CN102516226A - 一种循环蒸馏精制烟碱的方法及其蒸馏吸收设备 - Google Patents

一种循环蒸馏精制烟碱的方法及其蒸馏吸收设备 Download PDF

Info

Publication number
CN102516226A
CN102516226A CN2011103898978A CN201110389897A CN102516226A CN 102516226 A CN102516226 A CN 102516226A CN 2011103898978 A CN2011103898978 A CN 2011103898978A CN 201110389897 A CN201110389897 A CN 201110389897A CN 102516226 A CN102516226 A CN 102516226A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nicotine
distillation
organic solvent
refining
still kettle
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2011103898978A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102516226B (zh
Inventor
薛刚
许彬
叶红勇
刘岗
傅强
李入林
刘凤霞
何际芳
牛闯
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Liu Gang
Xue Gang
Nanyang Institute of Technology
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201110389897.8A priority Critical patent/CN102516226B/zh
Publication of CN102516226A publication Critical patent/CN102516226A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102516226B publication Critical patent/CN102516226B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

本发明涉及一种循环蒸馏有机溶剂吸收精制烟碱的方法及其蒸馏吸收设备，以烟碱含量为80-90%的烟碱溶液为原料，采用回流滴加装置，常压循环蒸馏，以一定体积的有机溶剂吸收冷凝的馏出液中的烟碱，冷凝水回流到加热釜中，经两次循环蒸馏，烟碱的回收率可达到90%，产品纯度>99%。此方法从烟碱的粗提液中回收烟碱，过程简单，能有效除去色素、不挥发杂质和挥发性水溶性杂质，烟碱纯度高，收率高，设备简单，操作方便。

Description

一种循环蒸馏精制烟碱的方法及其蒸馏吸收设备
技术领域
本发明涉及天然产物分离技术领域，具体的说是涉及一种循环蒸馏有机溶剂吸收精制烟碱的方法及其蒸馏吸收设备。
背景技术
烟碱是碱性化合物，能与多种无机酸和有机酸反应生成盐，成为结合态烟碱，这种结合态烟碱易溶于水和有机溶剂，在碱性条件下烟碱盐会分解产生游离态烟碱，易挥发。烟碱是重要的医药、化工原料，烟碱可用来生产高效绿色杀虫剂和生物性农药，它还是研制治疗心血管、皮肤、蛇虫咬伤等疾患药物的特种原料。
目前烟碱蒸馏提取法是以酸溶液吸收馏出液，然后再对吸收液调碱，用有机溶剂萃取，得到游离烟碱。单程蒸馏时，随着水蒸汽蒸发，蒸馏釜中溶液浓度升高，沸点升高，杂质挥发加剧，引起产品纯度下降。酸液吸收烟碱后还需要使用碱调节pH至碱性，再用有机溶剂萃取，有机溶剂和碱耗量都会增加。烟碱的精制技术还有溶剂萃取法、离子交换法、减压蒸馏法、液膜法、干馏法等，但这些方法或过程繁琐，或有机溶剂耗量大，或要求高真空条件，存在很多不足之处。
发明内容
本发明的目的是提供一种循环蒸馏有机溶剂吸收精制烟碱的方法，具有工艺过程简单，收率高，达到90%左右，获得高纯度烟碱，纯度达到99%以上。
本发明的另一目的在于提供一种上述用于循环蒸馏有机溶剂吸收精制烟碱方法的蒸馏吸收设备。
    为实现上述目的，本发明采用的技术方案：该循环蒸馏精制烟碱的方法，其特征在于按下述步骤操作：1、首先用氢氧化钠调节烟碱溶液pH至10-12；2、将碱化后的烟碱溶液加入蒸馏釜中，加1%（w/v）氯化钠；3、蒸馏釜的回流装置中加入烟碱含量2-5体积倍的有机溶剂，开启加热，沸点控制在106-112℃，常压蒸馏，馏出液冷凝滴入有机相中自然分层，控制回流装置中下相液面高度约2cm，持续循环蒸馏1-2小时后，倾倒出有机溶剂吸收液；4、重新在蒸馏釜的回流装置中加入烟碱含量2-5倍（w/v）的有机溶剂，如步骤3重复循环蒸馏；5、合并两次有机溶剂吸收液，真空浓缩，得高纯度烟碱。
所述有机溶剂采用轻有机溶剂。
所述轻有机溶剂具体为乙酸乙酯、石油醚或乙醚。
一种蒸馏吸收设备，具有加热装置，蒸馏釜，冷凝装置，其特征在于：所述冷凝装置具有冷凝管和位于冷凝管下部的控制回流装置，所述控制回流装置为一回流漏斗，回流漏斗的出口端设有回流阀门。
所述蒸馏釜上设有观察蒸馏温度的温度计。
本发明采用循环蒸馏、控制沸点、有机溶剂直接吸收的方法来纯化烟碱。循环蒸馏时，被有机相萃取过的冷凝水及时回流，可维持蒸馏釜中溶液量，减少了因杂质浓度升高、沸点上升引起的产品纯度下降。吸收时，沸点控制在106-112℃，有利于保证烟碱提取率，并减少杂质的流出。回流的冷凝水将水溶性杂质带回蒸馏釜，也有利于提高产品纯度。控制回流装置中下相液面高度，使有机溶剂相与水相保持较大的体积比，既使在中性条件下依然可以获得较高的烟碱收率，节省溶剂用量。与现有技术相比，该工艺简单，产品纯度高、回收率高，产品烟碱的纯度达到99%以上，收率达到90%左右，试剂耗量少，降低了成本。
附图说明
图1 烟碱循环蒸馏吸收设备的结构示意图。
具体实施方式
       下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但它并不是对本发明的限定。
实施例1
如图1所示的蒸馏吸收设备，具有加热装置1，蒸馏釜2，冷凝装置，所述冷凝装置具有冷凝管4和位于冷凝管下部的控制回流装置，所述控制回流装置为一回流漏斗3，回流漏斗的出口端设有回流阀门6。所述蒸馏釜2上设有观察蒸馏温度的温度计5。
使用如图1所示设备对烟碱溶液循环蒸馏精制烟碱的方法，按下述步骤操作：1、首先用氢氧化钠调节含量为80-90%烟碱溶液pH至10-12；2、将碱化后的烟碱溶液加入蒸馏釜中，加1%（w/v）氯化钠；3、蒸馏釜的回流装置中加入烟碱含量2-5体积倍的石油醚，开启加热，沸点控制在106-112℃，常压蒸馏，馏出液冷凝滴入有机相中自然分层，控制回流装置中下相液面高度约2cm，持续循环蒸馏1-2小时后，倾倒出石油醚吸收液；4、重新在蒸馏釜的回流装置中加入烟碱含量2-5体积倍的石油醚，如步骤3重复循环蒸馏；5、合并两次石油醚吸收液，真空浓缩，得纯度达到99%以上的烟碱，收率达到90%左右。
乙酸乙酯、石油醚或乙醚等轻有机溶剂均可作为蒸馏过程中的吸收液使用。
实施例2
取含烟碱85%的烟碱溶液50ml，以氢氧化钠调pH至11，将碱化后的烟碱溶液置于蒸馏釜2中，将蒸馏釜2置于加热装置1上，将控制回流装置的回流阀门6关闭。取170ml乙酸乙酯置于回流漏斗3中。开启加热，当有冷凝液滴入回流漏斗3时计时，微调回流阀门6，控制水相高度约2cm，保持冷凝水连续回流至三口烧瓶2中，持续循环蒸馏1.5h。停止加热，待釜底温度降至60℃以下，倾倒出乙酸乙酯吸收液，重新在回流漏斗3中加入乙酸乙酯170ml，重复循环蒸馏1.5h。合并两次乙酸乙酯吸收液，真空浓缩，得产物40g，烟碱含量99.1%，回收率93.27%。

Claims (5)

1.一种循环蒸馏精制烟碱的方法，其特征在于按下述步骤操作：（1）、首先用氢氧化钠调节烟碱溶液pH至10-12；（2）、将碱化后的烟碱溶液加入蒸馏釜中，加1%（w/v）氯化钠；（3）、蒸馏釜的回流装置中加入烟碱含量2-5体积倍的有机溶剂，开启加热，沸点控制在106-112℃，常压蒸馏，馏出液冷凝滴入有机相中自然分层，控制回流装置中下相液面高度约2cm，持续循环蒸馏1-2小时后，倾倒出有机溶剂吸收液；（4）、重新在蒸馏釜的回流装置中加入烟碱含量2-5倍（w/v）的有机溶剂，如步骤3重复循环蒸馏；（5）、合并两次有机溶剂吸收液，真空浓缩，得高纯度烟碱。
2.根据权利要求1所述的循环蒸馏精制烟碱的方法，其特征在于：所述有机溶剂采用轻有机溶剂。
3.根据权利要求2所述的循环蒸馏精制烟碱的方法，其特征在于：所述轻有机溶剂具体为乙酸乙酯、石油醚或乙醚。
4.一种蒸馏吸收设备，具有加热装置，蒸馏釜，冷凝装置，其特征在于：所述冷凝装置具有冷凝管和位于冷凝管下部的控制回流装置，所述控制回流装置为一回流漏斗，回流漏斗的出口端设有回流阀门。
5.根据权利要求4所述的蒸馏吸收设备，其特征在于：所述蒸馏釜上设有观察蒸馏温度的温度计。
CN201110389897.8A 2011-11-30 2011-11-30 一种循环蒸馏精制烟碱的方法及其蒸馏吸收设备 Expired - Fee Related CN102516226B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110389897.8A CN102516226B (zh) 2011-11-30 2011-11-30 一种循环蒸馏精制烟碱的方法及其蒸馏吸收设备

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110389897.8A CN102516226B (zh) 2011-11-30 2011-11-30 一种循环蒸馏精制烟碱的方法及其蒸馏吸收设备

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102516226A true CN102516226A (zh) 2012-06-27
CN102516226B CN102516226B (zh) 2014-04-09

Family

ID=46287348

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201110389897.8A Expired - Fee Related CN102516226B (zh) 2011-11-30 2011-11-30 一种循环蒸馏精制烟碱的方法及其蒸馏吸收设备

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102516226B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104351943A (zh) * 2014-09-09 2015-02-18 安徽中烟工业有限责任公司 一种利用电渗析法降低再造烟叶浓缩液中tsna和硝酸盐含量的方法
CN104759114A (zh) * 2015-04-10 2015-07-08 南阳师范学院 一种用于烟碱提取的水蒸气发生及酸吸收装置
CN104815455A (zh) * 2015-04-10 2015-08-05 南阳师范学院 水蒸气蒸馏法提取烟碱用的进料装置
CN110724126A (zh) * 2019-12-09 2020-01-24 上海零诺生物科技有限公司 一种烟碱的纯化方法以及烟碱

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1064680A (zh) * 1992-03-07 1992-09-23 吴景峰 烟碱盐类和纯烟碱产品的生产工艺
CN1234403A (zh) * 1999-04-23 1999-11-10 西北农业大学无公害农药研究服务中心 一种烟碱提取工艺

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1064680A (zh) * 1992-03-07 1992-09-23 吴景峰 烟碱盐类和纯烟碱产品的生产工艺
CN1234403A (zh) * 1999-04-23 1999-11-10 西北农业大学无公害农药研究服务中心 一种烟碱提取工艺

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104351943A (zh) * 2014-09-09 2015-02-18 安徽中烟工业有限责任公司 一种利用电渗析法降低再造烟叶浓缩液中tsna和硝酸盐含量的方法
CN104351943B (zh) * 2014-09-09 2016-02-10 安徽中烟工业有限责任公司 一种利用电渗析法降低再造烟叶浓缩液中tsna和硝酸盐含量的方法
CN104759114A (zh) * 2015-04-10 2015-07-08 南阳师范学院 一种用于烟碱提取的水蒸气发生及酸吸收装置
CN104815455A (zh) * 2015-04-10 2015-08-05 南阳师范学院 水蒸气蒸馏法提取烟碱用的进料装置
CN104759114B (zh) * 2015-04-10 2015-12-30 南阳师范学院 一种用于烟碱提取的水蒸气发生及酸吸收装置
CN104815455B (zh) * 2015-04-10 2016-02-24 南阳师范学院 水蒸气蒸馏法提取烟碱用的进料装置
CN110724126A (zh) * 2019-12-09 2020-01-24 上海零诺生物科技有限公司 一种烟碱的纯化方法以及烟碱

Also Published As

Publication number Publication date
CN102516226B (zh) 2014-04-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105802738B (zh) 一种野菊花挥发油的提取方法
CN102516226A (zh) 一种循环蒸馏精制烟碱的方法及其蒸馏吸收设备
CN105176689A (zh) 一种提高洋甘菊精油提取率的方法
CN105967424A (zh) 一种回收稀土萃余高钠盐废水的方法
CN107286022A (zh) 一种从三氯蔗糖高凯氏氮废水中提取二甲胺的方法及装置
CN104046514A (zh) 一种大蒜精油提取方法
CN103694364A (zh) 一种青钱柳多糖和黄酮同步提取分离与纯化的方法
CN102417162A (zh) 一种盐酸-醋酸废液的回收利用方法
CN102423331B (zh) 一种艾片的制取方法与制取设备
CN101624368A (zh) 氢溴酸槟榔碱生产工艺
CN103467561B (zh) 一种从迷迭香中提取熊果酸的方法
CN104045671A (zh) 一种从苹果根皮中提取纯化根皮苷的方法
CN101240223A (zh) 一种茉莉花香精微胶囊的制备方法
CN102228503A (zh) 一种花生壳多酚绿色环保提取方法及应用
CN102807570B (zh) 一种化香果制备鞣花酸的方法
CN106349015A (zh) 一种多段冷凝、循环蒸馏提取高纯度天然龙脑的方法
CN103145558A (zh) 一种联苯菊酯无三废制备方法
CN105985315A (zh) 一种烟草下脚料中烟碱的提取方法
CN202671521U (zh) 金银花蒸馏提取装置
CN103805340A (zh) 一种藏红花精油的提取方法
CN103170158B (zh) 低耗提取浓缩装置
KR100814133B1 (ko) 마카마이드 고 함유 마카 추출물 제조방법
CN101507522A (zh) 金银花露的生产方法
CN104974207B (zh) 一种从咸水卤虫卵中提取四磷酸二鸟苷的方法
CN104844444A (zh) 单侧线热集成共沸精馏法提取含盐醋酸水溶液中醋酸的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: NANYANG INSTITUTE OF TECHNOLOGY

Free format text: FORMER OWNER: XUE GANG

Effective date: 20140219

Owner name: XUE GANG LIU GANG

Free format text: FORMER OWNER: LIU GANG FU QIANG

Effective date: 20140219

CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Liu Fengxia

Inventor after: Zhu Yunlong

Inventor after: Wang Ying

Inventor after: Xu Bin

Inventor after: Xue Gang

Inventor after: Liu Gang

Inventor after: Li Rulin

Inventor after: He Jifang

Inventor after: Zhou Kai

Inventor after: Jin Yapan

Inventor before: Xue Gang

Inventor before: Xu Bin

Inventor before: Ye Hongyong

Inventor before: Liu Gang

Inventor before: Fu Qiang

Inventor before: Li Rulin

Inventor before: Liu Fengxia

Inventor before: He Jifang

Inventor before: Niu Chuang

CB03 Change of inventor or designer information
COR Change of bibliographic data

Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: SHENG HUCHENG LE YANYAN ZHANG GUODONG XU JIANSHENG JIAO XINKAI ZHENG SENHUI ZHANG XIAOXIANG ZHANG CHAOXIN ZHONG SHENGQUAN TO: ZHANG XIAOXIANG HU JINHUI LE YANYAN SHENG HUCHENG XU JIANSHENG ZHENG SENHUI ZHANG CHAOXIN LIU HONGJIN PENG YUJIANG YAO HONGZHOU

TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20140219

Address after: 473000 Changjiang Road, Henan, Nanyang, No. 80

Applicant after: Nanyang Science Technology College

Applicant after: Xue Gang

Applicant after: Liu Gang

Address before: 473000 Nanyang Institute of Technology, Nanyang Changjiang Road, Henan, No. 80

Applicant before: Xue Gang

Applicant before: Liu Gang

Applicant before: Fu Qiang

TA01 Transfer of patent application right
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20140409

Termination date: 20151130

EXPY Termination of patent right or utility model