CN103265821B - 永固红f5rk的高遮盖力一步法生产工艺 - Google Patents
永固红f5rk的高遮盖力一步法生产工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了永固红F5RK的高遮盖力一步法生产工艺，包括以下步骤：以对氨基苯甲酰胺和色酚为原料，以水为溶剂，包括重氮化反应和偶合反应两个步骤；对氨基苯甲酰胺溶于盐酸中，搅拌加入冰水，然后加入亚硝酸钠，助剂和醋酸后，待偶合，偶合过程中，加入氢氧化钠，搅拌后加入色酚，后加入松香、氢氧化钠与水600L，测其pH值，之后再加入氯化钙与水，升温后保温，再降温，板框过滤，漂洗，滤饼干燥粉碎得成品。本发明制备的永固红，产品得率高、质量好，成品鲜艳，着色力高，节约用水。
Description
技术领域
本发明涉及永固红F5RK的高遮盖力一步法生产工艺，属于化工领域。
背景技术
永固红F5RK，颜料国际索引号：C.I.Pigment Red 170；CAS登记号：2786-76-7。目前国内唯一生产工艺。
主要理化性质
耐光性： 7-8级 耐热性： 200℃
耐酸性： 5级 耐碱性： 5级
耐水性： 5级 耐溶剂性： 5级
耐油性： 5级 水溶剂性： 不溶
本产品是蓝光红色，色泽鲜艳，高遮盖力，着色力高，耐侯性强，
耐酸碱，耐温达到200℃。主要应用于工业涂料，汽车涂料，塑料
等的着色。其结构式为：
永固红F5RK的一步法生产工艺如下步骤：
（1）重氮盐的制备
重氮化反应的操作一般是将伯芳胺溶于盐酸中，在冰冷却下保持温度在0-5℃之间，然后在搅拌的情况下逐渐加入亚硝酸钠溶液，反应时，酸的用量要过量，一般用量在2.5-3mol之间，其中一摩尔是用来与亚硝酸钠反应生成亚硝酸，另一摩尔用来和产物结合，多下来的酸是使溶液保持一定的酸度，以避免生成的重氮盐与未起发应的芳胺发生偶合反应。反应方程式如下：
（2）偶合反应
偶合反应是放热反应，反应速率很快，重氮盐很活泼，为了避免副反应，偶合要在适当的温度下进行，并控制偶合组分微过量，使重氮组分完全反应。偶合一般在水介质中进行，不同类型的偶合组分对介质要求不同的pH。酚类偶合时在弱碱性介质中速率较快；芳胺偶合时在弱酸性介质中速率较快。偶合是亲电取代反应，偶氮基(-N＝N-)通常进入羟基、氨基的邻位或对位。
。
发明内容
本发明的目的是提供一种高遮盖力、着色力高的永固红F5RK的高遮盖力一步法生产工艺。
本发明采用的技术方案是：
永固红F5RK的高遮盖力一步法生产工艺，包括以下步骤：以对氨基苯甲酰胺和色酚为原料，以水为溶剂，包括重氮化反应和偶合反应两个步骤；
所述重氮化反应步骤为：在一个20000L的不锈钢反应釜中，加入2500L的水，再加入对氨基苯甲酰胺与盐酸，开动搅拌机，转速在70转/分，搅拌时间10―15min，加入1800 质量份的冰，然后加入135-149质量份的亚硝酸钠，将温度控制在8℃以下，搅拌60min，加入氨基磺酸去除多余的亚硝酸钠，然后加入46-47质量份的助剂、250-255质量份的醋酸和800体积份的水，以及400体积份的冰，搅拌，待偶合；
所述偶合反应步骤为：在一个20000L的不锈钢反应釜中，加入4630-5040体积份的水，再加入795-915质量份的氢氧化钠，搅拌,加热至70-75℃，加入609-663质量份的色酚，搅拌时间10―15min，板框过滤；
所述色酚滴加时间为30-60min，搅拌30-45min消色，升温至50℃，测其pH值，之后分别加入53-59质量份的松香、29-32质量份的氢氧化钠和220-550体积份的水，测其pH值，之后再加入23-24质量份的氯化钙和200-300体积份的水，升温至65℃-80℃，保温60-120min，再降温到60℃，板框过滤，漂洗，滤饼干燥粉碎得成品。
所述对氨基苯甲酰胺与盐酸的质量比为1：2-2.5。
本发明优点：产品得率高，质量好，成品鲜艳，着色力高，能节约用水。
具体实施方式
下面的实施例用以说明本发明，但不限定本发明的保护范围。
实施例1
在一个20000L的不锈钢反应釜中，加入2500L的水，再加入对氨基苯甲酰胺263.2kg，盐酸630.4kg，开动搅拌机，转速在70转/分，搅拌时间约10min，加入1800 kg冰，然后加亚硝酸钠135kg，将温度控制在8℃以下，搅拌60min，加入氨基磺酸去除多余的亚硝酸钠，然后加入助剂46.4kg，醋酸250.7kg与800 L水，以及400kg冰，搅拌，待偶合；
在一个20000L的不锈钢反应釜中，加入4630L的水，再加入氢氧化钠910kg，搅拌,加热至72℃，加入色酚609kg，搅拌时间约10―15min，板框过滤；
色酚滴加时间为30min，搅拌30min消色，升温至50℃，测其pH值为7.2，后加入松香53.6kg，氢氧化钠29.2kg与水550L，测得pH值为8.36，之后再加入氯化钙23.2kg与水220L，升温至65℃，保温60min，降温到60℃，板框过滤，漂洗，滤饼干燥粉碎得成品。成品鲜艳，着色力高。
实施例2
在一个20000L的不锈钢反应釜中，加入2500L的水，再加入对氨基苯甲酰胺264.3kg，盐酸629.4kg，开动搅拌机，转速在70转/分，搅拌时间约12min，加入1800 kg冰，然后加亚硝酸钠135kg，将温度控制在8℃以下，搅拌60min，加入氨基磺酸去除多余的亚硝酸钠，然后加入助剂46.4kg，醋酸250.7kg与800 L水，以及400kg冰，搅拌，待偶合；
在一个20000L的不锈钢反应釜中，加入4630L的水，再加入氢氧化钠913kg，搅拌,加热至72℃，加入色酚612.2kg，搅拌时间12min，板框过滤；
色酚滴加时间为60min，搅拌30min消色，升温至50℃，测其pH值为6.32，后加入松香53.6kg，氢氧化钠29.2kg与水550L，测得pH值为7.5，之后加入氯化钙23.2kg与水220L，升温至80℃，保温60min，降温到60℃，板框过滤，漂洗，滤饼干燥粉碎得成品。成品鲜艳，着色力高。
实施例3
在一个20000L的不锈钢反应釜中，加入2500L的水，再加入对氨基苯甲酰胺285.8kg，盐酸620.3kg，开动搅拌机，转速在70转/分，搅拌时间约15min，加入1800 kg冰，然后加亚硝酸钠149kg，将温度控制在8℃以下，搅拌60min，加入氨基磺酸去除多余的亚硝酸钠，然后加入助剂6.0kg，醋酸254.9kg与800 L水，以及400kg冰，搅拌，待偶合；
在一个20000L的不锈钢反应釜中，加入5040L的水，再加入氢氧化钠795.5kg，搅拌,加热至72℃，加入色酚663.0kg，搅拌时间约15min，板框过滤；
色酚滴加时间为60min，搅拌30min消色，升温至50℃，测其pH值为5.0，后加入松香58.6kg，氢氧化钠31.9kg与水600L，测得pH值为5.17，之后再加入氯化钙24.0kg与水300L，升温至70℃，保温120min，降温到60℃，板框过滤，漂洗，滤饼干燥粉碎得成品。成品鲜艳，着色力高。
实施例4
永固红F5RK的高遮盖力一步法生产工艺，包括以下步骤：以对氨基苯甲酰胺和色酚为原料，以水为溶剂，包括重氮化反应和偶合反应两个步骤；
重氮化反应步骤为：在一个20000L的不锈钢反应釜中，加入2500L的水，再加入对氨基苯甲酰胺与盐酸，对氨基苯甲酰胺与盐酸的质量比为1：2，开动搅拌机，转速在70转/分，搅拌时间10min，加入1800 ㎏的冰，然后加入135㎏的亚硝酸钠，将温度控制在8℃以下，搅拌60min，加入氨基磺酸去除多余的亚硝酸钠，然后加入46㎏的助剂、250㎏的醋酸和800L的水，以及400L的冰，搅拌，待偶合；
偶合反应步骤为：在一个20000L的不锈钢反应釜中，加入4630L的水，再加入795㎏的氢氧化钠，搅拌,加热至70℃，加入609㎏的色酚，搅拌时间10min，板框过滤；
色酚滴加时间为30min，搅拌30min消色，升温至50℃，测其pH值7.4，之后分别加入53㎏的松香、29㎏的氢氧化钠和220L的水，测其pH值8.5，之后再加入23㎏的氯化钙和200L的水，升温至65℃℃，保温60min，再降温到60℃，板框过滤，漂洗，滤饼干燥粉碎得成品。
实施例5
永固红F5RK的高遮盖力一步法生产工艺，包括以下步骤：以对氨基苯甲酰胺和色酚为原料，以水为溶剂，包括重氮化反应和偶合反应两个步骤；
重氮化反应步骤为：在一个20000L的不锈钢反应釜中，加入2500L的水，再加入对氨基苯甲酰胺与盐酸，对氨基苯甲酰胺与盐酸的质量比为1：2.2，开动搅拌机，转速在70转/分，搅拌时间12min，加入1800 ㎏的冰，然后加入142㎏的亚硝酸钠，将温度控制在8℃以下，搅拌60min，加入氨基磺酸去除多余的亚硝酸钠，然后加入46.5㎏的助剂、252.5㎏的醋酸和800L的水，以及400L的冰，搅拌，待偶合；
偶合反应步骤为：在一个20000L的不锈钢反应釜中，加入4685L的水，再加入855㎏的氢氧化钠，搅拌,加热至72℃，加入635㎏的色酚，搅拌时间12min，板框过滤；
色酚滴加时间为45min，搅拌38min消色，升温至50℃，测其pH值6.5，之后分别加入56㎏的松香、31㎏的氢氧化钠和235L的水，测其pH值7.5，之后再加入23.5㎏的氯化钙和250L的水，升温至73℃，保温90min，再降温到60℃，板框过滤，漂洗，滤饼干燥粉碎得成品。
实施例6
永固红F5RK的高遮盖力一步法生产工艺，包括以下步骤：以对氨基苯甲酰胺和色酚为原料，以水为溶剂，包括重氮化反应和偶合反应两个步骤；
重氮化反应步骤为：在一个20000L的不锈钢反应釜中，加入2500L的水，再加入对氨基苯甲酰胺与盐酸，对氨基苯甲酰胺与盐酸的质量比为1：2.5，开动搅拌机，转速在70转/分，搅拌时间15min，加入1800 ㎏的冰，然后加入149㎏的亚硝酸钠，将温度控制在8℃以下，搅拌60min，加入氨基磺酸去除多余的亚硝酸钠，然后加入47㎏的助剂、255㎏的醋酸和800L的水，以及400L的冰，搅拌，待偶合；
偶合反应步骤为：在一个20000L的不锈钢反应釜中，加入5040L的水，再加入915㎏的氢氧化钠，搅拌,加热至75℃，加入663㎏的色酚，搅拌时间15min，板框过滤；
色酚滴加时间为60min，搅拌45min消色，升温至50℃，测其pH值7.3，之后分别加入59㎏的松香、32㎏的氢氧化钠和550L的水，测其pH值8.2，之后再加入24㎏的氯化钙和300L的水，升温至80℃，保温120min，再降温到60℃，板框过滤，漂洗，滤饼干燥粉碎得成品。
以上实施例中，助剂采用ZY002，色酚采用As-pH，价格便宜，易得。
本发明的产品得率高，质量好，成品鲜艳，着色力高，能节约用水。
以上重氮化反应中，对氨基苯甲酰胺与盐酸反应过程中，盐酸的量过量，其中一部分是用来与亚硝酸钠反应生成亚硝酸，另一部分用来和产物结合，多下来的酸是使溶液保持一定的酸度，以避免生成的重氮盐与未起发应的芳胺发生偶合反应。
偶合反应是放热反应，反应速率很快，重氮盐很活泼，为了避免副反应，偶合要在适当的温度下进行，加入冰水，将温度控制在8℃以下，使得偶合反应温度温和，容易控制，并控制偶合组分微过量，使重氮组分完全反应，偶合一般在水介质中进行，不同类型的偶合组分对介质要求不同的pH。
目前国内常规工艺基本上是采用对氨基苯甲酰胺和色酚AS-PH在酸性条件下进行偶合，然后过滤，漂洗，将多余的副产物和未反应的原料洗干净，此操作工艺步骤需要耗费大量的工艺漂洗水，大概在150吨左右，然后将漂洗好的滤饼再进行松香颜料化后处理，转晶后再进板框压滤机过滤，漂洗，又要消耗约60吨水，所以，每生产一批成品消耗用水210吨以上，不属于清洁生产工艺。
而本发明经过一步法工艺改进之后，通过控制偶合过程中的PH值和加料速度，偶合完成之后，可以直接进行松香处理颜料化，再进板框压滤机进行漂洗，只需要耗费漂洗水50吨即可，节约用水160吨以上。
Claims (1)
1.永固红F5RK的高遮盖力一步法生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：以对氨基苯甲酰胺和色酚为原料，以水为溶剂，包括重氮化反应和偶合反应两个步骤；
所述重氮化反应步骤为：在一个20000L的不锈钢反应釜中，加入2500L的水，再加入对氨基苯甲酰胺与盐酸，所述对氨基苯甲酰胺与盐酸的质量比为1：2-2.5，开动搅拌机，转速在70转/分，搅拌时间10―15min，加入1800 质量份的冰，然后加入135-149质量份的亚硝酸钠，将温度控制在8℃以下，搅拌60min，加入氨基磺酸去除多余的亚硝酸钠，然后加入46-47质量份的助剂、250-255质量份的醋酸和800体积份的水，以及400体积份的冰，搅拌，待偶合；
所述偶合反应步骤为：在一个20000L的不锈钢反应釜中，加入4630-5040体积份的水，再加入795-915质量份的氢氧化钠，搅拌,加热至70-75℃，加入609-663质量份的色酚，搅拌时间10―15min，板框过滤；
所述色酚滴加时间为30-60min，搅拌30-45min消色，升温至50℃，测其pH值，之后分别加入53-59质量份的松香、29-32质量份的氢氧化钠和220-550体积份的水，测其pH值，之后再加入23-24质量份的氯化钙和200-300体积份的水，升温至65℃-80℃，保温60-120min，再降温到60℃，板框过滤，漂洗，滤饼干燥粉碎得成品。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107057402A (zh) * | 2017-06-15 | 2017-08-18 | 杭州荣彩实业有限公司 | 一种复合型颜料红rrr |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104098923B (zh) * | 2014-07-25 | 2016-04-06 | 嘉兴科隆化工有限公司 | 一种机面析出少的红颜料的工业化生产方法及其机面析出检测方法 |
| CN105524486A (zh) * | 2015-12-15 | 2016-04-27 | 常熟市环虹化工颜料厂 | 一种包核改性颜料红170的制备方法 |
| CN106046844B (zh) * | 2016-05-26 | 2018-03-13 | 济宁阳光化学有限公司 | 环保型有机颜料红170的生产方法 |
| CN109385115A (zh) * | 2018-11-20 | 2019-02-26 | 宣城英特颜料有限公司 | 一种永固红f5rk颜料的制备方法 |
| CN109385116A (zh) * | 2018-11-22 | 2019-02-26 | 宣城英特颜料有限公司 | 一种具有强分散性的永固红颜料及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003020831A1 (de) * | 2001-08-30 | 2003-03-13 | Clariant Gmbh | Farbmittelzusammensetzung und deren verwendung zur einfärbung von pulverlacken |
| CN102816456A (zh) * | 2012-08-29 | 2012-12-12 | 天津城市建设学院 | 无机纳米材料改性制备包核颜料红170的方法 |
| EP1790696B1 (en) * | 2005-11-28 | 2013-04-10 | Agfa Graphics N.V. | Non-aqueous pigment dispersions containing specific dispersion synergists |
-
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003020831A1 (de) * | 2001-08-30 | 2003-03-13 | Clariant Gmbh | Farbmittelzusammensetzung und deren verwendung zur einfärbung von pulverlacken |
| EP1790696B1 (en) * | 2005-11-28 | 2013-04-10 | Agfa Graphics N.V. | Non-aqueous pigment dispersions containing specific dispersion synergists |
| CN102816456A (zh) * | 2012-08-29 | 2012-12-12 | 天津城市建设学院 | 无机纳米材料改性制备包核颜料红170的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 冉华文.C.I.颜料红170的结构改进品.《染料与染色》.2006,第43卷(第02期),47. * |
| 沈永嘉.化学工业出版社.《有机颜料品种与应用》.化学工业出版社,2001,194. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107057402A (zh) * | 2017-06-15 | 2017-08-18 | 杭州荣彩实业有限公司 | 一种复合型颜料红rrr |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103265821A (zh) | 2013-08-28 |
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