CN102816456A - 无机纳米材料改性制备包核颜料红170的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种无机纳米材料改性制备包核颜料红170的方法。在颜料红170生产过程中添加无机纳米材料，使得反应生成的颜料粒子包裹在无机纳米材料表面形成包核颜料，通过无机核的存在很好地控制反应生成的有机-无机复合颜料粒子的粒度大小，从而有效地防止颜料粒子的生产过程中的二次聚集；利用无机核的稳定性高这一特性可提高有机-无机复合颜料的耐热性。同时，在保证颜料特性不受影响的前提下，采用无机核修饰改性方法制备包核颜料红170，减少了生产原料的使用，降低了生产成本，也缓解了因原料使用所带来的环境污染问题，具有良好的经济效益和环境效益。
Description
技术领域
本发明属于精细化工产品中颜料的制备，具体涉及一种无机纳米材料制改性制备包核颜料红170的方法。
背景技术
有机颜料色谱广泛、颜色鲜艳、色调明亮、品种多样，在涂料、油墨及塑料中得到广泛应用。但大多有机颜料的耐光稳定性、耐热稳定性、耐溶剂性、耐迁移性、遮盖力等性能往往不如无机颜料。因此有机颜料在涂料中使用常出现易褪色、易浮色、着色力弱等现象，对有机颜料进行修饰改性，使其能更好的满足使用要求显得尤为必要。
在众多修饰改性技术中，有机颜料包核技术是一种有效可行的技术之一，它通过物理吸附、静电吸附、化学键合等作用将有机颜料分子与无机物相结合，形成新的有机-无机复合颜料，利用无机的特性可很好地解决有机颜料耐光牢度低、耐候性差等问题。同时，无机核的添加在一定程度上减少了颜料生产原料的使用，降低了颜料生产成本，同时也减少了因原料的使用所带来的环境污染问题。因此，有机颜料包核技术是一种“一举多得”的技术。
目前，用于有机颜料包核技术的无机物主要有：SiO2、TiO2、高岭土、海泡石和硅藻土等，且它们和有机颜料所形成的有机－无机复合颜料，主要有两种形式：一种是无机物为核，有机颜料包覆在无机核表面；一种是有机颜料为核，而无机物包覆在有机颜料表面。研究表明，前种包核技术制备复合颜料粒子表面的有机颜料很好的保证了颜料的使用功能，同时无机核的存在提高了颜料的耐热性等特性，同时它很好地控制了颜料粒子的粒径，从而改善了颜料的着色力、流动性及吸油量等特性。因此，以无机物为核的包核颜料技术是一种应用前景非常广泛的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种无机纳米材料制改性制备包核颜料红170的方法，针对颜料红170这种有机颜料在使用上存在耐热性差的问题，利用海泡石族无机纳米材料对其进行核修饰改性，通过海泡石族无机纳米材料的加入提高颜料红170的耐热性，通过无机核的存在实现对颜料粒子粒度大小的控制，有效防止颜料粒子的二次聚集。同时通过无机核的添加，减少原料的使用，降低生产成本，减少因原料使用所带来的环境污染问题，使得整个改性制备工艺具有良好的经济和环境效益。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是提供一种无机纳米材料制改性制备包核颜料红170的方法，包括以下步骤：
（1）无机纳米材料的改性处理：称取80～160重量份的无机纳米材料放入烧杯中，将配好的320～640体积份、浓度为20%的HCl加至装有无机纳米材料的烧杯中并加以搅拌，至停止冒气泡后，将烧杯转移至油浴中加热并进行机械搅拌改性，改性温度为60～80℃，改性时间为0.5～1h，之后将烧杯中的悬浊液进行抽滤、水洗至pH値为6～7，而后在100～120℃下干燥3～5h,得到改性无机纳米材料，待用；
（2）重氮化反应：取40体积份的水、6.4体积份浓度为36%～38%的HCl，在搅拌条件下加入3.4重量份的对氨基苯甲酰胺，形成对氨基苯甲酰胺酸液，搅拌3min加入碎冰冷却溶液至0～5℃，称取1.74重量份的NaNO2并配制成5mol/L的NaNO2溶液，将其逐滴滴至对氨基苯甲酰胺酸液中进行重氮化，生成重氮盐，滴加时间为10～15min，反应完毕后形成重氮液。用淀粉-碘化钾试纸检测重氮液中NaNO2剩余量，淀粉碘化钾试纸以显示微蓝色为宜；重氮液继续搅拌10min后，向重氮液中添加15体积份的CH3COOH-CH3COONa缓冲溶液，该缓冲溶液由140体积份的CH3COOH、16.4重量份的CH3COONa和1000体积份的水组成。之后继续向重氮液中添加0.5～1重量份的非离子表面活性剂OP-10，并在机械搅拌条件下添加1～2重量份的步骤（1）中的改性无机纳米材料，形成重氮液和改性无机纳米材料悬浊液，改性无机纳米材料预吸附重氮盐20～30min；
（3）偶合组分制备：向烧杯中添加130～140体积份的水，2.2～2.3重量份的NaOH，1.0～1.2重量份的土耳其红油，0.10～0.13份重量份的拉开粉，在搅拌条件下将溶液加热至80～90℃，之后向溶液中加入8.4重量份的色酚AS-PH，持续加热搅拌10～20min，之后过滤去除溶液中的不溶物，得色酚AS-PH碱溶液，待反应；
（4）偶合反应：将步骤（3）中所制备的色酚AS-PH碱溶液滴加到步骤（2）中所制备的重氮液和改性无机纳米材料悬浊液中，滴加时间为1～1.5h，滴加完毕后继续搅拌反应0.5～1h，之后将反应液抽滤得滤饼；
（5）颜料化处理：将步骤（4）中所得到的滤饼与150～160体积份的二甲苯混合，在机械搅拌条件下形成混合体系，将混合体系加热温度为85～95℃，在此温度下保持1h，之后将其抽滤得滤饼，滤饼干燥后得无机核修饰改性颜料红170。
本发明的效果为：
（1）在颜料红170生产制备过程中，将无机纳米材料添加至重氮液中，无机纳米材料预吸附重氮盐，而后再与偶合组分反应得到有机-无机复合颜料粒子。无机核的存在很好地控制了复合颜料粒子的粒度大小，有效地防止了颜料粒子的二次聚集。同时，无机核热稳定性高这一特性使得改性制备的有机-无机复合颜料的热定性得到提高，改善了它在使用过程中的耐热性。
（2）在C.I.颜料红170生产制备过程中，添加无机纳米材料进行包核改性。因无机核的添加，减少了8%～15%的生产原料的使用，降低了生产成本；同时改性制备工艺生产原料的减少，也缓解了因原料使用所带来的环境污染问题。因此，颜料红170改性制备工艺具有良好的经济效益和环境效益。
具体实施方式
结合实施例对本发明的无机纳米材料改性制备包核颜料红170的方法加以说明。
本发明的一种无机纳米材料改性制备包核颜料红170的方法，是在颜料红170的重氮液中添加活化的无机纳米材料，使其预吸附重氮盐，而后与偶合组分反应实现有机颜料的包核改性，制备得到一种有机-无机复合型颜料红170。
该方法包括以下步骤：
（1）无机纳米材料的改性处理：称取80～160重量份的无机纳米材料放入烧杯中，将配好的320～640体积份、浓度为20%的HCl加至装有无机纳米材料的烧杯中并加以搅拌，至停止冒气泡后，将烧杯转移至油浴中加热并进行机械搅拌改性，改性温度为60～80℃，改性时间为0.5～1h，之后将烧杯中的悬浊液进行抽滤、水洗至pH値为6～7，而后在100～120℃下干燥3～5h,得到改性无机纳米材料，待用；
（2）重氮化反应：取40体积份的水、6.4体积份浓度为36%～38%的HCl，在搅拌条件下加入3.4重量份的对氨基苯甲酰胺，形成对氨基苯甲酰胺酸液，搅拌3min加入碎冰冷却溶液至0～5℃，称取1.74重量份的NaNO2并配制成5mol/L的NaNO2溶液，将其逐滴滴至对氨基苯甲酰胺酸液中进行重氮化，生成重氮盐，滴加时间为10～15min，反应完毕后形成重氮液。用淀粉-碘化钾试纸检测重氮液中NaNO2剩余量，淀粉碘化钾试纸以显示微蓝色为宜；重氮液继续搅拌10min后，向重氮液中添加15体积份的CH3COOH-CH3COONa缓冲溶液，该缓冲溶液由140体积份的CH3COOH、16.4重量份的CH3COONa和1000体积份的水组成。之后继续向重氮液中添加0.5～1重量份的非离子表面活性剂OP-10，并在机械搅拌条件下添加1～2重量份的步骤（1）中的改性无机纳米材料，形成重氮液和改性无机纳米材料悬浊液，改性无机纳米材料预吸附重氮盐20～30min；
（3）偶合组分制备：向烧杯中添加130～140体积份的水，2.2～2.3重量份的NaOH，1.0～1.2重量份的土耳其红油，0.10～0.15份重量份的拉开粉，在搅拌条件下将溶液加热至80～90℃，之后向溶液中加入8.4重量份的色酚AS-PH，持续加热搅拌10～20min，之后过滤去除溶液中的不溶物，得色酚AS-PH碱溶液，待反应；
（4）偶合反应：将步骤（3）中所制备的色酚AS-PH碱溶液滴加到步骤（2）中所制备的重氮液和改性无机纳米材料悬浊液中，滴加时间为1～1.5h，滴加完毕后继续搅拌反应0.5～1h，之后将反应液抽滤得滤饼；
（5）颜料化处理：将步骤（4）中所得到的滤饼与150～160体积份的二甲苯混合，在机械搅拌条件下形成混合体系，将混合体系加热温度为85～95℃，在此温度下保持1h，之后将其抽滤得滤饼，滤饼干燥后得无机核修饰改性颜料红170。
所述的无机纳米材料为海泡石族原矿，如海泡石、凹凸棒石即坡缕石等。
实施例：
实施例1
以改性海泡石为无机核改性制备核修饰改性C.I.颜料红170为例：
称取80g海泡石放入烧杯中，将配好的320mL浓度为20%的HCl加至装有海泡石的烧杯中并加以搅拌，至停止冒气泡后将烧杯转移至油浴中加热并进行机械搅拌，改性温度为80℃，改性时间为0.5h，之后将烧杯中的悬浊液进行抽滤、水洗至pH为6，而后在110℃干燥3h,得到酸活化海泡石，待用；
取自来水40mL，6.4mL浓度为36%～38%的盐酸，在搅拌条件下加入3.4g对氨基苯甲酰胺，搅拌3min加入碎冰，将溶液冷却至5℃，称取NaNO2 1.74g配置成5mol/L的溶液，逐滴滴加进行重氮化，滴加时间为10min，反应完毕后用淀粉碘化钾试纸浸蘸，淀粉碘化钾试纸以微蓝色为宜。溶液继续搅拌10min后，向重氮液中添加15mL由140mLCH3COOH、16.4g CH3COONa和1000mL水组成的缓冲溶液，以及0.5g非离子表面活性剂OP-10，并在机械搅拌条件下添加1g酸活化处理的无机纳米材料，预吸附重氮盐30min。
向烧杯中加水130mL，2.2g NaOH，1.0g土耳其红油，0.10g拉开粉，在搅拌条件下降其加热至80℃。之后向溶液中加入色酚AS-PH 8.4g，持续加热搅拌10min，过滤去除溶液中的不溶物，取滤液待反应。
将所制备的偶合组分滴加到由重氮液和改性无机纳米材料组成的悬浊液中，滴加时间历时1h，滴加完毕后继续反应1h，之后将悬浊液抽滤得滤饼。
将抽滤得到的滤饼与150mL二甲苯混合，在机械搅拌条件下，将混合体系加热升温至85℃，在此温度下保持1h，之后将其抽滤得滤饼，滤饼干燥后得到海泡石改性颜料红170重量为11.73g，海泡石添加量为8%，颜料产率为95%。检测发现，改性颜料红170的颜料特性，在着色力、色光等指标与标准品相近，耐热性温度提高了5℃。
实施例2
以不同改性海泡石添加比改性修饰颜料红170为例：
称取160g海泡石放入烧杯中，将配好的640mL浓度为20%的HCl加至装有海泡石的烧杯中并加以搅拌，至停止冒气泡后将烧杯转移至油浴中加热并进行机械搅拌，改性温度为70℃，改性时间为45min，之后将烧杯中的悬浊液进行抽滤、水洗至pH为7，而后在110℃干燥4h,得到酸活化海泡石，待用；
取自来水40mL，6.4mL浓度为36%～38%的盐酸，在搅拌条件下加入3.4g对氨基苯甲酰胺，搅拌3min加入碎冰，将溶液冷却至5℃，称取NaNO2 1.74g配置成5mol/L的溶液，逐滴滴加进行重氮化，滴加时间为15min，反应完毕后用淀粉碘化钾试纸浸蘸，淀粉碘化钾试纸以微蓝色为宜。溶液继续搅拌10min后，向重氮液中添加15mL由140mLCH3COOH、16.4g CH3COONa和1000mL水组成的缓冲溶液，以及0.75g非离子表面活性剂OP-10，并在机械搅拌条件下添加1.5g酸活化处理的无机纳米材料，预吸附重氮盐20min。
向烧杯中加水150mL，2.2g NaOH，1.2g土耳其红油，0.15g拉开粉，在搅拌条件下降其加热至90℃。之后向溶液中加入色酚AS-PH 8.4g，持续加热搅拌10min，过滤去除溶液中的不溶物，取滤液待反应。
将所制备的偶合组分滴加到由重氮液和改性无机纳米材料组成的悬浊液中，滴加时间历时1h，滴加完毕后继续反应1h，之后将悬浊液抽滤得滤饼。
将抽滤得到的滤饼与160mL二甲苯混合，在机械搅拌条件下，将混合体系加热升温至95℃，在此温度下保持1h，之后将其抽滤得滤饼，滤饼干燥后得到海泡石改性C.I.颜料红170重量为12.80g，海泡石添加量为14.98%，颜料产率为95.9%。检测发现，改性颜料红170的颜料特性，在着色力、色光等指标与标准品相近，耐热性温度提高了8℃。
实施例3
以不同改性海泡石添加比改性修饰颜料红170为例：
以改性海泡石为无机核改性制备核修饰改性C.I.颜料红170为例：
称取120g海泡石放入烧杯中，将配好的480mL浓度为20%的HCl加至装有海泡石的烧杯中并加以搅拌，至停止冒气泡后将烧杯转移至油浴中加热并进行机械搅拌，改性温度为80℃，改性时间为1h，之后将烧杯中的悬浊液进行抽滤、水洗至pH为6，而后在110℃干燥4h,得到酸活化海泡石，待用；
取自来水40mL，6.4mL浓度为36%～38%的盐酸，在搅拌条件下加入3.4g对氨基苯甲酰胺，搅拌3min加入碎冰，将溶液冷却至5℃，称取NaNO2 1.74g配置成5mol/L的溶液，逐滴滴加进行重氮化，滴加时间为10～15min，反应完毕后用淀粉碘化钾试纸浸蘸，淀粉碘化钾试纸以微蓝色为宜。溶液继续搅拌10min后，向重氮液中添加15mL由140mLCH3COOH、16.4g CH3COONa和1000mL水组成的缓冲溶液，以及0.75g非离子表面活性剂OP-10，并在机械搅拌条件下添加1.5g酸活化处理的无机纳米材料，预吸附重氮盐25min。
向烧杯中加水130mL，2.2g NaOH，1.1g土耳其红油，0.13g拉开粉，在搅拌条件下降其加热至85℃。之后向溶液中加入色酚AS-PH 8.4g，持续加热搅拌10min，过滤去除溶液中的不溶物，取滤液待反应。
将所制备的偶合组分滴加到由重氮液和改性无机纳米材料组成的悬浊液中，滴加时间历时1h，滴加完毕后继续反应1h，之后将悬浊液抽滤得滤饼。
将抽滤得到的滤饼与155mL二甲苯混合，在机械搅拌条件下，将混合体系加热升温至90℃，在此温度下保持1h，之后将其抽滤得滤饼，滤饼干燥后得到海泡石改性颜料红170重量为12.34g，海泡石添加量为11.67%，颜料产率为96%。检测发现，改性C.I.颜料红170的颜料特性，在着色力、色光等指标与标准品相近，耐热性温度提高了6℃。
实施例4
以坡缕石为无机核改性制备核修饰改性颜料红170为例：
制备方法同实施例1，将实施1中的海泡石更换为坡缕石。同样以1g改性凹凸棒石为无机核改性制备颜料红170，得到颜料成品重量为11.86g，收率为96%，凹凸棒石添加量为8%。检测发现，改性颜料红170的颜料特性，在着色力、色光等指标与标准品相近，耐热性温度提高了4℃。
实施例5
以不同改性坡缕石添加比改性修饰颜料红170为例：
制备方法同实施例2，将实施2中的海泡石更换为坡缕石。同样以2g改性凹凸棒石为无机核改性制备颜料红170，得到颜料成品重量为12.68g，收率为95%，凹凸棒石添加量为15.77%。检测发现，改性颜料红170的颜料特性，在着色力、色光等指标与标准品相近，耐热性温度提高了6℃。
实施例6
以不同改性坡缕石添加比改性修饰颜料红170为例：
制备方法同实施例3，将实施3中的海泡石更换为坡缕石。同样以1.5g改性凹凸棒石为无机核改性制备颜料红170，得到颜料成品重量为12.50g，收率为97.27%，凹凸棒石添加量为12%。检测发现，改性颜料红170的颜料特性，在着色力、色光等指标与标准品相近，耐热性温度提高了5℃。
Claims (2)
1.一种无机纳米材料制改性制备包核颜料红170的方法，包括以下步骤：
（1）无机纳米材料的改性处理：称取80～160重量份的无机纳米材料放入烧杯中，将配好的320～640体积份、浓度为20%的HCl加至装有无机纳米材料的烧杯中并加以搅拌，至停止冒气泡后，将烧杯转移至油浴中加热并进行机械搅拌改性，改性温度为60～80℃，改性时间为0.5～1h，之后将烧杯中的悬浊液进行抽滤、水洗至pH値为6～7，而后在100～120℃下干燥3～5h,得到改性无机纳米材料，待用；
（2）重氮化反应：取40体积份的水、6.4体积份浓度为36%～38%的HCl，在搅拌条件下加入3.4重量份的对氨基苯甲酰胺，形成对氨基苯甲酰胺酸液，搅拌3min加入碎冰冷却溶液至0～5℃，称取1.74重量份的NaNO2并配制成5mol/L的NaNO2溶液，将其逐滴滴至对氨基苯甲酰胺酸液中进行重氮化，生成重氮盐，滴加时间为10～15min，反应完毕后形成重氮液。用淀粉-碘化钾试纸检测重氮液中NaNO2剩余量，淀粉碘化钾试纸以显示微蓝色为宜；重氮液继续搅拌10min后，向重氮液中添加15体积份的CH3COOH-CH3COONa缓冲溶液，该缓冲溶液由140体积份的CH3COOH、16.4重量份的CH3COONa和1000体积份的水组成。之后继续向重氮液中添加0.5～1重量份的非离子表面活性剂OP-10，并在机械搅拌条件下添加1～2重量份的步骤（1）中的改性无机纳米材料，形成重氮液和改性无机纳米材料悬浊液，改性无机纳米材料预吸附重氮盐20～30min；
（3）偶合组分制备：向烧杯中添加130～140体积份的水，2.2～2.3重量份的NaOH，1.0～1.2重量份的土耳其红油，0.10～0.15份重量份的拉开粉，在搅拌条件下将溶液加热至80～90℃，之后向溶液中加入8.4重量份的色酚AS-PH，持续加热搅拌10～20min，之后过滤去除溶液中的不溶物，得色酚AS-PH碱溶液，待反应；
（4）偶合反应：将步骤（3）中所制备的色酚AS-PH碱溶液滴加到步骤（2）中所制备的重氮液和改性无机纳米材料悬浊液中，滴加时间为1～1.5h，滴加完毕后继续搅拌反应0.5～1h，之后将反应液抽滤得滤饼；
（5）颜料化处理：将步骤（4）中所得到的滤饼与150～160体积份的二甲苯混合，在机械搅拌条件下形成混合体系，将混合体系加热温度为85～95℃，在此温度下保持1h，之后将其抽滤得滤饼，滤饼干燥后得无机核修饰改性颜料红170。
2.根据权利要求1所述无机纳米材料制改性制备包核颜料红170的方法，其特征是：所述的无机纳米材料为含有海泡石、坡缕石的海泡石族原矿。
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