CN105223790B - 一种墨粉用粘结树脂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种墨粉用粘结树脂及制备方法，所述墨粉用粘结树脂包括含有线性聚酯修饰成分的乙烯类树脂；本发明所述的粘结树脂用于电子照相显影用墨粉的制备，有利于降低墨粉的定影温度，同时不会损失墨粉的耐热存储性和抗偏移性。本发明通过简单的悬浮聚合获得含有聚酯树脂修饰成分的苯丙树脂，提高了墨粉的性能，同时解决了聚酯树脂成本较高的问题。
Description
技术领域
本发明属于墨粉用粘结树脂技术领域，尤其是涉及静电照相显影剂墨粉用树脂。
背景技术
常用的墨粉粘结树脂主要为苯丙树脂和聚酯树脂。苯丙树脂由于其分子量高，低温定影性比较差，如果降低其分子量，则玻璃化温度也会降低，虽可以改善低温定影性能，但定影牢固度、抗偏移性和储存稳定性都会变差。聚酯树脂由于其分子量较低，低温定影性好，但其抗偏移性和粉碎性较差，并且成本较高。虽然可以将苯丙树脂和聚酯树脂物理混和，但由于两者分子结构相差太大，相容性不好，很难获得兼具两者优点的混合树脂。
为了更好的解决定影和抗偏移性、耐存储性这两方面相互矛盾的要求，充分利用苯丙树脂和聚酯树脂的优点，国外有研究报道了将苯丙树脂和聚酯树脂制备成核-壳结构，内部核由具有良好低温定影性能的聚酯组成，核表面的壳层则由具有良好耐热性的苯丙树脂组成，这样的粘结树脂可以同时满足低温定影性和抗偏移性，但也存在聚酯树脂与苯丙树脂相容性较低的问题，也就是说，由于核与壳的主要树脂成分不同，在核粒子表面进行聚合反应形成均匀、光滑的壳层树脂比较困难。不够均匀光滑的表面不能满足墨粉在热稳定性方面的需求，其带电性能也不够理想。此外，墨粉在使用过程中会发 生移动，相容性不好的墨粉的壳层容易剥落，从而使墨粉质量下降，图像出现瑕疵和控制缺陷的问题。
针对这类核壳结构的墨粉中两种树脂的相容性问题，已有较多专利通过接枝聚合的方法对此进行了有效的改善，例如采用多步乳液聚合方法，即分别制备两种树脂的乳液或分散液，在高速搅拌的作用下造粒并进一步聚合，以获得二者充分相容混合的树脂或墨粉。该制备方法存在制备过程复杂，设备要求高的问题，高成本的生产方法不利于此类树脂和墨粉在市场的应用和推广。
另外也有报道在聚酯单体发生缩聚的同时，向体系中加入自由基聚合的单体，使聚酯树脂与苯丙树脂的聚合同时进行。这类方法虽然工艺操作较简单，但其反应温度不易控制，事实上，由于苯丙树脂单体的自由基聚合温度与聚酯树脂的缩聚反应温度相差较大，很难同时进行反应。
另外也有报道首先制备聚酯树脂的粉末样品，将该聚酯树脂装入反应容器中，升温至一定温度熔融后，在熔融状态的聚酯树脂中进行苯丙树脂的溶液聚合。但进行苯丙树脂自由基聚合的温度不宜太高，聚酯树脂虽然熔融但可能粘度较大，无法进行有效的搅拌，影响传质、传热的效果。
此外，该方法所制备的混合树脂以聚酯树脂为主，虽然树脂性能有进一步的改善，但对降低制造成本方面没有改善。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种墨粉用粘结树脂及制备方法，以获得混合均匀从而兼具两种树脂优点的墨粉用粘结树脂，以降低墨粉的定影温度并 不损坏墨粉和树脂的耐高温存储性和墨粉的抗偏移性，并且制备方法工艺简单，无需大幅增加制备成本。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种墨粉用粘结树脂，包括含有线性聚酯修饰成分的乙烯类树脂；优选的，乙烯类树脂的单体，为苯乙烯、苯乙烯衍生物、不饱和单烯烃、α-亚甲基类脂肪族单羧酸酯类、丙烯酸酯类中的一种或两种以上组合物。本发明在不改变乙烯类树脂悬浮聚合的工艺条件下，仅在油相单体中加入少量聚酯树脂成分，即达到了改性乙烯类树脂性能的目的，用于制备墨粉时，能够有效降低其定影温度，同时不损害其自身的耐高温存储性和抗偏移性。
优选的，包括含有线性聚酯修饰成分的乙烯类树脂的Tg为60-80℃，Mn为20,000-40,000，Mw为130,000-170,000，分子量分布指数为5-8。
优选的，所述线性聚酯，包括如下重量份数的原料，100-200份二元酸，100-200份二元醇，1-3份催化剂；优选的，将100-200份二元酸，100-200份二元醇，1-3份催化剂。将单体与催化剂在200-240℃下反应3h并脱除反应生成的水，然后对体系进行减压蒸馏1-2h，真空度保持在100-200Pa。
优选的，所述二元酸为二羧酸或其衍生物；优选的，所述二元酸为苯二羧酸或烷基二羧酸；优选的，所述二元酸为邻苯二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、丁二酸、己二酸、癸二酸或壬二酸，以及各种酸的酸酐中的一种或两种以上组合物。
优选的，所述二元醇为乙二醇、丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2,4- 丁二醇、二甘醇、三甘醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、2-乙基-1,3-己二醇中的一种或两种以上组合物。
优选的，所述催化剂为金属锡、钛、锑、锰、镍、锌、铅或者包括以上金属的化合物中的一种或两种以上；优选的，所述催化剂为氧化二丁基锡、钛酸邻二丁酯、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯中的一种或两种以上。
优选的，所述含有线性聚酯修饰成分的乙烯类树脂，含有的线性聚酯的含量为5-30wt％。优选的，线性聚酯的Tg为40-70℃，Mn为2,500-5,000，Mw为20,000-40,000。
本发明还提供了一种制备如上所述的墨粉用粘结树脂的方法，包括如下步骤，
1)采用悬浮聚合法制备乙烯类树脂，将分散剂溶于去离子水中，搅拌至完全分散；
2)将合成乙烯基类树脂的单体、具有双反应性的不饱和酸类单体进行混合；优选的，具有双反应性的不饱和酸类单体为不饱和二羧酸或单酸或其酸酐；例如，富马酸、马来酸、柠康酸或衣康酸，或其酸酐。这类单体具有一定的酸值。优选的，双反应性的不饱和酸类单体的使用量为合成乙烯基类树脂的单体的2-10wt％，优选的，为合成乙烯基类树脂的单体的2-5wt％。可以保证树脂的酸值的稳定性。
3)均匀溶解后，加入用于线性聚酯，最后加入引发剂，并搅拌至全溶，得到单体油相混合物；优选的，引发剂的量为合成乙烯基类树脂的单体的2-5 wt％，更优选为2.5-4wt％；
4)将分散液倒入三口烧瓶中，进行机械搅拌，将上述的单体油相混合物倒入三口瓶中，通过机械搅拌形成珠状液滴，单体在液滴内发生聚合，形成含有线性聚酯修饰成分的乙烯类树脂。
优选的，所述引发剂为偶氮类引发剂、过氧化酣类引发剂、过氧化缩酣类引发剂、过氧化氢类引发剂、过氧化酰类引发剂中的一种或两种以上；优选的，偶氮类引发剂，为2,2’-偶氮二异丁腈、2,2’-偶氮二(4-甲氧,4-二甲基戊腈)、二甲基-2,2’-偶氮二异丁酸酯中的一种或两种以上；过氧化酮类引发剂，为过氧化甲乙酮、过氧化环乙酰基丙酮中的一种或两种以上；过氧化氢类引发剂为叔丁基过氧化氢；过氧化酰类，为过氧化苯甲酰。
本发明的悬浮聚合反应，可所使用的聚合引发剂来进行，也可以进行不使用聚合引发剂的所谓热聚合。作为聚合引发剂只要是通常可以被用作自由基聚合引发剂的物质，就没有特殊的限制。
所述的悬浮聚合反应，可所使用的聚合引发剂来进行，也可以进行不使用聚合引发剂的所谓热聚合。作为聚合引发剂只要是通常可以被用作自由基聚合引发剂的物质，就没有特殊的限制。
本发明同时提供了如上所述的墨粉用粘结树脂在静电照相显影中的应用。
相对于现有技术，本发明所述的一种墨粉用粘结树脂及制备方法具有以下优势：
(1)本发明所述的含有聚酯树脂修饰成分的乙烯类树脂用于墨粉的制备时，可以有效降低墨粉的定影温度，减少定影能耗、提高打印或复印的速度，同时由于其玻璃化温度较高，能够保证树脂和墨粉在一定温度的耐热存储性，和墨粉在使用时的抗高温偏移性。
(2)本发明所述含有聚酯树脂成分的乙烯类树脂的制造方法，与其他混合树脂所使用的溶液聚合、乳液聚合法相比，悬浮聚合法工艺和操作简单，对设备要求较低，不需要300rpm以上的高转速，只需要将油相单体分散于溶有分散剂的分散液中，通过机械搅拌形成珠状液滴，在液滴中逐渐聚合，并与聚酯树脂均匀混合。
具体实施方式
下面将结合实施例来详细说明本发明。
线性聚酯树脂的制备：
方法一：如下重量份数的物质，对苯二甲酸160份；间苯二甲酸100份；乙二醇200份；并加入催化剂钛酸四丁酯1.5份，将单体与催化剂在210℃下反应3h并脱除反应生成的水，然后对体系进行减压蒸馏1h，真空度保持在150Pa，停止反应后降温出料得到线性聚酯树脂E1。Tg(树脂的玻璃化温度)＝54℃，Mn(数均分子量)＝3500，Mw(重均分子量)＝28000。
方法二：如下重量份数的物质，对苯二甲酸130份；间苯二甲酸130份；乙二醇200份；并加入催化剂钛酸四丁酯1.5份，将单体与催化剂在220℃下反应3h并脱除反应生成的水，然后对体系进行减压蒸馏1.5h，真空度保 持在130Pa，停止反应后降温出料得到线性聚酯树脂E2。Tg(树脂的玻璃化温度)＝60℃，Mn(数均分子量)＝4400，Mw(重均分子量)＝35000。
方法三：如下重量份数的物质，对苯二甲酸160份；间苯二甲酸100份；乙二醇150份；并加入催化剂钛酸四丁酯1.5份，将单体与催化剂在230℃下反应3h并脱除反应生成的水，然后对体系进行减压蒸馏1.8h，真空度保持在180Pa，停止反应后降温出料得到线性聚酯树脂E3。Tg(树脂的玻璃化温度)＝50℃，Mn(数均分子量)＝2800，Mw(重均分子量)＝25000。
含有线性聚酯修饰成分的乙烯类树脂的制备：
实施例一
将如下重量份数的单体和线性聚酯进行混合
并加入自由基聚合引发剂过氧化苯甲酰2份以及分子量调节用的交联剂二乙烯基苯0.2份，将混合的油相单体倒入200质量份的分散液中，该分散液为0.2g聚乙烯醇溶于100g水中制备的。120rpm搅拌同时进行水浴加热，温度为85℃，反应7h后，降温停止反应。待反应体系降至50℃以下后，过滤并水洗三次得到珠状产品，即聚酯树脂修饰的苯乙烯-丙烯酸丁酯聚合 物C1。C1的Tg为68.6℃，Mn为27,000，Mw为145,000。
实施例二
将如下重量份数的单体和线性聚酯进行混合
并加入自由基聚合引发剂过氧化苯甲酰3份以及分子量调节用的交联剂二乙烯基苯0.3份，将混合的油相单体倒入200质量份的分散液中，该分散液为0.2g聚乙烯醇溶于100g水中制备的。150rpm搅拌同时进行水浴加热，，温度为85℃，反应7h后，降温停止反应。待反应体系降至50℃以下后，过滤并水洗三次得到珠状产品，即聚酯树脂修饰的苯乙烯-丙烯酸丁酯聚合物C2。C2的Tg为65.1°℃，Mn为26,000，Mw为140,000。
实施例三
将如下重量份数的单体和线性聚酯进行混合：
并加入自由基聚合引发剂过氧化苯甲酰4.5份以及分子量调节用的交联剂二乙烯基苯0.4份，将混合的油相单体倒入200质量份的分散液中，该分散液为0.2g聚乙烯醇溶于100g水中制备的。180rpm搅拌同时进行水浴加热，温度为85℃，反应7h后，降温停止反应。待反应体系降至50℃以下后，过滤并水洗三次得到珠状产品，即聚酯树脂修饰的苯乙烯-丙烯酸丁酯聚合物C3。C3的Tg为64.5℃，Mn为265,000，Mw为149,000。
实施例四
将如下重量份数的单体和线性聚酯进行混合：
并加入自由基聚合引发剂过氧化苯甲酰4份以及分子量调节用的交联剂二乙烯基苯0.5份，将混合的油相单体倒入200质量份的分散液中，该分散液为0.2g聚乙烯醇溶于100g水中制备的。200rpm搅拌同时进行水浴加热，，温度为85℃，反应7h后，降温停止反应。待反应体系降至50℃以下后，过滤并水洗三次得到珠状产品，即聚酯树脂修饰的苯乙烯-丙烯酸丁酯聚合物C4。C4的Tg为72.3℃，Mn为29,500，Mw为162,000。
实施例五
将如下重量份数的单体和线性聚酯进行混合：
并加入自由基聚合引发剂过氧化苯甲酰3份以及分子量调节用的交联剂二乙烯基苯0.5份，将混合的油相单体倒入200质量份的分散液中，该分散液为0.2g聚乙烯醇溶于100g水中制备的。200rpm搅拌同时进行水浴加热，温度为85℃，反应7h后，降温停止反应。待反应体系降至50℃以下后，过滤并水洗三次得到珠状产品，即聚酯树脂修饰的苯乙烯-丙烯酸丁酯聚合物C5。C5的Tg为70.8℃，Mn为28,400，Mw为158,000。
实施例六
将如下重量份数的单体和线性聚酯进行混合：
并加入自由基聚合引发剂过氧化苯甲酰4份以及分子量调节用的交联剂二乙烯基苯0.4份，将混合的油相单体倒入200质量份的分散液中，该分散液为0.2g聚乙烯醇溶于100g水中制备的。180rpm搅拌同时进行水浴加热，温度为85℃，反应7h后，降温停止反应。待反应体系降至50℃以下后，过滤并水洗三次得到珠状产品，即聚酯树脂修饰的苯乙烯-丙烯酸丁酯聚合物C6。C6的Tg为70.8℃，Mn为28,600，Mw为152,000。
实施例七
将如下重量份数的单体和线性聚酯进行混合：
并加入自由基聚合引发剂过氧化苯甲酰2份以及分子量调节用的交联剂二乙烯基苯0.2份，将混合的油相单体倒入200质量份的分散液中，该分散液为0.2g聚乙烯醇溶于100g水中制备的。160rpm搅拌同时进行水浴加热，温度为85℃，反应7h后，降温停止反应。待反应体系降至50℃以下后，过滤并水洗三次得到珠状产品，即聚酯树脂修饰的苯乙烯-丙烯酸丁酯聚合物C7。C7的Tg为65.6℃，Mn为26,700，Mw为152,000。
实施例八
将如下重量份数的单体和线性聚酯进行混合：
并加入自由基聚合引发剂过氧化苯甲酰5份以及分子量调节用的交联剂二乙烯基苯0.4份，将混合的油相单体倒入200质量份的分散液中，该分散液为0.2g聚乙烯醇溶于100g水中制备的。120rpm搅拌同时进行水浴加热，温度为85℃，反应7h后，降温停止反应。待反应体系降至50℃以下后，过滤并水洗三次得到珠状产品，即聚酯树脂修饰的苯乙烯-丙烯酸丁酯聚合物C8。C8的Tg为63.2℃，Mn为28,700，Mw为168,000。
实施例九
将如下重量份数的单体和线性聚酯进行混合：
并加入自由基聚合引发剂过氧化苯甲酰5份以及分子量调节用的交联剂 二乙烯基苯0.25份，将混合的油相单体倒入200质量份的分散液中，该分散液为0.2g聚乙烯醇溶于100g水中制备的。170rpm搅拌同时进行水浴加热，温度为85℃，反应7h后，降温停止反应。待反应体系降至50℃以下后，过滤并水洗三次得到珠状产品，即聚酯树脂修饰的苯乙烯-丙烯酸丁酯聚合物C9。C9的Tg为62.5℃，Mn为27,700，Mw为163,000。
将实施例一～实施例九的粘结树脂分别通过常用的熔融混炼法制备成墨粉，即将树脂与着色剂、荷电控制剂等成分混合，并加热混炼，降温后将其粉碎分级，经过后处理后获得墨粉。
考察墨粉的最低定影温度和偏移温度，图像的定影牢固度和图像质量。
表1树脂组合物配方和墨粉复印效果评价结果
表1汇总了实施例1～实施例9的粘结树脂为主要成分的墨粉的复印效果和评价结果，从表中可以看出，在100质量份的苯乙烯-丙烯酸树脂中的含量超过30质量份的线性聚酯E1、E2、E3时，偏移温度都会有所降低，线 性聚酯的添加量为10-20质量份时，能够有效降低墨粉的定影温度，且低分子量的线性聚酯对苯丙树脂的修饰和改性后，树脂制备得到的墨粉的定影温度更低。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (13)
1.一种墨粉用粘结树脂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，
1)采用悬浮聚合法制备乙烯类树脂，将分散剂溶于去离子水中，搅拌至完全分散；
2)将合成乙烯基类树脂的单体、具有双反应性的不饱和酸类单体进行混合；双反应性的不饱和酸类单体的使用量为合成乙烯基类树脂的单体的2-10wt％；
3)均匀溶解后，加入已有线性聚酯，最后加入引发剂，并搅拌至全溶，得到单体油相混合物；引发剂的量为合成乙烯基类树脂的单体的2-5wt％；
4)将分散液倒入三口烧瓶中，进行机械搅拌，将上述的单体油相混合物倒入三口瓶中，通过机械搅拌形成珠状液滴，单体在液滴内发生聚合，形成含有线性聚酯修饰成分的乙烯类树脂；所述分散液为分散剂聚乙烯醇的水溶液，分散液中的聚乙烯醇的重量百分比为0.2-0.4％；
所述乙烯类树脂为包括含有线性聚酯修饰成分的乙烯类树脂；乙烯类树脂的单体，为苯乙烯衍生物、不饱和单烯烃、α-亚甲基类脂肪族单羧酸酯类、丙烯酸酯类中的一种或两种以上组合物；含有线性聚酯修饰成分的乙烯类树脂的Tg为60-80℃，Mn为20,000-40,000，Mw为130,000-170,000，分子量分布指数为5-8；含有的线性聚酯的含量为5-30wt％；线性聚酯的Tg为40-70℃，Mn为2,500-5,000，Mw为20,000-40,000。
2.根据权利要求1所述的墨粉用粘结树脂的制备方法，其特征在于：具有双反应性的不饱和酸类单体为不饱和二羧酸或单酸或其酸酐；双反应性的不饱和酸类单体的使用量为合成乙烯基类树脂的单体的2-5wt％；引发剂的量为合成乙烯基类树脂的单体的2.5-4wt％。
3.根据权利要求1所述的墨粉用粘结树脂的制备方法，其特征在于：所述线性聚酯，包括如下重量份数的原料，100-200份二元酸，100-200份二元醇，1-3份催化剂。
4.根据权利要求3所述的墨粉用粘结树脂的制备方法，其特征在于：将单体二元酸、二元醇与催化剂在200-240℃下反应3h并脱除反应生成的水，然后对体系进行减压蒸馏1-2h，真空度保持在100-200Pa。
5.根据权利要求3所述的墨粉用粘结树脂的制备方法，其特征在于：所述二元酸为二羧酸或其衍生物。
6.根据权利要求5所述的墨粉用粘结树脂的制备方法，其特征在于：所述二元酸为苯二羧酸或烷基二羧酸。
7.根据权利要求6所述的墨粉用粘结树脂的制备方法，其特征在于：所述二元酸为邻苯二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、丁二酸、己二酸、癸二酸或壬二酸中的一种或两种以上组合物。
8.根据权利要求3所述的墨粉用粘结树脂的制备方法，其特征在于：所述二元醇为乙二醇、丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2,4-丁二醇、二甘醇、三甘醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、2-乙基-1,3-己二醇中的一种或两种以上组合物。
9.根据权利要求3所述的墨粉用粘结树脂的制备方法，其特征在于：所述催化剂为金属锡、钛、锑、锰、镍、锌、铅或者包括以上金属的化合物中的一种或两种以上。
10.根据权利要求9所述的墨粉用粘结树脂的制备方法，其特征在于：所述催化剂为氧化二丁基锡、钛酸邻二丁酯、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯中的一种或两种以上。
11.根据权利要求1所述的墨粉用粘结树脂的制备方法，其特征在于：所述引发剂为偶氮类引发剂、过氧化酮类引发剂、过氧化氢类引发剂、过氧化酰类引发剂中的一种或两种以上。
12.根据权利要求11所述的墨粉用粘结树脂的制备方法，其特征在于：偶氮类引发剂，为2,2’-偶氮二异丁腈、2,2’-偶氮二(4-甲氧,4-二甲基戊腈)、二甲基-2,2’-偶氮二异丁酸酯中的一种或两种以上；过氧化酮类引发剂，为过氧化甲乙酮、过氧化环乙酰基丙酮中的一种或两种以上；过氧化氢类引发剂为叔丁基过氧化氢；过氧化酰类引发剂，为过氧化苯甲酰。
13.如权利要求1～12任一项所述的制备方法制备的墨粉用粘结树脂在静电照相显影中的应用。
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