CN107964258A - 一种黄色含氟活性染料混合物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种黄色活性染料组合物、该组合物的制备方法和用途。本发明的黄色染料混合物主要由染料一：染料二：染料三、染料四、染料五、染料六、按5‑20：5‑45：5‑15：5‑65：5‑25：5‑30重量份数比混合而成，其中：染料一为通式Ⅰ所示化合物和/或其盐；染料二为通式Ⅱ所示化合物和/或其盐；染料三为通式Ⅲ所示化合物和/或其盐；染料四为通式Ⅳ所示化合物和/或其盐，染料五为通式Ⅴ所示化合物和/或其盐；染料六为通式通式Ⅵ所示化合物和/或其盐。本发明的黄色含氟活性染料混合物的制方法备采用一次性合成而得，不需要液态混拼和干粉混拼，制备过程安全、环保、简便、节能，产品质量稳定、重现性好。

Description

一种黄色含氟活性染料混合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种黄色含氟活性染料混合物及其制备及其用于纺织纤维材料染色或印刷的用途，属于染料领域。
背景技术
近来，用活性染料的实践已经对染色质量和染色方法的经济效率提出更高的要求，因此需具有良好的性质，特别是其应用方面具有良好性质的新型容易得到的染料组合物。在户外使用的纺织品，如运动服装，和军队，警察的作训服装，需要具有良好的日晒牢度和摩擦牢度和汗渍牢度，当前的活性染料的组合性能往往不能满足需要。
因此市场上急需开发一组染料，尤其用于需要印染织物具有优异牢度性能的染料，例如它能用于对含羟基或含氮纤维的染料的染色和印花，也可以在喷墨印刷中用于印刷含羟基或含氮纤维材料，此染料应具有优良的耐日晒，耐汗渍，耐摩擦的性能。
由于近年活性染料的单色新品很少，很多具有优良性能的染料混合物的组分都是选自目前已知的活性染料，然后经过分析筛选出具有良好配伍性的染料，这些染料组合必须在特定的比例进行复配增效，且会产生意想不到的效果。即很多应用性能明显高于任意一支单色品种或其他配比的混合物。
目前，染料生产过程中，染料混合物的生产均采用先生产单色产品，然后通过液体混拼或干粉混拼而制得，采用此制备方法的缺陷是生产周期长，需要的生产线和操作人员较多，生产费用和能耗较高，因此急需采用一种节能的制备方法来替代传统的制备方法。
在全民环保意识加强的情况下，印染工作者对染料的环保要求也快速提高，他们急需一种染色时用水量小，耐日晒，未固着染料易洗涤的环保型染料。
发明内容
针对现有技术对于活性染料的需求，本发明提供了一种黄色活性染料混合物，其可以在很大程度上解决前述的问题。
本发明首先提供了一种黄色含氟活性染料混合物，所述的染料混合物主要由染料一：染料二：染料三、染料四、染料五、染料六、按5-20：5-45：5-15：5-65：5-25：5-30重量份数比混合而成，其中：染料一为通式Ⅰ所示化合物和/或其盐；染料二为通式Ⅱ所示化合物和/或其盐；染料三为通式Ⅲ所示化合物和/或其盐染料四为通式Ⅳ所示化合物和/或其盐，染料五为通式Ⅴ所示化合物和/或其盐；染料六为通式Ⅵ所示化合物和/或其盐；
通式Ⅰ
通式Ⅱ
通式Ⅲ
通式Ⅳ
通式Ⅴ
通式Ⅵ
其中，X1、X2、X3、X4、X5、X6、X7、X8、X9、X10、X11独立的选自F或Cl，前述的各化合物所成的盐为钾盐或钠盐。
优选的，X1、X2、X3、X4、X5、X6、X7、X8、X9、X10、X11为F。
本发明还提供了一种制备上述活性染料的方法，包括如下的步骤：
提供具有式(1)和式(2)所示化合物的混合物，后向其中加入式(3)所示的化合物，反应完成后依次加入式(4)-式(6)所示的化合物，反应完毕后得到活性染料；
上式中X独立的选自F或Cl。
作为上述方法一种更好的选择，所述方法为将式(1)、(2)的化合物加水打浆，然后加冰降温到0℃，加入式(3)的化合物，在PH＝4-10反应30-90分钟，然后依次加入式(4)(5)(6)的化合物，在温度0-50℃、PH＝4-10反应30-240分钟。
本发明一种典型制备活性染料的方法为将式(1)、(2)、(3)、(4)、(5)、(6)的重量份数比为500-545:266-290：210-282:10-13:30-37：45-56，六种化合物采用一次性合成，不需要液态混拼和干粉混拼，直接得到符合由通式Ⅰ、通式Ⅱ、通式Ⅲ、通式Ⅳ、通式Ⅴ、通式Ⅵ组成的配比为5-20：5-45：5-15：5-65：5-25：5-30黄色含氟染料混合物，其更进一步包括将式(1)、(2)的化合物加水打浆，然后加冰降温到0℃，加入式(3)的化合物，在PH＝4-10反应30-90分钟，然后依次加入式(4)(5)(6)的化合物，在温度0-50℃、PH＝4-10反应30-240分钟。即可得到符合通式Ⅰ、通式Ⅱ、通式Ⅲ、通式Ⅳ、通式Ⅴ、通式Ⅵ组成的黄色含氟染料混合物。
本发明得到的染料混合物优选为：
然而活性染料的协同增效并不是永远成立的，受活性染料SERF值的影响，配伍后的活性染料的晕染特性、重现性和色牢度并不是简单的形成组合物后性能即提高的，即在大多数情况下，配伍后的活性染料在坚牢度和色光上是存在缺陷的。
活性染料组合物的色泽坚牢度总是等于或低于拼色组份中,色牢度最低的染料所具有的牢度水平。色牢度低不同的染料配伍组合,其染色物在色牢度测试前后会发生显著的色泽变化,即原样褪变色严重。比如,将日晒牢度、氯浸牢度或汗渍牢度高低不同的染料配伍染色时,其染色物在服用过程中或在相应的牢度测试过程中,色变、色花现象就特别突出。
此外，活性染料中的活性剂和纤维素生成的染料-纤维键均存在差异，其键合稳定性也不同。如果采用具备不同稳定性的染料作为配伍组分，会使得染色物的色光难以掌握。
具体至本发明，本发明中染料混合物中式(7)-(12)的重量份数比在5-20：5-45：5-15：5-65：5-25：5-30范围内方具备良好的染色效果。如果各组份的配比超出此限定范围或者对化合物的类型进行改变，染料的各项性能都会下降，达不到染料混合物的设计要求。
本发明的黄色含氟活性染料混合物适于作为染色和印刷非常宽范围的材料，例如含羟基(天然纤维素纤维，如棉花、亚麻和大麻，以及纤维素和再生纤维素，优选棉花)或含氮纤维材料(丝稠、皮革、羊毛、聚酰胺纤维和聚氨酯)的染色。本发明的活性染料混合物特别适于染色和印刷所有种类的含纤维素纤维材料。本发明的活性染料也适于染色或印花纤维素混合织物，例如棉花与聚酰胺纤维的混合物，或特别是棉花/聚酯混合纤维。
在实际应用中，可以以各种方式，特别是以染料水溶液和染料印花糊剂的形式将本发明的活性染料混合物施用于纤维材料并固定在纤维上。它们适用于浸染方法、印花方法或二者的联合，根据这些方法用染料水溶液(任选含盐)浸渍物品，并且在用碱处理或在碱存在下处理后，染料固定，适当时采用热作用或通过在室温储存数小时进行。固定后，采用冷和热水漂洗染色品或印花品，任选加入具有分散作用和促进未固定染料扩散的试剂。
本发明的活性染料混合物具有染色时用水量小，固色率高，未固着染料易洗涤的优良性能。
本发明黄色含氟活性染料混合物的制方法备采用一次性合成而得，不需要液态混拼和干粉混拼，制备过程安全、环保、简便、节能，产品质量稳定、重现性好。本发明的染料混合物的各组份是经过分析筛选并具有良好配伍性的染料，这些染料组合在特定的比例进行复配时，相互之间具有协同增效的作用，会产生意想不到的效果，其很多应用性能明显高于任意一支单色品种或其他配比的混合物。
具体实施方式
下列实施例用于举例说明本发明，除非另有指明，温度以摄氏度给出，份为重量份，且百分比为重量百分比，重量份涉及以kg/L比表示的体积份。
实施例1
将500份化合物加到3000ml的水中打浆60分钟，然后加入266份化合物打浆60分钟，然后用液碱调节PH＝4-8、让物料完全溶解，然后加冰降温到0℃，加入25份磷酸氢二钠，然后均匀加入210份化合物在PH＝4-10反应30-90分钟，然后依次加入10份化合物HNCH2CH2CH2NH、30份化合物45份化合物在温度0-50℃、PH＝4-10反应30-240分钟。即可得到由式(7)-(12)的化合物组成的黄色含氟染料混合物。该混合物具有染色时用水量小，耐日晒，未固着染料易洗涤的优良性能。
实施例2
将545份化合物加到3000ml的水中打浆60分钟，然后加入290份化合物打浆1小时，然后用液碱调节PH＝4-8、让物料完全溶解，然后加冰降温到0℃，加入25份磷酸氢二钠，然后均匀加入210份化合物在PH＝4-10反应30-90分钟，然后依次加入13份化合物HNCH2CH2CH2NH、37份化合物56份化合物在温度0-50℃、PH＝4-10反应30-240分钟。即可得到由式(7)-(12)的化合物组成的黄色含氟染料混合物。该混合物同样具有染色时用水量小，耐日晒，未固着染料易洗涤的优良性能。
实施例3
将522.5份化合物加到3000ml的水中打浆60分钟，然后加入278份化合物打浆1小时，然后用液碱调节PH＝4-8、让物料完全溶解，然后加冰降温到0℃，加入25份磷酸氢二钠，然后均匀加入246份化合物在PH＝4-10反应30-90分钟，然后依次加入11.5份化合物HNCH2CH2CH2NH、33.5份化合物50.5份化合物在温度0-50℃、PH＝4-10反应30-240分钟。即可得到由式(7)-(12)的化合物组成的黄色含氟染料混合物。该混合物同样具有染色时用水量小，耐日晒，未固着染料易洗涤的优良性能。
实施例4染色
将100份棉织物在60℃的温度下引入到含有2份实施例1所得的混合物，500份水、20份元明粉的染池中，在60℃的温度下维持45分钟后，加入20份20％纯碱，将染池的温度保持60℃，再维持45分钟，然后，染色的织物以常规方式漂洗和干燥，得到耐日晒、水洗牢度性能优良的黄色织物。
实施例5染色
将100份棉织物在60℃的温度下引入到含有2份实施例2所得的混合物，500份水、20份元明粉的染池中，在60℃的温度下维持45分钟后，加入20份20％纯碱，将染池的温度保持60℃，再维持45分钟，然后，染色的织物以常规方式漂洗和干燥，得到耐日晒、水洗牢度性能优良的黄色织物。
实施例6染色
将100份棉织物在60℃的温度下引入到含有2份实施例3所得的混合物，500份水、20份元明粉的染池中，在60℃的温度下维持45分钟后，加入20份20％纯碱，将染池的温度保持60℃，再维持45分钟，然后，染色的织物以常规方式漂洗和干燥，得到耐日晒、水洗牢度性能优良的黄色织物。
实施例7印花
在快速搅拌下将3份实施例1所得的混合物放入到100份含50份5％海藻酸钠、27.8份水、20份尿素、1份间硝基苯磺酸钠的原料增稠剂中，使用如此获得的印花糊剂印花棉织物，干燥所得的印花织物在102℃饱和蒸汽中气蒸2分钟，然后漂洗和干燥，得到耐日晒、水洗牢度性能优良的黄色织物。
实施例8印花
在快速搅拌下将3份实施例2所得的混合物放入到100份含50份5％海藻酸钠、27.8份水、20份尿素、1份间硝基苯磺酸钠的原料增稠剂中，使用如此获得的印花糊剂印花棉织物，干燥所得的印花织物在102℃饱和蒸汽中气蒸2分钟，然后漂洗和干燥，得到耐日晒、水洗牢度性能优良的黄色织物。
实施例9印花
在快速搅拌下将3份实施例3所得的混合物放入到100份含50份5％海藻酸钠、27.8份水、20份尿素、1份间硝基苯磺酸钠的原料增稠剂中，使用如此获得的印花糊剂印花棉织物，干燥所得的印花织物在102℃饱和蒸汽中气蒸2分钟，然后漂洗和干燥，得到耐日晒、水洗牢度性能优良的黄色织物。
表1是本发明的染料混合物和单一组分染料在应用时的实验数据对比表：
编号为1-6的染料为本发明所述混合物的单一组分，编号为7-12的染料混合物为本发明所述的染料混合物，编号为16-17的染料混合物为超出本发明配比范围的染料混合物，从上表可以看出，编号为7-12的染料的与编号为1-6和编号为16-17的染料相比各项性能均有很大的提升。
就上述的染料组合物，申请人还进行了其他的组合实验，包括但不限于制备各种单体染料，并增加或者减少染料混合物的种类，增加或者减少染料混合物中各染料的比例，以使其超过前述的比例，在日晒牢度和水洗牢度上，其性能均出现了下降，甚至混合物的性能低于单品。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种黄色含氟活性染料混合物，其特征在于：所述的染料混合物主要由染料一：染料二：染料三、染料四、染料五、染料六、按5-20：5-45：5-15：5-65：5-25：5-30重量份数比混合而成，其中：染料一为通式Ⅰ所示化合物和/或其盐；染料二为通式Ⅱ所示化合物和/或其盐；染料三为通式Ⅲ所示化合物和/或其盐；染料四为通式Ⅳ所示化合物和/或其盐，染料五为通式Ⅴ所示化合物和/或其盐；染料六为通式通式Ⅵ所示化合物和/或其盐；
通式Ⅰ
通式Ⅱ
通式Ⅲ
通式Ⅳ
通式Ⅴ
通式Ⅵ
其中，X1、X2、X3、X4、X5、X6、X7、X8、X9、X10、X11独立的选自F或Cl，前述的各化合物所成的盐为钾盐或钠盐。
2.根据权利要求1所述的含氟活性染料混合物，其特征在于：X1、X2、X3、X4、X5、X6、X7、X8、X9、X10、X11为F。
3.一种制备活性染料的方法，包括如下的步骤：
提供具有式(1)和式(2)所示化合物的混合物，后向其中加入式(3)所示的化合物，反应完成后依次加入式(4)-式(6)所示的化合物，反应完毕后得到活性染料；
上式中X独立的选自F或Cl。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述方法进一步包括：将式(1)、(2)的化合物加水打浆，然后加冰降温到0℃，加入式(3)的化合物，在PH＝4-10反应30-90分钟，然后依次加入式(4)、(5)、(6)的化合物，在温度0-50℃、PH＝4-10反应30-240分钟。
5.根据权利要求3、4所述的方法，式(1)-(6)的化合物的配比为：500-545:266-290：210-282:10-13:30-37：45-56。
6.权利要求1-2任一所述黄色含氟活性染料混合物在含羟基纤维材料的染色、印刷中的应用。
7.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述含羟基纤维材料为棉花、亚麻和大麻中的一种或多种。
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