CN107898826A - 含大麻二酚的火麻浸膏的制备方法 - Google Patents

含大麻二酚的火麻浸膏的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含大麻二酚的火麻浸膏的制备方法，包括如下步骤：取成熟的工业大麻火麻仁，经烘干、除杂，粉碎后备用；用乙醇对粉碎火麻仁料进行提取，乙醇浓度为95％‑100％(V/V)，料液比为1:5‑1:20；滤出浸提液，减压浓缩后即为工业大麻火麻仁提取物；将所得的火麻仁提取物再溶于乙醇中，并进行低温冬化处理；利用离心机或过滤技术，将冬化处理之后的悬浮液进行离心；采用活性炭，对离心所得的上清液进行脱色处理并过滤；将经过滤处理后的滤液进行旋转蒸发处理，即得富含大麻二酚的火麻浸膏。本发明获得的产品CBD含量高，颜色良好，具有良好的生理特性。本发明方法工艺简单，易于工业化应用，促进了火麻高附加值产品的开发与利用。

Description

含大麻二酚的火麻浸膏的制备方法
技术领域
本发明涉及药物制备技术领域，特别涉及一种含大麻二酚的火麻浸膏的制备方法。
背景技术
火麻，又称汉麻、工业大麻，是我国传统的药材和保健食品原料之一。国家卫生部2002年文件将火麻仁列入“既是药品又是食品的物品名单”，这就使火麻食品的开发与利用有了法规保障。这也使得对火麻植物花叶的开发提供了条件与支撑。近年来，随着人们对火麻认识的加深，以及对其加工产品所具有的较强的生理功能研究的深入，各国普遍重新放开对火麻及其产品开发的限制。随之而来的就是，火麻的种植面积的不断扩大和火麻产量的逐年提升。作为火麻植物的副产物，火麻花叶除了可以作为秸秆燃烧作肥外，还含有丰富的具有较强生理活性的大麻酚类物质，尤其是大麻二酚(CBD)。如何对火麻花叶进行高附加值的利用，是当前迫切需要解决的一个技术与环境问题。
火麻依据其中四氢大麻酚(THC)与大麻二酚(CBD)的比例，可以分为药用型大麻、纤维型工业大麻及中间型大麻。药用型大麻中THC含量一般高达5％-15％，而纤维型大麻中其含量一般要求少于0.3％。本专利使用的大麻为纤维型工业大麻，含有超过420种化合物，其中有61种属于亲脂类、无氮的大麻酚类物质，主要为CBD、THC、大麻酚(CBN)及其对应的羧酸。相对其他品种来说，本专利使用的工业大麻原料主要富含CBD。
大麻二酚(CBD)是工业大麻花叶中萃取得到的多酚类物质。CBD与四氢大麻酚(THC)不同，是非成瘾性成分，具有阻断THC对人体神经系统的影响，并且具有治疗癫痫、缓解疲劳、降血脂、抗血栓等一系列生理活性功能。因此从火麻花叶中制备富含CBD的浸膏，将提高火麻植物副产物的利用价值，还将使其应用范围延伸至生物制药等高端产品中；且目前仍未形成工业化的的提取工艺应用于富含CBD浸膏的制备，因此被产品将具有良好的市场前景。
利用火麻花叶制备火麻浸膏具有广阔的市场前景。目前市场上已经出现了英国GW制药公司研发出的治疗癫痫病的制剂、护肤品等富含CBD的火麻系列产品。火麻CBD的提取方法目前主要是溶剂提取法、超临界CO2提取法。中国发明专利申请ZL201410052776.8公开了一种采用正己烷等溶剂浸泡火麻花叶制备富含CBD的火麻浸膏的方法。这种技术制备的火麻浸膏得率不高，且使用大量的溶剂，而且没有标明CBD的得率与含量。PCT申请(WO00/25127)公开了一种正己烷提取富含CBD的浸膏的方法，该浸膏中CBD含量为12.40％。PCT申请专利(US2010248379A1)公开了一种超临界CO2提取火麻浸膏的方法，该方法与PCT申请(WO00/25127)方法相比，色泽、纯度、杂质等方面都有所改善。CBD含量高达58.00％，杂质含量较少。溶剂萃取方法存在提取效率、能耗、安全性等方面的问题，超临界萃取具有萃取能力强、提取率高、选择性强、产品品质好等优势，但也存在成本高、能耗高、难以实现工业化放大生产等缺点。
亚临界流体提取是为了克服超临界CO2流体萃取技术存在的问题而开发的一种新技术。亚临界流体提取技术利用了亚临界流体(主要是丙烷、丁烷及多氟丙烷、多氟丁烷等碳氟化合物)沸点低的特性，是在密闭、无氧、低压的亚临界环境下提取的非热加工技术。能够最大限度的避免各种功能性成分的受热变性和氧化变性。亚临界流体可在极小的压力下液化，介质极性可根据碳链长短、氟取代度的变化而变化，对于已知极性成分的提取可以根据其极性大小的来针对性的选择一定极性的提取介质，提高提取的效率，具有更高的灵活性和适用性，此项技术还具有成本、能耗等方面的优势，具有广阔的应用前景。本专利采用亚临界流体萃取活性物质技术具有独特的优势，比如温度低、无毒环保、能耗低等，而国内外均未对CBD的提取尝试过此技术。因此，以火麻花叶为原料，采用亚临界技术制备色泽良好、具有良好生理特性且富含大麻二酚(CBD)火麻浸膏的工艺存在极大的发展空间。
发明内容
本发明的目的在于克服溶剂技术及超临界技术存在的问题，提供一种经济的富含大麻二酚的火麻浸膏的制备方法及其用途。本发明获得的产品CBD含量高，颜色良好，具有良好的生理特性。本发明方法工艺简单，易于工业化应用，促进了火麻高附加值产品的开发与利用。方法工艺简单，全部采用已有的工业化设备，可以大规模进行实施。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种含大麻二酚的火麻浸膏的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：取成熟的工业大麻火麻仁，经烘干、除杂，粉碎后备用；
步骤2：在20-85℃条件下，用乙醇对粉碎火麻仁料进行提取，乙醇浓度为95％-100％(V/V)，料液比为1:5-1:20；
步骤3：滤出浸提液，减压浓缩后即为工业大麻火麻仁提取物；
步骤4：将所得的火麻仁提取物再溶于乙醇中，并进行低温冬化处理；
步骤5：利用离心机或过滤技术，将冬化处理之后的悬浮液进行离心；
步骤6：采用活性炭，对离心所得的上清液进行脱色处理并过滤；
步骤7：将经过滤处理后的滤液进行旋转蒸发处理，即得富含大麻二酚的火麻浸膏。
为进一步实现本发明目的，所述的烘干处理是将刚采摘的的火麻仁置于烘箱中，调节温度为70-100℃，进行2-3小时的干热处理。优选的，所述的除水操作之后的火麻花叶的水分质量含量不大于5％。
将所得的火麻仁提取物再溶于乙醇中，并进行低温冬化处理，优选的，所述乙醇的用量为火麻仁提取物的5-10倍(W/V)，冬化处理的温度为-10～-40℃，时间为45-60分钟。
利用离心机或过滤技术，将冬化处理之后的悬浮液进行离心，优选的，所述的离心的温度为-6～-10℃，转速为4500-6000转/分钟，离心时间为20-30分钟。
采用活性炭，对离心所得的上清液进行脱色处理并过滤，优选的，所述的活性炭的用量为粗浸膏质量的6％-10％，置于120-160转/分钟的摇床里，脱色处理时间为20-30分钟。
将经过滤处理后的滤液进行旋转蒸发处理。优选的，所述的旋转蒸发的温度为45-55℃，转速为40-55转/分钟。
由上述制备方法制得富含大麻二酚的火麻浸膏；火麻浸膏的提取率为3.5％-4.8％，大麻二酚的含量为18.28-25.0％。
本发明的是通过如下技术方案来实现的：
本发明中，火麻花叶烘干除水装置可以是一般的烘箱，也可以是其他类型的烘干设备。粉碎机可以是一般轧辊粉碎装置，也可以是其他型号的粉碎机械。所使用的离心机可以是卧式离心机，也可以是蝶式离心机或罐式离心机。脱色处理用的活性炭孔径为80-100nm，所采用的是板框过滤机，旋溶剂蒸发设备可以是旋转蒸发器，也可以是其他形式的降膜蒸发器。
与现有技术相比，本发明的创新之处在于：
1、本发明以火麻仁为原料，并采用乙醇作为夹带剂，萃取效率较其他方法明显提高。
2、本发明制备的火麻浸膏CBD含量较高，色泽良好，具有很好的生理价值和附加值，为其下游产品的加工利用提供了优良的CBD配料及原料，市场前景好。
3、本发明涉及的火麻浸膏制备过程简单，可连续化操作，易于实现工业化批量生产
具体实施方式
为使本发明的目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域的技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更好地理解本发明，下面实施例和对比实施例中，大麻二酚(CBD)含量的测定采用气相色谱法，具体检测如下：
步骤1：样品液的制备
准确称取0.1克浸膏产品，加入5毫升氯仿溶解为溶液，然后超声浴5分钟后过0.22μm的有机膜，所得滤液置冰箱中备用。
步骤2：CBD含量的测定
使用Agilent HP-5柱，Agilent 7890A型气相仪进行测定。色谱条件如下：载气为氦气，流速1.00毫升/分钟；柱温程序：起始温度100℃，保持5分钟，以10℃/分钟程序升温至250℃，5℃/分钟升温至300℃，保持10分钟；进样口温度150℃，检测器温度300℃，分流比5:1；氢气流速40毫升/分钟，空气流速400毫升/分钟；自动进样，进样量为4.0μL。配制不同浓度的标品液进行上述操作，绘制峰面积-CBD浓度标准曲线。按上述的方法进行测定，样品液的进样量为4.0μL，根据标准曲线计算浸膏产品中CBD的含量。
实施例1
将干燥的火麻仁铺于烘箱中进行干热处理，温度设为80℃，时间为2小时，然后用粉碎机将其研磨。取干热处理的火麻仁3千克，用若干滤袋分装，置于亚临界萃取装置的萃取罐内，按料液比1:10(W/V)将溶剂罐中的工业级乙醇注入物料罐内，于温度35℃，萃取压力0.4MPa的亚临界状态下萃取40分钟，重复萃取3次获得火麻仁提取物。火麻仁提取物按固液比1:5(W/V)加入乙醇进行溶解；然后置于-10℃的冰箱内进行冬化处理60分钟。然后转移至温度提前设置为-6℃，转速为4500转/分钟的离心机内，进行离心操作30分钟。上清液中加入活性炭进行脱色处理，用量为粗浸膏质量的6％，然后置于转速120转/分钟的摇床振荡30分钟。接着将上述混合物进行过滤操作，得过滤液。将滤液置于旋转蒸发瓶中，在水浴温度45℃，转速50转/分钟的条件下进行旋转蒸发处理。乙醇旋蒸完之后即可获得富含CBD的火麻浸膏。火麻浸膏的得率为3.0％。气相色谱检测发现，该浸膏含有CBD为18.21％(W/W)。
实施例2
将干燥的火麻仁铺于烘箱中进行干热处理，温度设为85℃，时间为2小时，然后用粉碎机将其研磨。取干热处理的火麻仁5千克，用若干滤袋分装，置于亚临界萃取装置的萃取罐内，按料液比1:15(W/V)将溶剂罐中的工业级乙醇注入物料罐内，于温度40℃，萃取压力0.4MPa的亚临界状态下萃取40分钟，重复萃取3次获得火麻仁提取物。将所得火麻仁提取物的乙醇溶液加入一定量乙醇，使固液比达到1:7，然后置于-10℃的冰箱内进行冬化处理45分钟。在-10℃，转速为4000转/分钟的离心机内进行离心30分钟。所得上清液中加入活性炭进行脱色处理，其用量为粗浸膏质量的8％，然后置于转速120转/分钟的摇床振荡20分钟。接着将上述混合物进行过滤操作，得过滤液。将滤液置于旋转蒸发瓶中，在水浴温度50℃，转速45转/分钟的条件下进行旋转蒸发处理。乙醇旋蒸完之后即可获得富含CBD的火麻浸膏。火麻浸膏的得率为5.2％。气相色谱检测发现，该浸膏含有CBD为25.22％。
实施例3
将干燥的火麻仁铺于烘箱中进行干热处理，温度设为90℃，时间为2小时，然后用粉碎机将其研磨。取干热处理的火麻仁3千克，用若干滤袋分装，置于亚临界萃取装置的萃取罐内，按料液比1:8(W/V)将溶剂罐中的工业级乙醇注入物料罐内，于温度30℃，萃取压力0.4MPa的亚临界状态下萃取40分钟，重复萃取3次获得火麻仁提取物。将所得含浸膏的乙醇溶液加入一定量乙醇，使固液比达到1:7，然后置于-10℃的冰箱内进行冬化处理45分钟。然后利用-10℃，离心机进行离心处理20分钟。转速为4500转/分钟。所的上清液加入活性炭进行脱色处理，然后置于转速150转/分钟的摇床振荡25分钟。接着将上述混合物进行过滤操作，得过滤液。将滤液置于旋转蒸发瓶中，在水浴温度50℃，转速50转/分钟的条件下进行旋蒸处理。
经分析测定发现，火麻浸膏的得率为3.25％。气相检测发现，该浸膏含有CBD含量为23.05％。
将成熟的火麻仁铺于一般的烘箱中，温度设为80℃，干热处理时间为3小时。然后用粉碎机将其研磨，取干燥的火麻花叶，加入正己烷浸泡3.0小时，然后分离出上层的正己烷，进行旋蒸操作除掉溶剂，得到油状物。加按固液比1:8(克/毫升)加入甲醇进行溶解，然后置于-40℃的冰箱内进行冬化处理45分钟。然后转移至温度提前设置为-6℃，转速为4500转/分钟的离心机内，进行离心操作30分钟。上清液中加入活性炭进行脱色处理，其用量为粗浸膏质量的8.5％，然后置于转速160转/分钟的摇床振荡30分钟。接着将上述混合物进行过滤操作，得过滤液。将滤液置于旋转蒸发瓶中，在水浴温度55℃，转速45转/分钟的条件下进行旋蒸处理。该火麻浸膏的提取率为3.30％，CBD含量为23.05％。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种含大麻二酚的火麻浸膏的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：取成熟的工业大麻火麻仁，经烘干、除杂，粉碎后备用；
步骤2：在20-85℃条件下，用乙醇对粉碎火麻仁料进行提取，乙醇浓度为95％-100％(V/V)，料液比为1:5-1:20；
步骤3：滤出浸提液，减压浓缩后即为工业大麻火麻仁提取物；
步骤4：将所得的火麻仁提取物再溶于乙醇中，并进行低温冬化处理；
步骤5：利用离心机或过滤技术，将冬化处理之后的悬浮液进行离心；
步骤6：采用活性炭，对离心所得的上清液进行脱色处理并过滤；
步骤7：将经过滤处理后的滤液进行旋转蒸发处理，即得富含大麻二酚的火麻浸膏。
2.根据权利要求1所述的含大麻二酚的火麻浸膏的制备方法，其特征在于，所述的烘干处理是将刚采摘的的火麻仁置于烘箱中，调节温度为70-100℃，进行2-3小时的干热处理。优选的，所述的除水操作之后的火麻花叶的水分质量含量不大于5％。
3.根据权利要求1所述的含大麻二酚的火麻浸膏的制备方法，其特征在于，将所得的火麻仁提取物再溶于乙醇中，并进行低温冬化处理中所述乙醇的用量为火麻仁提取物的5-10倍(W/V)，冬化处理的温度为-10～-40℃，时间为45-60分钟。
4.根据权利要求1所述的含大麻二酚的火麻浸膏的制备方法，其特征在于，利用离心机或过滤技术，将冬化处理之后的悬浮液进行离心中所述离心的温度为-6～-10℃，转速为4500-6000转/分钟，离心时间为20-30分钟。
5.根据权利要求1所述的含大麻二酚的火麻浸膏的制备方法，其特征在于，采用活性炭对离心所得的上清液进行脱色处理并过滤中所述活性炭的用量为粗浸膏质量的6％-10％，置于120-160转/分钟的摇床里，脱色处理时间为20-30分钟。
6.根据权利要求1所述的含大麻二酚的火麻浸膏的制备方法，其特征在于，所述旋转蒸发处理中旋转蒸发的温度为45-55℃，转速为40-55转/分钟。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的含大麻二酚的火麻浸膏的制备方法，其特征在于，所述富含大麻二酚的火麻浸膏中火麻浸膏的提取率为3.5％-4.8％，大麻二酚的含量为18.28-25.0％。
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