CN101880471A - 高档酞菁绿颜料的生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高档酞菁绿颜料的生产工艺，将颜料粗品进行研磨，研磨中可以加入无机盐助磨剂，再将研磨后的预研磨料使用溶剂处理，使发生团聚的大粒子重新分离开，结晶得到适当的成长和修复。在溶剂处理时，根据需要调整酸碱性；在溶剂处理时，可以加入表面活性剂，提高在油漆中分散性，提高在油墨浆中应用性；也可以加入酞菁的衍生物，使絮凝稳定性得到提高，光泽得到改善。本发明酞菁绿颜料组成物，在辉度、对比度等方面与传统酞菁绿颜料相比，有很大提高，不仅能够满足涂料、塑料、油墨等传统行业的应用，而且可以满足液晶显示器所用彩色滤色器的要求。

Description

高档酞菁绿颜料的生产工艺

技术领域

本发明涉及一种有机颜料的生产工艺，具体涉及一种高档酞菁绿颜料的生产工艺。

背景技术

随着油墨、涂料及塑胶市场的迅速发展，为了使着色剂酞菁绿颜色鲜艳，不仅要求耐光牢度高，而且要求色力高、对比度高。现在主要使用酞菁绿(C.I.P.G.7)颜料。由合成得到的酞菁绿，由于粒子严重团聚，颜色暗，色力低，不能作为颜料使用，所以必须进行所谓的颜料化加工，使其团聚的粒子分离开，成为微细的小粒子，一般在几十纳米。酞菁绿颜料化加工主要的方法有机械研磨法、溶剂处理法、酸处理法。

酸处理法是将颜料溶解在酸中，然后稀释酸，使颜料重新析出，结晶得到细化。一般不用浓硫酸，有磺化作用，一般用二氯乙酸或芳香族磺酸，但是提纯颜料需要用大量的水洗去酸，产生污水问题，而且工艺对存在的杂质很敏感，结果再现性不好。

机械研磨的设备可以是立式球磨机、卧式球磨机、振动研磨机、捏合机等。立式球磨工艺需要大量的无机盐作为助磨剂，能耗也较大。卧式球磨的研磨时间较长，研磨效率较低，颜料化效果不好。捏合工艺也是需要大量的无机盐作为助磨剂，并且需要大量的有机溶剂来调整捏合状态，并且捏合得到的颜料偏蓝光。振动研磨同样存在颜料化效果不良的问题。

有机颜料，特别是高档的多环颜料，经过研磨后，要达到很小的细度，这些小粒子的比表面能非常高，即使存在助磨剂，也必然会发生再团聚。

发明内容

发明目的：本发明目的是为了解决现有技术的不足，提供了一种高档酞菁绿颜料的生产工艺，不但能使颜料粒子直径达到要求的破碎等级，还能使再团聚得到控制。

本发明的另一目的在于提供按高档酞菁绿颜料的生产工艺制得的酞菁绿颜料组成物以及包含所述酞菁绿颜料组成物的涂料。

本发明采用的技术方案：一种高档酞菁绿颜料的生产工艺：将酞菁绿颜料粗品进行研磨，再将研磨后的预研磨料使用溶剂处理，在溶剂处理中，加入表面活性剂，加入酞菁的衍生物。

作为优选，所述酞菁绿颜料粗品可以是精制后得到的，也可以是直接合成后，没有除去盐分的粗品，所述酞菁绿颜料粗品中水分要求不能过高，否则容易粘壁，水分占比为1％-3％。

作为优选，所述研磨采用球磨机或者振动研磨机；所述球磨机采用立式球磨机或者卧式球磨机，球磨机中填装钢球，或无机物球研磨；所述振动研磨机内填装有钢棒。

所述酞菁绿颜料粗品研磨时可以加入无机盐助磨剂，例如硫酸钠、氯化钠、氯化钙，也可以不加入任何研磨助剂。

作为优选，所述溶剂为分子中有1-6个碳原子的脂肪醇、低级脂肪酮、氯代芳香烃或氯代脂肪烃、杂环类溶剂，有机羧酸、酯类。

在溶剂处理中可以视情况调整酸性或碱性，例如加入氢氧化钠、氢氧化钾，或者加入硫酸、盐酸、磷酸，也可以加入有机酸，如甲酸、乙酸。

作为优选，所述的表面活性剂为不饱和羧酸改性的松香树脂如丙烯酸、马来酸或反丁烯二酸改性的醇溶性松香树脂，溶剂处理时加入表面活性剂可以提高在油漆中分散性，提高在油墨浆中应用性。

作为优选，所述酞菁的衍生物为酞菁磺酰基衍生物与脂肪胺的反应物，或与含氮原子的5到6元杂环的反应物，溶剂处理时加入酞菁的衍生物可以使产品絮凝稳定性得到提高，光泽得到改善。

作为优选，所述酞菁衍生物的加入量为酞菁绿颜料粗品重量的2％-30％，优选加入量为酞菁绿颜料粗品重量的3％-20％，更优选加入量为酞菁绿颜料粗品重量的5％-10％。

有益效果：本发明提供一种高档酞菁绿颜料组成物的制备方法，能得到高辉度，高对比度的酞菁绿颜料，不但能使颜料粒子直径达到要求的破碎等级，还能使再团聚得到控制，以满足要求。按照高档酞菁绿颜料组成物的制备方法所制得的酞菁绿颜料组成物，在辉度、对比度等方面与传统酞菁绿颜料相比，有很大提高，不仅能够满足涂料、塑料、油墨等传统行业的应用，而且可以满足液晶显示器所用彩色滤色器的要求。

具体实施方式

实施例1

a.在一个500升的立式式球磨机中，填装1/2容积的钢球，钢球的直径为4-6mm。球磨机的内壁和钢球表明要求光滑，以免粘料；加入15公斤酞菁绿粗品和300克硫酸钠，400rpm转速研磨4.5小时。

b.研磨料100克，加到一个1000ml的三口烧瓶中，加入水400克，二甲苯150克，醇溶松香树脂2克，搅拌升温到沸腾温度，回流5小时，然后蒸馏回收二甲苯；抽滤水洗，洗出全部的无机盐；80度烘干，然后粉碎得到颜料。

得到的酞菁绿颜料适用于涂料或塑胶。

实施例2

按照例1a.得到的研磨料100克，加到一个1000ml的三口烧瓶中，加入水400克，二甲苯150克，酞菁磺酰胺衍生物7.5克，搅拌升温到沸腾温度，回流5小时，然后蒸馏回收二甲苯；抽滤水洗，洗出全部的无机盐；80度烘干，然后粉碎得到颜料。

得到的酞菁绿颜料用于涂料或油墨。

实施例3

按照例1a.得到的研磨料100克，加到一个1000ml的三口烧瓶中，45克84％磷酸，然后加入4.5克50％松香皂；搅拌1小时，然后搅拌加入以上研磨料，室温搅拌14小时，然后加入2000克水，共沸蒸馏出二甲苯，温度直到100℃；抽滤水洗到中性。

得到的酞菁绿颜料，适用于油漆和塑料。

Claims (10)

1.一种高档酞菁绿颜料的生产工艺，其特征在于：将酞菁绿颜料粗品进行研磨，再将研磨后的预研磨料使用溶剂处理，在溶剂处理中，加入表面活性剂，加入酞菁的衍生物。

2.根据权利要求1所述的高档酞菁绿颜料的生产工艺，其特征在于：所述酞菁绿颜料粗品中水分要求占比为1％-3％。

3.根据权利要求1所述的高档酞菁绿颜料的生产工艺，其特征在于：所述研磨采用球磨机或者振动研磨机；所述球磨机采用立式球磨机或者卧式球磨机，球磨机中填装钢球，或无机物球研磨；所述振动研磨机内填装有钢棒。

4.根据权利要求1所述的高档酞菁绿颜料的生产工艺，其特征在于：所述酞菁绿颜料粗品研磨时加入无机盐助磨剂。

5.根据权利要求1所述的高档酞菁绿颜料的生产工艺，其特征在于：所述溶剂为分子中有1-6个碳原子的脂肪醇、低级脂肪酮、氯代芳香烃或氯代脂肪烃、杂环类溶剂，有机羧酸、酯类。

6.根据权利要求1所述的高档酞菁绿颜料的生产工艺，其特征在于：在溶剂处理中加入氢氧化钠、氢氧化钾、硫酸、盐酸、磷酸或有机酸如甲酸、乙酸以调节酸碱性。

7.根据权利要求1所述的高档酞菁绿颜料的生产工艺，其特征在于：所述的表面活性剂为不饱和羧酸改性的松香树脂如丙烯酸、马来酸或反丁烯二酸改性的醇溶性松香树脂。

8.根据权利要求1所述的高档酞菁绿颜料的生产工艺，其特征在于：所述酞菁的衍生物为酞菁磺酰基衍生物与脂肪胺的反应物，或与含氮原子的5到6元杂环的反应物。

9.根据权利要求1所述的高档酞菁绿颜料的生产工艺，其特征在于：所述酞菁衍生物的加入量为酞菁绿颜料粗品重量的2％-30％，优选加入量为酞菁绿颜料粗品重量的3％-20％，更优选加入量为酞菁绿颜料粗品重量的5％-10％。

10.一种如权利要求1所述的高档酞菁绿颜料的生产工艺制得的酞菁绿颜料组成物以及包含所述酞菁绿颜料组成物的涂料。