探针微胶囊及其制备方法，所述方法的制备过程的简单易行，方法可控，成本低廉，包覆效率高，所得荧光离子探针微胶囊能控制释放荧光离子探针。
基于上述目的，本发明通过提供一种荧光离子探针微胶囊及其制备方法来满足本领域内的这种需要。
一方面，本发明涉及一种荧光离子探针微胶囊，其包括以荧光离子探针为芯材，以聚己内酯为壁材，加入磁性纳米颗粒的微胶囊。
进一步地，本发明提供的荧光离子探针微胶囊中，所述荧光离子探针微胶囊粒径为25±5μm。
进一步地，本发明提供的荧光离子探针微胶囊中，以g:mol计，所述磁性纳米颗粒、荧光离子探针的配比为9000～10000:1。
进一步地，本发明提供的荧光离子探针微胶囊中，所述荧光离子探针为水溶性荧光离子探针；示例性地，所述荧光离子探针选自Cr3+离子探针、Fe3+离子探针、Al3+离子探针中的一种。
进一步地，本发明提供的荧光离子探针微胶囊中，所述磁性纳米颗粒包含Fe3O4。
另一方面，本发明涉及一种荧光离子探针微胶囊的制备方法，其包括：将荧光离子探针溶液加入到聚乙烯醇水溶液中形成第一水相，然后将第一水相与磁性纳米颗粒混合经过两次乳化形成W/O/W乳状液制得荧光离子探针微胶囊。
进一步地，本发明提供的荧光离子探针微胶囊的制备方法中，第一次乳化为将所述第一水相与磁性纳米颗粒混合后，与聚己内酯的二氯甲烷溶液以2500rpm搅拌15min得到W/O乳状液；以体积比计，所述第一水相与聚己内酯的二氯甲烷溶液的配比为1:2～3；
所述第二次乳化为将所述W/O乳状液与聚乙烯醇水溶液以200rpm，40℃，搅拌10min；以体积比计，所述W/O乳状液与聚乙烯醇水溶液的配比为1:2～3。
进一步地，本发明提供的荧光离子探针微胶囊的制备方法中，聚乙烯醇水溶液的质量百分浓度为1％，所述聚己内酯的二氯甲烷溶液的质量百分浓度为3％。
进一步地，本发明提供的荧光离子探针微胶囊的制备方法中，以体积比计，荧光离子探针溶液与聚乙烯醇水溶液的配比为1:10～12；以mL:mg计，所述第一水相与磁性纳米颗粒的配比为1:9～10。
本发明将荧光离子探针与磁性纳米颗粒混合，制备为W/O/W乳状液，已达到包覆效率高，所得荧光离子探针微胶囊能控制释放荧光离子探针的目的。由此，本发明进一步请求保护上述方法在封装荧光离子探针中的应用。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果或者优点：
本发明采用将荧光离子探针与磁性纳米颗粒混合，制备为W/O/W乳状液，以荧光离子探针为芯材，选用聚己内酯为壁材，加入磁性纳米颗粒。该方法通过添加磁性纳米颗粒，实现了荧光离子探针在高频磁场作用下的控制释放。该方法通过将荧光离子探针与磁性纳米颗粒混合，制备为W/O/W乳状液，对荧光离子探针的包覆效率高，实现了对荧光离子探针封装，避免了荧光离子探针出现淬灭的问题。
附图说明
图1为包覆荧光离子探针微胶囊的扫描电镜图(100μm)。
图2为包覆荧光离子探针微胶囊的扫描电镜图(10μm)。
图3为包覆荧光离子探针微胶囊的光学显微镜图(200μm)。
图4为强磁场作用下荧光探针随时间变化的释放率。
图5为强磁场作用下释放的荧光探针对Al3+，Cr3+和Fe3+的荧光响应强度。
具体实施方式
下面，结合实施例对本发明的技术方案进行说明，但是，本发明并不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例提供了磁性纳米颗粒的制备试验。
以摩尔计，将FeCl2·4H2O(0.663g)和FeCl3·6H2O(1.802g)以1:2的比例溶解在10mL去离子水中。加入10.34mL的3.29％盐酸溶液，搅拌30min。将该溶液滴加到3.0M NaOH(50mL)中，在3次猛烈搅拌下，用强磁铁分离黑色沉淀物，用去离子水洗涤3次。通过离心分离得到磁性纳米颗粒，然后在30℃的真空炉中干燥10h，得到所述磁性纳米颗粒粒径为25±5nm。
实施例2
本实施例提供了包覆Cr3+离子探针的荧光离子探针微胶囊制备试验。
在10mL的1.0wt％PVA(聚乙烯醇)水溶液中加入1mL的Cr3+离子探针(浓度10mM)即芯材，形成第一水相。将10mL第一水相加入含有1g PCL(聚己内酯)和90mg磁性纳米颗粒的20mL DCM(二氯甲烷)溶液中。然后以2500rpm搅拌15min，得到W/O乳状液；将50mL W/O乳状液快速加入100mL质量分数为1.0wt％的PVA(聚乙烯醇)溶液中，200rpm，40℃搅拌10min，形成W/O/W乳状液体系。最后，用去离子水洗涤，经2000rpm离心5min，离心3次。将得到的产物在真空烘箱中于30℃下干燥10h，即为所述包覆Cr3+离子探针的荧光离子探针微胶囊粉末。
实施例3
本实施例提供了包覆Fe3+离子探针的荧光离子探针微胶囊制备试验。
在12mL的1.0wt％PVA(聚乙烯醇)水溶液中加入1mL的Fe3+离子探针(浓度10mM)即芯材，形成第一水相。将10mL第一水相加入含有1g PCL(聚己内酯)和100mg磁性纳米颗粒的30mL DCM(二氯甲烷)溶液中。然后以2500rpm搅拌15min，得到W/O乳状液；将50mL W/O乳状液快速加入150mL质量分数为1.0wt％的PVA(聚乙烯醇)溶液中，200rpm，40℃搅拌10min，形成W/O/W乳状液体系。最后，用去离子水洗涤，经2000rpm离心5min，离心3次。将得到的产物在真空烘箱中于30℃下干燥10h，即为所述包覆Fe3+离子探针的荧光离子探针微胶囊粉末。
实施例4
本实施例提供了包覆Al3+离子探针的荧光离子探针微胶囊制备试验。
在10mL的1.0wt％PVA(聚乙烯醇)水溶液中加入1mL的Al3+离子探针(浓度10mM)即芯材，形成第一水相。将10mL第一水相加入含有1g PCL(聚己内酯)和100mg磁性纳米颗粒的20mL DCM(二氯甲烷)溶液中。然后以2500rpm搅拌15min，得到W/O乳状液；将50mL W/O乳状液快速加入100mL质量分数为1.0wt％的PVA(聚乙烯醇)溶液中，200rpm，40℃搅拌10min，形成W/O/W乳状液体系。最后，用去离子水洗涤，经2000rpm离心5min，离心3次。将得到的产物在真空烘箱中于30℃下干燥10h，即为所述包覆Al3+离子探针的荧光离子探针微胶囊粉末。
分别取实施例2～4所得荧光离子探针微胶囊，等质量混合总计2mg，加入到10mLCH3CN中。经扫描电镜得到其在100μm与10μm下的图像，具体如图1和图2所示。经光学显微镜得到其在200μm下的图像，具体如图3所示。由图1～图3可得，本发明制得荧光离子探针微胶囊平均粒径为25±5μm。
实施例5
本实施例提供了实施例2～4所得荧光离子探针微胶囊的释放试验。
(1)磁场与室温释放对比试验
分别取实施例2～4所得荧光离子探针微胶囊，等质量比例混合总计2mg，加入到10mL CH3CN中。分别在16.5kW的高频磁场下作用20分钟或室温静置，测得荧光离子探针微胶囊中荧光离子探针释放率，具体如图4所示。
由图4可得，在室温条件下释放，荧光探针释放率在释放10分钟时达到峰值，为31.39％，随着释放继续进行，释放率略有下降，20分钟时为30.67％。然而在磁场作用下，前5分钟荧光探针的释放率显著上升，从20.91％到71.13％，持续作用20分钟后，荧光探针的释放率维持水平，达到89.39％。
(2)荧光离子探针微胶囊释放后荧光响应情况
配制各离子(K+、Ba2+、Cu2+、Co2+、Al3+、Cr3+、Fe3+、Hg2+、Mg2+、Na+、Zn2+、Fe2+)浓度为50μM的溶液。分别取实施例2～4所得荧光离子探针微胶囊，等质量比例混合总计2mg，加入到10mL CH3CN中。以体积比9:1混合荧光探针溶液和待测离子溶液，在16.5kW的高频磁场下作用20分钟后，使用荧光光谱仪在λex＝395nm下测定荧光探针对12种金属离子溶液的荧光响应强度，具体如图5所示，Fe3+、Al3+、Cr3+三种金属离子的荧光强度较其他金属离子表现出明显峰值。荧光离子探针包覆效率取决于荧光强度，本发明制得荧光离子探针微胶囊包覆效率为46.8％～52.7％。
如上所述，即可较好地实现本发明，上述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种改变和改进，均应落入本发明确定的保护范围内。
Claims (6)
1.一种荧光离子探针微胶囊的制备方法，其特征在于，包括将荧光离子探针溶液加入到聚乙烯醇水溶液中形成第一水相，将所述第一水相与磁性纳米颗粒混合经过两次乳化形成W/O/W乳状液制得荧光离子探针微胶囊；
第一次乳化为将所述第一水相与磁性纳米颗粒混合后，与聚己内酯的二氯甲烷溶液以2500rpm搅拌15min得到W/O乳状液；以体积比计，所述第一水相与聚己内酯的二氯甲烷溶液的配比为1:2~3；
第二次乳化为将所述W/O乳状液与聚乙烯醇水溶液以200rpm，40℃，搅拌10min；以体积比计，所述W/O乳状液与聚乙烯醇水溶液的配比为1:2~3；
所述聚乙烯醇水溶液的质量百分浓度为1%，所述聚己内酯的二氯甲烷溶液的质量百分浓度为3%；
以体积比计，荧光离子探针溶液与聚乙烯醇水溶液的配比为1:10~12；以mL:mg计，所述第一水相与磁性纳米颗粒的配比为1:9~10。
2.权利要求1所述的荧光离子探针微胶囊的制备方法制得的荧光离子探针微胶囊。
3.根据权利要求2所述的荧光离子探针微胶囊，其特征在于，所述荧光离子探针微胶囊粒径为25±5µm。
4.根据权利要求2所述的荧光离子探针微胶囊，其特征在于，所述荧光离子探针为水溶性荧光离子探针；
所述荧光离子探针包括Cr3+离子探针、Fe3+离子探针、Al3+离子探针中的一种。
5.根据权利要求2所述的荧光离子探针微胶囊，其特征在于，所述磁性纳米颗粒包含Fe3O4。
6.权利要求1所述的荧光离子探针微胶囊的制备方法在封装荧光离子探针中的应用。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN113288014A (zh) * | 2021-07-05 | 2021-08-24 | 上海交通大学 | 一种胶囊内窥镜系统 |
-
2022
- 2022-03-23 CN CN202210291571.XA patent/CN114570300B/zh active Active
Patent Citations (6)
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