CN108913363A - 一种芹菜籽精油产品的提取及其分子蒸馏精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种芹菜籽精油产品的提取及其分子蒸馏精制方法，该制备方法包括使用有机溶剂从芹菜籽中提取芹菜籽精油粗品，再使用分子蒸馏技术得到高品质的芹菜籽精油纯品。本发明方法制备得到的芹菜籽精油色泽透明，其中致香成分的沸点主要集中在150～250℃，沸程适中，具有典型的芹菜样香气，是一种优良的卷烟爆珠香基产品，具有显著的协调烟气，提升烟香的作用，应用前景十分广泛。
Description
技术领域
本发明属于天然植物提取与分离技术领域，具体涉及一种芹菜籽精油产品的提取及其分子蒸馏精制方法。
背景技术
目前卷烟爆珠香基的载体主要是辛癸酸甘油酯（以下简称为ODO），在其制备过程中，原料需在ODO中完全溶解，澄清透明，不能有分层，悬浮物或沉淀物；同时也需要具有良好的香气表现。由于这一局限性，市场上出现的卷烟爆珠产品种类比较单调。
分子蒸馏（又称短程蒸馏，缩写为SD）是一个工作在0.001～1mbar压力下的热分离技术过程，分子蒸馏的工作温度低，可以在远低于物料的沸点下将有效成分从母液中蒸出，它的蒸馏过程是不可逆的，没有普通蒸馏过程的物料回流现象，有效的缩短了产品精制加工的时间；分子蒸馏时的真空度高，物料不易氧化受损；物料的加热时间短，一般在几秒至几十秒之内完成，减少了物料热分解的机会；无毒，无害，无二次污染，保证了产品品质的同时对环境友好；生产加工过程能耗小，加工时间短，有效的节约了加工成本。
分子蒸馏的工作过程是：物料从蒸发器的顶部加入，经过转子上的料液分布器将其连续均匀地分布在加热面上，随即刮膜蒸发器将料液刮成一层极薄的，呈湍流状的液膜，并以螺旋状向下推进。在此过程中，从加热面上逸出的轻分子，经过短的路线和几乎未经过分子碰撞就到内置的冷凝器上冷凝成液体，并沿冷凝器留下，通过设备底部齿轮泵从设备中流出，即可被收集；残液即重分子在刮膜蒸发器下部收集，并从另一个齿轮泵流出，并被收集。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种芹菜籽精油产品的提取及其分子蒸馏精制方法。本发明以天然芹菜籽为原料，通过溶剂提取的方式得到芹菜籽精油粗品，再通过分子蒸馏的方式将粗品精制，得到的精油与ODO调配之后得到了一种具有典型芹菜样香气的，适用于卷烟爆珠使用的芹菜籽精油产品。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种芹菜籽精油产品的提取及其分子蒸馏精制方法，其特征在于，该方法具有以下特征：
一种芹菜籽精油产品的提取及其分子蒸馏精制方法，包括如下步骤：
A、在由上而下顺序装配冷却回流装置的萃取器中，添加90～110重量份的有机溶剂、20～30重量份的芹菜籽粉末，混合均匀，然后在50～70℃的水浴中加热并提取2.5～3.5小时，得到提取液；
B、将步骤A得到的提取液过滤，除去芹菜籽粉，得到提取清液，接着使用旋转蒸发仪在减压条件下将提取清液连续蒸馏，然后使用油泵减压装置将溶剂完全除去，得到剩余物溶液；
C、向步骤B得到的剩余物溶液中加入乙醇溶液，混合均匀后置入冰箱中冷冻醇沉9～11小时，得到醇沉物；
D、将步骤C得到的冷冻醇沉物中的上清液从醇沉物中取出，使用旋转蒸发仪在减压条件下连续蒸馏浓缩上清液，然后使用油泵减压装置将溶剂完全除去，得到芹菜籽精油粗品；
E、将步骤D中得到的芹菜籽精油粗品使用分子蒸馏设备进行精制，在刮膜蒸发器温度为105～115℃时截取其蒸出物，即得到芹菜籽精油；
F、将步骤E中得到的芹菜籽精油溶解在辛癸酸甘油酯中，即得到具有典型芹菜香气的可用于卷烟爆珠香基调配的芹菜籽精油产品。
步骤A中所述有机溶剂为石油醚、 乙酸乙酯或二氯甲烷中的一种或几种的混合。
步骤A中所述芹菜籽粉末的粒径大小为65~75目。
步骤C中所述冷冻醇沉温度为-15℃～-10℃。
步骤E中所述分子蒸馏设备的真空度为0.03～0.06mabr。
步骤E中所述分子蒸馏设备的温度参数为：物料进样温度35~45℃，冷凝器温度为18～25℃。
步骤E中所述刮膜蒸发器的转速为230～280r/min。
步骤F中所述芹菜籽精油与辛癸酸甘油酯的重量比为1:250～1:200。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1.本发明制备方法制备得到的芹菜籽精油产品外观透明澄清，在ODO中溶解性能好，香气物质低、中程沸点适宜，适合于卷烟爆珠香基的调配。
2.本发明方法制备得到的芹菜籽精油产品具有典型的芹菜样香气，天然感强，调配的香基常温库存放置6个月，香气不减弱，香气特征无变化，是一款良好的卷烟爆珠香基产品，应用前景十分广泛。
具体实施方法
下面将结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种芹菜籽精油产品的提取及其分子蒸馏精制方法，包括如下步骤：
A、在由上而下顺序装配冷却回流装置的反应器中，添加105重量份石油醚、24重量份的粉碎粒径大小为70目的芹菜籽粉末，混合均匀，然后在水浴中加热至60℃，进行提取3小时，得到一种提取液；
B、将步骤A得到的提取液过滤，除去芹菜籽粉，得到提取清液，接着由郑州科泰实验设备有限公司以商品名RE-2000B销售的旋转蒸发仪在减压条件下连续蒸馏，然后使用由德国BD SENSORS公司以商品名vacuubrand销售的油泵减压装置，将溶剂完全除去，得到剩余物溶液；
C、步骤B得到的剩余物溶液加入浓度为95%的乙醇溶液，混合均匀后将乙醇溶液置入-10℃的冰箱中冷冻醇沉11小时，得到醇沉物；
D、将步骤C得到的冷冻醇沉物中的上清液从醇沉物中取出，接着由郑州科泰实验设备有限公司以商品名RE-2000B销售的旋转蒸发仪在减压条件下连续蒸馏浓缩上清液，然后使用由德国BD SENSORS公司以商品名 vacuubrand销售的油泵减压装置，将溶剂完全除去，得到芹菜籽精油粗品；
E、将步骤D中得到的芹菜籽精油粗品使用德国VTA公司生产的商品名为KDL-5的分子蒸馏设备进行精制，分子蒸馏设定的工艺参数为：物料进样温度35℃，刮膜蒸发器温度115℃，冷凝器温度18℃，真空度0.04mbar，刮膜蒸发器转速250r/min，截取其115℃下的蒸出物，即得到芹菜籽精油；
F、将步骤E中得到的芹菜籽精油溶解在ODO中，即得到具有典型芹菜香气的可用于卷烟爆珠香基调配的芹菜籽精油产品，芹菜籽精油与ODO调配时的重量配比为1:200。
实施例2
一种芹菜籽精油产品的提取及其分子蒸馏精制方法，包括如下步骤：
A、在由上而下顺序装配冷却回流装置的反应器中，添加108重量份乙酸乙酯、25重量份的粉碎粒径大小为65目的芹菜籽粉末，混合均匀，然后在水浴中加热至55℃，进行提取3.2小时，得到一种提取液；
B、将步骤A得到的提取液过滤，除去芹菜籽粉，得到提取清液，接着由郑州科泰实验设备有限公司以商品名RE-2000B销售的旋转蒸发仪在减压条件下连续蒸馏，然后使用由德国BD SENSORS公司以商品名 vacuubrand销售的油泵减压装置，将溶剂完全除去，得到剩余物溶液；
C、步骤B得到的剩余物溶液加入浓度为95%的乙醇溶液，混合均匀后将乙醇溶液置入-12℃的冰箱中冷冻醇沉11小时，得到醇沉物；
D、将步骤C得到的冷冻醇沉物中的上清液从醇沉物中取出，接着由郑州科泰实验设备有限公司以商品名RE-2000B销售的旋转蒸发仪在减压条件下连续蒸馏浓缩上清液，然后使用由德国BD SENSORS公司以商品名 vacuubrand销售的油泵减压装置，将溶剂完全除去，得到芹菜籽精油粗品；
E、将步骤D中得到的芹菜籽精油粗品使用德国VTA公司生产的商品名为KDL-5的分子蒸馏设备进行精制，分子蒸馏设定的工艺参数为：物料进样温度37℃，刮膜蒸发器温度113℃，冷凝器温度23℃，真空度0.05mbar，刮膜蒸发器转速270r/min，截取其113℃下的蒸出物，即得到芹菜籽精油；
F、将步骤E中得到的芹菜籽精油纯品溶解在ODO中，即得到具有典型芹菜香气的可用于卷烟爆珠香基调配的芹菜籽精油产品，芹菜籽精油与ODO调配时的重量配比为1:240。
实施例3
一种芹菜籽精油产品的提取及其分子蒸馏精制方法，包括如下步骤：
A、在由上而下顺序装配冷却回流装置的反应器中，添加110重量份二氯甲烷、30重量份的粉碎粒径大小为75目的芹菜籽粉末，混合均匀，然后在水浴中加热至65℃，进行提取2.8小时，得到一种提取液；
B、将步骤A得到的提取液过滤，除去芹菜籽粉，得到提取清液，接着由郑州科泰实验设备有限公司以商品名RE-2000B销售的旋转蒸发仪在减压条件下连续蒸馏，然后使用由德国BD SENSORS公司以商品名 vacuubrand销售的油泵减压装置，将溶剂完全除去，得到剩余物溶液；
C、步骤B得到的剩余物溶液加入浓度为95%的乙醇溶液，混合均匀后将乙醇溶液置入-13℃的冰箱中冷冻醇沉10小时，得到醇沉物；
D、将步骤C得到的冷冻醇沉物中的上清液从醇沉物中取出，接着由郑州科泰实验设备有限公司以商品名RE-2000B销售的旋转蒸发仪在减压条件下连续蒸馏浓缩上清液，然后使用由德国BD SENSORS公司以商品名 vacuubrand销售的油泵减压装置，将溶剂完全除去，得到芹菜籽精油粗品；
E、将步骤D中得到的芹菜籽精油粗品使用德国VTA公司生产的商品名为KDL-5的分子蒸馏设备进行精制，分子蒸馏设定的工艺参数为：物料进样温度40℃，刮膜蒸发器温度108℃，冷凝器温度21℃，真空度0.06mbar，刮膜蒸发器转速240r/min，截取其108℃下的蒸出物，即得到芹菜籽精油；
F、将步骤E中得到的芹菜籽精油纯品溶解在ODO中，即得到具有典型芹菜香气的可用于卷烟爆珠香基调配的芹菜籽精油产品，芹菜籽精油与ODO调配时的重量配比为1:250。
实施例4
一种芹菜籽精油产品的提取及其分子蒸馏精制方法，包括如下步骤：
A、在由上而下顺序装配冷却回流装置的反应器中，添加100重量份石油醚、27重量份的粉碎粒径大小为70目的芹菜籽粉末，混合均匀，然后在水浴中加热至70℃，进行提取2.5小时，得到一种提取液；
B、将步骤A得到的提取液过滤，除去芹菜籽粉，得到提取清液，接着由郑州科泰实验设备有限公司以商品名RE-2000B销售的旋转蒸发仪在减压条件下连续蒸馏，然后使用由德国BD SENSORS公司以商品名 vacuubrand销售的油泵减压装置，将溶剂完全除去，得到剩余物溶液；
C、步骤B得到的剩余物溶液加入浓度为95%的乙醇溶液，混合均匀后将乙醇溶液置入-14℃的冰箱中冷冻醇沉10小时，得到醇沉物；
D、将步骤C得到的冷冻醇沉物中的上清液从醇沉物中取出，接着由郑州科泰实验设备有限公司以商品名RE-2000B销售的旋转蒸发仪在减压条件下连续蒸馏浓缩上清液，然后使用由德国BD SENSORS公司以商品名 vacuubrand销售的油泵减压装置，将溶剂完全除去，得到芹菜籽精油粗品；
E、将步骤D中得到的芹菜籽精油粗品使用德国VTA公司生产的商品名为KDL-5的分子蒸馏设备进行精制，分子蒸馏设定的工艺参数为：物料进样温度45℃，刮膜蒸发器温度110℃，冷凝器温度20℃，真空度0.03mbar，刮膜蒸发器转速230r/min，截取其110℃下的蒸出物，即得到芹菜籽精油；
F、将步骤E中得到的芹菜籽精油纯品溶解在ODO中，即得到具有典型芹菜香气的可用于卷烟爆珠香基调配的芹菜籽精油产品，芹菜籽精油与ODO调配时的重量配比为1:220。
实施例5
一种芹菜籽精油产品的提取及其分子蒸馏精制方法，包括如下步骤：
A、在由上而下顺序装配冷却回流装置的反应器中，添加90重量份石油醚、20重量份的粉碎粒径大小为65目的芹菜籽粉末，混合均匀，然后在水浴中加热至50℃，进行提取3.5小时，得到一种提取液；
B、将步骤A得到的提取液过滤，除去芹菜籽粉，得到提取清液，接着由郑州科泰实验设备有限公司以商品名RE-2000B销售的旋转蒸发仪在减压条件下连续蒸馏，然后使用由德国BD SENSORS公司以商品名 vacuubrand销售的油泵减压装置，将溶剂完全除去，得到剩余物溶液；
C、步骤B得到的剩余物溶液加入浓度为95%的乙醇溶液，混合均匀后将乙醇溶液置入-15℃的冰箱中冷冻醇沉9小时，得到醇沉物；
D、将步骤C得到的冷冻醇沉物中的上清液从醇沉物中取出，接着由郑州科泰实验设备有限公司以商品名RE-2000B销售的旋转蒸发仪在减压条件下连续蒸馏浓缩上清液，然后使用由德国BD SENSORS公司以商品名 vacuubrand销售的油泵减压装置，将溶剂完全除去，得到芹菜籽精油粗品；
E、将步骤D中得到的芹菜籽精油粗品使用德国VTA公司生产的商品名为KDL-5的分子蒸馏设备进行精制，分子蒸馏设定的工艺参数为：物料进样温度45℃，刮膜蒸发器温度105℃，冷凝器温度25℃，真空度0.04mbar，刮膜蒸发器转速280r/min，截取其105℃下的蒸出物，即得到芹菜籽精油；
F、将步骤E中得到的芹菜籽精油纯品溶解在ODO中，即得到具有典型芹菜香气的可用于卷烟爆珠香基调配的芹菜籽精油产品，芹菜籽精油与ODO调配时的重量配比为1:230。
将上述经过ODO适量调配过的香原料，与其它香原料进行复配，得到的卷烟爆珠香基，均可被抽吸感官评价。目前卷烟爆珠产品类型比较单调，主要是水果味、咖啡、雪碧味等产品类型，本发明最大的效果是提供一种新的制备卷烟爆珠香基原料的方法，经推广后可极大拓展卷烟爆珠香原料的选择方向。
本发明提供的芹菜籽精油产品，经过5位评吸师评吸，认为该系列产品具有显著的芹菜样香气，天然感强，香气飘逸上扬，是一款良好的卷烟爆珠香基产品，应用前景十分广泛。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据本发明实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (8)
1.一种芹菜籽精油产品的提取及其分子蒸馏精制方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、在由上而下顺序装配冷却回流装置的萃取器中，添加90～110重量份的有机溶剂、20～30重量份的芹菜籽粉末，混合均匀，然后在50～70℃的水浴中加热并提取2.5～3.5小时，得到提取液；
B、将步骤A得到的提取液过滤，除去芹菜籽粉，得到提取清液，接着使用旋转蒸发仪在减压条件下将提取清液连续蒸馏，然后使用油泵减压装置将溶剂完全除去，得到剩余物溶液；
C、向步骤B得到的剩余物溶液中加入乙醇溶液，混合均匀后置入冰箱中冷冻醇沉9～11小时，得到醇沉物；
D、将步骤C得到的冷冻醇沉物中的上清液从醇沉物中取出，使用旋转蒸发仪在减压条件下连续蒸馏浓缩上清液，然后使用油泵减压装置将溶剂完全除去，得到芹菜籽精油粗品；
E、将步骤D中得到的芹菜籽精油粗品使用分子蒸馏设备进行精制，在刮膜蒸发器温度为105～115℃时截取其蒸出物，即得到芹菜籽精油；
F、将步骤E中得到的芹菜籽精油溶解在辛癸酸甘油酯中，即得到具有典型芹菜香气的可用于卷烟爆珠香基调配的芹菜籽精油产品。
2.根据权利要求1所述的一种芹菜籽精油产品的提取及其分子蒸馏精制方法，其特征在于，步骤A中所述有机溶剂为石油醚、 乙酸乙酯或二氯甲烷中的一种或几种的混合。
3.根据权利要求1所述的一种芹菜籽精油产品的提取及其分子蒸馏精制方法，其特征在于，步骤A中所述芹菜籽粉末的粒径大小为65~75目。
4.根据权利要求1所述的一种芹菜籽精油产品的提取及其分子蒸馏精制方法，其特征在于，步骤C中所述冷冻醇沉温度为-15℃～-10℃。
5.根据权利要求1所述的一种芹菜籽精油产品的提取及其分子蒸馏精制方法，其特征在于，步骤E中所述分子蒸馏设备的真空度为0.03～0.06mabr。
6.根据权利要求1所述的一种芹菜籽精油产品的提取及其分子蒸馏精制方法，其特征在于，步骤E中所述分子蒸馏设备的温度参数为：物料进样温度35~45℃，冷凝器温度为18～25℃。
7.根据权利要求1所述的一种芹菜籽精油产品的提取及其分子蒸馏精制方法，其特征在于，步骤E中所述刮膜蒸发器的转速为230～280r/min。
8.根据权利要求1所述的一种芹菜籽精油产品的提取及其分子蒸馏精制方法，其特征在于，步骤F中所述芹菜籽精油与辛癸酸甘油酯的重量比为1:250～1:200。
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