CN108624086A - 一种改性复合颜料黄的制备方法及应用 - Google Patents

一种改性复合颜料黄的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性复合颜料黄的制备方法及应用，涉及精细化工技术领域。本发明针对现有有机颜料的不足，采用无机包核、表面活性剂处理相结合的手段，对有机颜料进行复合改性。本发明以带正电的氢氧化铁胶体为无机核，利用正负电荷相吸引以及胶体表面的高吸附性能，把有机颜料分子很好的吸附在无机核的周围，实现第一次改性。然后通过催化剂PdCl2将氢氧化铁胶体转变成透明铁黄α‑FeOOH，在亚甲基二萘磺酸钠、十二烷基硫酸钠的作用下，实现有机颜料的二次改性。

Description

一种改性复合颜料黄的制备方法及应用
技术领域：
本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种改性复合颜料黄的制备方法及应用。
背景技术：
有机颜料色谱广泛、颜色鲜艳、色调明亮、品种多样，在涂料、油墨及塑料中得到广泛应用。但大多有机颜料的耐光稳定性、耐热稳定性、耐溶剂性、耐迁移性、遮盖力等性能往往不如无机颜料。因此有机颜料在涂料中使用常出现易褪色、易浮色、着色力弱等现象，对有机颜料进行修饰改性，使其能更好的满足使用要求显得尤为必要。
氢氧化铁胶体粒子的直径一般在1nm——100nm之间，它决定了胶体粒子具有巨大的表面积，吸附力很强，它不仅可以吸附有机颜料分子，还可以吸附溶液中的电荷，使胶粒自身带电。当温度升高到150℃时，氢氧化铁胶体就会发生化学反应生成透明氧化铁黄，透明氧化铁黄的分子式为α-FeOOH，是一种平均粒径小于0.1μm的铁黄颜料，外观形状有针状和纺锤状，俗称透明氧化铁。铁黄颜料具有良好的耐候性、耐光性以及对紫外线具有良好的吸收和屏蔽效应，因而广泛应用于涂料、油墨、皮革中，着色力强不易褪色。
近些年涌现的包核技术在有机颜料改性技术得到广泛应用，这一技术通过物理吸附、静电吸附、化学键合等作用将有机颜料分子与无机物相结合，形成新的有机-无机复合颜料，在提高有机颜料的色光、着色力、透明度等性能的同时，也利用无机的特性很好地解决有机颜料的耐热性不高、耐光度低等问题。此类无机物大多采用无机纳米材料如海泡石、坡缕石，但在包核改性中此类无机物和有机颜料的结合稳定性不高，容易发生分离，影响改性效果。此外采用无机纳米材料进行改性时，无法控制无机核的粒径大小，当无机核的粒径较小时，复合颜料粒子在制备过程中也会发生二次聚集。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种结合能力强、无机核粒径稳定的改性复合颜料黄的制备方法及应用。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现，一种改性复合颜料黄的制备方法，包括如下步骤：
(1)氢氧化铁胶体的制备：把FeCl3、Fe(NO3)3加入到纯净水中，50-60℃搅拌至完全溶解，加入NaOH，80-90℃搅拌1-2h，溶液中有大量胶体析出，冷却至室温，离心过滤得到氢氧化铁胶体，然后转入-10℃环境中密封冷冻2-3h，并经超微粉碎机制成微粉，最后经纳米研磨机制成纳米粉末；
(2)重氮化反应：在烧杯中加水100-110份和浓度为30％的盐酸9-11份，在机械搅拌条件下加入3,3-二氯联苯胺9-11份，继续搅拌3min加入氨基三乙酸1-2份，升温至90-95℃，停止加热，搅拌冷却至温度为40℃，再加入30％的盐酸16-20份，降温至0-2℃，然后加入30％的亚硝酸钠溶液16-18份进行重氮化反应，反应终点通过淀粉-碘化钾试纸进行控制，所述试纸显现浅蓝色为宜；再加入活性炭1-2份和磺化蓖麻油1-2份，搅拌5-10min，再加入阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠10-15份，搅拌20-30min，之后将溶液进行抽滤，得重氮化溶液，待偶合；
(3)偶合组分的制备：在烧杯中加水120-130份，NaOH 3-5份，机械搅拌条件下加入乙酰苯胺14-16份，搅拌至乙酰苯胺完全溶解，再加水140-160份和步骤1中氢氧化铁胶体3-5份，继续搅拌20min，加入碎冰降温至0-5℃；然后加入7-8份的冰醋酸进行酸析，终点pH为6-7，再加入醋酸钠20-25份，调整温度至5-8℃，得偶合组分悬浊液，继续搅拌待用；
(4)偶合反应：将步骤2中所制备的重氮化溶液在5-8℃条件下滴加到步骤3中所制备的偶合组分悬浊液中进行偶合反应，重氮化溶液滴加过程历经1.5-2h，重氮化溶液滴加完毕后控制溶液pH值为4-5；继续搅拌反应0.5-1h，并向溶液中加入催化剂PdCl2 1-2份、亚甲基二萘磺酸钠10-15份、十二烷基硫酸钠10-15份，继续搅拌并加热升温至80-90℃，反应1-2h后得改性复合颜料黄悬浊液，将改性复合颜料黄悬浊液抽滤得滤饼，滤饼水洗至中性，并在60℃下进行干燥，得改性复合颜料黄成品。
所述FeCl3、Fe(NO3)3、NaOH的摩尔比为1:1:4，其中Fe3+是过量的，生成的氢氧化铁胶体就可以吸附多余的铁离子，自身就会带正电荷。
十二烷基苯磺酸钠是一种阴离子表面活性剂，在进行偶合反应时，通过正负电荷的异性吸引，再结合胶体表面极强的吸附能力，可以很好的将氢氧化铁胶体和有机颜料结合在一起；同时在以氢氧化铁胶体为无机核吸附有机颜料时，十二烷基苯磺酸钠可以在复合颜料粒子表面沉积一层表面处理剂，利用处理剂的分散作用防止粒子的二次聚集，同时也利用表面处理的其它优异性能，可进一步改善有机颜料的性能。
在偶合反应结束时，有机颜料黄已经改性完成，这时再向反应体系中加入催化剂PdCl2、亚甲基二萘磺酸钠、十二烷基硫酸钠，在80-90℃条件下氢氧化铁会反应生成透明氧化铁α-FeOOH，这是一种无机铁黄颜料，在亚甲基二萘磺酸钠、十二烷基硫酸钠的作用下可以将有机颜料黄和无机铁黄颜料进行二次混合、改性，从而最终得到兼具两种颜料特性的改性复合颜料黄。
一种由改性复合颜料黄为原料制成的粉末涂料，由如下重量组分的原料制成：
聚酯树脂20.37kg、环氧树脂13.78kg、高光钡19.77kg、膨润土0.12kg、砂纹剂0.03kg、钛白粉4.10kg、安息香0.09kg、增硬剂0.24kg、流平剂0.180kg、永固红0.413kg、改性复合颜料黄0.899kg。
其制备方法为：将原料加入自动涂料混合机中混合，混合时间为低速2min/高速5min；其中低速为110r/min，高速为200r/min；混合原料依次经过挤出机的熔融挤出、压片机的压片破碎、粉碎机的微粉碎以及旋转筛的筛粉、混合包装成产品。
本发明的有益效果是：(1)在氢氧化铁胶体的制备中，加入过量的铁离子，使得胶体带正电，在有机颜料的制备中加入阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，通过正负电荷的吸引以及胶体表面的高吸附性能，把胶体和有机颜料结合在一起；(2)十二烷基苯磺酸钠可以在复合颜料粒子表面沉积一层表面处理剂，有效地防止制得的无机-有机颜料复合粒子在制备过程中的二次聚集；(3)在颜料初次改性完成后，通过化学反应将氢氧化铁胶体转变成α-FeOOH，再把两者混合改性，最终得到兼具二者特性的改性复合有机颜料黄。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)把16.2gFeCl3、24.2gFe(NO3)3加入到纯净水中，50-60℃搅拌至完全溶解，加入4gNaOH，80-90℃搅拌1h，溶液中有大量胶体析出，冷却至室温，离心过滤得到氢氧化铁胶体，然后转入-10℃环境中密封冷冻2h，并经超微粉碎机制成微粉，最后经纳米研磨机制成纳米粉末；
(2)取水50mL，浓度为30％的盐酸溶液3.6g，在搅拌下加入3,3-二氯联苯胺3.6g，继续搅拌3min加入0.4g氨基三乙酸，升温至90℃，停止加热，搅拌冷却至40℃，再加入30％的盐酸6.4g，降温至0℃。然后加入30％的亚硝酸钠溶液6.4g进行重氮化反应，反应过程在2min内完成，反应完毕后用淀粉碘化钾试纸浸蘸，淀粉-碘化钾试纸以浅蓝色为宜；最后向反应体系中加入0.5g活性炭，0.4g磺化蓖麻油搅拌5min，再加入十二烷基苯磺酸钠5g，搅拌20min，之后将溶液抽滤去除活性炭后，得重氮化溶液，待偶合；
(3)取水50mL，1.5g的NaOH，在搅拌条件下加入5.6g乙酰苯胺，搅拌至乙酰苯胺完全溶解，再加水60mL，2g氢氧化铁胶体，加入碎冰降温至5℃，然后加入2.8g的冰醋酸进行酸析，终点pH为6-7。然后再加入8g醋酸钠，调整温度至5-8℃，得到偶合组分悬浊液，继续搅拌待反应；
(4)将制备得到的重氮化溶液在1.5-2h内滴加到偶合悬浊液中进行偶合反应，滴加完毕后控制溶液pH值为4-5，偶合完毕后搅拌反应0.5h，并向溶液中加入催化剂PdCl20.4g、亚甲基二萘磺酸钠5g、十二烷基硫酸钠5g，继续搅拌并加热升温至80-90℃，反应1.5h后得改性复合颜料黄悬浊液，将改性复合颜料黄悬浊液抽滤得滤饼，滤饼水洗至中性，并在60℃下进行干燥，得改性复合颜料黄成品。
一种由改性复合颜料黄为原料制成的粉末涂料，由如下重量组分的原料制成：
聚酯树脂20.37kg、环氧树脂13.78kg、高光钡19.77kg、膨润土0.12kg、砂纹剂0.03kg、钛白粉4.10kg、安息香0.09kg、增硬剂0.24kg、流平剂0.180kg、永固红0.413kg、改性复合颜料黄0.899kg。
其制备方法为：将原料加入自动涂料混合机中混合，混合时间为低速2min/高速5min；其中低速为110r/min，高速为200r/min；混合原料依次经过挤出机的熔融挤出、压片机的压片破碎、粉碎机的微粉碎以及旋转筛的筛粉、混合包装成产品。
实施例2
(1)把16.2gFeCl3、24.2gFe(NO3)3加入到纯净水中，50-60℃搅拌至完全溶解，加入4gNaOH，80-90℃搅拌1h，溶液中有大量胶体析出，冷却至室温，离心过滤得到氢氧化铁胶体，然后转入-10℃环境中密封冷冻2h，并经超微粉碎机制成微粉，最后经纳米研磨机制成纳米粉末；
(2)取水50mL，浓度为30％的盐酸溶液3.6g，在搅拌下加入3,3-二氯联苯胺3.6g，继续搅拌3min加入0.4g氨基三乙酸，升温至90℃，停止加热，搅拌冷却至40℃，再加入30％的盐酸6.4g，降温至0℃。然后加入30％的亚硝酸钠溶液6.4g进行重氮化反应，反应过程在2min内完成，反应完毕后用淀粉碘化钾试纸浸蘸，淀粉-碘化钾试纸以浅蓝色为宜；最后向反应体系中加入0.5g活性炭，0.4g磺化蓖麻油搅拌5min，再加入十二烷基苯磺酸钠5g，搅拌20min，之后将溶液抽滤去除活性炭后，得重氮化溶液，待偶合；
(3)取水50mL，1.5g的NaOH，在搅拌条件下加入5.6g乙酰苯胺，搅拌至乙酰苯胺完全溶解，再加水60mL，2g氢氧化铁胶体，加入碎冰降温至5℃，然后加入2.8g的冰醋酸进行酸析，终点pH为6-7。然后再加入8g醋酸钠，调整温度至5-8℃，得到偶合组分悬浊液，继续搅拌待反应；
(4)将制备得到的重氮化溶液在1.5-2h内滴加到偶合悬浊液中进行偶合反应，滴加完毕后控制溶液pH值为4-5，偶合完毕后搅拌反应0.5h，并向溶液中加入催化剂PdCl20.4g、亚甲基二萘磺酸钠5g、十二烷基硫酸钠5g，继续搅拌并加热升温至80-90℃，反应1.5h后得改性复合颜料黄悬浊液，将改性复合颜料黄悬浊液抽滤得滤饼，滤饼水洗至中性，并在60℃下进行干燥，得改性复合颜料黄成品。
一种由改性复合颜料黄为原料制成的粉末涂料，由如下重量组分的原料制成：
聚酯树脂20.37kg、环氧树脂13.78kg、高光钡19.77kg、膨润土0.12kg、砂纹剂0.03kg、钛白粉4.10kg、安息香0.09kg、增硬剂0.24kg、流平剂0.180kg、永固红0.413kg、改性复合颜料黄0.899kg。
其制备方法为：将原料加入自动涂料混合机中混合，混合时间为低速2min/高速5min；其中低速为110r/min，高速为200r/min；混合原料依次经过挤出机的熔融挤出、压片机的压片破碎、粉碎机的微粉碎以及旋转筛的筛粉、混合包装成产品。
对照例1
(1)把16.2gFeCl3、24.2gFe(NO3)3加入到纯净水中，50-60℃搅拌至完全溶解，加入4gNaOH，80-90℃搅拌1h，溶液中有大量胶体析出，冷却至室温，离心过滤得到氢氧化铁胶体，然后转入-10℃环境中密封冷冻2h，并经超微粉碎机制成微粉，最后经纳米研磨机制成纳米粉末；
(2)取水50mL，浓度为30％的盐酸溶液3.6g，在搅拌下加入3,3-二氯联苯胺3.6g，继续搅拌3min加入0.4g氨基三乙酸，升温至90℃，停止加热，搅拌冷却至40℃，再加入30％的盐酸6.4g，降温至0℃。然后加入30％的亚硝酸钠溶液6.4g进行重氮化反应，反应过程在2min内完成，反应完毕后用淀粉碘化钾试纸浸蘸，淀粉-碘化钾试纸以浅蓝色为宜；最后向反应体系中加入0.5g活性炭，0.4g磺化蓖麻油搅拌5min，再加入十二烷基苯磺酸钠5g，搅拌20min，之后将溶液抽滤去除活性炭后，得重氮化溶液，待偶合；
(3)取水50mL，1.5g的NaOH，在搅拌条件下加入5.6g乙酰苯胺，搅拌至乙酰苯胺完全溶解，再加水60mL，2g氢氧化铁胶体，加入碎冰降温至5℃，然后加入2.8g的冰醋酸进行酸析，终点pH为6-7。然后再加入8g醋酸钠，调整温度至5-8℃，得到偶合组分悬浊液，继续搅拌待反应；
(4)将制备得到的重氮化溶液在1.5-2h内滴加到偶合悬浊液中进行偶合反应，滴加完毕后控制溶液pH值为4-5，偶合完毕后搅拌反应0.5h，并向溶液中加入亚甲基二萘磺酸钠5g、十二烷基硫酸钠5g，继续搅拌并加热升温至80-90℃，反应1.5h后得改性复合颜料黄悬浊液，将改性复合颜料黄悬浊液抽滤得滤饼，滤饼水洗至中性，并在60℃下进行干燥，得改性复合颜料黄成品。
一种由改性复合颜料黄为原料制成的粉末涂料，由如下重量组分的原料制成：
聚酯树脂20.37kg、环氧树脂13.78kg、高光钡19.77kg、膨润土0.12kg、砂纹剂0.03kg、钛白粉4.10kg、安息香0.09kg、增硬剂0.24kg、流平剂0.180kg、永固红0.413kg、改性复合颜料黄0.899kg。
其制备方法为：将原料加入自动涂料混合机中混合，混合时间为低速2min/高速5min；其中低速为110r/min，高速为200r/min；混合原料依次经过挤出机的熔融挤出、压片机的压片破碎、粉碎机的微粉碎以及旋转筛的筛粉、混合包装成产品。
对照例2
(1)把16.2gFeCl3、24.2gFe(NO3)3加入到纯净水中，50-60℃搅拌至完全溶解，加入4gNaOH，80-90℃搅拌1h，溶液中有大量胶体析出，冷却至室温，离心过滤得到氢氧化铁胶体，然后转入-10℃环境中密封冷冻2h，并经超微粉碎机制成微粉，最后经纳米研磨机制成纳米粉末；
(2)取水50mL，浓度为30％的盐酸溶液3.6g，在搅拌下加入3,3-二氯联苯胺3.6g，继续搅拌3min加入0.4g氨基三乙酸，升温至90℃，停止加热，搅拌冷却至40℃，再加入30％的盐酸6.4g，降温至0℃。然后加入30％的亚硝酸钠溶液6.4g进行重氮化反应，反应过程在2min内完成，反应完毕后用淀粉碘化钾试纸浸蘸，淀粉-碘化钾试纸以浅蓝色为宜；最后向反应体系中加入0.5g活性炭，0.4g磺化蓖麻油搅拌5min，再加入非离子表面活性剂OP-105g，搅拌20min，之后将溶液抽滤去除活性炭后，得重氮化溶液，待偶合；
(3)取水50mL，1.5g的NaOH，在搅拌条件下加入5.6g乙酰苯胺，搅拌至乙酰苯胺完全溶解，再加水60mL，2g氢氧化铁胶体，加入碎冰降温至5℃，然后加入2.8g的冰醋酸进行酸析，终点pH为6-7。然后再加入8g醋酸钠，调整温度至5-8℃，得到偶合组分悬浊液，继续搅拌待反应；
(4)将制备得到的重氮化溶液在1.5-2h内滴加到偶合悬浊液中进行偶合反应，滴加完毕后控制溶液pH值为4-5，偶合完毕后搅拌反应0.5h，并向溶液中加入催化剂PdCl20.4g、亚甲基二萘磺酸钠5g、十二烷基硫酸钠5g，继续搅拌并加热升温至80-90℃，反应1.5h后得改性复合颜料黄悬浊液，将改性复合颜料黄悬浊液抽滤得滤饼，滤饼水洗至中性，并在60℃下进行干燥，得改性复合颜料黄成品。
一种由改性复合颜料黄为原料制成的粉末涂料，由如下重量组分的原料制成：
聚酯树脂20.37kg、环氧树脂13.78kg、高光钡19.77kg、膨润土0.12kg、砂纹剂0.03kg、钛白粉4.10kg、安息香0.09kg、增硬剂0.24kg、流平剂0.180kg、永固红0.413kg、改性复合颜料黄0.899kg。
其制备方法为：将原料加入自动涂料混合机中混合，混合时间为低速2min/高速5min；其中低速为110r/min，高速为200r/min；混合原料依次经过挤出机的熔融挤出、压片机的压片破碎、粉碎机的微粉碎以及旋转筛的筛粉、混合包装成产品。
对照例3
一种粉末涂料，由如下重量组分的原料制成：
聚酯树脂20.37kg、环氧树脂13.78kg、高光钡19.77kg、膨润土0.12kg、砂纹剂0.03kg、钛白粉4.10kg、安息香0.09kg、增硬剂0.24kg、流平剂0.180kg、永固红0.413kg、8323黄0.899kg。
其制备方法为：将原料加入自动涂料混合机中混合，混合时间为低速2min/高速5min；其中低速为110r/min，高速为200r/min；混合原料依次经过挤出机的熔融挤出、压片机的压片破碎、粉碎机的微粉碎以及旋转筛的筛粉、混合包装成产品。
实施例3
利用实施例1、实施例2制成以改性复合颜料黄为原料的粉末涂料，并设置不添加催化剂PdCl2的对照例1、改用非离子表面活性剂OP-10的对照例2、以8323黄为原料制成粉末涂料的对照例3，并对实施例1-2、对照例1-3进行相关的涂料性能检测，结果如表1所示。
表1粉末涂料的性能检测
表1中，以对照例3为标准品，实施例1-2、对照例1-2中的测试数据，都是在标准品的基础上检测得到的。由表中数据可以发现，经改性复合后的颜料制备的粉末涂料，在性能上有了很大的提高。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种改性复合颜料黄的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)氢氧化铁胶体的制备：把FeCl3、Fe(NO3)3加入到纯净水中，50-60℃搅拌至完全溶解，加入NaOH，80-90℃搅拌1-2h，溶液中有大量胶体析出，冷却至室温，离心过滤得到氢氧化铁胶体，然后转入-10℃环境中密封冷冻2-3h，并经超微粉碎机制成微粉，最后经纳米研磨机制成纳米粉末；
(2)重氮化反应：在烧杯中加水100-110份和浓度为30％的盐酸9-11份，在机械搅拌条件下加入3,3-二氯联苯胺9-11份，继续搅拌3min加入氨基三乙酸1-2份，升温至90-95℃，停止加热，搅拌冷却至温度为40℃，再加入30％的盐酸16-20份，降温至0-2℃，然后加入30％的亚硝酸钠溶液16-18份进行重氮化反应，反应终点通过淀粉-碘化钾试纸进行控制，所述试纸显现浅蓝色为宜；再加入活性炭1-2份和磺化蓖麻油1-2份，搅拌5-10min，再加入阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠10-15份，搅拌20-30min，之后将溶液进行抽滤，得重氮化溶液，待偶合；
(3)偶合组分的制备：在烧杯中加水120-130份，NaOH 3-5份，机械搅拌条件下加入乙酰苯胺14-16份，搅拌至乙酰苯胺完全溶解，再加水140-160份和步骤1中氢氧化铁胶体3-5份，继续搅拌20min，加入碎冰降温至0-5℃；然后加入7-8份的冰醋酸进行酸析，终点pH为6-7，再加入醋酸钠20-25份，调整温度至5-8℃，得偶合组分悬浊液，继续搅拌待用；
(4)偶合反应：将步骤2中所制备的重氮化溶液在5-8℃条件下滴加到步骤3中所制备的偶合组分悬浊液中进行偶合反应，重氮化溶液滴加过程历1.5-2h，重氮化溶液滴加完毕后控制溶液pH值为4-5；继续搅拌反应0.5-1h，并向溶液中加入催化剂PdCl2 1-2份、亚甲基二萘磺酸钠10-15份、十二烷基硫酸钠10-15份，继续搅拌并加热升温至80-90℃，反应1-2h后得改性复合颜料黄悬浊液，将改性复合颜料黄悬浊液抽滤得滤饼，滤饼水洗至中性，并在60℃下进行干燥，得改性复合颜料黄成品。
2.根据权利要求1所述的一种改性复合颜料黄的制备方法，其特征在于：所述FeCl3、Fe(NO3)3、NaOH的摩尔比为1:1:4。
3.如权利要求1所述的改性复合颜料黄在粉末涂料中的应用。
4.根据权利要求3所述的改性复合颜料黄在粉末涂料中的应用，其特征在于，所述粉末涂料由如下重量组分的原料制成：
聚酯树脂20.37kg、环氧树脂13.78kg、高光钡19.77kg、膨润土0.12kg、砂纹剂0.03kg、钛白粉4.10kg、安息香0.09kg、增硬剂0.24kg、流平剂0.180kg、永固红0.413kg、改性复合颜料黄0.899kg。
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