CN106635418A - 一种高纯度玳玳花精油的制备方法及其调配的烟用加香香精 - Google Patents
一种高纯度玳玳花精油的制备方法及其调配的烟用加香香精 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高纯度玳玳花精油的制备方法及其配制的烟用加香香精。所述玳玳花精油的制备是以新鲜玳玳花为原料，对其依次进行喷雾、预冻、真空升华干燥、粉碎处理后，将粉碎的玳玳花原料和超临界状态的流体装入萃取釜中萃取，得到玳玳花超临界流体萃取的粗油，然后将玳玳花粗油通过二次分子蒸馏进行纯化分离得到的高纯度玳玳花精油。然后将其与加州柠檬油、巴西甜橙油、黄蒿油和酒精一起调配成烟用加香香精。本发明可快速、高效、充分提取分离玳玳花油，操作简便、分离速度快，大大提升了生产效率；配制的玳玳花精油烟用加香香精，有柔和细腻烟气，增加烟气甜感的效果。
Description
技术领域
本发明涉及提取天然植物精油的技术领域，特别涉及一种可用于卷烟调香的高纯度玳玳花精油的制备方法及使用该精油调配的烟用加香香精。
背景技术
玳玳花属芸香科，别名回青橙、枳壳花、酸橙花，主要栽培在浙江、江苏、福建和四川等地，取香部位为叶、花、果，玳玳为重要栽培芳香植物，其花、枝叶和果皮的精油都是重要的调香原料，广泛用于食品、化妆品、香皂等香精中；特别是花精油，其香气优雅，主要用于配置高档香精，其精油还可用于烟草调香中，可改善烟气状态，提升烟气品质。
玳玳花的提取传统制备方法是将玳玳花经水蒸气蒸馏提取得到玳玳花精油，其挥发油得率为0.3％～0.5％，存在提取得率和纯度较低，精油香气质量不高的问题；而且现有方法提取的玳玳花精油应用到烟用香精中其效果并不是很好。
亚临界萃取利用亚临界流体作为萃取剂，在密闭、无氧、低压的压力容器内，依据有机物相似相溶的原理，通过萃取物料与萃取剂在浸泡过程中的分子扩散过程，达到固体物料中的脂溶性成分转移到液态的萃取剂中，再通过减压蒸发的过程将萃取剂与目的产物分离，最终得到目的产物的一种新型萃取与分离技术。亚临界流体萃取相比其它传统分离方法有许多优点：无毒、无害，环保、无污染、非热加工、保留提取物的活性产品不破坏、不氧化，产能大、可工业化大规模生产，节能、运行成本低，易于和产物分离。
本发明方法采用亚临界二氧化碳萃取制备玳玳花精油，操作简便，分离速度快，可将玳玳花精油得率提高至1％～1.5％，且制备得到的玳玳花精油纯度高，香气纯正，用于烟用加香香精，有柔和细腻烟气，增加烟气甜感的效果。
发明内容
本发明的目的在于针对现有传统水蒸气蒸馏提取与分离技术的不足，提供一种提取分离高纯度的玳玳花精油的方法及使用该精油调配的烟用加香香精。本发明提供的方法可以快速、高效、充分提取分离玳玳花油，使用该玳玳花精油配制的玳玳花精油香精添加到卷烟中，可以柔和细腻烟气，增加烟气甜香，口感舒适无负担，整体效果较好。
本发明提供的一种高纯度玳玳花精油的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：
(1)取新鲜玳玳花为原料，采用水对其进行喷雾保持1～2小时，且玳玳花与喷雾的水质量比为1:10～30；
(2)将步骤(1)中喷雾处理过的玳玳花在温度为-20～-10℃的条件下预冻3～5h，然后在温度为-30～-20℃的条件下真空升华干燥；
(3)将步骤(2)中冷冻干燥后的玳玳花粉碎处理，并将粉碎后的玳玳花原料和亚临界状态的二氧化碳流体装入萃取釜中萃取2～6h得到玳玳花粗油；萃取压力为0.2～7.3MPa，萃取温度为-56～31℃，二氧化碳流速为5L/h～10L/h；
(4)将得到的玳玳花粗油经过两级分子蒸馏后冷却至-20～-10℃进行纯化分离，得到高纯度的玳玳花精油；两级分子蒸馏的真空度0.1～10Pa，刮膜转速为100～200r/min，一级蒸馏加热温度为50～70℃，二级蒸馏加热温度为70～90℃。
本发明较优的技术方案：在步骤(2)中真空干燥的时间为4～6h。
本发明较优的技术方案：在步骤(3)中冷冻干燥后的玳玳花粉碎度为60～80目。
本发明较优的技术方案：在步骤(4)中纯化分离的时间为0.5～2h。
本发明提供的一种玳玳花精油烟用加香香精，使用的玳玳花精油为上述方法制备的玳玳花精油，其特征在于是由以下重量分数的物质混合而成：加州柠檬油5～15份、巴西甜橙油5～15份、玳玳花精油1～2份、黄蒿油1～2份、酒精66～88份；上述物质总重量为100份。
本发明所述的加州柠檬油、巴西甜橙油、黄蒿油和酒精均为市售产品，可以直接从市面上购买；所述酒精的浓度为70％～95％。
本发明的优点在于：
1、本发明采用的提取和分离方法方法为物理方法，利用亚临界二氧化碳流体，安全无毒易分离，很好的保护被提取物质不受溶剂污染；
2、本发明在提取前对玳玳花进行喷雾、冷冻干燥处理，有助于香气成分的溢出，能够有效提升得率；
3、本发明制备玳玳花油的方法在低温下完成，有效防止精油中的热敏性物质氧化和逸散，最大限度避免精油有效成分受热破坏，使精油的香气品质优于水蒸气蒸馏等传统方法；
4、本发明中的玳玳花精油香精添加到卷烟中，使烟气更加柔和细腻，增加了烟气甜香，口感舒适无负担，整体效果较好。
本发明制备玳玳花油的方法可快速、高效、充分提取分离玳玳花油，操作简便、分离速度快，大大提升了生产效率；制备的精油与其它精油一起调配的烟用加香香精添加到卷烟中，使烟气更加柔和细腻，增加了烟气甜香和口感舒适度。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明作进一步的详细详述。
实施例一：一种高纯度玳玳花精油的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取新鲜玳玳花10Kg，用100Kg水进行喷雾处理并在室温下保持1h；
(2)将喷雾处理后的玳玳花放置于温度为-10℃的真空冷冻干燥机中预冻3h，之后在-20℃下抽真空冷冻干燥4h；
(3)将冷冻干燥后的玳玳花粉碎至60目；
(4)将粉碎后的玳玳花装入萃取反应釜中，设定温度为10℃，压力为5MPa，二氧化碳流速为5L/h，萃取3h得到玳玳花粗油；
(5)将玳玳花粗油装入蒸馏反应釜，设定真空度为5Pa，刮膜转速为100r/min进行二级蒸馏，其中一级蒸馏加热温度为50℃，二级蒸馏加热温度为75℃，然后将其冷却至-15℃，分离0.5h后得到玳玳花精油；
(6)称取1重量份上述玳玳花精油，然后与10份加州柠檬油、12份甜橙油、1份黄蒿油、76份70％酒精混合均匀，配置得烟用加香香精。
将实施例1中调配的烟用加香香精按照正常烟用加香香精的添加比例和方法添加到烟丝中，并制成卷烟进行评吸，评吸结果表明：玳玳花精油香精柔和细腻烟气，增加烟气甜香，口感舒适无负担，整体效果较好。
实施例二，一种高纯度玳玳花精油的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取新鲜玳玳花15Kg，用200Kg水进行喷雾处理并在室温下保持1h；
(2)将喷雾处理后的玳玳花放置于温度为-12℃的真空冷冻干燥机中预冻3h，之后在-20℃下抽真空冷冻干燥4h；
(3)将冷冻干燥后的玳玳花粉碎至60目；
(4)将粉碎后的玳玳花装入萃取反应釜中，设定温度为15℃，压力为5.5MPa，二氧化碳流速为6L/h，萃取4h得到玳玳花粗油；
(5)将玳玳花粗油装入蒸馏反应釜，设定真空度为4Pa，刮膜转速为120r/min，一级蒸馏加热温度为50℃，二级蒸馏加热温度为75℃，冷却温度为-15℃，分离0.8h后得到玳玳花精油；
(6)称取1重量份上述玳玳花精油，然后与12份加州柠檬油、10份甜橙油、1份黄蒿油、76份95％酒精混合均匀，配置得烟用加香香精。
将实施例2中调配的烟用加香香精按照正常烟用加香香精的添加比例和方法添加到烟丝中，并制成卷烟进行评吸，评吸结果表明：玳玳花精油香精柔和细腻烟气，增加烟气甜香，口感舒适无负担，整体效果较好。
实施例三，一种高纯度玳玳花精油的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取新鲜玳玳花20Kg，用240Kg水进行喷雾处理并在室温下保持1h；
(2)将喷雾处理后的玳玳花放置于温度为-15℃的真空冷冻干燥机中预冻3h，之后在-25℃下抽真空冷冻干燥5h；
(3)将冷冻干燥后的玳玳花粉碎至70目；
(4)将粉碎后的玳玳花装入萃取反应釜中，设定温度为20℃，压力为6MPa，二氧化碳流速为5L/h，萃取4h得到玳玳花粗油；
(5)将玳玳花粗油装入蒸馏反应釜，设定真空度为2Pa，刮膜转速为150r/min，一级蒸馏加热温度为50℃，二级蒸馏加热温度为73℃，冷却温度为-15℃，分离1h后得到玳玳花精油；
(6)称取1.5重量份上述玳玳花精油，然后与15份加州柠檬油、10份甜橙油、1份黄蒿油、72.5份95％酒精混合均匀，配置得烟用加香香精。
将实施例3中调配的烟用加香香精按照正常烟用加香香精的添加比例和方法添加到烟丝中，评吸结果表明：玳玳花精油香精柔和细腻烟气，增加烟气甜香，口感舒适无负担，整体效果较好。
Claims (5)
1.一种高纯度玳玳花精油的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：
(1)取新鲜玳玳花为原料，采用水对其进行喷雾保持1～2小时，且玳玳花与喷雾的水质量比为1:10～30；
(2)将步骤(1)中喷雾处理过的玳玳花在温度为-20～-10℃的条件下预冻3～5h，然后在温度为-30～-20℃的条件下真空升华干燥；
(3)将步骤(2)中冷冻干燥后的玳玳花粉碎处理，并将粉碎后的玳玳花原料和亚临界状态的二氧化碳流体装入萃取釜中萃取2～6h得到玳玳花粗油；萃取压力为0.2～7.3MPa，萃取温度为-56～31℃，二氧化碳流速为5L/h～10L/h；
(4)将得到的玳玳花粗油经过两次分子蒸馏后冷却至-20～-10℃进行纯化分离，得到高纯度的玳玳花精油；两次分子蒸馏的真空度0.1～10Pa，刮膜转速为100～200r/min，一级蒸馏加热温度为50～70℃，二级蒸馏加热温度为70～90℃。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度玳玳花精油的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中真空干燥的时间为4～6h。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度玳玳花精油的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中冷冻干燥后的玳玳花粉碎度为60～80目。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度玳玳花精油的制备方法，其特征在于：在步骤(4)中纯化分离的时间为0.5～2h。
5.一种使用权利要求1所述的高纯度玳玳花精油配制的烟用加香香精，其特征在于是由以下重量分数的物质混合而成：加州柠檬油5～15份、巴西甜橙油5～15份、玳玳花精油1～2份、黄蒿油1～2份、酒精66～88份；上述物质总重量为100份。
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