CN115260788A - 一种有机红颜料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及有机颜料制备的技术领域，更具体地说，它涉及一种有机红颜料及其制备方法。一种有机颜料，包括以下重量份的原料：160‑180份2,5－二氯苯胺、450‑500份盐酸、70‑80份亚硝酸钠、5‑9份氨基磺酸、240‑270份改性色酚AS、300‑500份液碱、110‑140份醋酸钠、5‑15份活性炭、6‑15份表面活性剂。本申请的有机颜料在具有低污染的效果的同时，还具备优良的着色力。

Description

一种有机红颜料及其制备方法
技术领域
本申请涉及有机颜料制备的技术领域，更具体地说，它涉及一种有机红颜料及其制备方法。
背景技术
颜料有无机的和有机的区别，其中，无机颜料一般是矿物性物质，而有机颜料一般取自植物和海洋动物。有机颜料是不溶性有机物，其通常以高度分散状态加入底物而使底物着色，它与染料的根本区别在于，染料能够溶解在所用的染色介质中，而颜料则既不溶于使用它们的介质，也不溶于被着色的底物。
然而，在有机颜料生产过程中必定会产生大量的有机废水，而由于这些有机废水具有色度高、含盐量高以及有机物难生化降解的特性，所以其难以采用常规处理方法进行处理。因此，目前亟需一种对环境污染较低的有机颜料。
发明内容
为了减少对环境的污染，本申请提供一种有机红颜料及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种有机红颜料，采用如下的技术方案：
一种有机红颜料，包括以下重量份的原料：160-180份2,5－二氯苯胺、450-500份盐酸、70-80份亚硝酸钠、5-9份氨基磺酸、240-270份改性色酚AS、300-500份液碱、110-140份醋酸钠、5-15份活性炭、6-15份表面活性剂。
活性炭具有大量的孔隙结构，所以在制备有机红颜料时，活性炭可以对游离的有机物质进行吸附，从而减少有机废水中色度高、含盐量高以及有机物难生物降解的物质，间接降低对环境的污染。
但是与此同时，由于活性炭会吸附大量的有机物质，所以一旦活性炭发生聚集，有机红颜料在制备完成后必将存在大量较大颗粒，而较大的颗粒将显著降低颜料的着色力，虽然部分活性炭可以通过过滤去除，但是部分颗粒相对较小的却难以进行过滤。而在颜料中添加表面活性剂可以促使颗粒尽可能分散，有效防止颗粒过度聚集，进而提高有机颜料的着色力。
优选的，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、太古油以及十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种的混合物。
当添加十六烷基三甲基溴化铵时，有机颜料的粒径范围将出现双峰，即粒径范围分布较宽，颗粒大小不均匀；而当添加十二烷基苯磺酸钠或者太古油时，有机颜料的粒径分为仅为单峰，也就是说颗粒大小相对均匀，且该单峰的粒径明显小于双峰中任意一个的粒径。
综上所述，当表面活性剂选用十二烷基苯磺酸钠或者太古油时，有机颜料的颗粒粒径相对较小，从而具有更为优良的着色力。
优选的，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠与太古油的混合物，所述十二烷基苯磺酸钠与太古油的重量比例为8：(2-4)。
相对于单独添加十二烷基苯磺酸钠或者太古油来说，将十二烷基苯磺酸钠与太古油进行混合添加时，特别是十二烷基苯磺酸钠与太古油的重量比例为8：(2-4)时，制备得到的有机颜料除了具有相近的粒径之外，还可以进一步收窄单峰的峰域，从而有效提高有机颜料中颗粒大小的均匀度，进而提高有机颜料的着色力。
优选的，所述表面活性剂还包括尿素，所述十二烷基苯磺酸钠、太古油以及尿素的重量比例为8：(2-4)：(2-4)。
颜料的着色力不但与颗粒大小相关，其与颗粒的形态也存在密切的关系，一般来说，较大比表面积会造成更强的光的散射与吸收，从而使着色力明显增强。而当添加上述比例的尿素时，尿素水解产生的OH－可以促使颜料粒子的表面发生杂乱成核，进而促使最终的颜料粒子更不规则，进而获得更大的比表面积。
优选的，所述改性色酚AS由色酚AS、二甲苯以及氟化钠按照4：4：(1-3)的摩尔比例配伍复合而得。
当色酚AS与氟化钠进行改性配伍之后，在有机颜料结晶过程中，体系内的局部区域将出现两相界面，从而促使有机颜料依靠界面逐步向旧区域推移并长大，使得体系内的不均匀强度增加，破坏规则晶格的形成，改变颜料粒子的表面状态，进而提高有机颜料的着色力。
优选的，所述改性色酚AS的制备方法为：将二甲苯、色酚AS与氟化钠添加至进行混合，随后加入催化剂－二甲基甲酰胺，之后在60-80℃的温度下反应1-3h，最后得到改性色酚AS。
在进行改性色酚AS制备时，二甲苯可以作为溶剂对色酚AS以及氟化钠进行溶解，而加热操作以及二甲基甲酰胺可以促使配伍尽快形成，从而在短时间内获得更多的改性色酚AS。
第二方面，本申请提供一种有机红颜料的制备方法，采用如下的技术方案：
一种有机红颜料的制备方法，包括以下步骤：
重氮液制备：首先将水与盐酸进行混合，随后逐渐加入2.5－二氯苯胺，之后打浆得到原料浆液；
而后，通过加水或加冰的方式将原料浆液的温度调整至0℃，随后加入亚硝酸钠进行重氮化，测KI＝深蓝，之后搅拌；然后加入氨基磺酸，测KI＝微蓝，再之后，加入活性炭以及表面活性剂并搅拌，最后过滤并将滤液的温度调整至t＜5℃，得到重氮液；
偶合液制备：将水以及液碱进行混合，随后升温至70-75℃，之后加入表面活性剂以及改性色酚AS，待溶解后加水并降温至45-50℃，随后加入醋酸钠进行混合，将温度调整至20-25℃，最终得到PH＝7-11的偶合液；
有机颜料制备：将重氮液逐渐滴加至偶合液内，当PH＝6-6.5时，停止添加重氮液，之后搅拌并升温至65-70℃，最后保温烘干漂洗得到有机颜料。
本申请的制备方法操作简单，方便大批量加工。而且，重氮液制备中的过滤操作可以有效对粒径过大的活性炭进行去除，间接提高有机颜料的着色力。
优选的，重氮液制备中，打浆速度为900-1100r/min，打浆时间为20-30min。
在相关技术中，为了促使打浆操作更为充分，促使浆料更为均匀，工作人员通常需要在30-50r/min的转速进行3-4h的打浆操作。然而，如果将搅拌速度调整至900-1100r/min，打浆操作在20-30min下便可以获得充分且均匀的浆料，有效减少打浆时间，加快打浆效率。
优选的，偶合液制备中，偶合液PH＝8-9。
相对于将PH值稳定在8-9来说，当PH值小于9时，有机颜料的墨色过淡，且着色力相对较差；而当PH值大于9时，虽然着色力基本没有变化，但是墨色过浓。
优选的，在有机颜料制备中，搅拌并升温的操作于电磁场中进行。
在有机颜料制备过程中，电磁场可以与物理搅拌同时促使有机颜料中的各个组分发生碰撞混合，从而对反应的充分性、速度以及晶体方向均产生显著影响，进而实现对有机颜料的着色力的提升效果。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、活性炭可以对游离的有机物质进行吸附，从而减少有机废水中色度高、含盐量高以及有机物难生物降解的物质；
2、在颜料中添加表面活性剂可以促使颗粒尽可能分散，有效防止颗粒过度聚集，进而提高有机颜料的着色力；
3、本申请的制备方法操作简单，方便大批量加工。而且，重氮液制备中的过滤操作可以有效对粒径过大的活性炭进行去除，间接提高有机颜料的着色力。
具体实施方式
以下结合实施例和对比例对本申请作进一步详细说明。
原料
2,5－二氯苯胺CAS：95-82-9；盐酸CAS：7647-01-0 30wt％；亚硝酸钠CAS：7632-00-0；氨基磺酸CAS：5329-14-6；色酚AS CAS：92-77-3；液碱CAS：1310-73-2 30wt％；醋酸钠CAS：6131-90-4；活性炭CAS：64365-11-3；十二烷基苯磺酸钠CAS：25155-30-0；太古油CAS：8002-33-3；十六烷基三甲基溴化铵CAS：57-09-0；尿素CAS：57-13-6；二甲苯CAS：1330-20-7；氟化钠CAS：7681-49-4；二甲基甲酰胺CAS：68-12-2。
实施例
实施例1
一种有机颜料，其制备方法包括以下步骤：
重氮液制备：首先将1.2t去离子水与472kg盐酸30wt％混合，随后边搅拌边加入170kg2,5－二氯苯胺，之后以1000r/min的打浆速度打浆25min(以50r/min的打浆速度打浆4h亦可)，之后通过加冰或者加水的方式将混合液温度调整至0℃，最终混合液体积为6.2T；
之后，加入76.5kg亚硝酸钠进行重氮化，测KI＝深蓝，之后在500r/min的搅拌速度下搅拌60min，再之后加入7kg氨基磺酸，测KI＝微蓝，而后依次加入10kg的活性炭以及3kg的十二烷基苯磺酸钠，随后以500r/min的搅拌速度搅拌5min，之后过滤并通过加冰或者加水的方式将混合液温度调整至3℃(5℃以下均可)，体积为6.5t，得到重氮液；
偶合液制备：首先将1.2t去离子水与400kg液碱30wt％混合，随后升温至75℃(70-75℃均可)，之后加入8kg十二烷基苯磺酸钠，随后加入260kg改性色酚AS，溶解至透明后，通过加水或加冰的方式将温度调整至50℃(48-50℃均可)，体积为4t；而后添加128kg醋酸钠，将温度调整为23℃(20-25℃均可)，PH＝8.5，得到偶合液；
需要说明的是，改性色酚AS由色酚AS、二甲苯以及氟化钠按照4：4：(1-3)的摩尔比例配伍复合而得，其制备方法为：将二甲苯、色酚AS与氟化钠添加至进行混合，随后加入1kg催化剂－二甲基甲酰胺，之后在70℃(60-80℃均可)的温度下反应2h(1-3h)均可，最后得到改性色酚AS；
有机颜料制备：将重氮液逐渐滴加至偶合液内，当PH＝6.5时(PH＝6-6.5均可)时，停止添加重氮液，之后以500r/min的搅拌速度搅拌90min，随后升温至68℃(65-70℃均可)，而后保温60min，最后通过去离子水进行漂洗4h，在65℃的温度下烘干，得到有机颜料。
实施例2-5
与实施例1的不同之处在于，有机颜料中各组分的重量比例有所不同，具体如表1所示。
表1实施例1-5中各组分的重量比例表(kg)
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
2,5－二氯苯胺 170 180 160 190 150
盐酸 472 450 500 400 550
亚硝酸钠 76.5 70 80 90 60
氨基磺酸 7 9 5 10 4
改性色酚AS 260 240 270 230 280
液碱 400 300 500 550 250
醋酸钠 128 140 110 100 150
活性炭 10 15 5 20 3
十二烷基苯磺酸钠 11 6 15 18 3
实施例6
与实施例1的不同之处在于，将十二烷基苯磺酸钠替换为相同重量的太古油。
实施例7
与实施例1的不同之处在于，将十二烷基苯磺酸钠替换为相同重量的十六烷基三甲基溴化铵。
实施例8
与实施例1的不同之处在于，将十二烷基苯磺酸钠替换为相同重量的十二烷基苯磺酸钠与太古油的混合物，且十二烷基苯磺酸钠与太古油的重量比例为1:1。
实施例9
与实施例8的不同之处在于，十二烷基苯磺酸钠与太古油的重量比例为2:1。
实施例10
与实施例8的不同之处在于，十二烷基苯磺酸钠与太古油的重量比例为8:3。
实施例11
与实施例8的不同之处在于，十二烷基苯磺酸钠与太古油的重量比例为4:1。
实施例12
与实施例1的不同之处在于，将十二烷基苯磺酸钠替换为相同重量的十二烷基苯磺酸钠、太古油以及尿素的混合物，且十二烷基苯磺酸钠、太古油以及尿素的重量比例为8:3:2。
实施例13
与实施例12的不同之处在于，十二烷基苯磺酸钠、太古油以及尿素的重量比例为8:3:3。
实施例14
与实施例12的不同之处在于，十二烷基苯磺酸钠、太古油以及尿素的重量比例为8:3:4。
实施例15-18
与实施例13的不同之处在于，改性色酚中各组分的摩尔比例有所不同，具体如表2所示。
表2实施例1、实施例15-18中改性色酚各组分的摩尔比例表
色酚AS 二甲苯 氟化钠
实施例1 4 4 2
实施例15 4 4 1
实施例16 4 4 3
实施例17 4 4 0.5
实施例18 4 4 4
对比例
对比例1
与实施例1的不同之处在于，与实施例1的不同之处在于，将改性色酚AS替换为相同重量的色酚AS，同时不添加活性炭。
对比例2
与实施例1的不同之处在于，将改性色酚AS替换为相同重量的色酚AS。
对比例3-6
与实施例1的不同之处在于，偶合液制备中，偶合液的PH值有所不同，具体如表3所示
表3实施例1、对比例3-6中偶合液的PH值表
实施例1 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6
PH值 8.5 8 9 7 10
对比例7
与实施例1的不同之处在于，在有机颜料制备中，搅拌并升温的操作于电磁场中进行，电磁场由内含铁芯的紫铜螺旋线圈形成，采用220V、50Hz的交流电。
性能检测试验
检测方法
试验一、有机废水含量检测
从实施例1以及对比例1中产生的废水中分别取出3份1L的样品，随后通过SJ-CODcr检测仪检测样品的CODcr浓度，并取平均值，具体如表4所示。
表4实施例1以及对比例1中产生的废水的CODcr浓度表(mg/L)
实施例1 对比例1
CODcr浓度 970 14010
试验二、有机颜料着色力检测
从实施例1-18以及对比例1-7中分别取出3份样品，随后参照GB1708-79《颜料着色力测试》，以对比例1为标样(100％)，对实施例1-18以及对比例2-7的着色力进行测试，得到着色强度并取平均值，具体如表5所示。
表5实施例1-18以及对比例2-7的着色强度表
着色强度(％) 着色强度(％)
实施例1 103.1 实施例13 116.2
实施例2 102.2 实施例14 115.4
实施例3 102.4 实施例15 115.2
实施例4 100.7 实施例16 115.8
实施例5 101.0 实施例17 113.1
实施例6 102.7 实施例18 114.3
实施例7 100.3 对比例2 95.7
实施例8 106.7 对比例3 102.6
实施例9 107.3 对比例4 103.3
实施例10 109.1 对比例5 101.5
实施例11 108.6 对比例6 103.4
实施例12 114.9 对比例7 106.3
结合实施例1和对比例1并结合表4可以看出，相对于对比例1来说，实施例1的CODcr浓度显著降低，由此说明，活性炭的添加可以有效减少颜料废水中有机物和其他还原性物质，从而降低对环境的污染，方便后续污水处理。
结合实施例1和对比例2并结合表5可以看出，对比例2的着色强度小于100％，由此说明，活性炭的添加虽然可以减少高污染有机废水的产生，但是与此同时，随着活性炭的添加，有机颜料的着色力也逐渐变差，究其原因可能在于，活性炭的吸附左右增大了有机颜料中颗粒的粒径，进而降低有机颜料的着色力。
而相对于对比例2来说，实施例1的着色强度明显增大，甚至超过100％，由此说明，通过二甲苯以及氟化钠对色酚AS进行配伍后，有机颜料的着色力可以显著增加。
究其原因在于，当色酚AS与氟化钠进行改性配伍之后，在有机颜料结晶过程中，体系内的局部区域将出现两相界面，从而促使有机颜料依靠界面逐步向旧区域推移并长大，使得体系内的不均匀强度增加，破坏规则晶格的形成，改变颜料粒子的表面状态，进而提高有机颜料的着色力。
结合实施例1-5并结合表5可以看出，相对于实施例1来说，实施例2-3的着色强度明显有所下降，而实施例4-5的着色强度进一步下降，由此说明，当有机颜料的各组分在实施例1-3的比例范围时，特别在实施例1的比例下，有机颜料具有更为优良的着色力。
结合实施例1、实施例6-7并结合表5可以看出，相对于实施例1来说，实施例6的着色强度略微有所下降，而实施例7的着色强度显著下降，由此说明，相对于阳离子表面活性剂来说，阴离子表面活性剂可以更为有效地提升有机颜料的着色力。
究其原因在于，当添加阳离子表面活性剂时，有机颜料的粒径范围将出现双峰，即粒径范围分布较宽，颗粒大小不均匀；而当添加阴离子表面活性剂时，有机颜料的粒径分为仅为单峰，颗粒大小相对均匀，进而具有更为优良的着色力。
结合实施例1、实施例8-11并结合表5可以看出，相对于实施例1来说，实施例8的着色强度明显有所提升，由此说明，相对于单独使用十二烷基苯磺酸钠或者太古油来说，将十二烷基苯磺酸钠以及太古油混合使用可以进一步提升有机颜料的着色力。
究其原因在于，当十二烷基苯磺酸钠以及太古油混合使用时，有机颜料除了具有相近的粒径之外，还可以进一步收窄单峰的峰域，从而有效提高有机颜料中颗粒大小的均匀度，进而提高有机颜料的着色力。
而相对于实施例8来说，实施例9-10的着色力依次逐渐提升，然而相对于实施例10来说，实施例11的着色力反而略微有所下降，由此说明，随着十二烷基苯磺酸钠添加比例的增加，有机颜料的着色力也逐渐提升，但是当十二烷基苯磺酸钠与太古油的重量比例达到8:3时，如果再增加十二烷基苯磺酸钠的量，有机颜料的着色力反而有所下降。
结合实施例10、实施例12-14并结合表5可以看出，相对于实施例10来说，实施例12的着色力显著提升，就此说明，尿素的添加可以有效提升有机颜料的着色力。
究其原因在于，尿素的添加可以促使颜料粒子的表面发生杂乱成核，从而促使最终的颜料粒子更不规则，进而获得更大的比表面积，而较大比表面积会造成更强的光的散射与吸收，从而使着色力明显增强。
而相对于实施例12来说，实施例13的着色力显著有所提升，而相对于实施例13来说，实施例14的着色力却有所下降，由此说明，当尿素的添加量达到实施例13的比例时，如果再添加尿素，有机颜料的着色力反而有所下降。
结合实施例13、实施例15-18并结合表5可以看出，相对于实施例13来说，实施例15以及实施例17的着色力依次下降，实施例16以及实施例18的着色力也依次下降，由此说明，改性色酚AS中各组分采用实施例13的摩尔比例时，有机颜料具有更为优良的着色力。
结合实施例1、对比例3-6并结合表5可以看出，相对于实施例1来说，对比例3以及对比例5的着色力逐渐下降，而对比例4以及对比例5的着色力基本没有什么变化，由此说明，偶合液制备中，当偶合液的PH值＜8时，有机颜料的着色力将明显降低，而当偶合液的PH值＞9时，虽然有机颜料的着色力基本没有变化，但是墨色将略微过深。
结合实施例1以及对比例7并结合表5可以看出，相对于实施例1来说，对比例7的着色力明显有所增加，由此说明，电磁场的设置可以有效提升有机颜料的着色力。
究其原因在于，电磁场可以与物理搅拌同时促使有机颜料中的各个组分发生碰撞混合，从而对反应的充分性、速度以及晶体方向均产生显著影响，进而实现对有机颜料的着色力的提升效果。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种有机颜料，其特征在于，包括以下重量份的原料：160-180份2,5－二氯苯胺、450-500份盐酸、70-80份亚硝酸钠、5-9份氨基磺酸、240-270份改性色酚AS、300-500份液碱、110-140份醋酸钠、5-15份活性炭、6-15份表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的有机颜料，其特征在于：所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、太古油以及十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求2所述的有机颜料，其特征在于：所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠与太古油的混合物，所述十二烷基苯磺酸钠与太古油的重量比例为8：（2-4）。
4.根据权利要求3所述的有机颜料，其特征在于：所述表面活性剂还包括尿素，所述十二烷基苯磺酸钠、太古油以及尿素的重量比例为8：（2-4）：（2-4）。
5.根据权利要求1所述的有机颜料，其特征在于：所述改性色酚AS由色酚AS、二甲苯以及氟化钠按照4：4：（1-3）的摩尔比例配伍复合而得。
6.根据权利要求5所述的有机颜料，其特征在于，所述改性色酚AS的制备方法为：将二甲苯、色酚AS与氟化钠添加至进行混合，随后加入催化剂－二甲基甲酰胺，之后在60-80℃的温度下反应1-3h，最后得到改性色酚AS。
7.一种权利要求1-6任一项所述的有机颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
重氮液制备：首先将水与盐酸进行混合，随后逐渐加入2.5－二氯苯胺，之后打浆得到原料浆液；
而后，通过加水或加冰的方式将原料浆液的温度调整至0℃，随后加入亚硝酸钠进行重氮化，测KI=深蓝，之后搅拌；然后加入氨基磺酸，测KI=微蓝，再之后，加入活性炭以及表面活性剂并搅拌，最后过滤并将滤液的温度调整至t＜5℃，得到重氮液；
偶合液制备：将水以及液碱进行混合，随后升温至70-75℃，之后加入表面活性剂以及改性色酚AS，待溶解后加水并降温至45-50℃，随后加入醋酸钠进行混合，将温度调整至20-25℃，最终得到PH=7-11的偶合液；
有机颜料制备：将重氮液逐渐滴加至偶合液内，当PH=6-6.5时，停止添加重氮液，之后搅拌并升温至65-70℃，最后保温烘干漂洗得到有机颜料。
8.根据权利要求7所述的有机颜料的制备方法，其特征在于：重氮液制备中，打浆速度为900-1100r/min，打浆时间为20-30min。
9.根据权利要求7所述的有机颜料的制备方法，其特征在于：偶合液制备中，偶合液PH=8-9。
10.根据权利要求7所述的有机颜料的制备方法，其特征在于：在有机颜料制备中，搅拌并升温的操作于电磁场中进行。
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