CN111320882B - 一种大红色活性染料混合物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大红色活性染料混合物及其制备方法和应用，所述的染料混合物主要由染料一：染料二：染料三、染料四按5‑45：5‑45：5‑35：5‑25的重量份数比混合而成；该染料混合物用于含羟基纤维材料和/或含氮纤维材料的染色或印花，该染料混合物采用一次性合成而得，不需要液态混拼和干粉混拼，制备过程安全、环保、简便、节能，产品质量稳定、重现性好。

Description

一种大红色活性染料混合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种大红色活性染料混合物及其制备方法和用于纺织纤维材料染色或印刷的用途，属于染料领域。
背景技术
近来，用活性染料的实践已经对染色质量和染色方法的经济效率提出更高的要求，因此需具有良好的性质，特别是其应用方面具有良好性质的新型容易得到的染料组合物。在户外使用的纺织品，如运动服装，和军队，警察的作训服装，需要具有良好的日晒牢度和摩擦牢度和汗渍牢度，当前的活性染料的组合性能往往不能满足需要。
因此市场上急需开发一组染料，尤其用于需要印染织物具有优异牢度性能的染料，例如它能用于对含羟基或含氮纤维的染料的染色和印花，也可以在喷墨印刷中用于印刷含羟基或含氮纤维材料，此染料应具有优良的耐日晒，耐汗渍，耐摩擦的性能。
由于近年活性染料的单色新品很少，很多具有优良性能的染料混合物的组分都是选自目前已知的活性染料，然后经过分析筛选出具有良好配伍性的染料，这些染料组合必须在特定的比例进行复配增效，并且会产生意想不到的效果。即很多应用性能明显高于任意一支单色品种或其他配比的混合物。
目前，染料生产过程中，染料混合物的生产均采用先生产单色产品，然后通过液体混拼或干粉混拼而制得，采用此制备方法的缺陷是生产周期长，需要的生产线和操作人员较多，生产费用和能耗较高，因此急需采用一种节能的制备方法来替代传统的制备方法。此外，在全民环保意识加强的情况下，印染工作者对染料的环保要求也快速提高，他们急需一种染色时用水量小，耐日晒，未固着染料易洗涤的环保型染料。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种大红色活性染料混合物，该染料混合物采用一次性合成而得，不需要液态混拼和干粉混拼，制备过程安全、环保、简便、节能，产品质量稳定、重现性好。
为达到上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种大红色活性染料混合物，所述的染料混合物主要由染料一：染料二：染料三、染料四按5-45：5-45：5-35：5-25的重量份数比混合而成，其中：染料一为通式Ⅰ所示化合物和/或其盐；染料二为通式Ⅱ所示化合物和/或其盐；染料三为通式Ⅲ所示化合物和/或其盐；染料四为通式Ⅳ所示化合物和/或其盐。
Figure BDA0001906912350000021
上述通式中，X1、X2、X3、X4为F或Cl，优选为F。
优选地，通式Ⅰ、通式Ⅱ、通式Ⅲ、通式Ⅳ中任一通式所示化合物的盐为钾盐或钠盐。
一种大红色活性染料混合物的制备方法，将式(1)、(2)、(3)、(4)、(5)、(6)所示化合物按照重量份数比为303-150：203-100：239-80：270-135：562-281：341-160采用一次性合成得到，，不需要液态混拼和干粉混拼，直接得到符合通式Ⅰ、通式Ⅱ、通式Ⅲ、通式Ⅳ组成的大红色染料混合物。；
其中，
Figure BDA0001906912350000031
Figure BDA0001906912350000032
具体体，一次性合成包括如下步骤：
将式(3)、(6)的化合物加水打浆，然后加冰降温到0℃，加入式(4)的化合物，在PH＝3-8反应30-90分钟，然后加入式(5)的化合物，在温度0-50℃、PH＝4-10进行二次缩合反应30-240分钟；将式(1)、(2)的化合物加水打浆，降温后进行重氮化，然后将二次缩合物加到重氮化合物中，即可得到大红色活性染料混合物。
本发明中染料混合物中通式Ⅰ、通式Ⅱ、通式Ⅲ、通式Ⅳ的重量份数比在5-45：5-45：5-35：5-25范围内。如果各组份的配比超出此限定范围，染料的各项性能都会下降，达不到本发明染料混合物的要求。
本发明的大红色含氟活性染料混合物适于作为染色和印刷非常宽范围的材料，例如含羟基纤维材料或含氮纤维材料的染色。可以提及的含氮纤维材料的实例为丝稠、皮革、羊毛、聚酰胺纤维和聚氨酯。含羟基的纤维材料为天然纤维素纤维(如棉花、亚麻和大麻，优选棉花)以及纤维素和再生纤维素。根据本发明的活性染料混合物特别适于染色和印刷所有种类的含纤维素纤维材料。根据本发明的活性染料也适于染色或印花纤维素混合织物，例如棉花与聚酰胺纤维的混合物，或特别是棉花/聚酯混合纤维。
在实际应用中，可以以各种方式，特别是以染料水溶液和染料印花糊剂的形式将本发明的活性染料混合物施用于纤维材料并固定在纤维上。它们适用于浸染方法、印花方法或二者的联合，根据这些方法用染料水溶液(任选含盐)浸渍物品，并且在用碱处理或在碱存在下处理后，染料固定，适当时采用热作用或通过在室温储存数小时进行。固定后，采用冷和热水漂洗染色品或印花品，任选加入具有分散作用和促进未固定染料扩散的试剂。
本发明的活性染料混合物具有染色时用水量小，固色率高，未固着染料易洗涤的优良性能。
本发明大红色含氟活性染料混合物的制方法备采用一次性合成而得，不需要液态混拼和干粉混拼，制备过程安全、环保、简便、节能，产品质量稳定、重现性好，本发明的染料混合物的各组份是经过分析筛选并具有良好配伍性的染料，这些染料组合必须在特定的比例进行复配，且相互之间具有协同增效的作用，会产生意想不到的效果。其很多应用性能明显高于任意一支单色品种或其他配比的混合物。
具体实施方式
本说明书中公开得任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或者类似特征中的一个例子而已。所述仅仅是为了帮助理解本发明，不应该视为对本发明的具体限制。
下列实施例用于举例说明本发明，除非另有指明，温度以摄氏度给出，份为重量份，且百分比为重量百分比，重量份涉及以kg/L比表示的体积份。
实施例1
将80份化合物
Figure BDA0001906912350000043
加到3000ml的水中打浆60分钟，然后加入160份化合物
Figure BDA0001906912350000044
打浆60分钟，然后加入液碱调节PH＝4-8、让物料完全溶解，然后加冰降温到0℃，加入25份磷酸氢二钠，然后均匀加入135份化合物
Figure BDA0001906912350000041
在PH＝4-8反应30-90分钟，然后加入281份化合物
Figure BDA0001906912350000042
在温度0-50℃、PH＝4-10进行二次缩合反应30-240分钟。将150份式
Figure BDA0001906912350000059
100份
Figure BDA0001906912350000055
的化合物加水打浆，降温后加入150份盐酸，然后在温度0-30℃加入69份亚硝酸钠进行重氮化，然后将二次缩合物加到重氮化合物中，用液碱调节PH＝4-10反应60-240分钟，即可得到由通式Ⅰ、通式Ⅱ、通式Ⅲ、通式Ⅳ所示的化合物组成的大红色含氟染料混合物。该混合物具有染色时用水量小，耐日晒，未固着染料易洗涤的优良性能。
实施例2
将239份化合物
Figure BDA0001906912350000056
加到3000ml的水中打浆60分钟，然后加入341份化合物
Figure BDA0001906912350000057
打浆60分钟，然后加入液碱调节PH＝4-8、让物料完全溶解，然后加冰降温到0℃，加入25份磷酸氢二钠，然后均匀加入270份化合物
Figure BDA0001906912350000051
在PH＝4-8反应30-90分钟，然后加入562份化合物
Figure BDA0001906912350000052
在温度0-50℃、PH＝4-10进行二次缩合反应30-240分钟。将303份式
Figure BDA0001906912350000053
203份
Figure BDA0001906912350000058
的化合物加水打浆，降温后加入300份盐酸，然后在温度0-30℃加入140份亚硝酸钠进行重氮化，然后将二次缩合物加到重氮化合物中，用液碱调节PH＝4-10反应60-240分钟，即可得到由通式Ⅰ、通式Ⅱ、通式Ⅲ、通式Ⅳ所示的化合物组成的大红色含氟染料混合物。该混合物具有染色时用水量小，耐日晒，未固着染料易洗涤的优良性能。
实施例3
将159.5份化合物
Figure BDA0001906912350000065
加到3000ml的水中打浆60分钟，然后加入250.5份化合物
Figure BDA0001906912350000066
打浆60分钟，然后加入液碱调节PH＝4-8、让物料完全溶解，然后加冰降温到0℃，加入25份磷酸氢二钠，然后均匀加入202.5份化合物
Figure BDA0001906912350000061
在PH＝4-8反应30-90分钟，然后加入421.5份化合物
Figure BDA0001906912350000062
在温度0-50℃、PH＝4-10进行二次缩合反应30-240分钟。将226.5份式
Figure BDA0001906912350000063
141.5份
Figure BDA0001906912350000064
的化合物加水打浆，降温后加入225份盐酸，然后在温度0-30℃加入105份亚硝酸钠进行重氮化，然后将二次缩合物加到重氮化合物中，用液碱调节PH＝4-10反应60-240分钟，即可得到由通式Ⅰ、通式Ⅱ、通式Ⅲ、通式Ⅳ所示的化合物组成的大红色含氟染料混合物。该混合物具有染色时用水量小，耐日晒，未固着染料易洗涤的优良性能。
实施例4染色
将100份棉织物在60℃的温度下引入到含有2份实施例1所得的混合物，500份水、20份元明粉的染池中，在60℃的温度下维持45分钟后，加入20份20％纯碱，将染池的温度保持60℃，再维持45分钟，然后，染色的织物以常规方式漂洗和干燥，得到耐日晒、水洗牢度性能优良的大红色织物。
实施例5染色
将100份棉织物在60℃的温度下引入到含有2份实施例2所得的混合物，500份水、20份元明粉的染池中，在60℃的温度下维持45分钟后，加入20份20％纯碱，将染池的温度保持60℃，再维持45分钟，然后，染色的织物以常规方式漂洗和干燥，得到耐日晒、水洗牢度性能优良的大红色织物。
实施例6染色
将100份棉织物在60℃的温度下引入到含有2份实施例3所得的混合物，500份水、20份元明粉的染池中，在60℃的温度下维持45分钟后，加入20份20％纯碱，将染池的温度保持60℃，再维持45分钟，然后，染色的织物以常规方式漂洗和干燥，得到耐日晒、水洗牢度性能优良的大红色织物。
实施例7印花
在快速搅拌下将3份实施例1所得的混合物放入到100份含50份5％海藻酸钠、27.8份水、20份尿素、1份间硝基苯磺酸钠的原料增稠剂中，使用如此获得的印花糊剂印花棉织物，干燥所得的印花织物在102℃饱和蒸汽中气蒸2分钟，然后漂洗和干燥，得到耐日晒、水洗牢度性能优良的大红色织物。
实施例8印花
在快速搅拌下将3份实施例2所得的混合物放入到100份含50份5％海藻酸钠、27.8份水、20份尿素、1份间硝基苯磺酸钠的原料增稠剂中，使用如此获得的印花糊剂印花棉织物，干燥所得的印花织物在102℃饱和蒸汽中气蒸2分钟，然后漂洗和干燥，得到耐日晒、水洗牢度性能优良的大红色织物。
实施例9印花
在快速搅拌下将3份实施例3所得的混合物放入到100份含50份5％海藻酸钠、27.8份水、20份尿素、1份间硝基苯磺酸钠的原料增稠剂中，使用如此获得的印花糊剂印花棉织物，干燥所得的印花织物在102℃饱和蒸汽中气蒸2分钟，然后漂洗和干燥，得到耐日晒、水洗牢度性能优良的大红色织物。
表1是本发明的染料混合物和单一组分染料在应用时的实验数据对比表：
Figure BDA0001906912350000071
Figure BDA0001906912350000081
编号为1-4的染料为本发明所述混合物的单一组分，编号为7-10的染料混合物为本发明所述的染料混合物，从上表可以看出，编号为5-15的染料的与编号为1-4的染料相比各项性能各项性能均有很大的提升。
本发明的工艺参数(如温度、时间等)区间上下限取值以及区间值都能实现本法，在此不一一列举实施例。
本发明未详细说明的内容均可采用本领域的常规技术知识。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种大红色活性染料混合物，其特征在于，所述的染料混合物主要由染料一：染料二：染料三、染料四按5-45：5-45：5-35：5-25的重量份数比混合而成，其中：染料一为通式Ⅰ所示化合物和/或其盐；染料二为通式Ⅱ所示化合物和/或其盐；染料三为通式Ⅲ所示化合物和/或其盐，染料四为通式Ⅳ所示化合物和/或其盐；
通式Ⅰ：
Figure FDA0001906912340000011
通式Ⅱ：
Figure FDA0001906912340000012
通式Ⅲ：
Figure FDA0001906912340000013
通式Ⅳ：
Figure FDA0001906912340000014
上述通式中，X1、X2、X3、X4为F或Cl。
2.根据权利要求1所述的大红色活性染料混合物，其特征在于，通式Ⅰ、通式Ⅱ、通式Ⅲ、通式Ⅳ中任一通式所示化合物的盐为钾盐或钠盐。
3.权利要求1或2所述大红色活性染料混合物的制备方法，其特征在于，将式(1)、(2)、(3)、(4)、(5)、(6)所示化合物按照重量份数比为303-150：203-100：239-80：270-135：562-281：341-160采用一次性合成得到；
其中，式(1)：
Figure FDA0001906912340000021
式(2)
Figure FDA0001906912340000022
式(3)：
Figure FDA0001906912340000023
式(4)：
Figure FDA0001906912340000024
式(5)：
Figure FDA0001906912340000025
式(6)：
Figure FDA0001906912340000026
4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，一次性合成具体包括以下步骤：
将式(3)、式(6)的化合物加水打浆，然后加冰降温到0℃，加入式(4)的化合物，在pH ＝3-8反应30-90分钟，然后加入式(5)的化合物，在温度0-50℃、pH ＝4-10进行二次缩合反应30-240分钟；将式(1)、式(2)的化合物加水打浆，降温后进行重氮化，然后将二次缩合物加到重氮化合物中，即可得到大红色活性染料混合物。
5.权利要求1或2所述大红色活性染料混合物在含羟基纤维材料和/或含氮纤维材料的染色或印花中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述含氮纤维材料为丝绸 、皮革、羊毛、聚酰胺纤维和聚氨酯纤维中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述含羟基纤维材料为纤维素纤维。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述纤维素纤维为棉花、亚麻和大麻中的一种或多种。
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