CN116376316A - 一种水性有机颜料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种水性有机颜料及其制备方法,包括如下重量份的组分:46‑62份改性有机颜料粉末、3‑6份分散剂、1‑2份润湿剂、1‑2份助剂和74‑128份水;所述改性有机颜料粉末采用有机颜料粉末与无机纳米材料形成核壳结构得到。本申请制得的水性有机颜料相较常规颜料,粒径更小更均一,不容易发生团聚,并且具有更好的贮存性能和着色力。

Description

一种水性有机颜料及其制备方法
技术领域
本申请涉及颜料领域,尤其是涉及一种水性有机颜料及其制备方法。
背景技术
有机颜料是一种以高分散状态加入底物而使底物着色的不溶性有机物,被广泛用于涂料、印花色母粒等领域,其中,水性有机颜料是以水作为分散介质的有机颜料,具有污染小,毒性低等环保优势。
但水性有机颜料由于表面极性低,亲水性不强,在水中不容易保持均一稳定的分散,因此会影响水性有机颜料的上色效果。
发明内容
为了解决水性有机颜料在水中分散性不好的问题,本申请提供了一种水性有机颜料及其制备方法。
第一方面,一种水性有机颜料,包括如下重量份的组分:46-62份改性有机颜料粉末、3-6份分散剂、1-2份润湿剂、1-2份助剂和74-128份水;所述改性有机颜料粉末采用无机纳米材料与有机颜料粉末形成核壳结构得到。
典型但非限制性的,有机颜料粉末为偶氮颜料或酞菁颜料中的一种,偶氮颜料可以特别优选为苯并咪唑酮颜料; 助剂为吸附促进剂、抗氧化剂和消泡剂中的一种或多种的组合物;无机纳米材料的粒径为8-18nm。
通过采用上述技术方案,有机颜料粉末通过与无机纳米材料形成核壳结构,利用无机纳米材料作为成核中心,有机颜料粉末包裹形成具有核壳结构的颗粒,该颗粒相比未改性有机颜料粉末,具有更小更均一的粒径,因此提高了颜料的颜色性能;同时颗粒表面的电荷数量也会减少,减少由于静电作用引起的颗粒之间的团聚作用,提高水性有机颜料的贮存稳定性和着色效果;当采用无机纳米材料作为成核中心,有机颜料粉末作为外壳时,无机纳米材料与有机颜料粉末之间不易发生解吸附现象,提高了颜料的稳定性。
优选的,所述无机纳米材料采用纳米二氧化硅或纳米二氧化钛的一种。
通过采用上述技术方案,选用上述材料作为无机纳米材料时,改性有机颜料粉末的粒径分布更窄,团聚效果被进一步限制;且硅元素能够减少颗粒表面的表面能,提高改性有机颜料粉末的流动性和润湿性,进一步提高改性有机颜料粉末的分散性,提高了改性有机颜料粉末的粒径的贮存稳定性。纳米二氧化钛和纳米二氧化硅还能提供一定的紫外屏蔽功能,提高颜料的耐光性。
优选的,所述改性有机颜料粉末,按重量份计,包括如下组分:8-16份有机颜料粉末,4-8份无机纳米材料、12-24份聚硅氧烷。
典型但非限制性的,聚硅氧烷采用二甲基羟基硅油或聚醚改性硅油。
通过采用上述技术方案,使用聚硅氧烷对无机纳米材料表面进行改性,同时在无机纳米材料表面引入活性基团和疏水基团,提高无机纳米材料与有机颜料粉末的结合能力,使得改性有机颜料的粒径分布更窄,稳定性更高。另外改善改性有机颜料的表面极性,提高了改性有机颜料的亲水性,减少由于有机颜料疏水性太强引起的颗粒聚集,提高了分散稳定性。
优选的,所述改性有机颜料粉末的制备方法,采用如下步骤制得:
无机纳米材料的表面处理:将无机纳米材料与聚硅氧烷混合,烘干得到改性无机纳米材料;
有机颜料粉末的改性:将有机颜料粉末和改性无机纳米材料混合,5-10℃下研磨1-3h,得到改性有机颜料粉末。
调整改性有机颜料制备方法的参数,通过有机颜料粉末和改性无机纳米材料在低温下进行研磨,减少温度提高引起的颗粒团聚,进一步控制得到颗粒的粒径分布,提高水性有机颜料的颜色性能和贮存稳定性。
优选的,所述改性有机颜料的制备方法,采用如下步骤制得:
无机纳米材料的表面处理:将无机纳米材料与聚硅氧烷混合,烘干得到改性无机纳米材料;
有机颜料粉末的改性:将有机颜料粉末和改性无机纳米材料混合,5-10℃下研磨1-3h,烘干15-25min后,再在5-10℃下研磨10-20min,得到改性有机颜料。
典型但非限制性的,烘干采用50-70℃热风烘干。
通过采用上述技术方案,烘干后进行二次研磨,使颗粒在保持干燥的情况下进行研磨,提高研磨的效果,减少颗粒的粒径。并且通过二次研磨的方式,提高研磨的效果,提高颗粒的粒径均一性。
优选的,所述分散剂采用超分散剂和非离子型分散剂复配得到,所述超分散剂和非离子型分散剂的重量比为1:(1-2)。
通过采用上述技术方案,超分散剂具有两段不同功能的部分组成,第一部分与颜料具有较好的相容性,能够与颜料结合,在颜料表面附着;第二部分与水具有较好的相容性,能够在水中伸展,并使颜料颗粒之间通过静电斥力或熵斥力相互排斥,从而提高水性有机颜料的分散性和贮存稳定性。其中,超分散剂能够吸附到颗粒表面后,能够提供一定的静电斥力和空间位阻,以保持颗粒之间的稳定性,因此只需较少的掺量就可以达到较好的分散效果;而非离子型分散剂的稳定性较好,不易受到水中其他离子的干扰,能够提高分散的稳定性,因此通过复配超分散剂和非离子分散剂,并优化两者的重量配比,形成配伍的效果,显著的提高了颜料颗粒的分散性和分散稳定性。
优选的,离子型分散剂的原料,按照重量份计,包括如下组分:4-12份甲基丙烯酸、30-46份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、54-70份甲基丙烯酸羟乙酯、8-16份多羧基酸、1.6-2.0份引发剂、4.5-5份链转移剂。
典型但非限制性的,引发剂选用偶氮二异丁腈、过硫酸铵中的一种;链转移剂选用巯基乙酸、巯基丙酸中的一种。
通过采用上述技术方案,选用甲基丙烯酸二甲氨基乙酯作为锚定部分的单体,聚合后的聚合物有大量的叔氨基作为锚定基团,并以尾形吸附的方式,使聚合物能够牢固的吸附在颜料的表面并形成具有厚度的分子层,提高分散的稳定性。选择甲基丙烯酸羟乙酯作为聚合单体,能够提供大量的羟基基团,提高聚合物的水溶性。还选用了多羧基酸和甲基丙烯酸作为聚合的单体,能够调节聚合物的链长和分子量,并且引入了多个羧基官能团,由于改性有机颜料表面存在大量的羟基活性基团,因此能够在分散剂和改性有机颜料之间形成大量化学键,提高吸附的稳定性,大量的羧基基团,还能改善颜料的流动性和上色时的分散状态,提高了颜料的颜色性能。
优选的,多羧基酸选用衣康酸。
通过采用上述技术方案,衣康酸链长较短,分子量较小,在提供多个羧基基团的同时并不会对聚合物的分子链长造成较大的影响,使得聚合后的聚合物不会由于分子量过大和分子量过长的问题导致分散效果下降,以及在分子链上无规引入多个羧基基团,聚合物吸附到颗粒上,颗粒之间的静电斥力提高,进而提高分散稳定性。
优选的,离子型分散剂的制备方法,采用如下步骤制得:
取甲基丙烯酸、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、衣康酸和乙酸乙酯混合,然后调节温度至70-84℃,加入引发剂和链转移剂,反应4-7h,过滤得到离子型分散剂。
通过采用上述技术方案,当聚合物的分子量过长、链长过长时,聚合物之间可能引起缠结,引起体系的粘度上升,影响颜料的颜色性能;同时,聚合物的架桥反应会大幅度提升,引起颗粒与颗粒之间的桥接,造成颜料颗粒的粒径变大,分散性下降。但当聚合物的分子量太小,链长太短时,分散剂附着在颜料颗粒表面后,较难形成具有厚度的分子层,空间位阻的分散效果下降,导致颜料颗粒容易团聚。因此优化了聚合的工艺参数,使离子型分散剂具有较好的分散效果的同时还具有较好的颜色性能。
第二方面,一种水性有机颜料的制备方法,采用如下步骤制得:取改性有机颜料粉末、分散剂、润湿剂和水混合,研磨1-2h后取出,加入助剂混合得到水性有机颜料。
通过采用上述技术方案,改性有机颜料粉末、分散剂、润湿剂和水混合后进行研磨,使粒径进一步均匀细化,减少由于改性有机颜料粉末之间混合引起的团聚,提高颜料颗粒的分散性。研磨后加入助剂,促进润湿剂、分散剂在改性有机颜料粉末表面的附着,进一步提高颜料的着色性能和贮存稳定性。
综上所述,本申请具有如下有益效果:
1.有机颜料粉末通过无机纳米材料改性,形成以无机纳米材料为核,有机颜料粉末为壳的核壳结构,进一步细化颜料颗粒的粒径分布,并提高颜料粉末的贮存稳定性以及分散稳定性。
2.用甲基丙烯酸、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯和衣康酸制得一种分散性效果显著且能提高颜料颜色性能的超分散剂,并采用超分散剂和非离子分散剂复配的方式,在分散剂用量较少的情况下,依然具有较好的分散性能。本申请中采用分散剂的与改性有机颜料之间的形成吸附力更强,形成的表面分子层厚度适中,从而使改性有机颜料的颗粒之间具有更强的静电屏蔽和空间位阻效应,从而令水性有机颜料具有更窄的粒径分布、贮存稳定性和颜色性能。
具体实施方式
实施例和制备例中所使用的的原料均可通过市售详细说明,以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
一种改性有机颜料粉末
制备例1-1,一种改性有机颜料粉末,采用如下制备方法制得:
无机纳米材料的表面处理:将6g纳米二氧化硅与18g聚醚改性硅油混合搅拌2h,取出纳米二氧化硅烘干得到改性无机纳米材料;
有机颜料粉末的改性:将颜料红254#和改性无机纳米材料混合,8℃下研磨2h,60℃热风烘干20min,再在8℃下研磨15min,得到改性有机颜料粉末。其中,无机纳米材料的粒径为13nm。
制备例1-2,一种改性有机颜料粉末,采用如下制备方法制得:
无机纳米材料的表面处理:将8g纳米二氧化硅与12g聚醚改性硅油混合搅拌3h,取出纳米二氧化硅烘干得到改性无机纳米材料;
有机颜料粉末的改性:将颜料红254#和改性无机纳米材料混合,5℃下研磨3h,70℃热风烘干20min,再在5℃下研磨20min,得到改性有机颜料粉末。其中,无机纳米材料的粒径为18nm。
制备例1-3,一种改性有机颜料粉末,采用如下制备方法制得:
无机纳米材料的表面处理:将4g纳米二氧化硅与24g聚醚改性硅油混合搅拌1h,取出纳米二氧化硅烘干得到改性无机纳米材料;
有机颜料粉末的改性:将颜料红254#和改性无机纳米材料混合,10℃下研磨1h,50℃热风烘干20min,再在10℃下研磨10min,得到改性有机颜料粉末。其中,无机纳米材料的粒径为8nm。
制备例1-4,一种改性有机颜料粉末,采用如下制备方法制得:
无机纳米材料的表面处理:将6g纳米二氧化钛与18g二甲基羟基硅油混合搅拌2h,取出纳米二氧化钛烘干得到改性无机纳米材料;
有机颜料粉末的改性:将颜料红254#和改性无机纳米材料混合,8℃下研磨2h,60℃热风烘干20min,再在8℃下研磨15min,得到改性有机颜料粉末。
制备例1-5,一种改性有机颜料粉末,与制备例1-1的区别在于,颜料红254#用等量的颜料橙73#代替。
制备例1-6,一种改性有机颜料粉末,与制备例1-1的区别在于,颜料红254#用等量的C.I.颜料绿7代替。
制备例1-7,一种改性有机颜料粉末,采用如下方法制备:
无机纳米材料的表面处理:将6g纳米二氧化硅与18g聚醚改性硅油混合搅拌2h,取出纳米二氧化硅烘干得到改性无机纳米材料;
有机颜料粉末的改性:将颜料红254#和改性无机纳米材料混合,8℃下研磨2h,得到改性有机颜料粉末。
制备例1-8,一种改性有机颜料粉末,采用如下方法制备:
无机纳米材料的表面处理:将6g纳米二氧化硅与18g聚醚改性硅油混合搅拌2h,取出纳米二氧化硅烘干得到改性无机纳米材料;
有机颜料粉末的改性:将颜料红254#和改性无机纳米材料混合,10℃下研磨1h,得到改性有机颜料粉末。
制备例1-9,一种改性有机颜料粉末,采用如下方法制备:
无机纳米材料的表面处理:将6g纳米二氧化硅与18g聚醚改性硅油混合搅拌2h,取出纳米二氧化硅烘干得到改性无机纳米材料;
有机颜料粉末的改性:将颜料红254#和改性无机纳米材料混合,5℃下研磨3h,得到改性有机颜料粉末。
制备例1-10,一种改性有机颜料粉末,采用如下方法制备:
有机颜料粉末的改性:将颜料红254#和6g纳米二氧化硅混合,8℃下研磨2h,60℃热风烘干20min,再在8℃下研磨15min,得到改性有机颜料粉末。
制备例1-11,一种改性有机颜料粉末,与制备例1-1的区别在于:纳米二氧化硅用等量的海泡石粉末代替。
超分散剂的制备
制备例2-1,一种超分散剂,采用如下方法制得:
取8g甲基丙烯酸、38g甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、62g甲基丙烯酸羟乙酯、12g衣康酸和200mL乙酸乙酯混合,然后调节温度至77℃,加入1.8g偶氮二异丁腈和4.8g巯基乙酸,反应5.5h,过滤得到超分散剂。
制备例2-2,一种超分散剂,采用如下方法制得:
取12g甲基丙烯酸、46g甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、54g甲基丙烯酸羟乙酯、8g衣康酸和200mL乙酸乙酯混合,然后调节温度至84℃,加入2g偶氮二异丁腈和4.5g巯基乙酸,反应4h,过滤得到超分散剂。
制备例2-3,一种超分散剂,采用如下方法制得:
取4g甲基丙烯酸、30g甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、70g甲基丙烯酸羟乙酯、16g衣康酸和200mL乙酸乙酯混合,然后调节温度至70℃,加入1.6g偶氮二异丁腈和5g巯基乙酸,反应7h,过滤得到超分散剂。
制备例2-4,一种超分散剂,采用如下方法制得:
取5g甲基丙烯酸、54g甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、46g甲基丙烯酸羟乙酯、5g衣康酸和200mL乙酸乙酯混合,然后调节温度至77℃,加入1.8g偶氮二异丁腈和4.8g巯基乙酸,反应5.5h,过滤得到超分散剂。
制备例2-5,一种超分散剂,与制备例2-1的区别在于,衣康酸用等量的甲基丙烯酸代替。
实施例
实施例1,一种水性有机颜料,采用如下制备方法制得:
取52g改性有机颜料粉末用1L异丙醇浸泡8h,过滤后用去离子水洗涤,烘干后与4.5g分散剂、1.5g有机硅聚醚非离子表面活性剂和101g水混合,研磨1.5h后取出,加入1.5g附着力促进剂混合,调节pH至7.5,得到水性有机颜料。
其中,改性有机颜料粉末来源于分制备例1-1。分散剂采用1份超分散剂和1.5份非离子型分散剂复配得到,超分散剂来源于制备例2-1。
实施例2,一种水性有机颜料,采用如下制备方法制得:
取62g改性有机颜料粉末用1L异丙醇浸泡10h,过滤后用去离子水洗涤,烘干后与6g分散剂、1g有机硅聚醚非离子表面活性剂和128g水混合,研磨2h后取出,加入2g附着力促进剂混合,调节pH至7,得到水性有机颜料。
其中,改性有机颜料粉末来源于分制备例1-2。分散剂采用1份超分散剂和2份非离子型分散剂复配得到,超分散剂来源于制备例2-2。
实施例3,一种水性有机颜料,采用如下制备方法制得:
取46g改性有机颜料粉末用1L异丙醇浸泡6h,过滤后用去离子水洗涤,烘干后与3g分散剂、2g有机硅聚醚非离子表面活性剂和74g水混合,研磨2h后取出,加入1g附着力促进剂混合,调节pH至8,得到水性有机颜料。
其中,改性有机颜料粉末来源于分制备例1-3。分散剂采用1份超分散剂和1份非离子型分散剂复配得到,超分散剂来源于制备例2-3。
实施例4,一种水性有机颜料,与实施例1的区别在于,改性有机颜料粉末来源于制备例1-4。
实施例5,一种水性有机颜料,与实施例1的区别在于,改性有机颜料粉末来源于制备例1-5。
实施例6,一种水性有机颜料,与实施例1的区别在于,改性有机颜料粉末来源于制备例1-6。
实施例7,一种水性有机颜料,与实施例1的区别在于,改性有机颜料粉末来源于制备例1-7。
实施例8,一种水性有机颜料,与实施例1的区别在于,改性有机颜料粉末来源于制备例1-8。
实施例9,一种水性有机颜料,与实施例1的区别在于,改性有机颜料粉末来源于制备例1-9。
实施例10,一种水性有机颜料,与实施例1的区别在于,改性有机颜料粉末来源于制备例1-10。
实施例11,一种水性有机颜料,与实施例1的区别在于,超分散剂来源于制备例2-4。
实施例12,一种水性有机颜料,与实施例1的区别在于,超分散剂来源于制备例2-5。
实施例13,一种水性有机颜料,与实施例1的区别在于,超分散剂采用等量的非离子型分散剂代替。
实施例14,一种水性有机颜料,采用如下方法制得:
取52g改性有机颜料粉末与4.5g分散剂、1.5g有机硅聚醚非离子表面活性剂和101g水混合,研磨1.5h后取出,加入1.5g附着力促进剂混合,调节pH至7.5,得到水性有机颜料(不对改性有机颜料粉末进行浸泡洗涤)。
其中,改性有机颜料粉末来源于分制备例1-1。分散剂采用1份超分散剂和1.5份非离子型分散剂复配得到,超分散剂来源于制备例2-1。
对比例
对比例1,一种水性有机颜料,与实施例1的区别在于,改性有机颜料粉末采用等量的有机颜料粉末代替(不对有机颜料粉末进行改性)。
对比例2,一种水性有机颜料,与实施例1的区别在于,附着力促进剂用等量的有机硅聚醚非离子表面活性剂代替。
对比例3,一种水性有机颜料,与实施例1的区别在于,分散剂用等量的去离子水代替。
对比例4,一种杂化有机颜料,采用如下方法制备:
1、取7.8g颜料红254#、5g无机盐和87.7g水混合得到有机颜料水分散液A,其中无机盐为氯化钠、硝酸钠、碳酸钠三种盐的混合,三者的质量比例为1:1:0.8;
2、将有机颜料液A采用1500rpm的速率进行离心,去除上层清液后,再加入清水重新分散,重复数次,直至有机颜料水分散液的电导率在200~300μS/m,之后再将加水稀释至固含量为20%~40%,电导率在80~140μS/m,得到含有盐分的有机颜料分散液B;
3、将聚合单体与含有乳化剂、引发剂的水相混合均匀后,经过搅拌
45min得到单体初级乳液C,单体初级乳液C由10gMMA、5gBA、3gGMA、2gDMAPMA、0.15gSDS、0.3gAPS和10gSDBP组成;
4、取固含量29的有机颜料分散液B 1000g与仅含SDBP的水相混合搅拌后,再经过高速剪切分散乳化机高速剪切形成均匀稳定混合液D,将均匀稳定混合液D升温至70~75℃反应温度后,开始滴加单体初级乳液C,滴加的时间为45min,反应时间为6.5h,获得杂化颜料水分散液E,表面活性剂中离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂质量比为1:1;
5、将杂化颜料水分散液E进行离心洗涤5次,再经过干燥处理,最后进行研磨获得杂化有机颜料。
对比例4,一种水性有机颜料,与实施例1的区别在于,改性有机颜料粉末来源于制备例1-11。
性能检测试验
对实施例1-14、对比例1-4的有机颜料进行性能测试,每个试验平行测试6次取平均值,结果如表1所示。
试验1:粒径测试:采用纳米级激光粒度仪(Nano-90型纳米激光粒度仪(英国马尔文仪器有限公司),对其粒径进行测量,所得到的颜料的平均粒径记为P0。
试验2:分散稳定性测试:将杂化颜料分别进行超声处理(在超声细胞粉碎机,功率150W,超声1h)和光照处理(在光化学反应仪中使用800W氙灯,照射24h)后,再次进行粒径测试,超声处理后杂化颜料的平均粒径记为P1,光照处理后杂化颜料的平均粒径记为P2。
试验3:着色力测定:取0.1g试样、1g钛白粉和1mL调墨油,在平磨仪上研磨3 次,每次100 转,制成油墨试样;取0.1g黑色标样、1g钛白粉和1mL调墨油进行上述同样步骤的制成油墨标样。将研磨好的油墨进行刮样,用测色仪进行着色力测定。
表1:实施例1-14、对比例1-4以及空白标样的测试结果
Figure SMS_1
结合实施例1-6、空白标样并结合表1可以看出,本申请技术方案制得的有机颜料的在经过超声处理或光照处理后,粒径变化不大,颜料的分散稳定性较好,着色力较好,原因在于,本申请的颜料颗粒采用纳米二氧化钛或纳米二氧化硅与颜料粉末一同研磨,形成以无机纳米材料作为成核中心的核壳结构,缩小了颜料粉末的颗粒粒径;在其表面吸附分子量较小的超分散剂,令有机颜料在具有较小粒径颗粒的同时,具有很好的分散稳定性。颜料种类的不同,颜料的化学结构、化学基团均不相同,因此颜料粒径对于着色力的影响会随着颜料种类的变化发生改变。
结合实施例1、实施例7-9并结合表1可以看出,优化改性有机颜料粉末的制备方法,能够提高水性有机颜料的分散稳定性,原因在于,二次研磨能够进一步细化改性有机颜料粉末的粒径,并使得粒径的分布更加均匀,在后续与超分散剂吸附过程中,形成更均匀的分子层,从而提高了分散的稳定性。
结合实施例1、实施例10并结合表1可以看出,对无机纳米材料进行表面改性后,改性有机颜料性能更好,原因在于,无机纳米材料与有机颜料粉末的极性相差太多,并且无机纳米材料本身就容易发生团聚,因此若不进行表面改性,在形成核壳结构的过程中,无机纳米材料和有机颜料粉末自身发生团聚,引起颜料粒径的进一步变大,团聚的无机纳米材料还会游离在水中影响颜料的分散。在后续分散剂吸附的过程中,会影响分散剂在其表面吸附形成的厚度,从而影响分散稳定性。
结合实施例1、实施例11-12并结合表1可以看出,优化超分散剂的制备,能够提高水性有机颜料的分散稳定性。
结合实施例1、实施例13、对比例3并结合表1可以看出,在没有选用分散剂,或分散剂并没有采用本申请的复配方案的情况下,水性有机颜料的分散稳定性均下降,尤其是在不采用分散剂的情况下,超声或光照处理后,颗粒粒径大幅提升,不利水性有机颜料的贮存和使用,原因在于颜料颗粒粒径虽然采用了核壳结构细化了水性有机颜料,但因此颗粒之间的吸引力提高,团聚现象会进一步增强。而不采用超分散剂和非离子型分散剂的复配,仅采用非离子型分散剂,非离子型分散剂对于水性颜料颗粒的吸附力相对较低,难以在颗粒之间形成稳定的静电屏蔽层,从而影响颗粒的分散。
结合实施例1、实施例14并结合表1可以看出,对改性有机颜料粉末进行浸泡洗涤处理,能提高颜料颗粒后续与分散剂的吸附。原因在于,改性有机颜料粉末本身具有很多无机盐、有机杂质,会影响分散剂的吸附,从而影响形成的分子层的厚度。
结合实施例1,对比例1-4并结合表1可以看出,本申请技术方案制得的水性有机颜料相较其他方法,其水性有机颜料粒径更小,着色性更强,并且采用的原料简单,步骤更少,更适合大规模工业生产。
结合实施例1,对比例5并结合表1可以看出,若采用海泡石对有机颜料粉末进行改性,水性有机颜料的颜色性能以及分散稳定性会大幅下降,原因在于,海泡石无法与有机颜料粉末形成以海泡石为核的核壳结构,仅能在有机颜料粉末外层形成简单的包裹,因此颗粒的粒径大幅上升,引起颜料的着色力下降,并且影响后续颜料与分散剂的吸附,造成分散稳定性的下降。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种水性有机颜料,其特征在于,包括如下重量份的组分:46-62份改性有机颜料粉末、3-6份分散剂、1-2份润湿剂、1-2份助剂和74-128份水;所述改性有机颜料粉末采用无机纳米材料与有机颜料粉末形成核壳结构得到。
2.根据权利要求1所述的一种水性有机颜料,其特征在于,所述无机纳米材料采用纳米二氧化硅或纳米二氧化钛的一种。
3.根据权利要求1所述的一种水性有机颜料,其特征在于,所述改性有机颜料粉末,按重量份计,包括如下组分:8-16份有机颜料粉末,4-8份无机纳米材料、12-24份聚硅氧烷。
4.根据权利要求3所述的一种水性颜料,其特征在于,所述改性有机颜料粉末的制备方法,采用如下步骤制得:
无机纳米材料的表面处理:将无机纳米材料与聚硅氧烷混合,烘干得到改性无机纳米材料;
有机颜料粉末的改性:将有机颜料粉末和改性无机纳米材料混合,5-10℃下研磨1-3h,得到改性有机颜料粉末。
5.根据权利要求3所述的一种水性颜料的制备方法,其特征在于,所述改性有机颜料粉末的制备方法,采用如下步骤制得:
无机纳米材料的表面处理:将无机纳米材料与聚硅氧烷混合,烘干得到改性无机纳米材料;
有机颜料粉末的改性:将有机颜料粉末和改性无机纳米材料混合,5-10℃下研磨1-3h,烘干15-25min后,再在5-10℃下研磨10-20min,得到改性有机颜料。
6.根据权利要求1所述的一种水性有机颜料的制备方法,其特征在于,所述分散剂采用超分散剂和非离子型分散剂复配得到,所述超分散剂和非离子型分散剂的重量比为1:(1-2)。
7.根据权利要求6所述的一种水性有机颜料,其特征在于,超分散剂的原料,按照重量份计,包括如下组分:4-12份甲基丙烯酸、30-46份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、54-70份甲基丙烯酸羟乙酯、8-16份多羧基酸、1.6-2.0份引发剂、4.5-5份链转移剂。
8.根据权利要求7所述的一种水性有机颜料,其特征在于,多羧基酸选用衣康酸。
9.根据权利要求8所述的一种水性有机颜料,其特征在于,超分散剂的制备方法,采用如下步骤制得:
取甲基丙烯酸、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、衣康酸和乙酸乙酯混合,然后调节温度至70-84℃,加入引发剂和链转移剂,反应4-7h,过滤得到超分散剂。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种水性有机颜料的制备方法,其特征在于,采用如下步骤制得:
取改性有机颜料粉末、分散剂、润湿剂和水混合,研磨1-2h后取出,加入助剂混合得到水性有机颜料。
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Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1351097A (zh) * 2000-10-27 2002-05-29 浙江弘生集团有限公司 纳米材料SiO2-x改性有机颜料方法
CN1389527A (zh) * 2001-06-05 2003-01-08 户田工业株式会社 喷墨打印墨水用色料、喷墨打印墨水、含该色料的颜料水分散液及有机和无机复合颗粒
CN1756805A (zh) * 2003-03-05 2006-04-05 德国凯佰公司 颜料制剂及其制备方法
CN101070437A (zh) * 2006-04-10 2007-11-14 兰爱克谢丝德国有限责任公司 颜料颗粒的制备方法及其应用
CN102816456A (zh) * 2012-08-29 2012-12-12 天津城市建设学院 无机纳米材料改性制备包核颜料红170的方法
CN107384029A (zh) * 2017-07-11 2017-11-24 河北晨阳工贸集团有限公司 一种水性纳米色浆及其制备方法
CN110791121A (zh) * 2019-10-30 2020-02-14 杭州百合科莱恩颜料有限公司 具有耐光高分散稳定性的杂化有机颜料粉体的制备方法
CN111303695A (zh) * 2020-03-10 2020-06-19 上海集丰复合材料有限公司 一种环保水性色浆及其制备方法和应用
CN113861721A (zh) * 2021-10-13 2021-12-31 清华大学 用于制备纳米有机颜料的方法、纳米有机颜料
CN115260837A (zh) * 2022-08-03 2022-11-01 福建泰新泉科技有限公司 一种颜料的处理方法及水性耐高温油墨组合物
CN115304957A (zh) * 2022-07-20 2022-11-08 成都托展新材料股份有限公司 一种水性油墨分散体及其制备方法

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1351097A (zh) * 2000-10-27 2002-05-29 浙江弘生集团有限公司 纳米材料SiO2-x改性有机颜料方法
CN1389527A (zh) * 2001-06-05 2003-01-08 户田工业株式会社 喷墨打印墨水用色料、喷墨打印墨水、含该色料的颜料水分散液及有机和无机复合颗粒
CN1756805A (zh) * 2003-03-05 2006-04-05 德国凯佰公司 颜料制剂及其制备方法
CN101070437A (zh) * 2006-04-10 2007-11-14 兰爱克谢丝德国有限责任公司 颜料颗粒的制备方法及其应用
CN102816456A (zh) * 2012-08-29 2012-12-12 天津城市建设学院 无机纳米材料改性制备包核颜料红170的方法
CN107384029A (zh) * 2017-07-11 2017-11-24 河北晨阳工贸集团有限公司 一种水性纳米色浆及其制备方法
CN110791121A (zh) * 2019-10-30 2020-02-14 杭州百合科莱恩颜料有限公司 具有耐光高分散稳定性的杂化有机颜料粉体的制备方法
CN111303695A (zh) * 2020-03-10 2020-06-19 上海集丰复合材料有限公司 一种环保水性色浆及其制备方法和应用
CN113861721A (zh) * 2021-10-13 2021-12-31 清华大学 用于制备纳米有机颜料的方法、纳米有机颜料
CN115304957A (zh) * 2022-07-20 2022-11-08 成都托展新材料股份有限公司 一种水性油墨分散体及其制备方法
CN115260837A (zh) * 2022-08-03 2022-11-01 福建泰新泉科技有限公司 一种颜料的处理方法及水性耐高温油墨组合物

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