CN106967509A - 一种葫芦巴净油的超临界萃取工艺 - Google Patents

一种葫芦巴净油的超临界萃取工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN106967509A
CN106967509A CN201710356015.5A CN201710356015A CN106967509A CN 106967509 A CN106967509 A CN 106967509A CN 201710356015 A CN201710356015 A CN 201710356015A CN 106967509 A CN106967509 A CN 106967509A
Authority
CN
China
Prior art keywords
faenum graecum
extraction
absolute oil
pressure
supercritical
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710356015.5A
Other languages
English (en)
Inventor
廖头根
李智宇
黄艳
卢真保
朱保昆
王猛
李源栋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Tobacco Yunnan Industrial Co Ltd
Original Assignee
China Tobacco Yunnan Industrial Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Tobacco Yunnan Industrial Co Ltd filed Critical China Tobacco Yunnan Industrial Co Ltd
Priority to CN201710356015.5A priority Critical patent/CN106967509A/zh
Publication of CN106967509A publication Critical patent/CN106967509A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00—Essential oils; Perfumes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00—Essential oils; Perfumes
    • C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
    • C11B9/025—Recovery by solvent extraction

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)

Abstract

本发明公开了一种葫芦巴净油的超临界萃取工艺，包括以下步骤：S1、将葫芦巴常温下置于超高压装置中保压处理，而后置于烤箱中烘烤，降至室温后粉碎过筛得到葫芦巴粉；S2、取粉碎过筛后的葫芦巴，将其装入超临界CO2萃取釜中，待萃取釜、分离釜和冷机储罐分别达到预定温度时，打开气瓶，CO2经冷机储罐被打入萃取釜和分离釜中，调节阀门，控制萃取釜和分离釜压力，使压力达到预设值时，关闭气瓶；S3、开始循环萃取，然后停止萃取，收集萃取物即为葫芦巴净油。本发明的有益效果是：实现了葫芦巴净油的超临界CO2萃取，萃取率高、操作参数容易控制、操作温度低、能保留香料的有效成分。

Description

一种葫芦巴净油的超临界萃取工艺
技术领域
本发明涉及香料精加工技术领域，特别是一种葫芦巴净油的超临界萃取工艺。
背景技术
葫芦巴为豆科植物葫芦巴属葫芦巴(Trigonellafoenun-graecu L)的种子，又名芸香草、香草、苦草、苦朵菜、香苜蓿等，为豆科一年生草本植物，全株有香气。葫芦巴既是一种保健性中药材，全草入药，具温肾、祛寒、明目效果，又可防高山反应，外用防脓肿，又可作为烹饪用蔬菜，国家烹饪协会已将其列为特种滋补保健蔬菜品种之一。
我国葫芦巴资源丰富，种植面积大，开展葫芦巴深加工工艺的研究，有助于促进我国农村市场经济的发展。目前，葫芦巴在香料行业中的应用主要为葫芦巴浸膏，产品结构单一。超临界CO2萃取技术具有无毒、不易燃易爆、价格低廉及易于安全地从混合物中分离等优点，使之成为一种理想的萃取剂，而且利用压力、温度的改变可改变超临界CO2对脂溶性成分的溶解度，从而方便地对各类物质加以分离纯化，达到精制所需组分的目的。与传统有机溶剂制备净油的方法相比，超临界CO2萃取技术具有许多独特的优点，如萃取率高、操作参数容易控制、操作温度低、能保留香料的有效成分，及不需要浓缩步骤等，同时萃取出的净油芳香性成分全面，特征气味浓郁。因此，深入开展超临界CO2萃取葫芦巴净油，有助于丰富葫芦巴香料产品种类，亦有助于促进我国葫芦巴产业的发展。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种葫芦巴净油的超临界萃取工艺。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种葫芦巴净油的超临界萃取工艺，包括以下步骤：
S1、将葫芦巴常温下置于超高压装置中保压处理，而后置于烤箱中烘烤，降至室温后粉碎过筛得到葫芦巴粉；
S2、取粉碎过筛后的葫芦巴，将其装入超临界CO2萃取釜中，待萃取釜、分离釜和冷机储罐分别达到预定温度时，打开气瓶，CO2经冷机储罐被打入萃取釜和分离釜中，调节阀门，控制萃取釜和分离釜压力，使压力达到预设值时，关闭气瓶；
S3、开始循环萃取，然后停止萃取，收集萃取物即为葫芦巴净油。
所述步骤S1中保压处理的压力为400～500MPa，保压时间为10～30min。
所述步骤S1中烘烤的温度为120～180℃，烘烤时间为1～3h。
所述步骤S2中萃取压力为30～45MPa，萃取温度为40～50℃。
所述步骤S2中分离釜包括分离釜I和分离釜2，分离釜I压力和温度分别是12MPa和45℃，分离釜2压力和温度分别是5MPa和45℃。
所述步骤S2中CO2流量为15～25L/h。
所述步骤S3中循环萃取的萃取时间为2～3h。
本发明具有以下优点：
本发明实现了葫芦巴净油的超临界CO2萃取，萃取率高、操作参数容易控制、操作温度低、能保留香料的有效成分，不需要浓缩，萃取出的净油芳香性成分全面，特征气味浓郁，有助于丰富葫芦巴香料产品种类。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述：
实施例1：
一种葫芦巴净油的超临界萃取工艺，包括以下步骤：
S1、称取一定质量的葫芦巴，置于超高压装置内设置压力为400MPa，保压处理30min，而后置于烤箱中120℃下烘烤3h，降至室温后粉碎过80目筛，
S2、而后转移至萃取釜中，开启制冷冻机，设定萃取釜、分离釜I、分离釜3控温仪为所需设定的温度；在冷冻机温度降到0℃左右，萃取釜温度达到40℃，分离釜I及3温度达到45℃后，开启气瓶，打开高压泵进行加压，调节萃取釜的萃取压力为30MPa，分离釜I压力为12MPa、分离斧3压力达到5MPa，控制CO2流量为15L/h；
S3、回流萃取2h后，停止萃取，收集分离釜I、分离釜3中萃取物，即葫芦巴净油，产品得率为2.78％。。
实施例2：
S1、称取一定质量的葫芦巴，置于超高压装置内设置压力为450MPa，保压处理20min，而后置于烤箱中150℃下烘烤2h，降至室温后粉碎过80目筛；
S2、而后转移至萃取釜中，开启制冷冻机，设定萃取釜、分离釜I、分离釜4控温仪为所需设定的温度；在冷冻机温度降到0℃左右，萃取釜温度达到45℃，分离釜I及4温度达到45℃后，开启气瓶，打开高压泵进行加压，调节萃取釜的萃取压力为40MPa，分离釜I压力为12MPa、分离斧4压力达到5MPa，控制CO2流量为20L/h；
S3、回流萃取2.5h后，停止萃取，收集分离釜I、分离釜II中萃取物，即葫芦巴净油产品得率为2.85％。
实施例3：
S1、称取一定质量的葫芦巴，置于超高压装置内设置压力为500MPa，保压处理10min，而后置于烤箱中180℃下烘烤1h，降至室温后粉碎过80目筛；
S2、而后转移至萃取釜中，开启制冷冻机，设定萃取釜、分离釜I、分离釜II控温仪为所需设定的温度；在冷冻机温度降到0℃左右，萃取釜温度达到50℃，分离釜I及II温度达到45℃后，开启气瓶，打开高压泵进行加压，调节萃取釜的萃取压力为45MPa，分离釜I压力为12MPa、分离斧II压力达到5MPa，控制CO2流量为25L/h；
S3、回流萃取3h后，停止萃取，收集分离釜I、分离釜II中萃取物，即葫芦巴净油，产品得率为2.69％。
制备得到的实施例1～3的葫芦巴净油既保留了葫芦巴原有的特征香气，同时与葫芦巴浸膏相比，其特征香气更浓郁饱满。将上述葫芦巴净油1～3及对照葫芦巴浸膏按卷烟烟丝重量的0.1‰的比例添加，卷烟评吸结果如下：
表1所制备的葫芦巴净油在烤烟型卷烟叶组中的评吸结果
从表1中可以看出，相比较于添加了葫芦巴浸膏的卷烟，添加了实施例1～3的卷烟葫芦巴特征香气更加浓郁饱满、谐调性增加、烟气回润感增加、余味更加干净舒适。

Claims (7)

1.一种葫芦巴净油的超临界萃取工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将葫芦巴常温下置于超高压装置中保压处理，而后置于烤箱中烘烤，降至室温后粉碎过筛得到葫芦巴粉；
S2、取粉碎过筛后的葫芦巴，将其装入超临界CO2萃取釜中，待萃取釜、分离釜和冷机储罐分别达到预定温度时，打开气瓶，CO2经冷机储罐被打入萃取釜和分离釜中，调节阀门，控制萃取釜和分离釜压力，使压力达到预设值时，关闭气瓶；
S3、开始循环萃取，然后停止萃取，收集萃取物即为葫芦巴净油。
2.根据权利要求1所述的一种葫芦巴净油的超临界萃取工艺，其特征在于：所述的步骤S1中保压处理的压力为400～500MPa，保压时间为10～30min。
3.根据权利要求1所述的一种葫芦巴净油的超临界萃取工艺，其特征在于：所述的步骤S1中烘烤的温度为120～180℃，烘烤时间为1～3h。
4.根据权利要求1所述的一种葫芦巴净油的超临界萃取工艺，其特征在于：所述的步骤S2中萃取压力为30～45MPa，萃取温度为40～50℃。
5.根据权利要求1所述的一种葫芦巴净油的超临界萃取工艺，其特征在于：所述的步骤S2中分离釜包括分离釜I和分离釜1，分离釜I压力和温度分别是12MPa和45℃，分离釜1压力和温度分别是5MPa和45℃。
6.根据权利要求1所述的一种葫芦巴净油的超临界萃取工艺，其特征在于：所述的步骤S2中CO2流量为15～25L/h。
7.根据权利要求1所述的一种葫芦巴净油的超临界萃取工艺，其特征在于：所述的步骤S3中循环萃取的萃取时间为2～3h。
CN201710356015.5A 2017-05-19 2017-05-19 一种葫芦巴净油的超临界萃取工艺 Pending CN106967509A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710356015.5A CN106967509A (zh) 2017-05-19 2017-05-19 一种葫芦巴净油的超临界萃取工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710356015.5A CN106967509A (zh) 2017-05-19 2017-05-19 一种葫芦巴净油的超临界萃取工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106967509A true CN106967509A (zh) 2017-07-21

Family

ID=59327056

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710356015.5A Pending CN106967509A (zh) 2017-05-19 2017-05-19 一种葫芦巴净油的超临界萃取工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106967509A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108310315A (zh) * 2018-03-08 2018-07-24 广东力罗定制药有限公司 一种活血止痛的克痛酊及其制备方法
CN111205922A (zh) * 2018-11-21 2020-05-29 广州华芳烟用香精有限公司 一种凤凰单枞净油的超临界萃取工艺

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103952236A (zh) * 2014-05-22 2014-07-30 嘉兴市得百科新材料科技有限公司 一种葫芦巴烟用香料组合物及其制备方法
CN106036992A (zh) * 2016-05-31 2016-10-26 湖北中烟工业有限责任公司 用超临界萃取法从葫芦巴中提取烟用添加剂的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103952236A (zh) * 2014-05-22 2014-07-30 嘉兴市得百科新材料科技有限公司 一种葫芦巴烟用香料组合物及其制备方法
CN106036992A (zh) * 2016-05-31 2016-10-26 湖北中烟工业有限责任公司 用超临界萃取法从葫芦巴中提取烟用添加剂的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李源栋，等: "芦巴净油的超临界C02萃取工艺及成分研究", 《化工技术与开发》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108310315A (zh) * 2018-03-08 2018-07-24 广东力罗定制药有限公司 一种活血止痛的克痛酊及其制备方法
CN108310315B (zh) * 2018-03-08 2021-01-19 一力制药(罗定)有限公司 一种活血止痛的克痛酊及其制备方法
CN111205922A (zh) * 2018-11-21 2020-05-29 广州华芳烟用香精有限公司 一种凤凰单枞净油的超临界萃取工艺

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111991838B (zh) 一种烟草源香料提取方法
CN106433989B (zh) 一种亚临界正丁烷流体提取众香果油的方法
CN107446702A (zh) 一种艾草精油的提取方法
CN102000208A (zh) 一种枸杞叶黄酮的提取制备方法
CN106967509A (zh) 一种葫芦巴净油的超临界萃取工艺
CN108424816B (zh) 一种百里香精油的提取工艺
CN106833902A (zh) 一种花椒精油及其提取方法
CN106118885A (zh) 茶叶做青产物提取物、其制备方法及其在烟草中的应用
CN1854275A (zh) 白芷油树脂的超临界co2萃取方法
KR101411944B1 (ko) 한방차 및 그 제조방법
CN103564380A (zh) 青花椒麻味素的生产工艺
CN111116322A (zh) 一种从工业大麻中提取有益人体健康的大麻二酚的方法
CN106823454A (zh) 一种侧柏叶中挥发油与黄酮的连续选择性提取方法
CN110074210A (zh) 一种复合香辛油及其制备方法
CN106635425A (zh) 一种腊梅鲜花精油的制备方法
CN105918544A (zh) 一种花香型红茶
CN103126062A (zh) 一种烟草成份提取方法
CN104789347A (zh) 浓郁酱香风味的山茶油及其制备方法
CN106036992B (zh) 用超临界萃取法从葫芦巴中提取烟用添加剂的方法
CN108559635B (zh) 一种紫苏油的提取工艺
CN105670797A (zh) 一种佛手精油提取方法
CN109705983A (zh) 一种同时萃取植物精油及纯露的超临界co2萃取装置及方法
CN107494831A (zh) 一种富含白及花的功能性茶产品
CN101130714B (zh) 石油醚提取牡丹花浸膏及其在卷烟加香中的应用
CN107281273A (zh) 一种超临界二氧化碳萃取女贞子脂溶性成分的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20170721

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication