CN102659760B

CN102659760B - 一种烟碱酸法提取工艺

Info

Publication number: CN102659760B
Application number: CN 201210109173
Authority: CN
Inventors: 谢明文; 李文军
Original assignee: HUNAN JIANXIN BIOTECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: HUNAN JIANXIN BIOTECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2012-04-12
Filing date: 2012-04-12
Publication date: 2013-12-18
Anticipated expiration: 2032-04-12
Also published as: CN102659760A

Abstract

本发明公开的一种烟碱酸法提取工艺，涉及生物医药技术领域，其工艺流程为：备料、浸泡、提取、调值、浓缩、萃取和干燥；具有工艺流程较为简单、生产成本较低、烟碱回收率较高等特点，应用本发明的烟碱酸法提取工艺提取的烟碱，可广泛用于配制粮食、油料、蔬菜、水果等食用农作物专用的高效杀虫剂和生物性农药。

Description

一种烟碱酸法提取工艺

技术领域

本发明涉及生物医药技术领域，特别是一种植物提取技术领域中的烟碱酸法提取工艺。

背景技术

从废弃烟草中直接提取天然烟碱，是烟草综合利用的主要方式。烟碱是无残留毒、无公害的高效杀虫剂及生物性农药，天然烟碱的用途十分广泛，可用来配制专门用于粮食、油料、蔬菜、水果等食用农作物的杀虫剂。近年来，市场上对天然烟碱的需求量与日俱增，尤其是高纯度的天然烟碱，现已广泛应用于高新技术产品的开发方面。现有技术中，烟碱的提取方法，大致有水提法和醇提法两大类。

水提法是将烟草原料用水浸取，然后再蒸发浓缩，得到烟碱。由于进入溶液中的杂质很多，包括各种胶质、酮类、脂类以及泥土等，得到的产品质量一般在3-5％之间，杂质多、药效低，同时在蒸发浓缩过程中需消耗大量的蒸汽。

醇提法是将烟叶放在乙醇溶液中进行浸出，再将浸出液进入浓缩蒸发罐内，进行蒸馏浓缩，得到3-5％的烟碱溶液。由于在蒸发过程中无法采取过滤措施，使得产品中含有大量的泥沙、胶质等，得到的产品纯度低、且易堵塞后工序的设备。同时，由于酒精属于易燃物品，对于防火安全等都有较高的要求。

中国专利(申请号为88105700.2)“一种从废烟末中提取烟碱的方法”，包含了“浸泡-过滤-蒸馏-浓缩-碱化-萃取-回收-精制”工艺过程；利用该发明提取的纯度达90％以上的烟碱液，广泛应用于农业、航海、医药和烟草等行业，尤其是能直接作为卷烟添加剂，社会经济效益好；该发明同样适用于从废次烟叶中提取烟碱。又如中国专利(申请号为92102921.7)“一种从烟草中提取烟碱的方法”，该方法包括将烟草原料与稀硫酸混合，经粉碎、碾压、加碱和有机溶剂的混合物浸渍、加热、过滤、用有机溶剂萃取，然后分离得到硫酸烟碱、天然烟碱、蛋白质及香料；所提取的硫酸烟碱和天然烟碱的纯度可达95％以上，所述的提取物可广泛用于农药、医药、食品及香烟行业。还如中国专利(申请号为99105952.2)“一种烟碱提取工艺”，是将烟叶先用热水浸提，再向浸提液中先后加入Ca(OH)₂和CO₂进行中和，中和后过滤，过滤液即精制烟汁用乙酸乙酯或氯仿在填料塔中萃取，蒸发萃取相以得到含游离烟碱75～85％的产品，蒸发萃余相以回收萃取剂，使萃余相能作为浸提用热水得到循环利用；该工艺设备简单，操作方便，无废水、废气、废料产生，符合工业化生产要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺流程较为简单、生产成本较低、烟碱回收率较高的提取方法。

本发明所采取的技术方案是发明一种烟碱酸法提取工艺，其特征在于工艺流程如下：

A、备料：取烟草的叶、筋、茎、根、花的一种或二种或三种或四种或五种，粉碎成最大尺寸≤10mm的碎烟草料，备用；

B、浸泡：将备用的碎烟草料，置于密闭罐内，加入碎烟草料6-10倍重量、pH值为5.0-6.9的酸水，温度在25-35℃，进行浸泡，时间为20-40min；酸水可采用稀盐酸液，也可采用其它的稀酸液；

C、提取：对经过浸泡的密闭罐内，通入水蒸气，进行加压、加热提取，罐内压力为0.45-0.65Mpa、温度为90-100℃，提取时间为30-40min；然后，冷却至常温，过滤，收集滤液，成为第一次提取液，备用；

重复上述第B、C两步骤，获得第二次提取液，备用；将第一次提取液和第二次提取液合并，成为提取液，备用；

D、调值：将备用的提取液的pH值调节至中性，成为调值提取液，备用；调值采用碱性物质，可采用无机碱类，如NaOH、KOH、Na₂CO₃等，也可采用有机碱类，如有机胺类化合物中的乙二胺或三乙胺或乙醇胺或三乙醇胺或者四甲基氢氧化铵等；

E、浓缩：将备用的调值提取液在70-80℃进行浓缩，成为浓缩提取液，备用；可采用减压浓缩或其它的浓缩方式，其浓缩程度为控制烟碱浓度在2.0-4.0波美度范围内；

F、萃取：在备用的浓缩提取液中，按照浓缩提取液与有机溶剂10∶1.0-1.5的比例加入有机溶剂进行萃取，回收萃取液，备用；

G、干燥：将备用的萃取液在70-90℃进行干燥，回收有机溶剂，其固形物即为提取的烟碱；干燥方式可采用真空干燥或其它的干燥方式。

第B步骤中所述酸水的pH值为6.0-6.5。

第F步骤中所述的有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷或二氯甲烷与三氯甲烷的混合物，当采用两种时，两者之间的配比可为等额，也可为其它比例。

采用本发明的烟碱酸法提取工艺，提取的烟碱，其含量很高，一般为50-60％，通过进一步精制，可以达到90％以上。

申请人曾对本发明的各项提取参数进行了详细探索，具体如下：

(1)、酸水的pH值对提取效果的影响：

按照本发明的烟碱酸法提取工艺，对酸水的pH5.0、pH5.5、pH6.0、pH6.5、pH6.9、pH7.0进行了研究(其他参数选用：压力0.45-0.65Mpa，时间30-40分钟)，结果如下：

pH值	5.0	5.5	6.0	6.5	6.9	7.0
							烟碱收率(％)	98.5	98.1	97.6	97.4	95.7	81.5

以上结果表明，在酸性条件下提取，其收率最高。

(2)、加压压力对提取效果的影响：

按照本发明的烟碱酸法提取工艺，对无压力、0.1-0.4Mpa、0.45-0.65Mpa进行了研究(其他参数选用：pH6.5，时间30-40分钟)，结果如下：

压力	无压力	0.1-0.4Mpa	0.45-0.65Mpa
				烟碱收率(％)	82.5	92.1	98.2

以上结果表明，在压力为0.45-0.65Mpa条件下提取收率最高。

(3)、提取时间对提取效果的影响：

按照本发明的烟碱酸法提取工艺，对提取10分钟、20分钟、30分钟、40分钟、50分钟进行了研究(其他参数选用：pH6.5，压力0.45-0.65Mpa)，结果如下：

提取时间(分钟)	10	20	30	40	50
						烟碱收率(％)	62.2	85.9	97.9	98.1	98.7

以上结果表明，提取30-40分钟既有较高收率，又节约能源。

(4)、提取温度对提取效果的影响：

提取温度低，直接影响到收得率低；提取温度过高，会直接损坏到多种有效物。

本发明的烟碱酸法提取工艺，采用备料、浸泡、提取、调值、浓缩、萃取和干燥的工艺流程，其浸泡和提取步骤均是在酸性条件下进行的，因此，与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)、与传统的醇提工艺相比，其烟碱的收率高。传统的醇提工艺，其收率一般在85％左右，而本发明的提取工艺可达95％以上。后工序生产简单化：由于醇提工艺中含有大量的泥沙、胶体、不溶物，所以在后工序复配过程中，经常堵塞过滤芯，不仅对后工序的生产造成影响，同时在清洗过程中也造成了一定的产品(即：烟碱)损失，而本发明的萃取物无不溶物杂质，因此不会有上述问题。

另外，由于传统的醇提工艺中，大量地使用乙醇(即：酒精)，而乙醇属国家甲类易燃易爆品，在生产中使用，对安全构成威胁，同时在生产中每吨原料需带走约1吨的乙醇，也使其成本很高。而本发明采用酸水作溶剂，不仅生产的安全得到有效的保证，也使成本大幅度的降低。

(2)、与传统的水提取工艺相比，工艺流程明显缩短(即：实质性的工艺步骤明显减少)，效率提高，生产成本降低。提取时间由现有的24小时以上缩至本发明的6-8小时。由于流程的缩短，使得投资减少，进一步降低了其生产成本。

具体实施方式

以下结合实施例，对本发明做进一步的说明。下面的说明是以例举的方式，但本发明的保护范围并不局限于此。

实施例：

本发明的烟碱酸法提取工艺流程如下：

A、备料：取烟草料(本例采用烟草的叶、筋、茎、根、花五种原料，各原料之间的配比为等额)，粉碎成最大尺寸≤10mm的碎烟草料，备用；

B、浸泡：将备用的碎烟草料，置于密闭罐内，加入碎烟草料8倍重量、pH值为6.06的稀盐酸液，温度在30℃，进行浸泡，时间为30min；

C、提取：对经过浸泡的密闭罐内，通入水蒸气，进行加压、加热提取，罐内压力为0.55Mpa、温度为100℃，提取时间为35min；然后，冷却至常温，过滤，收集滤液，成为第一次提取液，备用；

D、调值：将备用的提取液的pH值调节至中性(即：pH值7.0)(本例采用NaOH来调节)，成为调值提取液，备用；

E、浓缩：将备用的调值提取液在75℃进行减压浓缩，控制烟碱浓度在3.0波美度，成为浓缩提取液，备用；

F、萃取：在备用的浓缩提取液中，按照浓缩提取液与二氯甲烷10∶1.2的比例加入二氯甲烷，进行萃取，回收萃取液，备用；

G、干燥：将备用的萃取液采用真空干燥方法，在80℃进行干燥，回收二氯甲烷，其固形物即为提取的烟碱。

应用本发明的烟碱酸法提取工艺提取的烟碱，可广泛用于配制粮食、油料、蔬菜、水果等食用农作物专用的高效杀虫剂和生物性农药。

Claims

1.一种烟碱酸法提取工艺，其特征在于工艺流程如下：

B、浸泡：将备用的碎烟草料，置于密闭罐内，加入碎烟草料6-10倍重量、pH值为6.0-6.5的酸水，温度在25-35℃，进行浸泡，时间为20-40min；

D、调值：将备用的提取液的pH值调节至中性，成为调值提取液，备用；

E、浓缩：将备用的调值提取液在70-80℃进行浓缩，成为浓缩提取液，备用；

F、萃取：在备用的浓缩提取液中，按照浓缩提取液与有机溶剂10：1.0-1.5的比例加入有机溶剂进行萃取，回收萃取液，备用；所述的有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷或二氯甲烷与三氯甲烷的混合物；

G、干燥：将备用的萃取液在70-90℃进行干燥，回收有机溶剂，其固形物即为提取的烟碱。