CN106118885A - 茶叶做青产物提取物、其制备方法及其在烟草中的应用 - Google Patents

Abstract

本发明属于香料和烟草领域，涉及一种茶叶做青产物提取物、其制备方法及其在烟草中的应用。具体地，本发明涉及一种制备茶叶提取物的方法，其使用茶叶做青产物作为原料；优选地，使用亚临界萃取方法对茶叶做青产物进行提取。将上述亚临界萃取的茶青提取物加入卷烟中，所得卷烟茶叶特征香气明显，品质有明显改善。

Description

茶叶做青产物提取物、其制备方法及其在烟草中的应用

技术领域

本发明属于香料和烟草领域，涉及一种茶叶做青产物提取物、其制备方法及其在烟草中的应用。

背景技术

亚临界流体(Subcritical fluid)，是指热力学状态处于超临界状态边缘的液体，即温度稍低于临界点而压力稍高于临界点，或压力稍低于临界点而温度稍高，抑或两者均稍低于临界点状态下的液体。亚临界流体萃取技术(Subcritical fluid extractiontechnology)就是利用上述亚临界流体的特殊性质，依据有机物相似相溶的原理，物料在萃取罐内注入亚临界流体浸泡，在一定的料溶比、萃取温度、萃取时间、萃取压力，萃取剂及夹带剂在搅拌、超声波的辅助下进行的萃取过程。萃取混合液经过固液分离后进入蒸发系统，压缩机和真空泵的作用下，根据减压蒸发的原理将萃取剂由液态转为气态，将萃取剂与目的产物分离，从而最终得到目的产物。

由于亚临界流体常温常压条件下是气体状态,因此亚临界流体极易气化，由此可以在常温或者较低温度的状态下对热敏性物料做到萃取和分离。经过实践，亚临界萃取技术已应用于众多的天然产物脂溶性成分的提取。如栾树籽、无患子果、青刺果、沙棘、黄连木果、虎坚果、玫瑰花、薰衣草、银杏叶、青蒿等。

目前亚临界萃取法在茶原料相关的应用较少。马涛等比较了亚临界萃取法等四种不同提取方法提取铁观音茶香味物质的差异，并将其提取物添加到卷烟滤棒中，评价其对卷烟烟气的贡献(马涛、曹秋娥、何雪峰等，观音茶不同提取方法香味物质分析及其在卷烟滤棒中的应用，浙江农业学报，2012,24(6):983-987)。中国专利ZL201310170920.3公开了一种亚临界水提取茶树花的方法，制备得到茶树花精油并添加到梗丝中，提高了梗丝品质。中国专利ZL201210263633.2公开了一种用亚临界水同时提取茶多糖和茶多酚的方法。

目前，尚需要新的茶提取物，以获得更好的烟草吸食品质或者不同的香气风格。

发明内容

本发明人经过深入的研究和创造性的劳动，制得了一种茶叶做青产物提取物。本发明人进一步开发了一种对茶叶做青产物进行亚临界萃取的工艺并制得了效应的提取物。本发明人惊奇地发现，将茶叶做青产物提取物特别是乌龙茶的做青产物提取物添加到卷烟中，所得卷烟茶叶特征香气明显，品质有明显改善。由此提供了下述发明：

本发明的一个方面涉及一种制备茶叶提取物的方法，其使用茶叶做青产物作为原料。

在本发明的一个实施方案中，所述的制备方法，其中，使用亚临界萃取方法对茶叶做青产物进行提取；优选地，在提取之前，将茶叶做青产物进行粉碎。

在本发明的一个实施方案中，所述的制备方法，其特征在于如下的(1)－(4)项中的任意一项或者任意多项：

(1)亚临界溶剂为丁烷或二甲醚；

(2)萃取时间为30－60分钟，优选为30－50分钟，例如30－50分钟、40－50分钟、30分钟、35分钟、40分钟、45分钟或50分钟；

(3)萃取温度范围为20℃－60℃，优选为25℃－50℃，例如25℃－40℃、45℃－50℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃或50℃；

(4)萃取压力为不高于溶剂饱和蒸气压的0.1－1.1倍，优选为0.1Mpa－0.9Mpa，更优选为0.3Mpa－0.4Mpa，例如0.3Mpa－0.35Mpa、0.35Mpa－0.4Mpa、0.3Mpa、0.35Mpa或0.4Mpa。

在本发明的一个实施方案中，所述的制备方法，其还包括脱除萃取液中残余的亚临界溶剂的步骤；优选地，通过蒸发除去亚临界溶剂；优选地，采用连续的或罐式间歇的蒸发，使溶剂与萃取物分离，得到萃取物；优选地，蒸发温度控制在10℃－50℃；优选为20℃－50℃或30℃－50℃，例如30℃－40℃、40℃－50℃、30℃、40℃或50℃。

在本发明的一个实施方案中，所述的制备方法，其中，对萃取物进行真空蒸发；优选地，真空蒸发温度控制在10℃－50℃范围内，压力下降至-0.08Mpa以下时，蒸发结束。优选地，真空蒸发温度为20℃－50℃或30℃－50℃，例如30℃－40℃、40℃－50℃、30℃、40℃或50℃。

在本发明的一个实施方案中，所述的制备方法，其中，所述茶叶做青产物为乌龙茶做青产物，优选为铁观音茶树的茶叶做青产物、水仙茶树的茶叶做青产物或肉桂茶树的茶叶做青产物。

在本发明的一个实施方案中，所述的制备方法包括下述步骤：

1.原料填装：将待萃取的茶青样品用中药粉碎机粉碎，装入200目样品袋中，送入压力容器结构的萃取罐中，装料量不大于萃取罐容积的80％，萃取罐抽真空，使罐内压力为负压，通常容器内压力应降至-0.02Mpa至-0.09Mpa。

2.萃取：向萃取罐中注入具有一定压力的呈液态的亚临界(丁烷或二甲醚)作为萃取溶剂，将样品完全浸没，进行逆流萃取。浸泡式工艺中溶剂用量以浸没物料为宜，在浸泡过程中还可以用机械的方法、器底鼓气的方法或超声的方法使物料与溶剂发生相对位移，以提高萃取效率。喷淋工艺是连续向物料喷淋溶剂，溶剂渗透过物料后即连续排出萃取罐，如果透过物料的溶剂中萃取物的含量不太高，未达到工艺要求，此溶剂再喷到后续的物料中，进行逆流操作。萃取时间为30－60分钟，萃取温度范围为20－60℃，萃取压力为对应萃取温度下所用溶剂的饱和蒸气压，当萃取罐中有残余空气等非溶剂气体时，萃取压力会略高于萃取温度下溶剂的饱和蒸气压，从安全上考虑，萃取压力以不高于溶剂饱和蒸气压的1.1倍为宜，实际的萃取罐压力一般在0.1Mpa－0.9Mpa。

3.物料脱溶：达到设定的萃取工艺要求时，抽出萃取罐中的萃取液后，打开萃取罐的排气阀，使物料中吸附的残余溶剂气化与物料分离，排出萃取罐，在此脱溶过程中，为了提高脱溶的效率，要向罐中补充热量以维持溶剂的快速蒸发。脱溶完成后，从萃取罐中取出物料，萃取罐可进入下一生产循环。脱溶时物料温度可以在10℃－50℃之间变化，维持物料温度不低于10℃时溶剂脱除效果较好；脱溶过程中萃取罐的压力与相应温度下溶剂的饱和蒸气压基本相同，随着溶剂的脱出和温度的下降，萃取罐压力不断降低，为了尽可能多地回收物料中的溶剂，萃取罐的压力下降至-0.08Mpa以下时，脱溶结束。

4.萃取溶剂蒸发：对步骤3中抽取的萃取液，进入蒸发系统，经过连续的或罐式间歇的蒸发(在常压下)，使溶剂与萃取物分离，即得到萃取物产品；萃取液蒸发温度控制在10℃－50℃范围内，大部分溶剂蒸发出来后，再进行真空蒸发以尽量回收萃取物中的溶剂，真空蒸发温度控制在10℃－50℃范围内，压力下降至-0.08Mpa以下时，蒸发结束。

5.溶剂回收：从物料中和萃取液中蒸发出的溶剂气体，经过隔膜压缩机压缩液化，液态的溶剂流回溶剂循环罐，循环使用。

本发明的另一方面涉及一种茶叶提取物，其为茶叶做青产物的提取物；优选地，所述茶叶提取物由本发明中任一项所述的制备方法制得。

本发明的再一方面涉及一种烟用香精组合物，其包含本发明的茶叶提取物。

本发明的再一方面涉及一种烟草制品，其含有本发明的茶叶提取物或者本发明的烟用香精组合物；优选地，所述烟草制品为卷烟、滤棒或者烟丝配方；优选地，所述茶叶提取物的添加量为烟丝重量的0.01％－1.0％，优选为0.05％－0.3％，更优选为0.1％－0.2％。

本发明的再一方面涉及本发明的茶叶提取物或者本发明的烟用香精组合物在制备烟草制品中的用途；优选地，所述烟草制品为卷烟、滤棒或者烟丝配方。

本发明中，茶叶的做青采用本领域常规的工艺。下面以铁观音的制作工艺为例：

1)采青：铁观音采摘需要一芽两叶或一芽三叶开采。正铁观音茶只能在上午九点到下午四点采集。

2)晒青：茶青采摘回来后，将其在地上摊成薄薄的一层晒青。

3)做青：包括摇青和摊青。

摇青：摇青是铁观音特征形成的关键。传统摇青采用的是手工筛青方法，筛青时用力双手握茶筛边缘下拉，有节奏地进行旋转摇摆，使叶子在茶筛上做圆周运动与上下翻动。

摊青(又称为晾青)：摇青后将茶青放在晾青架上进行摊青，时间一般在1小时左右。摇青的过程包括“摇”和“摊”两部分。“摇”是“动”的过程，“摊”是“静”的过程。经过4到5次的反复动摇和静摊相间过程，细胞破裂和水分散发到一定程度后，形成“绿叶红镶边”的形态。

至此得到了做青产物。

另外，对于成品茶叶，常规工艺还包括下述步骤：

4)炒青：该工序一方面可以固化已形成的品质，另一方面散发部分水分便于后面工序的操作。

5)包揉：包揉是铁观音制造特殊的塑形工艺，采用“揉、压、搓、抓”等动作，使茶条形成紧结、弯曲的外形。

6)烘干：低温烘焙，烘至足干，进一步形成茶叶的形态特色、香味，去掉多余的水分，便于储存。

其它茶叶的做青也可以参照上述铁观音茶叶的做青工艺。

在本发明的另一个实施方案中，所述做青产物可以通过包括下述步骤的制备方法制得：

(1)对茶青进行晒制，得到晒青产物；

(2)对晒青产物进行摇青和摊青处理，得到做青产物。

优选地，步骤(1)中，晒制温度不高于33℃，更优选为22℃－28℃。

优选地，步骤(1)中的晒制为均匀晒制。

优选地，步骤(2)中的摇青和摊青处理进行多轮，各功能优选为2至4轮，特别优选为2轮。

优选地，步骤(2)中，摇青温度为5℃－40℃，更优选为20℃－30℃。

优选地，步骤(2)中，采用摇青机进行摇青处理；优选地，摇青过程中，摇青机的转速为20－40r/min，例如30r/min。

优选地，步骤(2)中，所述摊青在晾青架上进行。

优选地，步骤(2)中，所述摊青的温度为12℃－30℃，例如18℃。

在本发明的一个实施方案中，所述做青产物的含水量为60％－70％。

本发明中，术语“做青产物”和“茶叶做青产物”具有相同的含义，是指经过做青处理得到的“茶叶”；其为一种半成品茶叶。所述做青包括摇青和摊青(又称为晾青)。优选地，做青之前还包括晾青的步骤。优选地，所述茶叶做青产物为乌龙茶做青产物，优选为铁观音茶树的茶叶做青产物、水仙茶树的茶叶做青产物或肉桂茶树的茶叶做青产物。

发明的有益效果

1.茶青作为烟草添加剂来源于天然产物，无毒害作用，亚临界提取法条件温和，工艺过程简单，易于操作，生产成本低。与常规提取法相比，亚临界提取法提取时间短，无高温加热，可最大程度保持茶青中天然香味物质，提取质量较高。

2.加入茶青提取物所得卷烟茶叶特征香气明显，品质有明显改善，香气柔和细腻，杂气减轻，余味改善，且能有效的达到茶香与烟香的协调，整体吸食品质得到提高。茶青作为天然提取物，具有抗氧化等保健作用，具有作为新型烟用香精的潜质；其添加工艺简单，消耗量少，效果显著。

3.溶剂可回收循环利用，减少了可能存在的溶剂污染问题，安全环保。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

制备例1：做青产物提取物1的制备

做青产物采自福建安溪的铁观音茶树。

取200g做青产物样品用中药粉碎机粉碎，装入200目样品袋中，送入压力容器结构的萃取罐中，抽真空至容器内压力为-0.02Mpa。向萃取罐中注入丁烷将样品完全浸没，进行逆流萃取，萃取时间为30分钟，萃取温度范围为25℃，萃取压力为0.30Mpa。在25℃条件下进行物料脱溶，至压力达到-0.08Mpa时结束。将所得萃取液在40℃下常压蒸发，当大部分溶剂蒸发后，转为真空减压蒸发，至压力达到-0.08Mpa时结束，获得最终提取产物。

制备例2：做青产物提取物2的制备

做青产物所用茶叶采自福建武夷山的水仙茶树。

取200g做青产物样品用中药粉碎机粉碎，装入200目样品袋中，送入压力容器结构的萃取罐中，抽真空至容器内压力为-0.04Mpa。向萃取罐中注入丁烷将样品完全浸没，进行逆流萃取，萃取时间为40分钟，萃取温度范围为40℃，萃取压力为0.35Mpa。在25℃条件下进行物料脱溶，至压力达到-0.08Mpa时结束。将所得萃取液在40℃下常压蒸发，当大部分溶剂蒸发后，转为真空减压蒸发，至压力达到-0.08Mpa时结束，获得最终提取产物。

制备例3：做青产物提取物3的制备

做青产物所用茶叶采自福建武夷山的肉桂茶树。

取200g做青产物样品用中药粉碎机粉碎，装入200目样品袋中，送入压力容器结构的萃取罐中，抽真空至容器内压力为-0.05Mpa。向萃取罐中注入丁烷将样品完全浸没，进行逆流萃取，萃取时间为50分钟，萃取温度范围为50℃，萃取压力为0.40Mpa。在25℃条件下进行物料脱溶，至压力达到-0.08Mpa时结束。将所得萃取液在40℃下常压蒸发，当大部分溶剂蒸发后，转为真空减压蒸发，至压力达到-0.08Mpa时结束，获得最终提取产物。

制备例4：做青产物提取物4的制备

做青产物所用茶叶采自福建安溪的铁观音茶树。

取200g做青产物样品用中药粉碎机粉碎，装入200目样品袋中，送入压力容器结构的萃取罐中，抽真空至容器内压力为-0.02Mpa。向萃取罐中注入二甲醚将样品完全浸没，进行逆流萃取，萃取时间为30分钟，萃取温度范围为25℃，萃取压力为0.30Mpa。在25℃条件下进行物料脱溶，至压力达到-0.08Mpa时结束。将所得萃取液在40℃下常压蒸发，当大部分溶剂蒸发后，转为真空减压蒸发，至压力达到-0.08Mpa时结束，获得最终提取产物。

制备例5：做青产物提取物5的制备

做青产物所用茶叶采自福建武夷山的水仙茶树。

取200g做青产物样品用中药粉碎机粉碎，装入200目样品袋中，送入压力容器结构的萃取罐中，抽真空至容器内压力为-0.02Mpa。向萃取罐中注入二甲醚将样品完全浸没，进行逆流萃取，萃取时间为40分钟，萃取温度范围为40℃，萃取压力为0.35Mpa。在25℃条件下进行物料脱溶，至压力达到-0.08Mpa时结束。将所得萃取液在40℃下常压蒸发，当大部分溶剂蒸发后，转为真空减压蒸发，至压力达到-0.08Mpa时结束，获得最终提取产物。

制备例6：做青产物提取物6的制备

做青产物所用茶叶采自福建武夷山的肉桂茶树。

取200g做青产物样品用中药粉碎机粉碎，装入200目样品袋中，送入压力容器结构的萃取罐中，抽真空至容器内压力为-0.02Mpa。向萃取罐中注入二甲醚将样品完全浸没，进行逆流萃取，萃取时间为50分钟，萃取温度范围为50℃，萃取压力为0.40Mpa。在25℃条件下进行物料脱溶，至压力达到-0.08Mpa时结束。将所得萃取液在40℃下常压蒸发，当大部分溶剂蒸发后，转为真空减压蒸发，至压力达到-0.08Mpa时结束，获得最终提取产物。

对比制备例1：对照提取物1的制备

参照制备例6制备，只是将样品替换为采自福建安溪的铁观音茶树鲜叶。

对比制备例2：对照提取物2的制备

参照制备例6制备，只是将样品替换为福建安溪铁观音成品茶叶。

实施例1：卷烟样品的制备

以相同的工艺和烟丝配方制备卷烟样品，除了所用的提取物不同。制备工艺按照本领域常规方法进行。具体地：

将制备例1－6制得的做青产物提取物1－6和对比制备例1－2制得的对照提取物1－2分别以丙二醇或乙醇稀释10倍，得到料液。将料液以相对于烟丝重量1％的比例均匀加入卷烟烟丝中，将此烟丝制成相应卷烟，得到卷烟样品1－6和对照卷烟样品1－6。

实验例1：感官评吸实验

将前面制得的卷烟样品1－6、对照卷烟样品1－2以及未加入茶叶提取物的卷烟(空白样品)，参照按GB5606.4-2005进行感官质量评估。

结果如下面的表1所示。

表1：感官评析结果

感官评吸结果表明：

(1)加入茶青提取物所得卷烟茶叶特征香气明显，品质有明显改善，香气柔和细腻，杂气降低，余味改善，且能有效实现茶香与烟香的协调，整体吸食品质得到显著提高；

(2)与使用鲜叶的对照样品1比较，做青产物提取物所得卷烟香气明显协调，木质气及刺激性降低，余味舒适；

(3)与使用成品茶叶的对照样品2比较，做青产物提取物所得卷烟香气与之类似，但做青产物卷烟余味改善，刺激性有所降低，能够更好地实现茶香与烟香的协调，品质有所提高。

尽管本发明的具体实施方式已经得到详细的描述，本领域技术人员将会理解。根据已经公开的所有教导，可以对那些细节进行各种修改和替换，这些改变均在本发明的保护范围之内。本发明的全部范围由所附权利要求及其任何等同物给出。

Claims (10)

1.一种制备茶叶提取物的方法，其使用茶叶做青产物作为原料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，使用亚临界萃取方法对茶叶做青产物进行提取；优选地，在提取之前，将茶叶做青产物进行粉碎。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于如下的(1)－(4)项中的任意一项或者任意多项：

(1)亚临界溶剂为丁烷或二甲醚；

(2)萃取时间为30－60分钟，优选为30－50分钟；

(3)萃取温度范围为20℃－60℃，优选为25℃－50℃；

(4)萃取压力为不高于溶剂饱和蒸气压的0.1－1.1倍，优选为0.1Mpa－0.9Mpa，更优选为0.3Mpa－0.4Mpa。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其还包括脱除萃取液中残余的亚临界溶剂的步骤；优选地，通过蒸发除去亚临界溶剂；优选地，采用连续的或罐式间歇的蒸发，使溶剂与萃取物分离，得到萃取物；优选地，蒸发温度控制在10℃－50℃。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，对萃取物进行真空蒸发；优选地，真空蒸发温度控制在10℃－50℃范围内，压力下降至-0.08Mpa以下时，蒸发结束。

6.根据权利要求1至5中任一权利要求所述的制备方法，其中，所述茶叶做青产物为乌龙茶做青产物，优选为铁观音茶树的茶叶做青产物、水仙茶树的茶叶做青产物或肉桂茶树的茶叶做青产物。

7.一种茶叶提取物，其为茶叶做青产物的提取物；优选地，所述茶叶提取物由权利要求1至6中任一权利要求所述的制备方法制得。

8.一种烟用香精组合物，其包含权利要求7所述的茶叶提取物。

9.一种烟草制品，其含有权利要求7所述的茶叶提取物或者权利要求8所述的烟用香精组合物；优选地，所述烟草制品为卷烟、滤棒或者烟丝配方；优选地，所述茶叶提取物的添加量为烟丝重量的0.01％－1.0％，优选为0.05％－0.3％，更优选为0.1％－0.2％。

10.权利要求7所述的茶叶提取物或者权利要求8所述的烟用香精组合物在制备烟草制品中的用途；优选地，所述烟草制品为卷烟、滤棒或者烟丝配方。