CN101955684A - 一种高性能有机颜料py151的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能有机颜料PY151的制备方法，包括以下步骤：(1)取邻氨基苯甲酸，加入水和盐酸溶解，滴加NaNO2重氮化，反应结束后，脱色过滤，即得到重氮盐溶液；(2)取色酚AABI，加水和烧碱溶解，过滤后得到偶合组分溶液；(3)使用用醋酸、醋酸钠；磷酸、磷酸钠，配制成PH为6.0-6.5的缓冲溶液，加入表面活性剂，即得缓冲溶液；(4)同时将(1)、(2)得到的重氮盐溶液、偶合组分溶液加入到缓冲溶液中，使重氮盐反应完全，再过滤洗涤，得到颜料粗品的滤饼；(5)上述得到的颜料粗品，加入水中分散，加入表面活性剂，然后压滤、洗涤、烘干、粉碎，得颜料成品。
Description
技术领域
本发明涉及一种颜料的制备方法，具体涉及一种高性能有机颜料PY151的制备方法。
背景技术
有机颜料PY151属于偶氮类颜料，其化学结构式如下：
传统偶氮类颜料结构简单，耐光性差，不耐高温以及有不耐溶剂等缺点，使应用范围受到限制。本发明在颜料分子结构中引进杂环基团-环状酰胺基团，用来改进颜料的耐光性、耐热性、耐迁移性等，拓展了颜料的使用范围，能应用到需要高温加工的烘漆和热塑性塑料等。
其制备的主要原材料为邻氨基苯甲酸和色酚AABI。目前市售的PY151其制备方法一般是采用顺式偶合，首先是进行重氮化反应，制备重氮盐，再将色酚AABI用碱溶解，然后用酸将其析出成细小颗粒，然后将制备好的重氮盐加入偶合组分中，合成得到的粗品再用有机溶剂进行后处理，来改变其晶型。这些工艺的不足之处在于偶合时温度、PH值、时间控制的要求都比较严格，进行工业生产时产品的稳定性比较难以控制；在粗品颜料化时，采用有机溶剂做后处理，使产品的成本提高，增加能耗，也增大了环境的污染。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供了一种高性能有机颜料PY151的制备方法。
本发明的技术方案是：
本发明在偶合时采用并流偶合，把偶合组分和重氮盐同时朝配制好的缓冲溶液中滴加，这样使反应时PH值相对稳定，对产品粒径分布、纯度等都能得到改善；偶合完成洗涤后，将滤饼用水分散，加入表面活性剂，升温到90-180℃，改变其晶型及使粒径分布更窄，最后得到的颜料明亮、鲜艳、松软、分散性好，牢度上也有很大的改善。
一种高性能有机颜料PY151的制备方法，包括以下步骤：
(1)、取邻氨基苯甲酸，加入水和盐酸溶解，在小于0-5℃下，滴加NaNO2重氮化，反应结束后，脱色过滤，即得到重氮盐溶液；
(2)、取色酚AABI，加水和烧碱溶解，过滤后得到偶合组分溶液；
(3)、缓冲溶液的配制：使用用醋酸、醋酸钠；磷酸、磷酸钠，配制成PH为6.0-6.5的缓冲溶液，加入4-10％的表面活性剂，表面活性剂是以AEO系列、平平加系列、span、AES、脂肪胺、烷基磺酸等，即得缓冲溶液。
(4)、将缓冲溶液温度调至20-50℃，然后同时将(1)、(2)得到的重氮盐溶液、偶合组分溶液加入到缓冲溶液中，并强烈的搅拌，加入时间控制在2-5小时，加完后继续反应1小时，升温至70℃，使重氮盐反应完全，再过滤洗涤，得到颜料粗品的滤饼；
(5)、上述得到的颜料粗品，加入水中分散，加入颜料质量的4-10％的表面活性剂，可以为脂肪胺、咪唑啉酮、甜菜碱、AEO、TX、AES、烷基磺酸钠等。升温至90-180℃以改变其晶型、表面性质，保温2-6小时然后压滤、洗涤、烘干、粉碎，得颜料成品。
本发明的有益效果是：本发明的制备方法采用并流偶合使两组分充分接触，又由于在缓冲溶液中反应，PH值稳定，生成的颜料纯度高、杂质少，由于偶合的很好，使得不需要通过有机溶剂来进行纯化，可直接在水中颜料化，选用适当的表面活性剂，升温至90-180℃，即可完成粗品的颜料化，得到的成品颜料着色力高、颗粒松软、色光明亮、鲜艳，并且由于没有在有机溶剂中后处理，极大地减少了能耗、降低了成本、减少了易燃易爆品的使用和环境的污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实例一：
取邻氨基苯甲酸13.5g，加入200ml水中，分散后加入HCl(35％)30g，冷却到0℃，滴加NaNO2(30％)至微过量。搅拌半小时后加尿素除去过量的NaNO2，加入5％活性炭脱色1小时，过滤，滤液冷藏备用。
取色酚AABI 22g，加入300ml水中，散后加入NaOH 12g溶解，然后过滤得偶合组分溶液。
取NaOAc 40g、AcOH 11ml、500ml水、乳化剂平平加O-202g，调温度至30℃，制得缓冲溶液。
3小时内将重氮盐以及偶合组分溶液同时加入缓冲溶液中，继续搅拌1小时，升温至90℃，保温2小时后过滤洗涤，得到颜料粗品。
将上述得到的粗品和水按1∶10比例分散，再加入乳化剂AEO-72.0g，升温至140℃，保温3小时，再冷却至90℃后过滤、洗涤、烘干、粉碎，得到成品颜料。
实例二：
取邻氨基苯甲酸13.5g，加入200ml水中，分散后加入HCl(35％)30g，冷却到0℃，滴加NaNO2(30％)至微过量。搅拌半小时后加尿素除去过量的NaNO2，加入5％活性炭脱色1小时，过滤，滤液冷藏备用。
取色酚AABI 22g，加入300ml水中，散后加入NaOH 12g溶解，然后过滤得偶合组分溶液。
取NaOAc 40g、AcOH 11ml、500ml水、十八烷聚氯乙烯醚2g，调温度至35℃，制得缓冲溶液。
3小时内将重氮盐以及偶合组分溶液同时加入缓冲溶液中，继续搅拌1小时，升温至90℃，保温2小时后过滤洗涤，得到颜料粗品。
将上述得到的粗品和水按1∶10比例分散，再加入乳化剂AEO-102.0g，升温至150℃，保温5小时，再冷却至90℃后过滤、洗涤、烘干、粉碎，得到成品颜料。
实例三：
取邻氨基苯甲酸13.5g，加入200ml水中，分散后加入HCl(35％)30g，冷却到0℃，滴加NaNO2(30％)至微过量。搅拌半小时后加尿素除去过量的NaNO2，加入5％活性炭脱色1小时，过滤，滤液冷藏备用。
取色酚AABI 22g，加入300ml水中，散后加入NaOH 12g溶解，然后过滤得偶合组分溶液。
取NaOAc 40g、AcOH 11ml、500ml水、辛基酚聚氧乙烯(10)醚2g，调温度至35℃，制得缓冲溶液。
5小时内将重氮盐以及偶合组分溶液同时加入缓冲溶液中，继续搅拌1小时，升温至90℃，保温2小时后过滤洗涤，得到颜料粗品。
将上述得到的粗品和水按1∶10比例分散，再加入乳化剂OP-102.0g，升温至150℃，保温5小时，再冷却至90℃后过滤、洗涤、烘干、粉碎，得到成品颜料。
Claims (3)
1.一种高性能有机颜料PY151的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)、取邻氨基苯甲酸，加入水和盐酸溶解，在小于0-5℃下，滴加NaNO2重氮化，反应结束后，脱色过滤，即得到重氮盐溶液；
(2)、取色酚AABI，加水和烧碱溶解，过滤后得到偶合组分溶液；
(3)、缓冲溶液的配制：使用用醋酸、醋酸钠；磷酸、磷酸钠，配制成PH为6.0-6.5的缓冲溶液，加入4-10％的表面活性剂，即得缓冲溶液；
(4)、将缓冲溶液温度调至20-50℃，然后同时将(1)、(2)得到的重氮盐溶液、偶合组分溶液加入到缓冲溶液中，并强烈的搅拌，加入时间控制在2-5小时，加完后继续反应1小时，升温至70℃，使重氮盐反应完全，再过滤洗涤，得到颜料粗品的滤饼；
(5)、上述得到的颜料粗品，加入水中分散，加入颜料质量的4-10％的表面活性剂，升温至90-180℃以改变其晶型、表面性质，保温2-6小时然后压滤、洗涤、烘干、粉碎，得颜料成品。
2.根据权利要求1所述的一种高性能有机颜料PY151的制备方法，其特征在于：上述步骤(3)中表面活性剂是以AEO系列、平平加系列、span、AES、脂肪胺、烷基磺酸。
3.根据权利要求1所述的一种高性能有机颜料PY151的制备方法，其特征在于：上述步骤(5)中表面活性剂为脂肪胺、咪唑啉酮、甜菜碱、AEO、TX、AES、烷基磺酸钠。
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|---|---|---|---|---|
| CN103664684A (zh) * | 2013-11-29 | 2014-03-26 | 江南大学 | 乙二醇解聚废弃聚酯制备重氮盐的方法 |
| CN115260788A (zh) * | 2022-08-25 | 2022-11-01 | 杭州映山花颜料化工有限公司 | 一种有机红颜料及其制备方法 |
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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Application publication date: 20110126 |