KR20080028125A - 토너 조성물용 라텍스 제조방법 및 이를 이용한 토너조성물 제조방법 - Google Patents
토너 조성물용 라텍스 제조방법 및 이를 이용한 토너조성물 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
폴리에스테르계 및 비닐계 단량체의 장점을 나타내는 토너조성물용 라텍스를 종래의 유화제 사용없이 유화중합하여 제조할 수 있어서, 보다 간단하고 친환경적인 공정을 이용하여 고광택과 내구성, 저온정착성, 및 토너구조와 크기 제어성이 우수한 토너조성물을 제조할 수 있는 토너조성물용 라텍스 제조방법 및 이를 이용한 토너 조성물의 제조방법이 제안된다. 본 발명에 따른 토너조성물용 라텍스 제조방법은 폴리에스테르계 단량체를 유기용매에 용해시키고, 비닐계 단량체를 더 첨가하여 단량체 용액을 제조하는 단계, 거대단량체를 물에 용해시켜 거대단량체 수용액을 제조하는 단계, 단량체 용액 및 거대단량체 수용액을 혼합하여 단량체들 및 거대단량체가 유화된 용액을 제조하는 단계, 및 유화된 용액에 친수성 중합개시제를 첨가하여 단량체들을 중합하는 단계를 포함한다.
거대단량체, 폴리에스테르계 단량체, 비닐계 단량체
Description
본 발명은 토너 조성물용 라텍스 제조방법 및 토너조성물 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 폴리에스테르계 및 비닐계 단량체의 장점을 나타내는 토너조성물용 라텍스를 종래의 유화제 사용없이 유화중합하여 제조할 수 있어서, 보다 간단하고 친환경적인 공정을 이용하여 고광택과 내구성, 저온정착성, 및 토너구조와 크기 제어성이 우수한 토너조성물을 제조할 수 있는 토너조성물용 라텍스 제조방법 및 이를 이용한 토너 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
토너는 화상형성장치에서 기록매체에 화상을 형성하기 위하여 사용되는 기록제 분말을 의미한다. 토너는 흑백 화상을 형성하기 위한 흑색 토너와 컬러 화상을 형성하기 위한 여러가지 색채를 갖는 토너가 있다.
토너를 포함하는 조성물을 제조하는 방법에는, 여러 가지 토너 제조법들이 알려져 있으며 개략적으로, 통상 사용되는 토너 제조방법은 다음과 같이 결합제 수지, 착색제, 왁스 등을 혼합하고 미분 절차를 거쳐 입자크기를 분류하기 위한 분급 단계를 포함한다.
1) 혼련 또는 압출: 결합제 수지, 착색제, 왁스를 포함하는 혼련 단계
2) 미분 또는 분쇄
3) 분급: 입자 크기에 따른 분리
4) 외첨가제 처리: 토너 입자의 유동성, 대전안정성 부여를 위한 외첨 공정
전자사진 방식 화상형성이나, 정전 잠상 기록 방식에 적합한 토너 입자 제조 시, 종래의 미분 공정에서는 토너입자 크기 및 입도 분포(geometric size distribution)의 정밀제어가 어렵고, 토너모양 조절에 제한이 있었다. 그리고, 소입경 토너(입경이 약 5 ~ 8 ㎛인 토너) 제조 시 분급공정에 따른 토너 제조 수율이 현저히 낮아진다. 즉, 분쇄토너의 경우 토너입자의 크기를 조절하기 위하여는 분급공정이 반드시 필요하나 소입경 토너의 경우에는 그 수율이 현저히 낮으며 그 모양 조절 또한 용이하지 않다.
그에 따라, 이러한 방식에 따라 제조된 토너는 저온정착이나 순간정착 등 정착특성 향상을 위한 토너 설계의 변경/조절이 제한된다는 문제점이 있었다.
이러한 단점들을 극복하기 위해 현탁 또는 유화응집 방식의 중합토너 제조방식이 제안되었다. 중합토너 공정의 경우 분쇄토너제조공정에 필수적인 분급절차 없이 원하는 토너 입자의 크기를 얻을 수 있으며, 입자모양을 자유롭게 조절하고 좁은 입도 분포의 토너를 쉽게 얻을 수 있는 장점이 있다.
유화중합은 입자크기 분포도가 극히 균일한 입자를 제조하는데 유용한 방법으로 널리 사용되고 있으며, 통상적으로 수상(aqueous phase)에서 물에 불용성인 소수성 단량체와 친수성의 중합 개시제를 사용하여 라텍스를 중합하여 제조하는 방법이다. 유화응집방식에 따르면, 토너 입자의 크기와 모양조절이 용이하여, 화상형성 시 토너의 전사효율이 높은 장점이 나타난다.
중합방식을 이용하여 토너를 제조하는 경우, 예를 들면, 스티렌 단량체와 같이 일반적으로 중합 단량체로서 사용될 수 있는 단량체가 사용될 수 있는데, 다만, 폴리에스테르계 단량체는 사용빈도가 높지 않다. 그 이유로는, 폴리에스테르계 단량체를 이용하면, 중합된 토너에 고광택 및 높은 입자 균일성이 부여될 수 있는 효과가 있음에도 불구하고, 용매에 용해하기 어려운 특징과 용액내에서 중합이 용이하지 않는 특성때문에 주로 분쇄토너에 사용되고 있는 것이다.
따라서, 이러한 유화응집 토너 제조방법이 분쇄토너 제조방법에 비하여 우수한 특성을 나타내고 있으나, 반면, 공정이 복잡하고 유화제로 사용된 계면활성제의 제거가 어려우며 잔존 계면활성제로 인한 문제점들이 발생하였다. 또한, 전술한 바와 같이 토너의 원재료로서 우수한 특성을 나타낼 수 있는 폴리에스테르계 단량체의 사용이 용이하지 않다는 문제점도 발생하였다.
이에 대하여 보다 효율적으로 유화응집 토너 제조방법을 수행하기 위하여 유화제사용에 있어서의 개선과 아울러, 토너 제조시 우수한 특성을 나타내는 폴리에스테르계 단량체를 효과적으로 이용할 수 있는 방법이 요청되게 되었다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 폴리에스테르계 및 비닐계 단량체의 장점을 나타내는 토너조성물용 라텍스를 종래의 유화 제 사용없이 유화중합하여 제조할 수 있어서, 보다 간단하고 친환경적인 공정을 이용하여 고광택과 내구성, 저온정착성, 및 토너구조와 크기 제어성이 우수한 토너조성물을 제조할 수 있는 토너조성물용 라텍스 제조방법 및 이를 이용한 토너 조성물의 제조방법을 제공하는데 있다.
이상과 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 토너 조성물용 라텍스 제조방법은 폴리에스테르계 단량체를 유기용매에 용해시키고, 비닐계 단량체를 더 첨가하여 단량체 용액을 제조하는 단계; 거대단량체(macromonomer)를 물에 용해시켜 거대단량체 수용액을 제조하는 단계; 단량체 용액 및 거대단량체 수용액을 혼합하여 단량체들 및 거대단량체가 유화된 용액을 제조하는 단계; 및 유화된 용액에 친수성 중합개시제를 첨가하여 단량체들을 중합하는 단계;를 포함한다.
바람직하게, 폴리에스테르계 단량체는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(Polyethylene terephthalate, PET) 단량체이고, 폴리에틸렌 테레프탈레이드 분자량 범위는 1,000 내지 100,000, 유리전이온도의 범위는 40 ℃ 내지 80 ℃이다.
바람직하게, 유기용매는 메틸렌 클로라이드, 에틸 아세테이트 및 이들의 혼합물 중 어느 하나이다.
더 바람직하게, 비닐계 단량체는 스티렌 단량체, 아크릴레이트 단량체, 및 메타크릴레이트 단량체로 구성된 군으로부터 선택되고, 거대단량체는 양쪽 친매성 분자며, 거대단량체는 폴리에틸렌글리콜-메타크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜-에틸 에테르 메타크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜-디메타크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜-개 질 우레탄, 및 폴리에틸렌글리콜-개질 폴리에스테르로 구성된 군으로부터 선택된다. 폴리에스테르계 단량체의 함량은 비닐계 단량체의 중량을 기준으로 하여 0.1 내지 50 중량%인 것이 바람직하다.
또한, 친수성 중합 개시제는 과황산칼륨인 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(Polyethylene terephthalate, PET) 단량체를 유기용매에 용해시키고, 비닐계 단량체를 더 첨가하여 단량체 용액을 제조하는 단계; 거대단량체(macromonomer)를 물에 용해시켜 거대단량체 수용액을 제조하는 단계; 단량체 용액 및 거대단량체 수용액을 혼합하는 단계; 혼합된 용액에 친수성 중합개시제를 첨가하여 단량체들을 중합하는 단계; 및 중합된 라텍스 조성물에 왁스, 착색제, 유화제, 및 응집제를 첨가하는 단계;를 포함하는 토너 조성물 제조방법이 제공된다.
바람직하게, 폴리에스테르계 단량체는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(Polyethylene terephthalate, PET) 단량체이고, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 단량체의 분자량의 범위는 1,000 내지 100,000이고, 유리전이온도의 범위는 40 ℃ 내지 80 ℃이다.
더 바람직하게는, 유기용매가 메틸렌 클로라이드, 에틸 아세테이트 및 이들의 혼합물 중 어느 하나이다.
더욱 바람직하게, 비닐계 단량체는 스티렌 단량체, 아크릴레이트 단량체, 및 메타크릴레이트 단량체로 구성된 군으로부터 선택되고, 거대단량체는 양쪽 친매성 분자이고, 또한, 거대단량체는 폴리에틸렌글리콜-메타크릴레이트, 폴리에틸렌글리 콜-에틸 에테르 메타크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜-디메타크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜-개질 우레탄, 및 폴리에틸렌글리콜-개질 폴리에스테르로 구성된 군으로부터 선택된다. 폴리에스테르계 단량체의 함량은 비닐계 단량체의 중량을 기준으로 하여 0.1 내지 50 중량%인 것이 바람직하다.
바람직하게, 친수성 중합 개시제는 과황산칼륨이다.
착색제는 거대단량체와 혼합하여 분산시켜 라텍스에 첨가하는 것이 바람직하다.
더욱더 바람직하게, 유화제는 거대단량체이고, 응집제는 염화 마그네슘이다.
이하, 본 발명에 따른 토너 조성물용 라텍스 제조방법 및 토너조성물 제조방법에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 일실시예에 따른 토너 조성물용 라텍스 제조방법은 폴리에스테르계 단량체를 유기용매에 용해시키고, 비닐계 단량체를 더 첨가하여 단량체 용액을 제조하는 단계; 거대단량체를 물에 용해시켜 거대단량체 수용액을 제조하는 단계; 단량체 용액 및 거대단량체 수용액을 혼합하여 단량체들 및 거대단량체가 유화된 용액을 제조하는 단계; 및 유화된 용액에 친수성 중합개시제를 첨가하여 단량체들을 중합하는 단계;를 포함한다.
본 발명에 따른 토너 조성물용 라텍스 제조방법에서는, 먼저 폴리에스테르계 단량체를 유기용매에 용해시킨다.
본 발명에 사용될 수 있는 폴리에스테르계 단량체는 중합에 사용될 수 있는 폴리에스테르계 단량체라면 어떤 것이든 사용될 수 있다. 예를 들면, 폴리에스테르 계 단량체로는 알코올 성분으로 비스페놀 A의 프로필렌 옥사이드 부가물이나 비스페놀 A의 에틸렌 옥사이드 부가물을 사용하고 산성분으로 테레프탈산,트리멜리틱 무수물, 푸마르산 또는 숙신산 유도체 등을 사용하여 중합된 폴리에스테르 계열 수지를 사용할 수 있다.
폴리에스테르계 단량체 중에서, 본 발명에서는 특히 폴리에틸렌 테레프탈레이트(Polyethylene terephthalate, PET) 단량체를 사용하는 것이 바람직하다. 바람직한 폴리에틸렌 테레프탈레이트 단량체의 분자량 범위는 1,000 내지 100,000이고, 유리전이온도의 범위는 40 ℃ 내지 80 ℃이다.
본 발명에 사용될 수 있는 유기용매는 폴리에스테르계 단량체, 특히, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 단량체를 용해시킬 수 있는 유기용매라면 어떤 것이든 사용될 수 있다. 바람직하게, 유기용매는 메틸렌 클로라이드, 에틸 아세테이트 및 이들의 혼합물 중 어느 하나이다. 더욱 바람직하게는 메틸렌 클로라이드를 사용할 수 있다.
폴리에스테르계 단량체를 유기용매에 용해시킨 후에, 비닐계 단량체를 첨가하여 단량체들이 서로 혼합되도록 한다.
비닐계 단량체는 중합이 가능한 단량체인 비닐 기를 갖는 단량체라면 어떤 것이든 사용할 수 있으나, 바람직하게는 스티렌 단량체, 아크릴레이트 단량체, 및 메타크릴레이트 단량체로 구성된 군으로부터 선택된다.
유기용매에 용해되는 폴리에스테르계 단량체의 함량은 비닐계 단량체의 중량을 기준으로 하여 0.1 내지 50 중량%인 것이 바람직하다.
전술한 바와 같이 폴리에스테르계 단량체와 비닐계 단량체를 함께 중합하여 하이브리드 형태로 하나의 토너입자가 되면 폴리에스테르계 단량체 장점인 고광택과 높은 입자 균일성(modulus)이 나타나며 비닐계 단량체, 특히 스티렌-아크릴 계열의 수지 조성을 변화시킴으로써 정착온도와 토너의 구조를 제어할 수 있는 특징을 갖게 된다. 즉 본 발명에 따라 폴리에스테르계 단량체 및 비닐계 단량체를 사용하는 경우, 각각의 장점을 하나의 토너에서 동시에 구현할 수 있다.
유기용매에 폴리에스테르계 단량체 및 비닐계 단량체를 용해시킨 후에, 이와 별도로 거대단량체를 물에 용해시켜 거대단량체 수용액을 제조한다.
거대단량체(macromonomer)는 양쪽 친매성(친수성/소수성)인 특성을 가지고 있으며, 말단에 중합 가능한 관능기를 갖는 고분자나 올리고머 형태이다. 거대단량체의 입자표면에 화학적으로 결합된 친수성 부분은 입체 안정화(steric stabilization)에 의해 입자의 장기저장안정성(long-term stability)을 높여 준다. 또한, 친수성 부분은 투입된 거대단량체의 양이나 그 분자량에 따라 토너라텍스의 입자크기를 조절할 수 있다.
이와 함께 거대단량체는 라텍스 중합 시 단량체로서 중합에 참가할 수 있다.
또한, 거대단량체는 유화중합에 사용되는 유화제의 역할을 한다. 따라서, 본 라텍스 제조방법에서는 유화제 특히, 유화제로 주로 사용되는 계면활성제를 사용하지 않고 거대단량체를 이용하여 단량체를 유화시킨다.
따라서, 종래의 유화제를 사용한 경우 필요한 공정인 유화제 세척에 필요한 세척공정을 단순화할 수 있다. 유화제가 계면활성제인 경우, 계면활성제의 제거를 위하여는 다량의 오폐수를 발생시킬 수 있고 환경적으로도 불리한 영향을 미친다. 그러므로, 유화제의 제거에 필요한 공정을 감소시켜 토너의 제조원가가 낮아지며, 배출되는 오폐수의 양을 줄임으로써 친환경적인 제조방법을 가능하게 한다. 또한, 유화제 때문에 발생하는 문제점들, 즉 습도에 대한 민감성, 낮은 마찰대전, 유전율 감소, 토너 노화 및 토너 유동성 감소 등의 문제점이 제거될 수 있으며 토너의 저장성이 향상된다.
본 발명에 사용될 수 있는 거대단량체는 폴리에틸렌 옥사이드나 폴리에틸렌 글리콜(Polyethylene glycol, PEG) 등의 화합물의 사슬이 개질(modified)되거나 비닐(vinyl)기 등이 도입된 화합물이다. 그 예로는, 폴리에틸렌글리콜-메타크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜-에틸 에테르 메타크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜-디메타크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜-개질 우레탄, 및 폴리에틸렌글리콜-개질 폴리에스테르를 들 수 있다.
거대단량체 수용액을 제조하면 폴리에스테르계 단량체 및 비닐계 단량체가 분산되어 있는 단량체 용액을 혼합하여 수용액에 단량체들이 유화된 용액을 제조하게 된다.
단량체의 중합을 개시하기 위하여 유화된 용액에 친수성 중합개시제를 첨가한다. 친수성 중합 개시제는 수용액에서 중합을 개시하는 물질은 어떤 것이든 사용될 수 있으나, 바람직하게는 과황산칼륨이 사용될 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 전술한 바와 같은 토너 조성물용 라텍스 제조방법에 따라 라텍스를 제조하고, 중합된 라텍스 조성물에 왁스, 착색제, 유화 제, 및 응집제를 첨가하여 토너 조성물을 제조하는 방법이 제공된다.
왁스는 토너 오프셋을 방지하기 위한 이형제로서 사용된다. 본 발명에 사용될 수 있는 왁스에는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에스테르, 및 카나우바 왁스 등이 있으나 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
착색제는 토너 입자의 색을 구현하는 물질로서 염료계 착색제와 안료계 착색제가 있으며, 일반적으로 널리 사용되고 있는 착색제는 어느 것이라도 본 발명의 착색제에 사용될 수 있다. 열안정성 및 내광성의 관점에서 우수성을 보이는 안료계 착색제가 더 바람직하다.
본 발명의 토너 조성물에 사용할 수 있는 안료계 착색제로는 아조계 안료, 프탈로시아닌계 안료, 염기성 염료계 안료, 퀴나트리돈계 안료, 디옥사신계 안료 및 축합 아조계 안료, 크롬산염, 페로시안화물, 산화물, 황화물 셀렌화물, 황산염, 규산염, 탄산염, 인산염, 금속 분말, 및 카본 블랙 등을 예로 들 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
안료계 착색제는 일반적으로 수불용성이므로, 제조된 수용성 라텍스 용액에 용해성이 낮다. 따라서, 착색제를 용해시키기 위한 첨가제가 필요한데, 본 발명에서는 착색제를 분산시키기 위하여 유화제로서 거대단량체와 혼합하여 분산시켜 라텍스에 첨가하는 것이 바람직하다.
응집제는 유화된 입자들을 응집시키는데 사용된다. 바람직하게 응집제는 염화 마그네슘이다.
이외에, 실리카와 같은 외첨제를 포함시켜 대전전하량을 조절하는 등의 처리 를 하고 건조하여 최종적으로 건식 토너를 제조하게 된다.
실시예
이하에서는, 실시예 1에서는 본 발명에 따라 폴리에스테르 단량체 및 비닐계 단량체를 사용하여 유화중합토너 제조시 거대단량체를 유화제 대신 사용하여 토너조성물을 제조하였고, 실시예 2 내지 4에서는 라텍스를 사용하여 유화중합토너조성물 제조시 유화제로서 거대단량체를 사용하여 조성물을 제조하였다. 본 실시예에서는 상세한 예를 들어 토너조성물용 라텍스 및 토너조성물의 제조를 설명하나, 본 발명이 이러한 방식으로 수행된 제조방법에 한정되지 않음은 명백히 이해되어야 할 것이다.
실시예
1
폴리에틸렌 테레프탈레이드(Polyethylene terephthalate, PET) 0.5g을 메틸렌 클로라이드(methylene chloride) 용매 5ml에 녹인 후, 5g의 스티렌 단량체와 혼합하여 균일상의 용액을 제조하였다. 또한 증류수 100g에 거대단량체로서, 폴리(에틸렌 글리콜)-에틸 에테르 메타크릴레이트(poly (ethylene glycol)-ethyl ether methacrylate, PEG-EEM: 알드리치 사제(Aldrich)) 0.5g을 혼합한 용액을 제조하였다.
이 두 용액을 초음파를 이용하여 강하게 교반하여 혼합하면, 수용액상에 PET와 스티렌 단량체가 안정한 형태로 존재하는 액적이 제조되었다. 질소가스로 퍼징 하면서 온도를 70℃로 가열한 후 친수성 과황산칼륨 개시제 0.1g을 첨가하여 24시간 동안 350rpm으로 교반하여 라텍스를 제조하였다. 중합된 라텍스의 평균입경은 500nm였다. 이를 건조 후 SEM과 TGA를 통하여 분석하여 열적 안정성이 우수한 하이브리드 라텍스가 제조되었음을 확인하였다.
반응기에 탈이온화수 40g과 중합공정에 의해 얻어진 하이브리드 라텍스 25g을 넣고 300 rpm으로 교반하였다. 교반하면서 거대단량체에 의해 분산된 블랙 안료액 30g과 MgCl2 3g을 투입한다. 용액의 pH를 10으로 조절한 후 95℃까지 서서히 가열한다. 95℃에서 계속해서 교반하여 토너 부피평균 입자크기가 6 ㎛ 정도로 커지면 NaCl 4g을 증류수 10에 녹여 투입한 후 4시간 정도 가열하여 입자 모양이 만들어지면 냉각 여과하여 토너입자를 얻는다.
원하는 크기와 모양이 얻어진 후 Tg 아래로 식힌 다음 여과과정을 거쳐 토너입자를 분리하고 건조시켰다. 건조된 토너는 실리카 등의 외첨제를 사용하여 외첨 처리하며 대전 전하량 등을 조절하여 최종 전자사진방식 화상형성장치용 건식토너를 제조하였다.
전술한 바와 같이 유화제의 사용없이 거대단량체를 이용하여 단량체들을 유화시켜 중합할 수 있었고, 별도의 유화제 세척공정이 생략된 PET 및 스티렌 수지의 장점을 갖는 토너조성물을 제조할 수 있었다.
실시예
2
PET 0.5g을 메틸렌 클로라이드 용매 5ml에 녹인 후, 5g의 스티렌 단량체와 혼합하여 균일상의 용액을 제조하였다. 또한 증류수 100g에 유화제인 도데실 황산 나트륨(sodium dodecyl sulfate, SDS) 0.25g을 혼합한 용액을 제조하였다.
이 두 용액을 초음파를 이용하여 강하게 교반하여 혼합하면, 수용액상에 PET와 스티렌 단량체가 안정한 형태로 존재하는 액적이 제조되었다. 질소가스로 퍼징 하면서 온도를 70℃로 가열한 후 친수성 과황산칼륨 개시제 0.1g을 첨가하여 24시간 동안 350rpm으로 교반하여 라텍스를 제조하였다. 중합된 라텍스의 평균입경은 300nm였다. 이를 건조 후 SEM과 TGA를 통하여 분석하여 열적 안정성이 우수한 하이브리드 라텍스가 제조되었음을 확인하였다.
반응기에 탈이온화수 40g과 중합공정에 의해 얻어진 하이브리드 라텍스 25g을 넣고 300 rpm으로 교반하였다. 교반하면서 거대단량체에 의해 분산된 블랙 안료액 30g과 MgCl2 3g을 투입한다. 용액의 pH를 10으로 조절한 후 95℃까지 서서히 가열한다. 95℃에서 계속해서 교반하여 토너 부피평균 입자크기가 6 ㎛ 정도로 커지면 NaCl 4g을 증류수 10에 녹여 투입한 후 4시간 정도 가열하여 입자 모양이 만들어지면 냉각 여과하여 토너입자를 얻는다.
원하는 크기와 모양이 얻어진 후 Tg 아래로 식힌 다음 여과과정을 거쳐 토너입자를 분리하고 건조시킨다. 건조된 토너는 실리카 등의 외첨제를 사용하여 외첨 처리하며 대전 전하량 등을 조절하여 최종 전자사진방식 화상형성장치용 건식토너를 제조하였다.
전술한 바와 같이 라텍스 제조시에는 종래의 계면활성제와 같은 유화제를 사용하였으나, 수용성인 라텍스에 수불용성인 착색제를 용해시키기 위하여 거대단량체를 이용하여, 별도의 유화제 세척공정이 생략된 PET 및 스티렌 수지의 장점을 갖는 토너조성물을 제조할 수 있었다.
실시예
3
PET 0.5g을 메틸렌 클로라이드 용매 5ml에 녹인 후, 5g의 스티렌 단량체와 혼합하여 균일상의 용액을 제조하였다. 또한 증류수 200g에 유화제인 도데실 황산 나트륨 0.8g을 혼합한 용액을 제조하였다.
이 두 용액을 초음파를 이용하여 강하게 교반하여 혼합하면, 수용액상에 PET와 스티렌 단량체가 안정한 형태로 존재하는 액적이 제조되었다. 질소가스로 퍼징 하면서 온도를 70℃로 가열한 후 친수성 과황산칼륨 개시제 0.1g을 첨가하여 24시간 동안 350rpm으로 교반하여 라텍스를 제조하였다. 중합된 라텍스의 평균입경은 80nm였다. 이를 건조 후 SEM과 TGA를 통하여 분석하여 열적 안정성이 우수한 하이브리드 라텍스가 제조되었음을 확인하였다.
반응기에 탈이온화수 40g과 중합공정에 의해 얻어진 하이브리드 라텍스 25g을 넣고 300 rpm으로 교반하였다. 교반하면서 거대단량체에 의해 분산된 블랙 안료액 30g과 MgCl2 3g을 투입한다. 용액의 pH를 10으로 조절한 후 95℃까지 서서히 가열한다. 95℃에서 계속해서 교반하여 토너 부피평균 입자크기가 6 ㎛ 정도로 커지 면 NaCl 4g을 증류수 10에 녹여 투입한 후 4시간 정도 가열하여 입자 모양이 만들어지면 냉각 여과하여 토너입자를 얻는다.
원하는 크기와 모양이 얻어진 후 Tg 아래로 식힌 다음 여과과정을 거쳐 토너입자를 분리하고 건조시킨다. 건조된 토너는 실리카 등의 외첨제를 사용하여 외첨 처리하며 대전 전하량 등을 조절하여 최종 전자사진방식 화상형성장치용 건식토너를 제조하였다.
전술한 바와 같이 라텍스 제조시에는 종래의 계면활성제와 같은 유화제를 사용하였으나, 수용성인 라텍스에 수불용성인 착색제를 용해시키기 위하여 거대단량체를 이용하여, 별도의 유화제 세척공정이 생략된 PET 및 스티렌 수지의 장점을 갖는 토너조성물을 제조할 수 있었다.
실시예
4
스티렌 단량체 대신에 스티렌, n-부틸 아크릴레이트, 메타크릴산의 단량체 혼합물(혼합물의 총 중량은 10g이고, 중량비는 7:2:1 내지 6.5:3.0:0.5)을 사용한 것을 제외하고는 실시에 3에서와 동일한 방법으로 토너를 제조하였다. 응집반응에서 토너 부피평균 입자크기가 7 ㎛ 정도로 커지고 입자 모양이 만들어지면 냉각 여과하여 토너입자를 얻었다.
전술한 바와 같이 라텍스 제조시에는 종래의 계면활성제와 같은 유화제를 사용하였으나, 수용성인 라텍스에 수불용성인 착색제를 용해시키기 위하여 거대단량체를 이용하여, 별도의 유화제 세척공정이 생략된 PET 및 스티렌 수지의 장점을 갖 는 토너조성물을 제조할 수 있었다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 폴리에스테르계 및 비닐계 단량체의 장점을 나타내는 토너조성물용 라텍스를 유화제 사용없이 제조할 수 있어서, 토너 조성물용 라텍스 및 이에 따른 토너 조성물을 보다 간단하고 유화제 세척이 필요없으며, 잔존유화제로 토너성능 저하가 없는 친환경적인 공정으로 제조할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 고광택과 내구성, 저온정착성, 및 토너구조 제어 용이성이 우수한 특성을 나타내는 토너조성물을 얻을 수 있는 효과가 있다.
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 도시하고 설명하였지만, 본 발명은 상술한 특정의 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진자에 의해 다양한 변형실시가 가능한 것은 물론이고, 이러한 변형실시들은 본 발명의 기술적 사상이나 전망으로부터 개별적으로 이해되어져서는 안될 것이다.
Claims (21)
- 폴리에스테르계 단량체를 유기용매에 용해시키고, 비닐계 단량체를 더 첨가하여 단량체 용액을 제조하는 단계;거대단량체(macromonomer)를 물에 용해시켜 거대단량체 수용액을 제조하는 단계;상기 단량체 용액 및 상기 거대단량체 수용액을 혼합하여 상기 단량체들 및 거대단량체가 유화된 용액을 제조하는 단계; 및상기 유화된 용액에 친수성 중합개시제를 첨가하여 상기 단량체들을 중합하는 단계;를 포함하는 토너 조성물용 라텍스 제조방법.
- 제1항에 있어서,상기 폴리에스테르계 단량체는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(Polyethylene terephthalate, PET) 단량체인 것을 특징으로 하는 토너 조성물용 라텍스 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 폴리에스테르계 단량체의 분자량 범위는 1,000 내지 100,000이고, 유리전이온도의 범위는 40 ℃ 내지 80 ℃인 것을 특징으로 하는 토너 조성물용 라텍스 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 유기용매는 메틸렌 클로라이드, 에틸 아세테이트 및 이들의 혼합물 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 토너 조성물용 라텍스 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 비닐계 단량체는 스티렌 단량체, 아크릴레이트 단량체, 및 메타크릴레이트 단량체로 구성된 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 토너 조성물용 라텍스 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 거대단량체는 양쪽 친매성 분자인 것을 특징으로 하는 토너 조성물용 라텍스 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 거대단량체는 폴리에틸렌글리콜-메타크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜-에틸 에테르 메타크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜-디메타크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜-개질 우레탄, 및 폴리에틸렌글리콜-개질 폴리에스테르로 구성된 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 토너 조성물용 라텍스 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 친수성 중합 개시제는 과황산칼륨인 것을 특징으로 하는 토너 조성물용 라텍스 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 폴리에스테르계 단량체의 함량은 비닐계 단량체의 중량을 기준으로 하여 0.1 내지 50 중량%인 것을 특징으로 하는 토너 조성물용 라텍스 제조방법.
- 폴리에스테르계 단량체를 유기용매에 용해시키고, 비닐계 단량체를 더 첨가하여 단량체 용액을 제조하는 단계;거대단량체를 물에 용해시켜 거대단량체 수용액을 제조하는 단계;상기 단량체 용액 및 상기 거대단량체 수용액을 혼합하는 단계;상기 혼합된 용액에 친수성 중합개시제를 첨가하여 상기 단량체들을 중합하는 단계; 및상기 중합된 라텍스 조성물에 왁스, 착색제, 및 응집제를 첨가하는 단계;를 포함하는 토너 조성물 제조방법.
- 제10항에 있어서,상기 폴리에스테르계 단량체는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 단량체인 것을 특징으로 하는 토너 조성물 제조방법.
- 제 11항에 있어서,상기 폴리에틸렌 테레프탈레이트 단량체의 분자량의 범위는 1,000 내지 100,000이고, 유리전이온도의 범위는 40 ℃ 내지 80 ℃인 것을 특징으로 하는 토너 조성물 제조방법.
- 제 10항에 있어서,상기 유기용매는 메틸렌 클로라이드, 에틸 아세테이트 및 이들의 혼합물 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 토너 조성물 제조방법.
- 제 10항에 있어서,상기 비닐계 단량체는 스티렌 단량체, 아크릴레이트 단량체, 및 메타크릴레이트 단량체로 구성된 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 토너 조성물 제조방법.
- 제 10항에 있어서,상기 거대단량체는 양쪽 친매성 분자인 것을 특징으로 하는 토너 조성물 제조방법.
- 제 10항에 있어서,상기 거대단량체는 폴리에틸렌글리콜-메타크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜-에틸 에테르 메타크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜-디메타크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜-개질 우레탄, 및 폴리에틸렌글리콜-개질 폴리에스테르로 구성된 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 토너 조성물 제조방법.
- 제 10항에 있어서,상기 친수성 중합 개시제는 과황산칼륨인 것을 특징으로 하는 토너 조성물 제조방법.
- 제 10항에 있어서,상기 폴리에스테르계 단량체의 함량은 비닐계 단량체의 중량을 기준으로 하여 0.1 내지 50 중량%인 것을 특징으로 하는 토너 조성물 제조방법.
- 제 10항에 있어서,상기 착색제는 거대단량체와 혼합하여 분산시켜 상기 라텍스에 첨가하는 것을 특징으로 하는 토너 조성물 제조방법.
- 제 10항에 있어서,상기 유화제는 거대단량체인 것을 특징으로 하는 토너 조성물 제조방법.
- 제 10항에 있어서,상기 응집제는 염화 마그네슘인 것을 특징으로 하는 토너 조성물 제조방법.
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