CN108440316A - 一种合成溶剂蓝78的方法 - Google Patents

一种合成溶剂蓝78的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108440316A
CN108440316A CN201810273729.4A CN201810273729A CN108440316A CN 108440316 A CN108440316 A CN 108440316A CN 201810273729 A CN201810273729 A CN 201810273729A CN 108440316 A CN108440316 A CN 108440316A
Authority
CN
China
Prior art keywords
isosorbide
nitrae
dihydroxy anthraquinone
dihydroxy
monomethyl amine
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810273729.4A
Other languages
English (en)
Inventor
徐松
刘学峰
汪港
郭维成
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JIANGSU DAOBO CHEMICAL Co Ltd
Original Assignee
JIANGSU DAOBO CHEMICAL Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JIANGSU DAOBO CHEMICAL Co Ltd filed Critical JIANGSU DAOBO CHEMICAL Co Ltd
Priority to CN201810273729.4A priority Critical patent/CN108440316A/zh
Publication of CN108440316A publication Critical patent/CN108440316A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C221/00—Preparation of compounds containing amino groups and doubly-bound oxygen atoms bound to the same carbon skeleton
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C2603/00—Systems containing at least three condensed rings
    • C07C2603/02—Ortho- or ortho- and peri-condensed systems
    • C07C2603/04—Ortho- or ortho- and peri-condensed systems containing three rings
    • C07C2603/22—Ortho- or ortho- and peri-condensed systems containing three rings containing only six-membered rings
    • C07C2603/24—Anthracenes; Hydrogenated anthracenes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种溶剂蓝78的合成方法，其步骤为：以甲醇水溶液为反应溶剂，以脂肪醇聚氧乙烯醚为分散剂，以1,4‑二羟基蒽醌和一甲胺盐酸盐为主原料，以1,4‑二羟基蒽醌隐色体为引发剂或催化剂，经闭釜缩合反应得到目标产物溶剂蓝78。本发明以一甲胺盐酸盐代替易挥发液体一甲胺，不产生高浓度含氮废水；本发明所述的1,4‑二羟基蒽醌芳氨基化采用平平加O为分散剂，1,4‑二羟基蒽醌隐色体为催化剂，产品收率由传统的70％左右提升至91％以上。

Description

一种合成溶剂蓝78的方法
技术领域
本发明涉及一种溶剂染料的合成方法，具体涉及一种溶剂蓝78的合成方法，属于化工染料的制造技术领域。
背景技术
溶剂蓝78，又称透明蓝GP，化学名，1,4-二(甲氨基)蒽醌，与分散蓝14的化学结构式相同，主要用于各种热塑性塑料、树脂和涤纶原浆的着色，也用于制造烟花。
溶剂蓝78的主要合成路线为：以1,4-二羟基蒽醌和一甲胺为主原料，将两者在锌粉的催化下进行缩合得到。目前该方法为国内外大多数企业所采用。但是该工艺存在许多的弊端，产品收率低，只有70％左右，产生的废水量大，含水量高，烘干时所需的能耗也比较大。
发明内容
为了解决以上问题，本发明提出了一种合成溶剂蓝78的方法，该方法不含高浓度含氮废水，产品收率提升至90％以上，另外，该方法中由于加入了分散剂，使产品的含水量大大降低，烘干时的能耗也降低了不少，因此具有广阔的应用前景。
实现本发明目的的技术方案是：一种溶剂蓝78的合成方法，包括以下步骤：以甲醇水溶液为反应溶剂，以脂肪醇聚氧乙烯醚(平平加O)为分散剂，以1,4-二羟基蒽醌和一甲胺盐酸盐为主原料，以1,4-二羟基蒽醌隐色体为引发剂或催化剂，经闭釜缩合反应得到目标产物溶剂蓝78。其反应路线如下所示：
上述步骤中，甲醇水溶液中甲醇质量为50％～90％。
上述步骤中，1,4-二羟基蒽醌的投料量是甲醇水溶液质量的0.2～0.25倍。
上述步骤中，1,4-二羟基蒽醌和1,4-二羟基蒽醌隐色体的质量比为(4～6)：1。
上述步骤中，脂肪醇聚氧乙烯醚投料量是1,4-二羟基蒽醌质量的0.05～0.08倍。
上述步骤中，一甲胺盐酸盐的摩尔量是1,4-二羟基蒽醌和1,4-二羟基蒽醌隐色体总摩尔量的2.5～3倍。
上述步骤中，缩合反应温度为85～105℃；缩合反应时间为12～26h。
上述步骤中，缩合反应时，反应釜中的压力不超过2公斤。
与现有技术相比，本发明的优点是：
(1)以一甲胺盐酸盐代替易挥发液体一甲胺，不产生高浓度含氮废水。
(2)1,4-二羟基蒽醌芳氨基化采用平平加O为分散剂，1,4-二羟基蒽醌隐色体为催化剂。
(3)产品收率由传统的70％左右提升至91％以上。
具体实施方式
以下将给出具体的实施方式，用来对本发明做进一步的说明。
实施例1
将100g的甲醇、100g的水、40g的1,4-二羟基蒽醌和6.7g的1,4-二羟基蒽醌隐色体投入反应器，开启搅拌，10min后加入2g的平平加O和32.8g的一甲胺盐酸盐，密闭反应器，开始升温，至85℃开始保温，26h后反应结束，降至40℃以下，抽滤，热水洗涤，烘干，得47.1g的溶剂蓝78，收率91.2％。
实施例2
将100g的甲醇、100g的水、40g的1,4-二羟基蒽醌和6.7g的1,4-二羟基蒽醌隐色体投入反应器，开启搅拌，10min后加入2g的平平加O和32.8g的一甲胺盐酸盐，密闭反应器，开始升温，至105℃开始保温，16h后反应结束，降至40℃以下，抽滤，热水洗涤，烘干，得47.6g的溶剂蓝78，收率92％。
实施例3
将180g的甲醇、20g的水、40g的1,4-二羟基蒽醌和6.7g的1,4-二羟基蒽醌隐色体投入反应器，开启搅拌，10min后加入2g的平平加O和32.8g的一甲胺盐酸盐，密闭反应器，开始升温，至105℃开始保温，12h后反应结束，降至40℃以下，抽滤，热水洗涤，烘干，得46.7g的溶剂蓝78，收率90.2％。
实施例4
将180g的甲醇、20g的水、50g的1,4-二羟基蒽醌和12.5g的1,4-二羟基蒽醌隐色体投入反应器，开启搅拌，10min后加入4g的平平加O和52.7g的一甲胺盐酸盐，密闭反应器，开始升温，至105℃开始保温，12h后反应结束，降至40℃以下，抽滤，热水洗涤，烘干，得63.1g的溶剂蓝78，收率91.1％。
以上所述的实施例，仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行设定，在不脱离本发明精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (8)

1.溶剂蓝78的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：以甲醇水溶液为反应溶剂，以脂肪醇聚氧乙烯醚为分散剂，以1,4-二羟基蒽醌和一甲胺盐酸盐为主原料，以1,4-二羟基蒽醌隐色体为引发剂或催化剂，经闭釜缩合反应得到目标产物溶剂蓝78。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，甲醇水溶液中甲醇质量为50％～90％。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，1,4-二羟基蒽醌的投料量是甲醇水溶液质量的0.2～0.25倍。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，1,4-二羟基蒽醌和1,4-二羟基蒽醌隐色体的质量比为(4～6)：1。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，脂肪醇聚氧乙烯醚投料量是1,4-二羟基蒽醌质量的0.05～0.08倍。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，一甲胺盐酸盐的摩尔量是1,4-二羟基蒽醌和1,4-二羟基蒽醌隐色体总摩尔量的2.5～3倍。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，缩合反应温度为85～105℃；缩合反应时间为12～26h。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，缩合反应时，反应釜中的压力不超过2公斤。
CN201810273729.4A 2018-03-29 2018-03-29 一种合成溶剂蓝78的方法 Pending CN108440316A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810273729.4A CN108440316A (zh) 2018-03-29 2018-03-29 一种合成溶剂蓝78的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810273729.4A CN108440316A (zh) 2018-03-29 2018-03-29 一种合成溶剂蓝78的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108440316A true CN108440316A (zh) 2018-08-24

Family

ID=63197839

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810273729.4A Pending CN108440316A (zh) 2018-03-29 2018-03-29 一种合成溶剂蓝78的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108440316A (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104725252A (zh) * 2013-12-21 2015-06-24 江苏道博化工有限公司 一种制备溶剂蓝35的方法
CN104725253A (zh) * 2013-12-21 2015-06-24 江苏道博化工有限公司 一种制备溶剂蓝122的方法
CN104725251A (zh) * 2013-12-21 2015-06-24 江苏道博化工有限公司 一种制备溶剂蓝78的方法
CN106675080A (zh) * 2016-12-16 2017-05-17 江苏道博化工有限公司 一种溶剂绿3的合成方法
CN106800795A (zh) * 2016-12-30 2017-06-06 江苏道博化工有限公司 一种溶剂蓝102的合成方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104725252A (zh) * 2013-12-21 2015-06-24 江苏道博化工有限公司 一种制备溶剂蓝35的方法
CN104725253A (zh) * 2013-12-21 2015-06-24 江苏道博化工有限公司 一种制备溶剂蓝122的方法
CN104725251A (zh) * 2013-12-21 2015-06-24 江苏道博化工有限公司 一种制备溶剂蓝78的方法
CN106675080A (zh) * 2016-12-16 2017-05-17 江苏道博化工有限公司 一种溶剂绿3的合成方法
CN106800795A (zh) * 2016-12-30 2017-06-06 江苏道博化工有限公司 一种溶剂蓝102的合成方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
孙令衔等: "《染料中间体化学及工艺学(初稿)》", 31 December 1958 *
矶田孝一等: "《表面活性剂》", 31 May 1984 *
辽宁省石油化学工业厅: "《辽宁化工产品大全》", 31 December 1994 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105924623B (zh) 一种丁香酚环氧树脂及其制备方法与应用
CN104610094B (zh) 一种制备丁酮肟的方法
CN104725251A (zh) 一种制备溶剂蓝78的方法
CN101343358A (zh) 一种由端羟基聚醚制备的封端聚醚及其制备方法
CN106700036A (zh) 一种具有聚集诱导发光效应的高分子及其制备方法
CN108440316A (zh) 一种合成溶剂蓝78的方法
CN106187929A (zh) 苯嗪草酮的生产方法
CN101279932B (zh) N,n'-二环己基脲的制备方法
CN104961699A (zh) 硫酸联产氰尿酸生产及其蒸汽梯级利用发电工艺的研究与应用
CN106675081B (zh) 一种溶剂蓝104染料的环保制备方法
GB2072213A (en) Process for the preparation of solutions of the dyestuff direct yellow 11 and their applications
CN103254739A (zh) 食品罐头内壁用低粘度环氧丙烯酸酯涂料及其制备方法
CN102786403A (zh) 4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷的制备方法
CN102516226A (zh) 一种循环蒸馏精制烟碱的方法及其蒸馏吸收设备
CN106588843B (zh) 一种脱氢乙酸钠/脱氢醋酸连续生产方法
CN103254117A (zh) 一种从n-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣中提取硝化产物的方法
CN106800795A (zh) 一种溶剂蓝102的合成方法
CN103275322B (zh) 一种聚硅氧烷及其催化合成方法
CN101250139B (zh) 一种3,3'-二甲氧基二苯脲的合成方法
CN108069875B (zh) 一种n-氰乙基-n-苯甲酰氧乙基苯胺的合成工艺
CN108976180A (zh) 一种可阳离子光固化大豆油基低聚物及其制备方法和应用
CN109081817A (zh) CuI/离子液体常温常压催化转化CO2合成1,3-恶唑烷-2-酮类化合物的方法
CN109896956A (zh) 一种抗氧剂1076的合成方法
CN106008379A (zh) 苯并三唑类光稳定剂的制备方法
EP0029907B1 (de) Formaldehyd-Kondensate, ihre Herstellung, ihre Verwendung als Fixiermittel für basische Farbstoffe und sie enthaltende Fixiermittel

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180824