CN113527907A - 一种溶剂墨用酞菁绿颜料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及酞菁绿颜料生产技术领域，提出了一种溶剂墨用酞菁绿颜料的制备工艺，包括以下步骤：S1、将氯代铜酞菁和硫酸混合搅拌经过升温保温降温得S1混合物；S2、S1混合物稀释过滤水洗；S3、加水、氢氧化钠调节pH，经过升温保温降温得S3混合物备用；S4、在水中加入醋酸升温后加入脂肪胺，溶解至半透明，降温后与S3混合物搅拌；S5、过滤水洗得酞菁衍生物滤饼备用；S6、将酞菁衍生物滤饼中加入酞菁绿颜料进行搅拌；S7、过滤干燥后得到酞菁绿颜料。通过上述技术方案，解决了现有技术中酞菁绿颜料易发生结晶膨胀、絮凝的问题。
Description
技术领域
本发明涉及酞菁颜料生产技术领域，具体的，涉及一种溶剂墨用酞菁绿颜料的制备工艺。
背景技术
酞菁绿是铜酞菁的卤代物作为重要的有机颜料用于油漆、涂料、油墨、橡胶、塑料、皮革、合成纤维等领域。酞菁绿作为有机着色颜料，具有制造方便、性能卓越的优点，它的应用领域在逐步扩大。
由于有机颜料一般是以高分散状态使用的，因此在生产、使用和贮存过程中就会出现许多不利因素，如酞菁绿在溶剂墨体系氯化聚丙烯、聚酰胺、聚胺酯及溶剂甲苯、二甲苯、丙酮、氯醋中，易发生结晶膨胀，造成体系中粘度变稠，印刷或喷涂困难，同时亦造成色泽不均。
发明内容
本发明提出一种溶剂墨用酞菁绿颜料的制备工艺，解决了现有技术中酞菁绿颜料易发生结晶膨胀、絮凝的问题。
本发明的技术方案如下：
一种溶剂墨用酞菁绿颜料的制备工艺，包括以下步骤：
S1、将氯代铜酞菁和硫酸混合搅拌经过升温保温降温得S1混合物；
S2、S1混合物稀释过滤水洗；
S3、加水、氢氧化钠调节pH，经过升温保温降温得S3混合物备用；
S4、在水中加入醋酸升温后加入脂肪胺，溶解至半透明，降温后与S3混合物搅拌；
S5、过滤水洗得酞菁衍生物滤饼备用；
S6、将酞菁衍生物滤饼中加入酞菁绿颜料进行搅拌；
S7、过滤干燥后得到酞菁绿颜料。
作为进一步的技术方案，所述步骤S1中，氯代铜酞菁按照质量份为1～2.5份，和硫酸的质量比为1:(6～20)，氯代铜酞菁中氯的质量含量为1％～5％，硫酸为98％的浓硫酸；所述升温保温降温具体为：升温至70～98℃，搅拌保温0.5～5h，降温至40～80℃。
作为进一步的技术方案，所述步骤S2中，稀释用水10～100份，稀释过程中加冰20～120份，控制温度10～50℃，水洗至pH 4～6。
作为进一步的技术方案，所述步骤S3中，加水30～80份，加入氢氧化钠调节pH 7～8，所述升温保温降温具体为升温至70～98℃，保温1～1.5h，降温至65～80℃。
作为进一步的技术方案，所述步骤S4具体为，在10～30份水中搅拌条件下加醋酸调节pH 1～5，升温至70～98℃，优选为升温至80～90℃，加入脂肪胺1.2～2.2份，溶解至半透明，然后降温至30～70℃，优选为降温至50～70℃，与S3混合物搅拌0.5～4h。
作为进一步的技术方案，所述脂肪胺包括二甲基牛脂胺、二甲基十八胺、十二烷基胺、月桂胺、牛脂基丙烯二胺、双氢化牛脂基二甲基氯化铵、双十二烷基二甲基氯化胺中的一种或多种。
作为进一步的技术方案，所述步骤S5中，水洗至pH 7～8。
作为进一步的技术方案，所述步骤S6中，酞菁衍生物滤饼投入量为酞菁绿颜料质量的3％～15％，搅拌时间0.5～2h，优选的，酞菁衍生物滤饼投入量为酞菁绿颜料质量的6％～10％，搅拌时间0.5～2h。
作为进一步的技术方案，所述步骤S7中，干燥温度为80～120℃，优选地干燥温度为90～100℃。
本发明的有益效果为：
1、抗结晶抗絮凝溶剂墨用酞菁绿颜料的制备过程存在着酞菁衍生物的制备，衍生物的添加加量及衍生物的添加方式。本发明克服了现有技术存在的缺点，提供了一种溶剂墨用抗结晶抗絮凝的酞菁绿制备工艺，该制备工艺借助抗结晶抗絮凝酞菁衍生物来生产耐溶剂抗结晶抗絮凝的酞菁绿颜料，制备酞菁衍生物时用低氯铜酞菁替代铜酞菁，使得制备的酞菁衍生物中含有部分氯，提高制备的酞菁衍生物和酞菁绿颜料的亲和性及抗结晶性能，降低了生产难度，简化了生产工艺。该酞菁绿颜料在在溶剂墨体系氯化聚丙烯、聚酰胺、聚胺酯及溶剂甲苯、二甲苯、丙酮、氯醋中，不易发生结晶膨胀，在体系中粘度不变稠。下游印刷效率大大提高。
2、生产原料包括氯代铜酞菁粗品、酞菁衍生物、氯代铜酞菁粗品的纯度大于97％，粒径为10-200μm，本发明选用适宜的脂肪胺，制备得到酞菁衍生物，能够提高粒子之间的吸附性，缓解絮凝情况，得到溶剂墨用酞菁绿颜料。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
实施例1
S1、将200kg氯代铜酞菁(氯含量为3％)和1.6t 98％硫酸混合搅拌，搅拌转速60转/分，升温至90℃，搅拌保温2h，降温至60℃得S1混合物；
S2、S1混合物中加水6t，冰块8t温度控制30℃稀释过滤水洗至pH为5；
S3、加水4t、氢氧化钠调节pH＝7，升温至80℃，保温1h，降温至70℃得S3混合物备用；
S4、在2t水中加入99％醋酸调节pH＝4，升温至85℃后加入二甲基牛脂胺195kg，溶解至半透明，降温至60℃后与S3混合物搅拌1h；
S5、过滤水洗至pH＝8得酞菁衍生物滤饼备用；
S6、将酞菁衍生物滤饼中加入酞菁绿颜料进行搅拌，酞菁衍生物滤饼投入量为酞菁绿颜料质量的8％，搅拌1h，得到耐溶剂抗结晶抗絮凝的酞菁绿颜料浆料，搅拌过程中酞菁衍生物对浆料进行彻底包覆；
S7、过滤后于90℃干燥得到酞菁绿颜料。
实施例2
S1、将250kg氯代铜酞菁(氯含量为3％)和2.5t 98％硫酸混合搅拌，搅拌转速50转/分，升温至85℃，搅拌保温3h，降温至50℃得S1混合物；
S2、S1混合物中加水6t，冰块9t温度控制28℃稀释过滤水洗至pH为5；
S3、加水3t、氢氧化钠调节pH＝7，升温至90℃，保温1h，降温至60℃得S3混合物备用；
S4、在2t水中加入99％醋酸调节pH＝3，升温至85℃后加入双氢化牛脂基二甲基氯化铵205kg，溶解至半透明，降温至50℃后与S3混合物搅拌2h；
S5、过滤水洗至pH＝8得酞菁衍生物滤饼备用；
S6、将酞菁衍生物滤饼中加入酞菁绿颜料进行搅拌，酞菁衍生物滤饼投入量为酞菁绿颜料质量的6％，搅拌1.5h，得到耐溶剂抗结晶抗絮凝的酞菁绿颜料浆料，搅拌过程中酞菁衍生物对浆料进行彻底包覆；
S7、过滤后于100℃干燥得到酞菁绿颜料。
实施例3
S1、将200kg氯代铜酞菁(氯含量为4％)和2t 98％硫酸混合搅拌，搅拌转速50转/分，升温至85℃，搅拌保温3h，降温至50℃得S1混合物；
S2、S1混合物中加水5t，冰块8t温度控制32℃稀释过滤水洗至pH为5；
S3、加水4t、氢氧化钠调节pH＝7，升温至88℃，保温1h，降温至70℃得S3混合物备用；
S4、在1.5t水中加入99％醋酸调节pH＝2，升温至80℃后加入牛脂基丙烯二胺195kg，溶解至半透明，降温至65℃后与S3混合物搅拌2h；
S5、过滤水洗至pH＝7得酞菁衍生物滤饼备用；
S6、将酞菁衍生物滤饼中加入酞菁绿颜料进行搅拌，酞菁衍生物滤饼投入量为酞菁绿颜料质量的10％，搅拌2h，得到耐溶剂抗结晶抗絮凝的酞菁绿颜料浆料，搅拌过程中酞菁衍生物对浆料进行彻底包覆；
S7、过滤后于100℃干燥得到酞菁绿颜料。
实施例4
S1、将200kg氯代铜酞菁(氯含量为3％)和3t 98％硫酸混合搅拌，搅拌转速45转/分，升温至85℃，搅拌保温3h，降温至55℃得S1混合物；
S2、S1混合物中加水5t，冰块8.3t温度控制30℃稀释过滤水洗至pH为5；
S3、加水7t、氢氧化钠调节pH＝7，升温至75℃，保温1h，降温至65℃得S3混合物备用；
S4、在2t水中加入99％醋酸调节pH＝4，升温至75℃后加入月桂胺195kg，溶解至半透明，降温至40℃后与S3混合物搅拌3h；
S5、过滤水洗至pH＝7.5得酞菁衍生物滤饼备用；
S6、将酞菁衍生物滤饼中加入酞菁绿颜料进行搅拌，酞菁衍生物滤饼投入量为酞菁绿颜料质量的7％，搅拌1h，得到耐溶剂抗结晶抗絮凝的酞菁绿颜料浆料，搅拌过程中酞菁衍生物对浆料进行彻底包覆；
S7、过滤后于100℃干燥得到酞菁绿颜料。
实施例5
S1、将100kg氯代铜酞菁(氯含量为5％)和1.2t 98％硫酸混合搅拌，搅拌转速60转/分，升温至98℃，搅拌保温0.5h，降温至80℃得S1混合物；
S2、S1混合物中加水1t，冰块2t温度控制50℃稀释过滤水洗至pH为4；
S3、加水3t、氢氧化钠调节pH＝8，升温至98℃，保温1h，降温至80℃得S3混合物备用；
S4、在1t水中加入99％醋酸调节pH＝2，升温至80℃后加入二甲基十八胺120kg，溶解至半透明，降温至70℃后与S3混合物搅拌0.5h；
S5、过滤水洗至pH＝8得酞菁衍生物滤饼备用；
S6、将酞菁衍生物滤饼中加入酞菁绿颜料进行搅拌，酞菁衍生物滤饼投入量为酞菁绿颜料质量的3％，搅拌0.5h，得到耐溶剂抗结晶抗絮凝的酞菁绿颜料浆料，搅拌过程中酞菁衍生物对浆料进行彻底包覆；
S7、过滤后于80℃干燥得到酞菁绿颜料。
实施例6
S1、将150kg氯代铜酞菁(氯含量为1％)和3t 98％硫酸混合搅拌，搅拌转速80转/分，升温至75℃，搅拌保温2h，降温至45℃得S1混合物；
S2、S1混合物中加水8t，冰块11t温度控制25℃稀释过滤水洗至pH为5；
S3、加水7t、氢氧化钠调节pH＝7，升温至70℃，保温1.5h，降温至65℃得S3混合物备用；
S4、在2.5t水中加入99％醋酸调节pH＝3，升温至75℃后加入双十二烷基二甲基氯化胺120kg，溶解至半透明，降温至70℃后与S3混合物搅拌0.5h；
S5、过滤水洗至pH＝8得酞菁衍生物滤饼备用；
S6、将酞菁衍生物滤饼中加入酞菁绿颜料进行搅拌，酞菁衍生物滤饼投入量为酞菁绿颜料质量的5％，搅拌1.5h，得到耐溶剂抗结晶抗絮凝的酞菁绿颜料浆料，搅拌过程中酞菁衍生物对浆料进行彻底包覆；
S7、过滤后于80℃干燥得到酞菁绿颜料。
实施例7
S1、将250kg氯代铜酞菁(氯含量为5％)和1.5t 98％硫酸混合搅拌，搅拌转速80转/分，升温至98℃，搅拌保温2h，降温至80℃得S1混合物；
S2、S1混合物中加水10t，冰块12t温度控制28℃稀释过滤水洗至pH为6；
S3、加水8t、氢氧化钠调节pH＝8，升温至98℃，保温1.5h，降温至80℃得S3混合物备用；
S4、在3t水中加入99％醋酸调节pH＝5，升温至98℃后加入二甲基十八胺220kg，溶解至半透明，降温至70℃后与S3混合物搅拌4h；
S5、过滤水洗至pH＝7得酞菁衍生物滤饼备用；
S6、将酞菁衍生物滤饼中加入酞菁绿颜料进行搅拌，酞菁衍生物滤饼投入量为酞菁绿颜料质量的15％，搅拌8h，得到耐溶剂抗结晶抗絮凝的酞菁绿颜料浆料，搅拌过程中酞菁衍生物对浆料进行彻底包覆；
S7、过滤后于120℃干燥得到酞菁绿颜料。
将实施例所得颜料进行如下测试。
称取醇酸树脂200份与MS混合溶剂(二甲苯：正丁醇＝70：30(质量比)30份得到树脂液，将1份样品中加入5份TiO2，加入200份聚胺酯、混合溶剂(二甲苯：正丁醇＝70：30(质量比))30份中，均匀分散震荡均匀，得颜料色浆，用自动涂膜器刮出漆片，晾干后，用测色仪测试各实施例的强度差异(采用标准白磁漆制备同样色浆做标准样品)。用油墨试样流动度测定仪上述颜料色浆的30min流动性，用旋转粘度计10r/min的转速下测试放置不同时间的粘度值。
表1实施例所得颜料测试结果
本发明的实施例1～3为综合性能最好的实施例，实施例4～7得到的酞菁绿颜料略低于实施例1～3。本发明实施例制备得到的酞菁绿颜料在溶剂墨体系氯聚胺酯及溶剂二甲苯中，不易发生结晶膨胀，长期放置在体系中粘度不变稠，△值越小，显示有更好的抗絮凝性能，本发明的颜料下游印刷效率大大提高，着色强度高。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种溶剂墨用酞菁绿颜料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将氯代铜酞菁和硫酸混合搅拌经过升温保温降温得S1混合物；
S2、S1混合物稀释过滤水洗；
S3、加水、氢氧化钠调节pH，经过升温保温降温得S3混合物备用；
S4、在水中加入醋酸升温后加入脂肪胺，溶解至半透明，降温后与S3混合物搅拌；
S5、过滤水洗得酞菁衍生物滤饼备用；
S6、将酞菁衍生物滤饼中加入酞菁绿颜料进行搅拌；
S7、过滤干燥后得到酞菁绿颜料。
2.根据权利要求1所述的溶剂墨用酞菁绿颜料的制备工艺，其特征在于，所述步骤S1中，氯代铜酞菁按照质量份为1～2.5份，和硫酸的质量比为1:(6～20)，氯代铜酞菁中氯的质量含量为1％～5％，硫酸为98％的浓硫酸；所述升温保温降温具体为：升温至70～98℃，搅拌保温0.5～5h，降温至40～80℃。
3.根据权利要求1所述的溶剂墨用酞菁绿颜料的制备工艺，其特征在于，所述步骤S2中，稀释用水10～100份，稀释过程中加冰20～120份，控制温度10～50℃，水洗至pH 4～6。
4.根据权利要求1所述的溶剂墨用酞菁绿颜料的制备工艺，其特征在于，所述步骤S3中，加水30～80份，加入氢氧化钠调节pH 7～8，所述升温保温降温具体为升温至70～98℃，保温1～1.5h，降温至65～80℃。
5.根据权利要求1所述的溶剂墨用酞菁绿颜料的制备工艺，其特征在于，所述步骤S4具体为，在10～30份水中搅拌条件下加醋酸调节pH 1～5，升温至70～98℃，加入脂肪胺1.2～2.2份，溶解至半透明，然后降温至30～70℃，与S3混合物搅拌0.5～4h。
6.根据权利要求5所述的溶剂墨用酞菁绿颜料的制备工艺，其特征在于，所述脂肪胺包括二甲基牛脂胺、二甲基十八胺、十二烷基胺、月桂胺、牛脂基丙烯二胺、双氢化牛脂基二甲基氯化铵、双十二烷基二甲基氯化胺中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的溶剂墨用酞菁绿颜料的制备工艺，其特征在于，所述步骤S5中，水洗至pH 7～8。
8.根据权利要求1所述的溶剂墨用酞菁绿颜料的制备工艺，其特征在于，所述步骤S6中，酞菁衍生物滤饼投入量为酞菁绿颜料质量的3％～15％，搅拌时间0.5～2h。
9.根据权利要求1所述的溶剂墨用酞菁绿颜料的制备工艺，其特征在于，所述步骤S7中，干燥温度为80～120℃。
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