CN105153762A - 一种多彩铝复合颜料的制备方法 - Google Patents

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付少海
张丽平
李敏
王春霞
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Abstract

一种多彩铝复合颜料的制备方法，属精细化工和材料科学技术应用领域。采用溶胶-凝胶法在铝颜料表面包覆氧化物，然后加入适当改性剂改善包覆铝颜料的表面性质，最后将活性染料以化学键方式键接到改性铝颜料表面，制备多彩铝复合颜料，该技术制备工艺简单，反应条件温和，适合产业化生产，制备的多彩铝复合颜料色鲜艳、色泽均匀，对有机溶剂和水溶液具有很好的耐迁移性能，同时本发明没有改变铝颜料的本身的功能性能，在保持了铝颜料高红外反射性能的前提下，制备了色彩丰富的铝颜料。

Description

一种多彩铝复合颜料的制备方法
技术领域
本发明属精细化工和材料科学技术应用领域，具体涉及一种多彩铝复合颜料的制备方法。
背景技术
金属铝颜料具有金属光泽以及较高的光、热反射特性，是热隐身和隔热涂料最常用的一种金属颜料。多彩铝颜料在保持特定功能的同时，又具有色彩效果和美观修饰作用，可见开发色彩鲜艳、色谱齐全的多彩铝颜料具有广阔的市场前景。
然而，由于铝颜料表面金属致密性，导致多彩铝复合颜料的制备具有很大的挑战性。当前，多彩铝复合颜料的制备主要通过将有色金属氧化物渡着或者沉积到铝颜料表面。如美国专利US4328042通过硫化床工艺将氧化铁沉淀到铝颜料表面，制备了金色的铝颜料；US4978249采用化学蒸汽沉积作用，将二氧化钛涂覆在铝颜料的表面；US4158074采用电化学反应法，将铁、镍、钴等金属盐处理到铝颜料的表面等。这些方法操作复杂，对仪器设备的要求比较高，且无机金属颜料色谱域窄，无法真正的实现铝颜料的多彩化。为了品质优良的多彩铝复合颜料，中国专利CN103849179A和CN101445675分别公开了在铝颜料表面先包覆一层氧化硅，然后将水合金属氧化物包覆在改性铝颜料的表面，该法一定程度上简化了多彩铝颜料的制备工艺，但色彩浓度不高以及必须使用色域窄的无机颜料问题还没有得到根本解决。美国专利US5558705公开了采用偶联剂对铝颜料表面进行改性，并将彩色颜料通过物理吸附的方法附着到铝颜料的表面，制备了色彩鲜艳的多彩铝复合颜料，但由于彩色颜料与铝颜料表面的结合力低，导致颜色的稳定性差。
本专利公开了一种多彩铝复合颜料的制备方法，将活性染料通过适当的化学方法接枝到氧化硅包覆的铝颜料表面，使得该多彩铝复合颜料即具备铝颜料高红外反射的性能，又呈现出染料的颜色性能，该制备方法简单，条件温和，原料易得。
发明内容
本发明目的是提供一种多彩铝复合颜料的制备方法，该法制备的多彩铝复合颜料在不改变其红外反射性能的同时，赋予铝颜料色彩效果和美观修饰作用，拓宽铝颜料的应用领域。其具体做法是先采用溶胶-凝胶技术在铝颜料的表面包覆纳米氧化物，然后加入活性染料，通过控制反应温度、时间和pH值等条件，制备多彩铝复合颜料。该技术制备工艺简单，反应条件温和，适合产业化生产。
本发明的技术方案：先用丙酮清洗铝颜料，烘干备用；将对总量质量分数为0.5-20％清洗后的铝颜料分散到醇和水的混合溶液中，其中醇的质量分数为20-80％，调节分散体的pH为4-11，升温50-90℃，加入对体系质量分数为5-40％的正硅酸乙酯或者钛酸四乙酯和对体系质量分数为0.1-10％的硅烷偶联剂，反应1-5小时，调节混合溶液的pH值为5-10，加入对铝颜料质量分数为0.1-20％活性染料，继续反应0.1-10小时，离心过滤、烘干，制备多彩铝复合颜料。
这里所选用的铝颜料为圆形铝颜料、玉米型片状铝颜料或者银圆型片状铝颜料，粒径范围为500nm-100um。
这里所选用的醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇、乙二醇、乙二醇单甲醚中的一种或者两种混合物。
这里所选用的活性染料为C.I.活性红2、C.I.活性红11、C.I.活性红15、C.I.活性红24、C.I.活性红120、C.I.活性红141、C.I.活性红194、C.I.活性红195、C.I.活性红240、C.I.活性黄1、C.I.活性黄2、C.I.活性黄3、C.I.活性黄18、C.I.活性黄81、C.I.活性黄84、C.I.活性黄86、C.I.活性黄145、C.I.活性蓝4、C.I.活性蓝5、C.I.活性蓝14、C.I.活性蓝19、C.I.活性蓝21、C.I.活性蓝49、C.I.活性蓝74、C.I.活性蓝171、C.I.活性蓝194、C.I.活性橙1、C.I.活性橙2、C.I.活性橙5、C.I.活性橙13、C.I.活性紫2、C.I.活性紫8、C.I.活性黑8、C.I.活性棕2、C.I.活性棕9、C.I.活性绿19，C.I.R.R.250。
这里所选用的硅烷偶联剂为KH-540，KH-550，KH-551，KH-560，KH-570，KH-580，KH-590，KH-602，KH-791，KH-792，KH-901，KH-902，KH-903。
本发明的有益效果：采用溶胶-凝胶法在铝颜料表面包覆氧化物，然后加入适当改性剂改善包覆铝颜料的表面性质，最后将活性染料以化学键方式键接到改性铝颜料表面，制备多彩铝复合颜料，该法方法简单，反应平稳，制备的多彩铝复合颜料色鲜艳、色泽均匀且对有机溶剂和水溶液具有很好的耐迁移性能，同时，本发明没有改变铝颜料的本身的功能性能，在保持了铝颜料红外高反射性能的前提下制备了色彩丰富的铝颜料。
具体实施方式
下面通过实施例子，进一步阐述本发明的突出优点和显著特点，但本发明决不局限于实施例子。
实例1
称取10g用丙酮清洗并烘干处理的6um玉米型片状铝颜料，将其加入到65g醇/水混合溶液中(其中乙醇的质量分数为20％)，搅拌0.5h。调节混合溶液的pH值为6，升温至50℃，然后逐滴加入20g的正硅酸乙酯和2gKH-560，反应5小时。再次调节混合溶液的pH值为7，加入2gC.I.活性蓝21，继续反应4小时，将产物离心过滤并用乙醇/水混合溶剂洗涤3次，置于60℃烘箱里烘干，制备蓝色铝复合颜料。
实例2
称取5g用丙酮清洗并烘干的0.5um圆形铝颜料，将其加入到70g醇/水混合溶液中(其中甲醇的质量分数为80％)，搅拌1h，调节混合溶液的pH值为11，升温至60℃，然后逐滴加入10g的正硅酸乙酯，同时加入5gKH-550，反应3小时，再次调节混合溶液的pH值为8.5，加入0.5gC.I.活性红120，继续反应5小时，离心过滤并用甲醇/水混合溶剂洗涤3次，置于60℃烘箱里烘干，制备红色铝复合颜料。
实例3
称取20g用丙酮清洗并烘干的10um银圆型片状铝颜料，将其加入到35g醇/水混合溶液中(其中正丁醇的质量分数为50％)，搅拌1h。调节混合溶液的pH值为8，升温至90℃，然后逐滴加入40g的正硅酸乙酯，同时加入10gKH-570，反应2小时。再次调节混合溶液的pH值为10，加入0.02gC.I.活性绿19，继续反应10小时。离心过滤并用正丁醇/水混合溶剂洗涤3次，置于60℃烘箱里烘干，制备绿色铝复合颜料。
实例4
称取0.5g用丙酮清洗并烘干的100um玉米型片状铝颜料，将其加入到6g醇/水混合溶液中(其中乙二醇的质量分数为60％)，搅拌1h。调节混合溶液的pH值为4并升温至90℃，然后逐滴加入5g的正硅酸乙酯，同时加入0.1gKH-902，反应1小时。再次调节混合溶液的pH值为5，加入0.1gC.I.活性黄84，继续反应0.1小时。离心过滤并用乙二醇/水混合溶剂洗涤3次，置于60℃烘箱里烘干，制备黄色铝复合颜料。
表1制备多彩铝颜料的颜色性能和红外反射率
取10g多彩铝颜料含量为20％的色浆，加入90g原糊，搅拌均匀，用刮涂的方式在棉织物印花。

Claims (5)

1.一种多彩铝复合颜料的制备方法，先用丙酮清洗铝颜料，烘干备用；将对总量质量分数为0.5-20％清洗后的铝颜料分散到醇和水的混合溶液中，其中醇的质量分数为20-80％，调节分散体的pH为4-11，升温50-90℃，加入对体系质量分数为5-40％的正硅酸乙酯或者钛酸四乙酯和对体系质量分数为0.1-10％的硅烷偶联剂，反应1-5小时，调节混合溶液的pH值为5-10，加入对铝颜料质量分数为0.1-20％活性染料，继续反应0.1-10小时，离心过滤、烘干，制备多彩铝复合颜料。
2.如权利要求1，一种多彩铝复合颜料的制备方法，所选用的铝颜料为圆形铝颜料、玉米型片状铝颜料或者银圆型片状铝颜料，粒径范围为500nm-100um。
3.如权利要求1，一种多彩铝复合颜料的制备方法，所选用的醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇、乙二醇、乙二醇单甲醚中的一种或者两种混合物。
4.如权利要求1，一种多彩铝复合颜料的制备方法，所选用的活性染料为C.I.活性红2、C.I.活性红11、C.I.活性红15、C.I.活性红24、C.I.活性红120、C.I.活性红141、C.I.活性红194、C.I.活性红195、C.I.活性红240、C.I.活性黄1、C.I.活性黄2、C.I.活性黄3、C.I.活性黄18、C.I.活性黄81、C.I.活性黄84、C.I.活性黄86、C.I.活性黄145、C.I.活性蓝4、C.I.活性蓝5、C.I.活性蓝14、C.I.活性蓝19、C.I.活性蓝21、C.I.活性蓝49、C.I.活性蓝74、C.I.活性蓝171、C.I.活性蓝194、C.I.活性橙1、C.I.活性橙2、C.I.活性橙5、C.I.活性橙13、C.I.活性紫2、C.I.活性紫8、C.I.活性黑8、C.I.活性棕2、C.I.活性棕9、C.I.活性绿19，C.I.R.R.250。
5.如权利要求1，一种多彩铝复合颜料的制备方法，所选用的硅烷偶联剂为KH-540，KH-550，KH-551，KH-560，KH-570，KH-580，KH-590，KH-602，KH-791，KH-792，KH-901，KH-902，KH-903。
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