CN101457030A - 高档紫色颜料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种研磨和溶剂处理相结合来制备咔唑二哑嗪紫色颜料组成物的方法，其包括：将咔唑二哑嗪颜料粗品进行研磨，再将研磨后的咔唑二哑嗪颜料使用溶剂处理，其中，在溶剂处理中，加入表面活性剂，以提高在油漆中分散性，提高在油墨浆中应用性，加入咔唑二哑嗪紫的衍生物，以使絮凝稳定性得到提高，光泽得到改善。本发明还提供了一种采用上述方法制得的高辉度、高对比度的咔唑二哑嗪紫色颜料组成物，以及用其制成的可用于液晶显示器的彩色滤色器。

Description

高档紫色颜料及其制备方法

技术领域

本发明涉及到一种紫色颜料组成物，及其颜料化加工的方法。更具体的是，涉及到一种用于液晶显示器彩色滤色器的咔唑二哑嗪紫色颜料及其制备方法。

背景技术

液晶显示器已经成为显示器市场的重要部分，并且处在迅速发展中。显示器依靠彩色滤色器来显示颜色，而滤色器中的颜色，由颜料产生。滤色器中的颜色主要是红、绿、蓝三个主色。紫色主要用来调色。颜料要在一个液体系统中研磨分散到一定细度，制作成研磨基料，然后基料在特定的系统中分散，制作成类似涂料的分散体，然后这个分散体通过一定方法涂在滤色器的透明基片上成膜，当光透过时，显示出颜色。

为了使显示的颜色鲜艳，用于液晶显示器滤色器的颜料，不仅要求耐光牢度高，而且要求辉度高、对比度高。现在主要使用咔唑二哑嗪紫(C.I.P.V.23)颜料。由合成得到的P.V.23，由于粒子严重团聚，颜色暗，色力低，不能作为颜料使用，所以必须进行所谓的颜料化加工，使其团聚的粒子分离开，成为微细的小粒子，一般在几十纳米。P.V.23颜料化加工主要的方法有机械研磨法、溶剂处理法、酸处理法。

酸处理法是将颜料溶解在酸中，然后稀释酸，使颜料重新析出，结晶得到细化。一般不用浓硫酸，有磺化作用，一般用二氯乙酸或芳香族磺酸，但是提纯颜料需要用大量的水洗去酸，产生污水问题，而且工艺对存在的杂质很敏感，结果再现性不好。

机械研磨的设备可以是立式球磨机、卧式球磨机、振动研磨机、捏合机等。立式球磨工艺需要大量的无机盐作为助磨剂，能耗也较大。卧式球磨的研磨时间较长，研磨效率较低，颜料化效果不好。捏合工艺也是需要大量的无机盐作为助磨剂，并且需要大量的有机溶剂来调整捏合状态，并且捏合得到的颜料偏蓝光。振动研磨同样存在颜料化效果不良的问题。

有机颜料，特别是高档的多环颜料，经过研磨后，要达到很小的细度，这些小粒子的比表面能非常高，即使存在助磨剂，也必然会发生再团聚。

发明内容综述

本发明的目的在于提供一种咔唑二哑嗪紫色颜料组成物，在辉度、对比度等方面与传统的咔唑二哑嗪紫色颜料相比，有很大提高，不仅能够满足涂料、塑料、油墨等传统行业的应用，而且可以满足液晶显示器所用彩色滤色器的要求。

本发明的另一目的在于提供一种咔唑二哑嗪紫色颜料组成物的制备方法，以得到高辉度，高对比度的咔唑二哑嗪紫色颜料，不但能使颜料粒子直径达到要求的破碎等级，还能使再团聚得到控制，以满足液晶显示器所用彩色滤色器的要求。

本发明的另一目的在于提供一种使用上述咔唑二哑嗪紫色颜料组成物的彩色滤色器，具有高辉度和高对比度，可用于液晶显示器。

为达到上述目的，本发明提供了一种研磨和溶剂处理相结合来制备咔唑二哑嗪紫色颜料组成物的方法，研磨中可以加入无机盐助磨剂，例如硫酸钠、氯化钠、氯化钙，也可以不加入任何研磨助剂。研磨后的预研磨料，使用溶剂处理，使发生团聚的大粒子重新分离开，结晶得到适当的成长和修复。在溶剂处理时，可以调整酸性或碱性，也可以加入表面活性剂，提高在油漆中分散性，提高在油墨浆中应用性。还可以加入咔唑二哑嗪紫的衍生物，使絮凝稳定性得到提高，光泽得到改善。

本发明还提供了一种采用上述方法制得的高辉度、高对比度的咔唑二哑嗪紫色颜料组成物，以及用其制成的可用于液晶显示器的彩色滤色器。

优选实施方案的描述

有机颜料，特别是高档的多环颜料，经过研磨后，要达到很小的细度，这些小粒子的比表面能非常高，即使存在助磨剂，也必然会发生再团聚。本发明针对这些问题，提出一个工艺，不但能达到要求的破碎等级，还能使再团聚得到控制。

本发明提供了一种咔唑二哑嗪紫色颜料组成物的制备方法，其包括：将咔唑二哑嗪颜料粗品进行研磨，再将研磨后的预研磨料使用溶剂处理。其中，研磨中可以加入无机盐助磨剂，例如硫酸钠、氯化钠、氯化钙，也可以不加入任何研磨助剂。研磨后的预研磨料，使用溶剂处理，使发生团聚的大粒子重新分离开，结晶得到适当的成长和修复。在溶剂处理时，可以调整酸性或碱性；也可以加入表面活性剂，提高在油漆中分散性，提高在油墨浆中应用性；还可以加入咔唑二哑嗪紫的衍生物，使絮凝稳定性得到提高，光泽得到改善。

进一步的，研磨中使用的颜料粗品，可以是精制后的，也可以是直接合成后，没有除去盐分的，但是要求水分不能过高，否则容易粘壁。

在一个较佳实施例中，所述溶剂为分子中有1-6个碳原子的脂肪醇，特别是异丁醇，低级脂肪酮、氯代芳香烃或氯代脂肪烃、杂环类溶剂，有机羧酸、酯类。

在一个较佳实施例中，所述表面活性剂为不饱和羧酸改性的松香树脂如丙烯酸、马来酸、反丁烯二酸改性的醇溶性松香树脂等。

在一个较佳实施例中，所述咔唑二哑嗪紫的衍生物为二哑嗪磺酰基衍生物与脂肪胺的反应物，或与含氮原子的5到6元杂环的反应物。进一步的，衍生物的加入量可以为颜料粗品的2％到30％，一般是3％到20％，最好是5％到10％。

在一个较佳实施例中，可以视情况调整酸性或碱性。例如加入氢氧化钠、氢氧化钾等，或者加入硫酸、盐酸、磷酸等，也可以加入有机酸，如甲酸、乙酸等。

研磨可以使用球磨或振磨，以最经济的方式达到研磨目标。球磨机中可以填装钢球，或无机物球，如氧化锆球等。

进一步的，可以使用立式球磨机，球磨机的容积为500升，缸体中填装钢球，钢球直径在5--8mm，钢球的硬度应该小于球磨机的缸体，否则容易磨损设备。钢球的重量为颜料的2到5倍。球磨机中有一个搅拌桨，拨动钢球进行研磨。转速在500rpm到1500rpm。投入的颜料粗品量需要考虑，兼顾研磨效果以及经济性。粗品可以是直接合成后，没有去掉盐分的，也可以是经过精制的，但是要求水分不能过高，否则容易粘壁。研磨中不需要加盐。

也可以使用卧式球磨机，一般容积为6--15方，内部填装钢球，钢球直径在2--3cm，填装的体积约为球磨机容积的1/3到1/2。球磨机的转动速度约为15---30rpm。转动速度约为临界速度是75％。球磨机内壁有挡板，带动钢球转动。粗品的加入量根据球磨机的容量，约为1吨到2.5吨。

如果使用振动研磨机，内填装钢棒直径为12mm，加料保持一定的速率，温度80-100度，研磨体(介质)主要有旋转运动。

因为在研磨过程中，除了初级结晶被破碎，还出现了团聚，原料表面被破坏，所以随后要进行溶剂处理。一系列的溶剂可以使用，如分子中有1-6个碳原子的脂肪醇，特别是异丁醇，低级脂肪酮、氯代芳香烃或氯代脂肪烃、杂环类溶剂，有机羧酸、酯类。

根据需要，在溶剂处理时，可以调整酸性或碱性。例如加入氢氧化钠、氢氧化钾等，或者加入硫酸、盐酸、磷酸等，也可以加入有机酸，如甲酸、乙酸等。也可以加入表面活性剂。例如不饱和羧酸改性的松香树脂如丙烯酸、马来酸、反丁烯二酸改性的醇溶性松香树脂，提高在油漆中分散性，在油墨浆中应用性提高。

在溶剂处理时，可以加入咔唑二哑嗪紫的衍生物，如二哑嗪磺酰基衍生物与脂肪胺的反应物，或与含氮原子的5到6元杂环的反应物。衍生物的加入量可以为颜料粗品的2％到30％，一般是3％到20％，最好是5％到10％。得到的颜料组成物用于涂料，絮凝稳定性得到很大提高，光泽得到改善。特别是用于液晶显示器滤色器，辉度和对比度远好于普通的工艺得到的颜料。

本发明可以通过下面的例子进行详细的解释，但是并不限于以下内容。

具体实施方式

例1

a.在一个10升的卧式球磨机中，填装1/2容积的钢球，钢球的直径为10--15mm。球磨机的内壁和钢球表明要求光滑，以免粘料。加入1.5公斤P.V.23粗品和500克硫酸钠。40rpm转速研磨72小时。

b.研磨料100克，加到一个1000m1的三口烧瓶中，加入水400克，异丁醇150克，醇溶松香树脂2克。搅拌升温到沸腾温度，回流5小时，然后蒸馏回收异丁醇。抽滤水洗，洗出全部的无机盐。80度烘干，然后粉碎得到颜料。

颜料用于涂料或滤色器，比普通的市售颜料，光泽高，色力高。

例2

按照例1a.得到的研磨料100克，加到一个1000ml的三口烧瓶中，加入水400克，异丁醇150克，二哑嗪磺酰胺衍生物7.5克，搅拌升温到沸腾温度，回流5小时，然后蒸馏回收异丁醇。抽滤水洗，洗出全部的无机盐。80度烘干，然后粉碎得到颜料。

颜料用于涂料或滤色器，比普通的市售颜料，光泽高，色力高，流动性大大提高。

例3

按照例1a.得到的研磨料100克，加到一个1000ml的三口烧瓶中，45克84％磷酸，然后加入4.5克50％松香皂。搅拌1小时，然后搅拌加入以上研磨料，室温搅拌14小时，然后加入2000克水，共沸蒸馏出异丁醇，温度直到100℃。抽滤洗到中性。得到的颜料，适用于油漆和塑料。

Claims (12)

1.一种咔唑二哑嗪紫色颜料组成物的制备方法，其包括：将咔唑二哑嗪颜料粗品进行研磨，再将研磨后的咔唑二哑嗪颜料使用溶剂处理，其中，在溶剂处理中，加入表面活性剂，以提高在油漆中分散性，提高在油墨浆中应用性，加入咔唑二哑嗪紫的衍生物，以使絮凝稳定性得到提高，光泽得到改善。

2.如权利要求1所述的咔唑二哑嗪紫色颜料组成物的制备方法，其中，所述咔唑二哑嗪颜料粗品为直接合成后没有除去盐分的粗品。

3.如权利要求1所述的咔唑二哑嗪紫色颜料组成物的制备方法，其中，所述溶剂为分子中有1-6个碳原子的脂肪醇、氯代芳香烃或氯代脂肪烃、杂环类溶剂，有机羧酸、酯类。

4.如权利要求1所述的咔唑二哑嗪紫色颜料组成物的制备方法，其中，所述表面活性剂为不饱和羧酸改性的松香树脂、马来酸或反丁烯二酸改性的醇溶性松香树脂。

5.如权利要求1所述的咔唑二哑嗪紫色颜料组成物的制备方法，其中，所述咔唑二哑嗪紫的衍生物为二哑嗪磺酰基衍生物与脂肪胺的反应物，或与含氮原子的5到6元杂环的反应物。

6.如权利要求5所述的咔唑二哑嗪紫色颜料组成物的制备方法，其中，所述咔唑二哑嗪紫衍生物的加入量为颜料粗品重量的2％到30％。

7.如权利要求1、2、3、4或5所述的咔唑二哑嗪紫色颜料组成物的制备方法，其中，在溶剂处理中加入氢氧化钠、氢氧化钾、硫酸、盐酸、磷酸或有机酸以调节酸碱性。

8.如权利要求1、2、3、4或5所述的咔唑二哑嗪紫色颜料组成物的制备方法，其中，研磨使用球磨机，所述球磨机中填装钢球，或无机物球。

9.如权利要求1、2、3、4或5所述的咔唑二哑嗪紫色颜料组成物的制备方法，其中，研磨使用振动研磨机，在80℃到100℃之间进行研磨。

10.如权利要求1、2、3、4或5所述的咔唑二哑嗪紫色颜料组成物的制备方法，其中，在研磨中加入无机盐助磨剂。

11.一种如权利要求1、2、3、4或5所述制备方法制得的咔唑二哑嗪紫色颜料组成物。

12.一种包含如权利要求11所述的咔唑二哑嗪紫色颜料组成物的涂料。