CN1234403A - 一种烟碱提取工艺 - Google Patents

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Abstract

一种烟碱提取新工艺,是将烟叶先用热水浸提,再向浸提液中先后加入Ca(OH)2和CO2进行中和,中和后过滤,过滤液即精制烟汁用乙酸乙酯或氯仿在填料塔中萃取,蒸发萃取相以得到含游离烟碱75～85%的产品,蒸发萃余相以回收萃取剂,使萃余相能作为浸提用热水得到循环利用。本工艺设备简单,操作方便,无废水、废气、废料产生,符合工业化生产要求。

Description

一种烟碱提取工艺
本发明涉及一种烟碱提取工艺。
烟碱的提取工艺很多，如经典提取法；干蒸馏提取法、离子交换提取法、水浸有机溶剂萃取法，这些方法各有其优缺点，这些工艺的最终产品都为硫酸烟碱。其中应用较多的是水浸有机溶剂萃取法，它具有工艺合理、设备简单等优点，但也有很多缺点，首先由于其产品为硫酸烟碱，工艺中需使用稀硫酸，从而造成设备腐蚀；再者工艺中大量废水不能重复利用，造成环境污染；第三在工艺中因使用Na2CO3，使得生产成本上升等缺点。
本发明的目的在于在水浸有机溶剂萃取法的基础上，克服了原工艺中存在的诸多缺点，以生产游离烟碱为目的，发明一种烟碱新的提取工艺。
本发明主要由烟叶经水浸提，浸提液中和、过滤，用有机溶剂萃取、萃取相蒸发等生产工艺组成，其工艺包括如下步骤：
A．将烟叶经热水浸提，得含烟碱1.5～2.0％的浸提液；
B．将A步骤所得的浸提液进行中和，中和后用压滤机过滤，得精制烟汁；
C．将步骤B所得精制烟汁，进入填料塔，用有机溶剂萃取，得萃取相及萃余相；
D．将步骤C所得萃取相进入蒸发器蒸发，得到含量70～80％的游离烟碱；
E．将C步骤所得萃余相进入溶剂回收蒸发器，回收的溶剂进入萃取塔重复利用，回收溶剂后的水相进入烟叶浸提工艺重复利用。
以下叙述本发明的详细内容：
A．浸提原料烟叶经粉碎成0.5cm×0.5cm-2cm×2cm左右大小的碎片为浸提用料。浸提采用桑克氏浸提法。预浸8-12小时，后连续浸提4-6次，每次1-3小时，共浸提12-30小时。浸提水温保持在30～40℃，预浸液作为中和用料。浸提后所余烟渣含烟碱0.3％(湿基)以下，另作他用。
B．中和。中和在具搅拌的反应釜中进行。首先向釜中加入预浸液，升温至40-60℃，加入Ca(OH)2使釜液pH为14。继续升温至70-80℃，反应1小时后，降温至40～50℃，再向釜中通入3-4％的CO2气体，反应1小时后，釜中成为固液混合物，进入过滤机过滤，过滤液即为精制烟汁。
C．萃取。萃取在填料塔中进行，萃取剂为乙酸乙酯或氯仿，萃取温度30-35℃。萃取剂和精制烟汁在萃取塔中呈逆流流动，通过填料层增大两液相接触面积，以提高萃取效率。萃取剂和精制烟汁的液流比定为1∶6(体积比)，在萃取塔顶得富含游离烟碱的萃取相，塔底得含有少量萃取剂的萃余相。
D．蒸发。蒸发过程采用自然循环蒸发器以蒸发萃取相中的萃取剂，得到含游离烟碱70～80％的产品，蒸发温度80-90℃。采用强制循环蒸发萃余相以回收溶解在萃余相中的少量萃取剂，被蒸发后的萃余相作为浸提用热水，一方面减少了环境污染，一方面节约了浸提用水。萃余相蒸发温度90-95℃
图1为本发明的工艺流程框图。
本发明可以通过如下实施例给出：
实施例：称取含烟碱4.5％，含水9％的烟叶碎片(1cm×1cm)1000kg，投入浸提罐中，加热水(35℃)3000kg，保温浸提10小时后，得一步浸提液2000kg；向浸提罐中依次入3000kg热水浸提，每次浸提2小时，共5次，得二、三、四、五、六步浸提液；提取6次后，移去烟渣，加入新烟叶，用上次浸提的二步液浸提10小时，得一步浸提液2000kg，再依次加入上次所得的三、四、五、六步浸提液和热水浸提，又得到二、三、四、五、六步浸提液；移去烟渣，加入新烟叶，用同样的方法及步骤进行浸提。
浸提所得的一步液2000kg，含烟碱2.2％，加热至60℃，加Ca(OH)280kg，维持温度75℃，搅拌反应1小时后降温至40℃，向釜中通入CO280kg，反应1小时，过滤釜中固液混合物，得滤液(精制烟汁)2000kg。精制烟汁进入填料塔，用乙酸乙酯萃取，烟汁与萃取剂的流量比为：精制烟汁流量∶乙酸乙酯流量=6∶1(体积比)，萃取后得烟碱乙酸乙酯溶液357kg，烟碱含量12.3％。烟碱乙酸乙酯溶液进入蒸发器，蒸发温度95℃，常压蒸发，得含烟碱84.5％的浓缩液50.7kg。该浓缩液即为烟碱产品。
Figure A9910595200061
                      烟碱提取工艺流程图
Figure A9910595200071
图1

Claims (6)

1．一种烟碱提取新工艺，其特征在于由烟叶经水浸提，浸提液中和、过滤，用有机溶剂萃取、萃取相蒸发组成的生产工艺，其工艺包括如下步骤：
A．将烟叶经热水浸提，得含烟碱1.5～2.0％的浸提液；
B．将A步骤所得的浸提液进行中和，中和后用压滤机过滤，得精制烟汁；
C．将步骤B所得精制烟汁，进入填料塔，用有机溶剂萃取，得萃取相及萃余相；
D．将步骤C所得萃取相进入蒸发器蒸发，得到含量70～80％的游离烟碱；
E．将C步骤所得萃余相进入溶剂回收蒸发器，回收的溶剂进入萃取塔重复利用，回收溶剂后的水相进入烟叶浸提工艺重复利用。
2．如权利要求1所述的烟碱提取工艺，其特征在于步骤A中热水浸提温度为30～40℃，用桑克氏法循环浸提，循环中第一次预浸8-12小时，再连续浸提烟叶4-6次，每次1-3小时。
3．如权利要求1所述的烟碱提取工艺，其特征在于步骤B中，先将浸提液加热至约50℃，再向浸提液加入的Ca(OH)2粉，升温至70-80℃，反应1小时后，向其中通入浸提液重量3～4％的CO2气体，反应1小时，同时降温至40～50℃，过滤中和液，得精制烟汁。
4．如权利要求1所述的烟碱提取工艺，其特征在于步骤C中，萃取采用填料塔，萃取用溶剂为乙酸乙酯或氯仿，温度为30～35℃。
5．如权利要求1所述的烟碱提取工艺，其特征在于步骤D中，蒸发采用自然循环蒸发器，蒸发温度80～90℃，回收的溶剂作为步聚C中的萃取剂，浓缩液即为烟碱产品。
6．如权利要求1所述的烟碱提取工艺，其特征在于步骤E中，萃余相的蒸发温度为90～95℃，回收的溶剂作为萃取剂重复利用，回收溶剂后的水相进入烟叶浸提工段重复利用。
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