CN104725252B - 一种制备溶剂蓝35的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备溶剂蓝35的方法。将乙醇、无水硫酸钠、1,4-二羟基蒽醌、1,4-二羟基蒽醌隐色体、乙酸、正丁胺投入反应器中,密闭反应釜,升温至回流℃反应1~4小时,压力≤0.08Mpa,反应结束后,蒸出乙醇、正丁胺混合溶剂,加碱水离析,过滤、洗涤、干燥出料。本发明以乙酸为催化剂,无水硫酸钠为吸水剂,1,4-二羟基蒽醌和1,4-二羟基蒽醌隐色体按合理的比例混合,提高了反应速度,提高了收率;采用乙醇作为溶剂,减少了焦油的生成,回收的乙醇、正丁胺混合溶液经脱水可直接套用,减少了废水的生成。
Description
技术领域
本发明涉及一种溶剂蓝35的制备方法,属于化工染化料的制造技术领域。
背景技术
溶剂蓝35,别名溶剂蓝2N,化学名为1,4-二(1-丁胺基)蒽醌,是一种性能优良的溶剂染料,主要适用于ABS、PC、HIPS、PMMS等多种树脂的着色。
其分子式为C22H26N2O2,分子量350.454。溶剂蓝35的结构式为:
原生产工艺是以1,4-二羟基蒽醌为原料,在碱水中,以保险粉做还原剂与正丁胺反应制得,反应结束后过滤,热水洗去未反应完全的正丁胺,洗净后烘干得成品,该反应收率低,生成的副产物及焦油较高,产品的质量难以得到保证。
发明内容
本发明的目的在于提供一种溶剂蓝35的合成工艺,采用溶剂法,以乙酸做催化剂,无水硫酸钠做吸水剂,解决了上述问题,减少了正丁胺的用量,在降低生产成本的同时还提高了产品的质量。
实现本发明目的技术解决方案为:一种制备溶剂蓝35的方法,其具体反应步骤如下:
将乙醇、无水硫酸钠、1,4-二羟基蒽醌、1,4-二羟基蒽醌隐色体、乙酸、正丁胺投入反应器中,密闭反应釜,升温至回流℃反应1~4小时,压力≤0.08Mpa,反应结束后,蒸出乙醇、正丁胺混合溶剂,加碱水离析,过滤、洗涤、干燥出料。
上述方法中,1,4-二羟基蒽醌与1,4-二羟基蒽醌隐色体质量比为1:(0.225~0.3),1,4-二羟基蒽醌与乙醇的质量比为1:(7.5~10),1,4-二羟基蒽醌与乙酸的质量比为1:(0.25~0.4),1,4-二羟基蒽醌与无水硫酸钠的质量比为1:(0.75~1),1,4-二羟基蒽醌与正丁胺的质量比为1:(1.5~3.5)。
本发明与现有技术相比,具有显著的有点:
1、以乙酸为催化剂,无水硫酸钠为吸水剂,1,4-二羟基蒽醌和1,4-二羟基蒽醌隐色体按合理的比例混合,提高了反应速度,提高了收率。
2、采用乙醇作为溶剂,减少了焦油的生成,回收的乙醇、正丁胺混合溶液经脱水可直接套用,减少了废水的生成。
具体实施方式
以下集合实施例对本发明作进一步描述,但不局限于此。
本发明所述化学反应为:
实施例所用的原料,除另有说明外,均为适合染料及中间体使用的市售工业品;
一种制备溶剂蓝35方法,其步骤如下,
将乙醇、无水硫酸钠、1,4-二羟基蒽醌、1,4-二羟基蒽醌隐色体、乙酸投入反应器中,密闭反应釜,升温至回流反应1~4小时,1,4-二羟基蒽醌与1,4-二羟基蒽醌隐色体质量比为1:(0.225~0.3),1,4-二羟基蒽醌与乙醇的质量比为1:(7.5~10),1,4-二羟基蒽醌与乙酸的质量比为1:(0.25~0.4),1,4-二羟基蒽醌与无水硫酸钠的质量比为1:(0.75~1),1,4-二羟基蒽醌与正丁胺的质量比为1:(1.5~2.5)。反应结束后,蒸出乙醇、正丁胺混合溶剂,加碱水离析,过滤、洗涤、干燥出料。
实施例1
在带有机械搅拌、温度计的500ml四口瓶中,加入150g乙醇、15g无水硫酸钠、20g1,4-二羟基蒽醌、4.5g1,4-二羟基蒽醌隐色体、5g乙酸、正丁胺30g投入反应器中,密闭反应釜,升温至回流反应4小时。反应结束后,蒸出部分100g乙醇、正丁胺混合溶剂,加15wt%氢氧化钠水溶液离析,过滤、洗涤、干燥出35.5g溶剂蓝35,含量97.8%,收率95.3%。
实施例2
在带有机械搅拌、温度计的500ml四口瓶中,加入200g乙醇、20g无水硫酸钠、20g1,4-二羟基蒽醌、6g1,4-二羟基蒽醌隐色体、8g乙酸、正丁胺40g投入反应器中,密闭反应釜,升温至回流反应2小时。反应结束后,蒸出部分160g乙醇、正丁胺混合溶剂,加15wt%氢氧化钠水溶液离析,过滤、洗涤、干燥出35.5g溶剂蓝35,含量97.6%,收率95.1%。
实施例3
在带有机械搅拌、温度计的500ml四口瓶中,加入150g乙醇、20g无水硫酸钠、20g1,4-二羟基蒽醌、5g1,4-二羟基蒽醌隐色体、5.8g乙酸、正丁胺50g投入反应器中,密闭反应釜,升温至回流反应1小时。反应结束后,蒸出部分120g乙醇、正丁胺混合溶剂,加15wt%氢氧化钠水溶液离析,过滤、洗涤、干燥出35.1g溶剂蓝35,含量98.6%,收率95.0%。
对比例
在带有机械搅拌、温度计的500ml四口瓶中,加入50g水、58g正丁胺、8g液碱、20g1,4-二羟基蒽醌、4.4g保险粉,密闭反应体系,升温至85—88℃,压力≤0.08Mpa,保温5小时,降温至40℃,抽滤。滤饼用热水洗涤,干燥出22.5g溶剂蓝35,含量98.0,收率75.7%。
Claims (1)
1.一种制备溶剂蓝35的方法,其特征在于包括以下反应步骤:
将乙醇、无水硫酸钠、1,4-二羟基蒽醌、1,4-二羟基蒽醌隐色体、乙酸、正丁胺投入反应器中,密闭反应釜,升温至回流,反应1~4小时,压力≤0.08Mpa,反应结束后,蒸出乙醇、正丁胺混合溶剂,加碱水离析,过滤、洗涤、干燥出料,其中,1,4-二羟基蒽醌与1,4-二羟基蒽醌隐色体质量比为1:(0.225~0.3);1,4-二羟基蒽醌与乙醇的质量比为1:(7.5~10);1,4-二羟基蒽醌与乙酸的质量比为1:(0.25~0.4);1,4-二羟基蒽醌与无水硫酸钠的质量比为1:(0.75~1);1,4-二羟基蒽醌与正丁胺的质量比为1:(1.5~3.5)。
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