CN103484247A

CN103484247A - 一种茶树花分段提取物、其制备方法及其在卷烟中的应用

Info

Publication number: CN103484247A
Application number: CN201310446839.3A
Authority: CN
Inventors: 洪祖灿; 霍现宽; 操晓亮; 范坚强; 连芬燕; 刘加增; 陈群; 蓝洪桥; 谢金栋; 沈翀
Original assignee: China Tobacco Fujian Industrial Co Ltd; Zhengzhou Tobacco Research Institute of CNTC
Current assignee: China Tobacco Fujian Industrial Co Ltd; Zhengzhou Tobacco Research Institute of CNTC
Priority date: 2013-09-27
Filing date: 2013-09-27
Publication date: 2014-01-01
Anticipated expiration: 2033-09-27
Also published as: CN103484247B

Abstract

本发明属于香料和烟草领域，涉及一种茶树花分段提取物、其制备方法及其在卷烟中的应用。具体地，本发明涉及一种茶树花分段提取物的制备方法，包括将茶树花提取物进行分子蒸馏的步骤。本发明还涉及由该制备方法制得的茶树花分段提取物。本发明的茶树花分段提取物能够显著提高卷烟的吸食品质和感官舒适度，并且能够分别改善卷烟香气特性、烟气特性和/或口感特性。

Description

一种茶树花分段提取物、其制备方法及其在卷烟中的应用

技术领域

本发明属于香料和烟草领域，涉及一种茶树花分段提取物、其制备方法及其在卷烟中的应用。

背景技术

香精香料广泛应用于烟草、食品、日化等领域，而天然香料由于其组成复杂，香气丰富、留香时间持久是调配香精不可或缺的原料。

茶树(Camellia sinensis)是山茶科山茶属植物，其栽培已经有千年历史。茶树花作为茶叶生产过程中的副产物资源非常丰富。近年来，对茶树花的综合利用越来越得到重视。

茶树花富含蛋白质、茶多酚、茶多糖、茶皂素、黄酮类、氨基酸、维生素、微量元素和超氧化物歧化酶(SOD)、可可碱等多种有益成分和活性物质，具有降血糖、降血脂、抗血凝、抗血栓、滋补、养颜和抗癌等功效。新鲜茶树花香气成分主要包括芳香醇类、萜烯醇类、脂肪醇类和芳香酮类化合物，由茶树花提取物制备的茶树花香精香气清新自然，蜜香馥郁，具有较高潜在应用价值。

余锐，王娟等采用微波辅助萃取法制备茶树花浸膏，并用响应面法对萃取工艺进行了优化（余锐，王丽娟等，响应曲面法优化微波辅助萃取制备茶树花浸膏的工艺研究，现代食品科技，2011，27）。

顾亚萍，钱和等用石油醚回流提取茶树花，得到茶树花浸膏和精油，精油得率在10％以上。然后用β一环糊精包埋处理制成茶树花粉末香精，GC—MS分析精油中的棕榈酸、丁二酸、咖啡因、邻苯二甲酸二异丁酯等25种香气成分（顾亚萍，钱和，茶树花香气成分研究及其香精的制备，食品研究与开发，2008，29(1)：187－190）。

王丽丽，夏会龙等对不同品种、不同开放状态及不同干燥方法处理的茶树花用同时蒸馏萃取法（SDE）制备茶树花精油，并对其香气成分进行了定性定量分析（王丽丽，夏会龙等，茶(Camellia sinensis)树花香气成分研究，浙江工商大学，2008）。

陈林，张应根等用同时蒸馏萃取法（SDE）制备茶树花精油，并对其香气成分进行了定性分析（陈林，张应根，清香型乌龙茶品质形成过程中香气组成化学模式的动态变化规律，茶叶科学2013，33（1）：53～59）。

余锐，王娟等采用超临界二氧化碳萃取干茶树花制备茶树花香精，并用响应面法对萃取工艺进行了优化（余锐，王娟，响应曲面法优化超临界CO₂萃取茶树花工艺及萃取物成分分析，食品科学，2012，33）。

然而，目前茶树花香精主要是通过超声辅助提取、微波辅助萃取、溶剂浸提、超临界CO₂萃取、同时蒸馏萃取等方法制备茶树花提取物，而对茶树花后续分离方法研究较少，一般都是通过过滤、离心等常规方法制备茶树花提取物，尚需进一步精制的茶树花香精，以能够改善特别是卷烟的香气特性、烟气特性和/或口感特性。

发明内容

本发明人经过深入地研究和创造性的劳动，得到了一种茶树花分段提取物的制备工艺并且相应地获得了一种茶树花分段提取物。本发明人惊奇地发现，将制得的不同的茶树花分段提取物施加于卷烟中，能够显著提高卷烟的吸食品质和感官舒适度，并且能够分别改善卷烟香气特性、烟气特性和/或口感特性。由此提供了下述发明：

本发明的一个方面涉及一种茶树花分段提取物的制备方法，包括将茶树花提取物进行分子蒸馏的步骤。

本发明还涉及一种茶树花分段提取物的制备方法，包括下述步骤：

（1）一级分子蒸馏：将茶树花提取物加热至30－80℃，调节进料速率为1－10ml/min，真空度为50－150Pa，蒸馏温度为30－150℃，刮膜器转速为150－300ml/min，通过一级分子蒸馏得到轻组分Ⅰ和重组分Ⅰ。轻组分Ⅰ即分段提取物。

根据本发明任一项所述的制备方法，其还包括下述步骤：

（2）二级分子蒸馏：将步骤（1）中所得重组分Ⅰ加热至40－70℃，调节进料速率为1－10ml/min，真空度为3－30Pa，蒸馏温度为150－250℃，刮膜器转速至250－300ml/min，通过二级分子蒸馏得到轻组分Ⅱ和重组分Ⅱ。轻组分Ⅱ和重组分Ⅱ也是分段提取物。

根据本发明任一项所述的制备方法，其中，步骤（1）中作为分子蒸馏原料的茶树花提取物的制备方法并不特别限定，例如通过如下方法制得：

溶剂浸提、超临界提取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取或冷冻萃取。具体地，所述茶树花提取物可以采用实施例中的茶树花提取物制备方法或者背景技术部分所列举的参考文献中的茶树花提取物制备方法。所述茶树花可以进行过保鲜处理，例如盐水浸泡、乙醇浸泡或喷乙醇。

根据本发明任一项所述的制备方法，其中，步骤（1）中，优选将茶树花提取物加热至40－70℃；具体地，例如40－55℃、55－70℃、40℃、55℃或70℃。

根据本发明任一项所述的制备方法，其中，步骤（1）中，优选调节进料速率为2－5ml/min或3－5ml/min，例如3、4或5ml/min，优选为4ml/min。

根据本发明任一项所述的制备方法，其中，步骤（1）中，优选真空度为60－120Pa；具体地，例如60－90Pa、90－120Pa、60Pa、90Pa或120Pa。

根据本发明任一项所述的制备方法，其中，步骤（1）中，优选蒸馏温度为50－140℃；具体地，例如50－95℃、95－140℃、50、95或140℃。

根据本发明任一项所述的制备方法，其中，步骤（1）中，优选刮膜器转速为200－250ml/min，例如200－230ml/min、230－250ml/min、200ml/min、210ml/min、220ml/min、230ml/min、240ml/min或250ml/min。

根据本发明任一项所述的制备方法，其中，步骤（2）中，将重组分Ⅰ加热至40－70℃；具体地，例如40－55℃、55－70℃、40℃、55℃或70℃。

根据本发明任一项所述的制备方法，其中，步骤（2）中，优选调节进料速率为2－5ml/min或3－5ml/min，例如3、4或5ml/min，优选为4ml/min。

根据本发明任一项所述的制备方法，其中，步骤（2）中，具体地，真空度为3－15Pa或15－30Pa；具体地，例如3－10Pa、3－15Pa、3－20Pa、10－15Pa、10－20Pa、10－25Pa、20－25Pa、20－30Pa、3Pa、10Pa、15Pa、20Pa、25Pa、30Pa。

根据本发明任一项所述的制备方法，其中，步骤（2）中，具体地，蒸馏温度为150－200℃或200－250℃；具体地，例如150－180℃、180－200℃、200－220℃、220－250℃、150、180、200、220或250℃。

根据本发明任一项所述的制备方法，其中，步骤（2）中，具体地，刮膜器转速为250－270ml/min或者270－300ml/min，例如250－260ml/min、260－270ml/min、270－280ml/min、280－290ml/min、290－300ml/min、250ml/min、260ml/min、270ml/min、280ml/min、290ml/min或300ml/min。

在本发明的一个实施方案中，茶树花分段提取物的制备方法如图1所示。

本发明的制备茶树花分段提取物的方法（分子蒸馏）包括但不仅限于二级分子蒸馏。

所使用的分子蒸馏装置可以是商购得到。

本发明的再一方面涉及一种茶树花分段提取物，其由本发明中任一项所述的制备方法制得。

本发明的再一方面涉及一种烟草制品例如卷烟，其含有茶树花提取物特别是茶树花分段提取物；具体地，所述茶树花分段提取物为本发明的茶树花分段提取物；具体地，所述茶树花分段提取物的含量为烟丝质量的0.001－3‰，优选为0.01－3‰，更优选为0.01－1‰，进一步优选为0.01－0.1‰，特别优选为0.01－0.03‰。更具体地，所述茶树花分段提取物的含量为烟丝质量的0.01‰、0.02‰、0.03‰、0.04‰、0.05‰、0.06‰、0.07‰、0.08‰、0.09‰或0.1‰。

本发明的再一方面涉及茶树花提取物特别是茶树花分段提取物在制备烟草制品例如卷烟中的用途，具体地，所述茶树花分段提取物为本发明的茶树花分段提取物；具体地，所述茶树花分段提取物的用量为烟丝质量的0.001－3‰，优选为0.01－3‰，更优选为0.01－1‰，进一步优选为0.01－0.1‰，特别优选为0.01－0.03‰。更具体地，所述茶树花分段提取物的用量为烟丝质量的0.01‰、0.02‰、0.03‰、0.04‰、0.05‰、0.06‰、0.07‰、0.08‰、0.09‰或0.1‰。

茶树花分段提取物的添加方式分别为使用乙醇溶解配制成浓度为0.1－10%的加香溶液，均匀喷洒到烟丝中，按正常的卷烟工艺卷制成卷烟，具体使用比例可以参考上面的茶树花分段提取物的用量确定加香溶液的用量。

感官评吸的结果表明：将制得的不同的茶树花分段提取物施加于卷烟中，能够显著提高卷烟的吸食品质和感官舒适度，并且能够分别改善卷烟香气特性、烟气特性和/或口感特性。

本发明的再一方面涉及一种组合物，其含有本发明的茶树花分段提取物；具体地，所述组合物为食品、饮料或者化妆品（例如香水）。

本发明的再一方面涉及本发明的茶树花分段提取物在制备食品、饮料或者化妆品（例如香水）中的用途。

本发明中，

所述“茶树花”中的“茶树”，如果没有特别说明，是指山茶目（Theales）、山茶科（Theaceae）或山茶属（Camellis）的植物。

在本发明具体的实施方式中，所述茶树为福建安溪铁观音茶树、河南信阳毛尖茶树、福建武夷山武夷岩茶茶树或者云南普洱茶茶树。

在本发明的一个方面，所述“茶树花”中的“花”包括：花被、雄蕊群、雌蕊群。花被包括：花萼（由萼片组成）、花冠（由花瓣组成）。花的色彩和芳香来自花冠。雄蕊包括：花丝和花药。雌蕊包括：柱头、花柱和子房。

在本发明的一个方面，术语“茶树花”，可以是鲜花，也可以是干燥的花；如果没有特殊说明，其是指完整的茶树花或者茶树花的一部分；其至少包含花瓣；可选地，还包含选自萼片、雄蕊和雌蕊中的一种或多种。

在本发明具体的实施方式中，所述茶树花为采自福建安溪铁观音茶树、河南信阳毛尖茶树、福建武夷山武夷岩茶茶树或者云南普洱茶茶树的茶树花。

在本发明中，具体地，所述烟草制品为可吸食的烟草制品，优选为卷烟。

发明的有益效果

本发明的分子蒸馏分段制备茶树花提取物有以下优点：

（1）操作温度低，热分解可能性小，可以较大程度上保留茶树花香精的特征香气；

（2）可以依据不同物质分子运动平均自由程的差别分段分离茶树花提取物，从而为烟草选择性加香加料（分别提供改善卷烟香气特性、烟气特性和/或口感特性）提供原料；

（3）采用分子蒸馏分离茶树花提取物，不仅可以获得特定功能的茶树花香精，而且生产能力大，工业化前景较好；

（4）可以利用丰富的茶树花资源，开发出特色茶树花提取物，具有较好的经济前景。

附图说明

图1：将茶树花提取物进行分子蒸馏的流程示意图。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

实施例1：编号为1-1#、1-2#、1-3#的茶树花分段提取物以及卷烟的制备

1.实验材料

茶树花采自福建安溪的铁观音茶树。

2.茶树花分段提取物的制备

步骤如下：

（1）所述茶树花保鲜方法包括但不限于盐水浸泡、乙醇浸泡、喷乙醇等；

（2）准确称取茶树鲜花500g至于烧瓶中，加入50％乙醇做萃取溶剂，置于MAC-3型微波化学反应器中萃取，过滤分离残渣后得茶树花提取物；

（3）一级分子蒸馏：将步骤（2）中的茶树花提取物加热至40℃，调节进料速率为4ml/min，真空度为60Pa，蒸馏温度为50℃，刮膜器转速为200ml/min，通过一级分子蒸馏得到轻组分Ⅰ和重组分Ⅰ。

（4）二级分子蒸馏：将步骤（3）中所得重组分Ⅰ加热至40℃，调节进料速率为4ml/min，真空度为3Pa，蒸馏温度为150℃，刮膜器转速至250ml/min，通过二级分子蒸馏得到轻组分Ⅱ和重组分Ⅱ。

（5）通过步骤二级分子蒸馏（3）和（4）获得1-1#、1-2#、1-3#茶树花分段提取物：轻组分Ⅰ、轻组分Ⅱ和重组分Ⅱ。

（6）所述分子蒸馏分离茶树花提取物包括但不仅限于二级分子蒸馏。

3.1-1#、1-2#、1-3#卷烟的制备

将获得的1-1#、1-2#、1-3#茶树花分段提取物分别用乙醇溶解配制成浓度为0.1％的加香溶液（质量浓度），均匀喷洒到烟丝中，按正常的卷烟工艺卷制成卷烟，具体使用比例为烟丝质量的0.03‰（茶树花分段提取物的质量/烟丝质量，下面的实施例相同）。得到1-1#、1-2#、1-3#卷烟。

实施例2：编号为2-1#、2-2#、2-3#的茶树花分段提取物以及卷烟的制备

1.实验材料

茶树花采自河南信阳的毛尖茶树。

2.茶树花分段提取物的制备

步骤如下：

（2）称取干茶树花200g，装入料筒放进萃取釜，升温加压，在压力20MPa，温度为35℃的状态静态预置20min，然后将静态处理的干茶树花在萃取压力为50MPa，萃取温度为50℃，CO₂流量为50L/h，萃取时间为100min的条件下进行动态循环萃取得茶树花提取物；

（3）一级分子蒸馏：将步骤（2）中的茶树花提取物用20％乙醇稀释后加热至70℃，调节进料速率为4ml/min，真空度为120Pa，蒸馏温度为140℃，刮膜器转速为250ml/min，通过一级分子蒸馏得到轻组分Ⅰ和重组分Ⅰ。

（4）二级分子蒸馏：将步骤（3）中所得重组分Ⅰ加热至70℃，调节进料速率为4ml/min，真空度为30Pa，蒸馏温度为250℃，刮膜器转速至300ml/min，通过二级分子蒸馏得到轻组分Ⅱ和重组分Ⅱ。

（5）通过步骤二级分子蒸馏（3）和（4）获得2-1#、2-2#、2-3#茶树花分段提取物：轻组分Ⅰ、轻组分Ⅱ和重组分Ⅱ。

3.2-1#、2-2#、2-3#卷烟的制备

将获得的2-1#、2-2#、2-3#茶树花分段提取物分别用乙醇溶解配制成浓度为10％的加香溶液，均匀喷洒到烟丝中，按正常的卷烟工艺卷制成卷烟，具体使用比例为烟丝质量的0.01‰。得到2-1#、2-2#、2-3#卷烟。

实施例3：编号为3-1#、3-2#、3-3#的茶树花分段提取物以及卷烟的制备

1.实验材料

茶树花采自福建武夷山的武夷岩茶茶树。

2.茶树花分段提取物的制备

步骤如下：

（2）取茶树鲜花200g，置于自制的回流提取器中，按照固液比1:10加入石油醚作为提取溶剂，在65℃下搅拌回流提取1h，倒出石油醚后，再在同样条件下重复提取3次，合并石油醚浸提液，40℃真空浓缩近干后，再70％乙醇稀释得茶树花提取物溶液；

（3）一级分子蒸馏：将步骤（2）中的茶树花提取物溶液加热至55℃，调节进料速率为4ml/min，真空度为90Pa，蒸馏温度为95℃，刮膜器转速为230ml/min，通过一级分子蒸馏得到轻组分Ⅰ和重组分Ⅰ。

（4）二级分子蒸馏：将步骤（3）中所得重组分Ⅰ加热至55℃，调节进料速率为4ml/min，真空度为15Pa，蒸馏温度为200℃，刮膜器转速至270ml/min，通过二级分子蒸馏得到轻组分Ⅱ和重组分Ⅱ。

（5）通过步骤二级分子蒸馏（3）和（4）获得3-1#、3-2#、3-3#茶树花分段提取物：轻组分Ⅰ、轻组分Ⅱ和重组分Ⅱ。

3.3-1#、3-2#、3-3#卷烟的制备

将获得的3-1#、3-2#、3-3#茶树花分段提取物分别用乙醇溶解配制成浓度为1％的加香溶液，均匀喷洒到烟丝中，按正常的卷烟工艺卷制成卷烟，具体使用比例为烟丝质量的0.02‰。得到3-1#、3-2#、3-3#卷烟。

实施例4：感官评吸实验

1.实验样品

实施例1－3制得的1-1#至3-3#卷烟。0#卷烟为按照正常的卷烟

工艺制成的卷烟，其不添加茶树花分段提取物。

2.实验方法

福建中烟工业有限责任公司感官评吸委员会按GB5606.4-2005对0#和1-1#至3-3#卷烟样品进行评吸比对。

3.实验结果

如下面的表1所示。

表1：卷烟感官质量检验原始记录

评吸结果还表明：

（1）添加轻组分Ⅰ的1-1#卷烟，铁观音茶树花的清甜香气明显，香气丰富而饱满，并且与烟香协调，烟气略显柔和、细腻，刺激性和余味改善不明显；添加轻组分Ⅱ的1-2#卷烟，带有铁观音茶树花的清甜香气，香气丰富，烟气柔和、细腻、透发，生津回甜感增强，余味有所改善；添加重组分Ⅱ的1-3#卷烟，香气略有改善，烟气改善不明显，回甜感增加较明显，余味改善明显。

（2）添加轻组分Ⅰ的2-1#卷烟，香气丰富、饱满，烟香协调，烟气略显柔和、细腻，刺激性和余味改善不明显；添加轻组分Ⅱ的2-2#卷烟，香气丰富，烟气柔和、细腻，厚实感增加，刺激和余味改善明显，生津回甜感增强；添加重组分Ⅱ的2-3#卷烟，香气略有改善，烟气改善不明显，回甜感和余味改善较明显。

（3）添加轻组分Ⅰ的3-1#卷烟，焦甜香气明显，烟香协调，丰富，烟气略显柔和、细腻，刺激性和余味改善不明显；添加轻组分Ⅱ的3-2#卷烟，略带焦甜香气，香气丰富，烟气柔和、细腻，生津回甜感增强，余味有所改善；添加重组分Ⅱ的3-3#卷烟，香气略有改善，烟气改善不明显，回甜感和余味改善明显。

实施例5：稳定性实验

将用实施例1－3中的方法得到茶树花分段提取物分别密封好，冷藏于冰柜中（4℃左右），存放6个月。然后重新按照实施例1－3中的方法加香，分别制得1-1#’至3-3#’卷烟，并参照实施例4中的方法进行评吸。

结果发现，与实施例4中的1-1#至3-3#卷烟的评吸结果相比，1-1#’至3-3#’卷烟的评吸结果几乎没什么变化。

可见，本发明的茶树花分段提取物在此条件下保存能够较好地保持原来的香气，这也同时说明本发明的茶树花分段提取物具有较好的稳定性。

尽管本发明的具体实施方式已经得到详细的描述，本领域技术人员将会理解。根据已经公开的所有教导，可以对那些细节进行各种修改和替换，这些改变均在本发明的保护范围之内。本发明的全部范围由所附权利要求及其任何等同物给出。

Claims

1.一种茶树花分段提取物的制备方法，包括将茶树花提取物进行分子蒸馏的步骤。

2.一种茶树花分段提取物的制备方法，包括下述步骤：

（1）一级分子蒸馏：将茶树花提取物加热至30－80℃，调节进料速率为1－10ml/min，真空度为50－150Pa，蒸馏温度为30－150℃，刮膜器转速为150－300ml/min，通过一级分子蒸馏得到轻组分Ⅰ和重组分Ⅰ。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其还包括下述步骤：

（2）二级分子蒸馏：将步骤（1）中所得重组分Ⅰ加热至40－70℃，优选，调节进料速率为1－10ml/min，真空度为3－30Pa，蒸馏温度为150－250℃，刮膜器转速至250－300ml/min，通过二级分子蒸馏得到轻组分Ⅱ和重组分Ⅱ。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其中，所述步骤（1）满足如下的①－⑤项中的任意一项或者多项：

①将茶树花提取物加热至40－70℃；

②调节进料速率为2－5ml/min或3－5ml/min；

③真空度为60－120Pa；

④蒸馏温度为50－140℃；

⑤刮膜器转速为200－250ml/min。

5.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，作为分子蒸馏原料的茶树花提取物通过如下方法制得：

溶剂浸提、超临界提取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取或冷冻萃取；具体地，所述茶树花进行过保鲜处理，例如盐水浸泡、乙醇浸泡或喷乙醇。

6.一种茶树花分段提取物，其由权利要求1至5中任一项所述的制备方法制得。

7.一种烟草制品例如卷烟，其含有茶树花提取物特别是茶树花分段提取物；具体地，所述茶树花分段提取物为权利要求6所述的茶树花分段提取物；具体地，所述茶树花分段提取物的含量为烟丝质量的0.001－3‰，优选为0.01－3‰，更优选为0.01－1‰，进一步优选为0.01－0.1‰，特别优选为0.01－0.03‰。

8.茶树花提取物特别是茶树花分段提取物在制备烟草制品例如卷烟中的用途，具体地，所述茶树花分段提取物为权利要求6所述的茶树花分段提取物；具体地，所述茶树花分段提取物的用量为烟丝质量的0.001－3‰，优选为0.01－3‰，更优选为0.01－1‰，进一步优选为0.01－0.1‰，特别优选为0.01－0.03‰。

9.一种组合物，其含有权利要求6所述的茶树花分段提取物；具体地，所述组合物为食品、饮料或者化妆品（例如香水）。

10.权利要求6所述的茶树花分段提取物在制备食品、饮料或者化妆品（例如香水）中的用途。