CN105524486A - 一种包核改性颜料红170的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种包核改性颜料红170的制备方法，包括如下步骤：（1）无机核的表面改性处理；（2）重氮化反应；（3）偶合组分的配制；（4）偶合反应；（5）颜料化反应。本发明一种包核改性颜料红170的制备方法，通过无机物料的改性处理及反应条件的优化，有效提高了无机核与包覆层颜料之间的结合强度，从而提高了颜料红170的耐热性和耐候性，所制备的包核改性颜料红170色泽鲜艳，综合性能优异。

Description

一种包核改性颜料红170的制备方法
技术领域
本发明涉及颜料领域，特别是涉及一种包核改性颜料红170的制备方法。
背景技术
有机颜料具有色光鲜艳、着色强度高、色谱品种繁多、毒性低等优点，目前已广泛应用于涂料、印墨、塑料、橡胶中。但大多数有机颜料存在着耐光牢度低、耐热性及耐候性较差等缺点。
包核改性是解决有机颜料耐光牢度低、耐候性差、成本较高的重要技术之一。通过物理吸附、静电吸附、化学键合等作用将有机颜料（或染料）分子与无机物（如SiO2、TiO2、高岭土、海泡石、硅藻土等）相结合，形成新的有机一无机复合颜料。这种复合颜料一方面具有有机颜料的色谱齐全、色泽鲜艳等特点，另一方面也具备了无机物耐光、耐热及耐候性的优点。而且，包核改性也降低了有机颜料的成本，具有较好的经济效益和社会效益。因此，对有机颜料包核改性有非常广泛的应用前景。包核改性方式主要有两种，一是在有机颜料表面包覆无机物形成无机保护层，通过保护层的作用提高有机颜料的耐热性、耐光性等性能。但这种结构是将有机颜料包覆在内层，有机颜料本身的色泽和鲜艳度将会受到一定程度的影响；二是将无机物作为惰性载体，在其表面包覆有机颜料，这种结构充分保留了有机颜料本身的色泽和鲜艳度。但由于这种结构是将有机颜料包覆在外部，使得有机颜料耐热性、耐候性等性能的改善效果有限。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种包核改性颜料红170的制备方法，能够有效改善包核后颜料的耐热性和耐候性，同时不降低颜料本身的色泽和鲜艳度。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种包核改性颜料红170的制备方法，包括如下步骤：
（1）无机核的表面改性处理：将无机纳米材料放入加热搅拌釜中，向其中加入体积浓度为25%的HCl溶液至没过无机纳米材料3～5cm，然后加热至30～50℃并搅拌至无气泡冒出，过滤、洗涤、干燥后，向其中加入一定量的偶联剂和表面活性剂，再在30～50℃进行机械搅拌改性处理1～3h，得到表面改性的无机核料，待用；
（2）重氮化反应：将带电磁搅拌和测温功能的反应容器置于冰浴锅中，将一定量对氨基苯甲酰胺溶于质量浓度为15～18%的盐酸溶液中，调整混合溶液的温度为0～5℃，再加入20～30ml质量浓度为30～50%的亚硝酸钠溶液，混合搅拌均匀后，调节混合溶液的pH值至微酸性，最后加入步骤（1）中表面改性处理后的无机核料，搅拌均匀后，进行超声震荡处理，得到重氮盐溶液；
（3）偶合组分的配制：向温度为70～80℃，质量浓度为20～30%的氢氧化钠溶液中加入色酚AS-PH，继续搅拌加热升温至90℃，停止加热，抽滤，取滤液作为偶合组分，备用；
（4）偶合反应：将步骤（3）中的滤液将至室温，缓慢加入到步骤（2）中得到重氮盐溶液中，滴加完毕后，继续反应至渗圈实验中反应液和H酸的结合处无粉红色线条出现后，将反应液抽滤得颜料粗品滤饼；
（5）颜料化反应：向步骤（4）中的滤饼中加入50～100倍滤饼质量的有机溶液，恒温搅拌处理1～3h，过滤，滤饼干燥得到成品包核改性颜料红170。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述偶联剂和表面活性剂的加入量分别占所述无机填料质量的2%和5%。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述对氨基苯甲酰胺在盐酸溶液中的质量浓度为30～50%；亚硝酸钠溶液的加入速率为2～4滴/s；所述表面改性处理后的无机核料的加入量为所述亚硝酸钠溶液中亚硝酸质量含量的1/2。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述pH值为5～6，所述超声震荡时间为30～90min。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）中，所述偶合组分中色酚AS-PH的质量含量为18～25%。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（4）中，所述滤液的滴加速率为1～3滴/s。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（5）中，所述有机溶液为氯苯和二甲苯以体积比1：1混合的混合液。
本发明的有益效果是：本发明一种包核改性颜料红170的制备方法，通过无机物料的改性处理及反应条件的优化，有效提高了无机核与包覆层颜料之间的结合强度，从而提高了颜料红170的耐热性和耐候性，所制备的包核改性颜料红170色泽鲜艳，综合性能优异。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
实施例1
一种包核改性颜料红170的制备方法，包括如下步骤：
（1）无机核的表面改性处理：将混合质量比为1：1的微硅粉和纳米二氧化硅放入盛有体积浓度为25%的HCl溶液的加热搅拌釜中，使盐酸溶液没过无机纳米材料3～5cm，然后加热至30～50℃并搅拌至无气泡冒出，过滤、洗涤、干燥后，向其中加入占微硅粉和纳米二氧化硅总质量2%的硅烷偶联剂和占微硅粉和纳米二氧化硅总质量5%的表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚，再在30～50℃进行机械搅拌改性处理1～3h，得到表面改性的无机核料，待用；
（2）重氮化反应：将带电磁搅拌和测温功能的反应容器置于冰浴锅中，将对氨基苯甲酰胺溶于质量浓度为15～18%的盐酸溶液中，形成质量浓度为30～50%的酸液，调整酸液的温度为0～5℃，再以2～4滴/s的速率滴加20～30ml质量浓度为30～50%的亚硝酸钠溶液，混合搅拌均匀后，调节混合溶液的pH值至5～6，最后加入处理后的占所述亚硝酸钠溶液中亚硝酸质量含量50%的无机核料，搅拌均匀后，进行超声震荡处理30～90min，得到重氮盐溶液；
（3）偶合组分的配制：向温度为70～80℃，质量浓度为20～30%的氢氧化钠溶液中加入色酚AS-PH，形成色酚AS-PH的质量含量为18～25%的碱性溶液，继续搅拌加热升温至90℃，停止加热，抽滤，取滤液作为偶合组分，备用；
（4）偶合反应：将步骤（3）中的滤液降至室温，并以1～3滴/s的速率缓慢滴加到步骤（2）中得到重氮盐溶液中，滴加完毕后，继续反应至渗圈实验中反应液和H酸的结合处无粉红色线条出现后，将反应液抽滤得颜料粗品滤饼；
（5）颜料化反应：向步骤（4）中的滤饼中加入50～100倍滤饼质量的有机溶液，恒温搅拌处理1～3h，过滤，滤饼干燥得到成品包核改性颜料红170，其中，所述有机溶液为氯苯和二甲苯以体积比1：1混合的混合液。
检测发现，改性颜料红170的颜料特性，在着色力、色光等指标与标准品相近，耐热性温度提高了8℃。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种包核改性颜料红170的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）无机核的表面改性处理：将无机纳米材料放入加热搅拌釜中，向其中加入体积浓度为25%的HCl溶液至没过无机纳米材料3～5cm，然后加热至30～50℃并搅拌至无气泡冒出，过滤、洗涤、干燥后，向其中加入一定量的偶联剂和表面活性剂，再在30～50℃进行机械搅拌改性处理1～3h，得到表面改性的无机核料，待用；
（2）重氮化反应：将带电磁搅拌和测温功能的反应容器置于冰浴锅中，将一定量对氨基苯甲酰胺溶于质量浓度为15～18%的盐酸溶液中，调整混合溶液的温度为0～5℃，再加入20～30ml质量浓度为30～50%的亚硝酸钠溶液，混合搅拌均匀后，调节混合溶液的pH值至微酸性，最后加入步骤（1）中表面改性处理后的无机核料，搅拌均匀后，进行超声震荡处理，得到重氮盐溶液；
（3）偶合组分的配制：向温度为70～80℃，质量浓度为20～30%的氢氧化钠溶液中加入色酚AS-PH，继续搅拌加热升温至90℃，停止加热，抽滤，取滤液作为偶合组分，备用；
（4）偶合反应：将步骤（3）中的滤液将至室温，缓慢加入到步骤（2）中得到重氮盐溶液中，滴加完毕后，继续反应至渗圈实验中反应液和H酸的结合处无粉红色线条出现后，将反应液抽滤得颜料粗品滤饼；
（5）颜料化反应：向步骤（4）中的滤饼中加入50～100倍滤饼质量的有机溶液，恒温搅拌处理1～3h，过滤，滤饼干燥得到成品包核改性颜料红170。
2.根据权利要求1所述的包核改性颜料红170的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述偶联剂和表面活性剂的加入量分别占所述无机填料质量的2%和5%。
3.根据权利要求1所述的包核改性颜料红170的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述对氨基苯甲酰胺在盐酸溶液中的质量浓度为30～50%；亚硝酸钠溶液的加入速率为2～4滴/s；所述表面改性处理后的无机核料的加入量为所述亚硝酸钠溶液中亚硝酸质量含量的1/2。
4.根据权利要求1所述的包核改性颜料红170的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述pH值为5～6，所述超声震荡时间为30～90min。
5.根据权利要求1所述的包核改性颜料红170的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述偶合组分中色酚AS-PH的质量含量为18～25%。
6.根据权利要求1所述的包核改性颜料红170的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述滤液的滴加速率为1～3滴/s。
7.根据权利要求1所述的包核改性颜料红170的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，所述有机溶液为氯苯和二甲苯以体积比1：1混合的混合液。
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