CN115521637B - 一种复配型浓深艳印花活性大红染料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复配型浓深艳印花活性大红染料，属于精细化工领域，所述染料由一种结构如式（Ⅰ）所示的组分A和一种结构如式（Ⅱ）所示的组分B组成，其余为助剂；基于所述的组分A和组分B，组分A的质量百分含量为70～95%，组分B的质量百分含量为5～30%，它可以实现产品更浓深艳，发色鲜艳，产品为P型结构，溶解度更好，溶解度大于250g/l，而代替品大部分为K型结构，溶解度低，溶解度在100‑150g/l范围内。

Description

一种复配型浓深艳印花活性大红染料
技术领域
本发明涉及精细化工领域，更具体地说，涉及一种复配型浓深艳印花活性大红染料。
背景技术
活性染料生态染色重要目的之一是为了节能减排和提高产品的安全性。随着传统的一些染料，例如直接、还原和硫化染料应用迅速减少，活性染料应用迅速扩大，许多深色和坚牢颜色的品种也广泛采用活性染料染色。
现有的活性大红染料，例如活性红K-2BP和活性橙12的拼色产品或活性红K-2BP和活性橙K-GN的拼色产品为K型结构，溶解度较低，存在着产品不够浓、不够深、不够艳的问题。
活性红K-2BP结构式：
活性橙12结构式：
活性橙K-GN结构式：
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种复配型浓深艳印花活性大红染料，替代活性红K-2BP和活性橙12的拼色产品或活性红K-2BP和活性橙K-GN的拼色产品，它可以实现产品更浓深艳，发色鲜艳，产品为P型结构，溶解度更好，溶解度均大于250g/l，而代替品为K型结构，溶解度低，溶解度为100g/1。
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
一种复配型浓深艳印花活性大红染料，主要由一种结构如式(I)所示的组分A和一种结构如式(II)所示的组分B组成，其余为助剂；基于所述的组分A和组分B，组分A的质量百分含量为70～95％，组分B的质量百分含量为5～30％；
式(I)中：
R1和R2为-H、-CH3或-C2H5，M彼此独立为氢或碱金属；
式(II)中：
M彼此独立为氢或碱金属。
优选的，基于所述的组分A和组分B，以百分比计，组分A的质量百分含量为75～95％，组分B的质量百分含量为5～25％。
优选的，基于所述活性大红染料由组分A、组分B和助剂组成，所述助剂为下列之一或其中任意两种以上的混合物：元明粉、六偏磷酸钠、甲基萘磺酸甲醛缩合物和萘磺酸甲醛缩合物。
优选的，基于所述的组分A和组分B，组分A和组分B的结构式中R1为-H，R2为-CH3或-C2H5，M为-Na。
优选的，A组分的合成步骤：
S1.将三聚氯氰在冰水中，加入甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物分散剂MF，分散打浆处理，得到打浆液；
S2.向打浆液中滴加一份H酸溶液，滴加过程中用小苏打维持pH值进行一次缩合反应，得一次缩合混合液；
B3.将邻氨基苯磺酸加入到冰水中分散打浆，加入盐酸和亚硝酸钠溶液进行重氮反应，得到邻氨基苯磺酸重氮盐；
S4.将S3得到的邻氨基苯磺酸重氮盐加入到已降温好的S2中的一次缩合混合液中，用小苏打调pH值进行偶合反应，得到偶合液；
S5.向偶合液中滴加一份邻甲基苯胺溶液，滴加过程中用小苏打维持pH值进行二次缩合反应，得二次缩合液，即A组分染料。
优选的，B组分的合成步骤：
S1.将三聚氯氰在冰水中，加入甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物分散剂MF，分散打浆处理，得到打浆液；
S2.向打浆液中滴加一份J酸溶液，滴加过程中用小苏打维持pH值进行一次缩合反应，得一次缩合液；
S3.将磺化吐氏酸加入到冰水中分散打浆，加入盐酸和亚硝酸钠溶液进行重氮反应，得到磺化吐氏酸重氮盐；
S4.然后将磺化吐氏酸重氮盐加入到一次缩合液中，用小苏打调节pH值进行偶合反应，得到一次偶合液；
S5.向一次偶合液中滴加一份间氨基苯磺酸或者对氨基苯磺酸溶液，滴加过程中用小苏打维持pH值进行一次缩合反应，得二次缩合液，即B组分染料。
优选的，A组分的合成步骤：S2、S3、S4和S5中的PH值分别为2-4、1-2、5-7和6-8。
优选的，A组分的合成步骤：S2、S3、S4和S5的反应时间分别为3-4、2-3、3-5和5-7小时。
优选的，S2、S3、S4和S5中的PH值分别为2-4、1-2、5-7、7-9，S2、S3、S4和S5的反应时间分别3-4、2-3、3-5和5-8小时。
优选的，所述的一种复配型浓深艳印花活性大红染料可以应用于棉纤维和粘胶纤维。
相比于现有技术，本发明的优点在于：
B组分的加入可以改变染料的色光，产品更浓深艳，发色鲜艳，产品为P型结构，溶解度更好，溶解度大于250g/1，而代替品为K型结构，溶解度低，溶解度为100g/1。
具体实施方式
实施例1：
将结构式(I)中R1为-H，R2为-C2H5，M为-Na的组分A与结构式(II)中M为Na的组分B，按照A∶B＝95∶5的质量比混合，助剂的成分为元明粉，反应条件(A组分经过：三聚氯氰和H酸一次缩合温度5-10℃，pH值2-4，反应3-4小时；邻氨基苯磺酸一次重氮温度5-10℃，pH值1-2，反应2-3小时；一次偶合温度5-10℃，pH值5-7，反应3-5小时；邻乙基苯胺二次缩合温度25-35℃，pH值6-8，反应5-7小时。B组分经过：三聚氯氰和J酸一次缩合温度5-10℃，pH值2-4，反应3-4小时；磺化吐氏酸一次重氮温度5-10℃，pH值1-2，反应2-3小时；一次偶合温度5-10℃，pH值5-7，反应3-5小时；间氨基苯磺酸二次缩合温度30-50℃，pH值7-9，反应5-8小时。最后将A和B组分按照95：5的质量比液体混合，加入元明粉，比例为总质量的5％，搅拌均匀后，经过印花打样分析，并且与标准对比，合格后，控制水份6-7％，喷雾干燥)，得到一种高水洗牢度复配型活性大红染料，测试其在棉纤维布面上的水洗牢度等级为4-5级，测试其25℃溶解度为260g/l，其应用于棉纤维布面上发色深艳，提升性好；测试其在粘胶纤维布面上的水洗牢度等级为4-5级，其应用于粘接纤维布面上发色鲜艳的大红色，提升性好。
实施例2：
将结构式(I)中R1为-H，R2为-C2H5，M为Na的组分A与结构式(II)中M为Na的组分B，按照A∶B＝90∶10的质量比混合，助剂的成分为元明粉，反应条件(A组分经过：三聚氯氰和H酸一次缩合温度5-10℃，pH值2-4，反应3-4小时；邻氨基苯磺酸一次重氮温度5-10℃，pH值1-2，反应2-3小时；一次偶合温度5-10℃，pH值5-7，反应3-5小时；N-乙基苯胺二次缩合温度25-35℃，pH值6-8，反应5-7小时。B组分经过：三聚氯氰和J酸一次缩合温度5-10℃，pH值2-4，反应3-4小时；磺化吐氏酸一次重氮温度5-10℃，pH值1-2，反应2-3小时；一次偶合温度5-10℃，pH值5-7，反应3-5小时；对氨基苯磺酸二次缩合温度30-50℃，pH值7-9，反应5-8小时。最后将A和B组分按照90：10的质量比液体混合，加入元明粉，比例为总质量的5％，搅拌均匀后，经过印花打样分析，并且与标准对比，合格后，控制水份6-7％，喷雾干燥)，得到一种高水洗牢度复配型活性大红染料，测试其在棉纤维布面上的水洗牢度等级为4-5级，测试其25℃溶解度为255g/l，在棉纤维布面上发色深艳，提升性好；测试其在粘胶纤维布面上的水洗牢度等级为4级，其应用于粘接纤维布面上发色鲜艳的大红色，提升性好。
实施例3：
将结构式(I)中R1为-H，R2为-CH3，M为Na的组分A与结构式(II)中M为Na的组分B，按照A∶B＝80∶20的质量比混合，助剂的成分为元明粉，反应条件(A组分经过：三聚氯氰+H酸一次缩合温度5-10℃，pH值2-4，反应3-4小时；邻氨基苯磺酸一次重氮温度5-10℃，pH值1-2，反应2-3小时；一次偶合温度5-10℃，pH值5-7，反应3-5小时；邻甲基苯胺二次缩合温度25-35℃，pH值6-8，反应5-7小时。B组分经过：三聚氯氰和J酸一次缩合温度5-10℃，pH值2-4，反应3-4小时；磺化吐氏酸一次重氮温度5-10℃，pH值1-2，反应2-3小时；一次偶合温度5-10℃，pH值5-7，反应3-5小时；间氨基苯磺酸二次缩合温度30-50℃，pH值7-9，反应5-8小时。最后将A和B组分按照80：20的质量比液体混合，加入元明粉，比例为总质量的5％，搅拌均匀后，经过印花打样分析，并且与标准对比，合格后，控制水份6-7％，喷雾干燥)，得到一种高水洗牢度复配型活性大红染料，测试其在棉纤维布面上的水洗牢度等级为4-5级，测试其25℃溶解度为255g/l，布面上发色深艳，提升性好；测试其在粘胶纤维布面上的水洗牢度等级为4-5级，其应用于粘接纤维布面上发色鲜艳的大红，提升性好。
实施例4：
将结构式(I)中R1为-C2H5，R2为-H，M为Na的组分A与结构式(II)中M为Na的组分B，按照A∶B＝75∶25的质量比混合，助剂的成分为元明粉，反应条件(A组分经过：三聚氯氰和H酸一次缩合温度5-10℃，pH值2-4，反应3-4小时；邻氨基苯磺酸一次重氮温度5-10℃，pH值1-2，反应2-3小时；一次偶合温度5-10℃，pH值5-7，反应3-5小时；N-乙基苯胺二次缩合温度25-35℃，pH值6-8，反应5-7小时。B组分经过：三聚氯氰和J酸一次缩合温度5-10℃，pH值2-4，反应3-4小时；磺化吐氏酸一次重氮温度5-10℃，pH值1-2，反应2-3小时；一次偶合温度5-10℃，pH值5-7，反应3-5小时；对氨基苯磺酸二次缩合温度30-50℃，pH值7-9，反应5-8小时。最后将A和B组分按照75：25的质量比液体混合，加入元明粉，比例为总质量的5％，搅拌均匀后，经过印花打样分析，并且与标准对比，合格后，控制水份6-7％，喷雾干燥)，得到一种高水洗牢度复配型活性大红染料，测试其在棉纤维布面上的水洗牢度等级为4-5级，测试其25℃溶解度为255g/l，在棉纤维布面上发色深艳，提升性好；测试其在粘胶纤维布面上的水洗牢度等级为5级，其应用于粘接纤维布面上发色鲜艳的大红色，提升性好。
实施例5：
将结构式(I)中R1为-C2H5，R2为-H，M为Na的组分A与结构式(II)中M为Na的组分B，按照A∶B＝70∶30的质量比混合，助剂的成分为元明粉，反应条件(A组分经过：三聚氯氰和H酸一次缩合温度5-10℃，pH值2-4，反应3-4小时；邻氨基苯磺酸一次重氮温度5-10℃，pH值1-2，反应2-3小时；一次偶合温度5-10℃，pH值5-7，反应3-5小时；N-乙基苯胺二次缩合温度25-35℃，pH值6-8，反应5-7小时。B组分经过：三聚氯氰和J酸一次缩合温度5-10℃，pH值2-4，反应3-4小时；磺化吐氏酸一次重氮温度5-10℃，pH值1-2，反应2-3小时；一次偶合温度5-10℃，pH值5-7，反应3-5小时；间氨基苯磺酸二次缩合温度30-50℃，pH值7-9，反应5-8小时。最后将A和B组分按照70：30的质量比液体混合，加入元明粉，比例为总质量的5％，搅拌均匀后，经过印花打样分析，并且与标准对比，合格后，控制水份6-7％，喷雾干燥)，得到一种高水洗牢度复配型活性大红染料，测试其在棉纤维布面上的水洗牢度等级为4-5级，测试其25℃溶解度为250g/l，在棉纤维布面上发色深艳，提升性好；测试其在粘胶纤维布面上的水洗牢度等级为5级，其应用于粘接纤维布面上发色鲜艳的大红色，提升性好。
实施例6：
将结构式(I)中R1为-H，R2为-C2H5，M为-Na的组分A与结构式(II)中M为Na的组分B，按照A∶B＝95∶5的质量比混合，助剂的成分为六偏磷酸钠，反应条件(A组分经过：三聚氯氰和H酸一次缩合温度5-10℃，pH值2-4，反应3-4小时；邻氨基苯磺酸一次重氮温度5-10℃，pH值1-2，反应2-3小时；一次偶合温度5-10℃，pH值5-7，反应3-5小时；邻乙基苯胺二次缩合温度25-35℃，pH值6-8，反应5-7小时。B组分经过：三聚氯氰和J酸一次缩合温度5-10℃，pH值2-4，反应3-4小时；磺化吐氏酸一次重氮温度5-10℃，pH值1-2，反应2-3小时；一次偶合温度5-10℃，pH值5-7，反应3-5小时；间氨基苯磺酸二次缩合温度30-50℃，pH值7-9，反应5-8小时。最后将A和B组分按照95∶5的质量比液体混合，加入六偏磷酸钠，比例为总质量的5％，搅拌均匀后，经过印花打样分析，并且与标准对比，合格后，控制水份6-7％，喷雾干燥)，得到一种高水洗牢度复配型活性大红染料，测试其在棉纤维布面上的水洗牢度等级为4-5级，测试其25℃溶解度为255g/l，其应用于棉纤维布面上发色深艳，提升性好；测试其在粘胶纤维布面上的水洗牢度等级为4-5级，其应用于粘接纤维布面上发色鲜艳的大红色，提升性好。
实施例7：
将结构式(I)中R1为-H，R2为-C2H5，M为-Na的组分A与结构式(II)中M为Na的组分B，按照A：B＝95：5的质量比混合，助剂的成分为甲基萘磺酸甲醛缩合物，反应条件(A组分经过：三聚氯氰和H酸一次缩合温度5-10℃，pH值2-4，反应3-4小时；邻氨基苯磺酸一次重氮温度5-10℃，pH值1-2，反应2-3小时；一次偶合温度5-10℃，pH值5-7，反应3-5小时；邻乙基苯胺二次缩合温度25-35℃，pH值6-8，反应5-7小时。B组分经过：三聚氯氰和J酸一次缩合温度5-10℃，pH值2-4，反应3-4小时；磺化吐氏酸一次重氮温度5-10℃，pH值1-2，反应2-3小时；一次偶合温度5-10℃，pH值5-7，反应3-5小时；间氨基苯磺酸二次缩合温度30-50℃，pH值7-9，反应5-8小时。最后将A和B组分按照95∶5的质量比液体混合，加入甲基萘磺酸甲醛缩合物，比例为总质量的5％，搅拌均匀后，经过印花打样分析，并且与标准对比，合格后，控制水份6-7％，喷雾干燥)，得到一种高水洗牢度复配型活性大红染料，测试其在棉纤维布面上的水洗牢度等级为4-5级，测试其25℃溶解度为255g/1，其应用于棉纤维布面上发色深艳，提升性好；测试其在粘胶纤维布面上的水洗牢度等级为4-5级，其应用于粘接纤维布面上发色鲜艳的大红色，提升性好。
实施例8：
将结构式(I)中R1为-H，R2为-C2H5，M为-Na的组分A与结构式(II)中M为Na的组分B，按照A∶B＝95∶5的质量比混合，助剂的成分为萘磺酸甲醛缩合物，反应条件(A组分经过：三聚氯氰和H酸一次缩合温度5-10℃，pH值2-4，反应3-4小时；邻氨基苯磺酸一次重氮温度5-10℃，pH值1-2，反应2-3小时；一次偶合温度5-10℃，pH值5-7，反应3-5小时；邻乙基苯胺二次缩合温度25-35℃，pH值6-8，反应5-7小时。B组分经过：三聚氯氰和J酸一次缩合温度5-10℃，pH值2-4，反应3-4小时；磺化吐氏酸一次重氮温度5-10℃，pH值1-2，反应2-3小时；一次偶合温度5-10℃，pH值5-7，反应3-5小时；间氨基苯磺酸二次缩合温度30-50℃，pH值7-9，反应5-8小时。最后将A和B组分按照95：5的质量比液体混合，加入萘磺酸甲醛缩合物，比例为总质量的5％，搅拌均匀后，经过印花打样分析，并且与标准对比，合格后，控制水份6-7％，喷雾干燥)，得到一种高水洗牢度复配型活性大红染料，测试其在棉纤维布面上的水洗牢度等级为4-5级，测试其25℃溶解度为255g/l，其应用于棉纤维布面上发色深艳，提升性好；测试其在粘胶纤维布面上的水洗牢度等级为4-5级，其应用于粘接纤维布面上发色鲜艳的大红色，提升性好。
对比例1：
测试活性红K-2BP和活性橙12的拼色产品在棉纤维布面上水洗牢度等级为3-4级，测试该拼色产品的25℃溶解度为100g/l，棉纤维布面上发色浅，提升差；在粘胶纤维布面上水洗牢度等级为3-4级，粘胶纤维布面上发色大红色，提升性好。
对比例2：
测试活性红K-2BP和活性橙K-GN的拼色产品在棉纤维布面上水洗牢度等级为3-4级，测试该拼色产品的25℃溶解度为100g/l，棉纤维布面上发色暗，提升差；在粘胶纤维布面上水洗牢度等级为3-4级，粘胶纤维布面上发色大红色，提升性好。
具体的数据汇总于下面的表格中
如表格所示，通过实施例1分别与实施例6-8的比较发现，最佳助剂为元明粉，通过实施例1-5分别与对比例1-2的比较发现，当改变反应中染料配比和制备条件时，但所述染料配比和制备条件与所述权利要求中所描述的范围一致时，所得到的产品与活性红K-2BP和活性橙12的拼色产品、活性红K-2BP和活性橙K-GN的拼色产品相比，更浓深艳，发色鲜艳，产品为P型结构，溶解度更好，溶解度均大于250g/l；而代替品为K型结构，溶解度低，溶解度为100g/l。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (10)

1.一种复配型浓深艳印花活性大红染料，其特征在于：所述染料由一种结构如式(Ⅰ)所示的组分A和一种结构如式(Ⅱ)所示的组分B组成，其余为助剂；基于所述的组分A和组分B，组分A的质量百分含量为70～95％，组分B的质量百分含量为5～30％；
式(Ⅰ)中：
R1和R2为-H、-CH3或-C2H5，M彼此独立为氢或碱金属；
式(Ⅱ)中：
M彼此独立为氢或碱金属。
2.根据权利要求1所述的一种复配型浓深艳印花活性大红染料，其特征在于：基于所述的组分A和组分B，以百分比计，组分A的质量百分含量为75～95％，组分B的质量百分含量为5～25％。
3.根据权利要求1所述的一种复配型浓深艳印花活性大红染料，其特征在于：所述活性大红染料由组分A、组分B和助剂组成，所述助剂为下列之一或其中任意两种以上的混合物：元明粉、六偏磷酸钠、甲基萘磺酸甲醛缩合物和萘磺酸甲醛缩合物。
4.根据权利要求1所述的一种复配型浓深艳印花活性大红染料，其特征在于：组分A和组分B的结构式中R1为-H，R2为-CH3或-C2H5，M为-Na。
5.根据权利要求1所述的一种复配型浓深艳印花活性大红染料，其特征在于：所述的一种复配型浓深艳印花活性大红染料可以应用于棉纤维和粘胶纤维。
6.根据权利要求1所述的一种复配型浓深艳印花活性大红染料的制备方法，其特征在于：包括A组分的合成步骤：
S1.将三聚氯氰在冰水中，加入甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物分散剂MF，分散打浆处理，得到打浆液；
S2.向打浆液中滴加一份H酸溶液，滴加过程中用小苏打维持pH值进行一次缩合反应，得一次缩合混合液；
S3.将邻氨基苯磺酸加入到冰水中分散打浆，加入盐酸和亚硝酸钠溶液进行重氮反应，得到邻氨基苯磺酸重氮盐；
S4.将S3得到的邻氨基苯磺酸重氮盐加入到已降温好的S2中的一次缩合混合液中，用小苏打调pH值进行偶合反应，得到偶合液；
S5.向偶合液中滴加一份邻甲基苯胺溶液，滴加过程中用小苏打维持pH值进行二次缩合反应，得二次缩合液，即A组分染料。
7.根据权利要求1所述的一种复配型浓深艳印花活性大红染料的制备方法，其特征在于：包括B组分的合成步骤：
S1.将三聚氯氰在冰水中，加入甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物分散剂MF，分散打浆处理，得到打浆液；
S2.向打浆液中滴加一份J酸溶液，滴加过程中用小苏打维持pH值进行一次缩合反应，得一次缩合液；
S3.将磺化吐氏酸加入到冰水中分散打浆，加入盐酸和亚硝酸钠溶液进行重氮反应，得到磺化吐氏酸重氮盐；
S4.然后将磺化吐氏酸重氮盐加入到一次缩合液中，用小苏打调节pH值进行偶合反应，得到一次偶合液；
S5.向一次偶合液中滴加一份间氨基苯磺酸或者对氨基苯磺酸溶液，滴加过程中用小苏打维持pH值进行一次缩合反应，得二次缩合液，即B组分染料。
8.根据权利要求6所述的一种复配型浓深艳印花活性大红染料的制备方法，其特征在于：S2、S3、S4和S5中的PH值分别为2-4、1-2、5-7和6-8。
9.根据权利要求6所述的一种复配型浓深艳印花活性大红染料的制备方法，其特征在于：S2、S3、S4和S5的反应时间分别为3-4、2-3、3-5和5-7小时。
10.根据权利要求7所述的一种复配型浓深艳印花活性大红染料的制备方法，其特征在于：S2、S3、S4和S5中的PH值分别为2-4、1-2、5-7、7-9，S2、S3、S4和S5的反应时间分别3-4、2-3、3-5和5-8小时。
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