CN106916628B - 玳玳花精油、其制备方法及应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种玳玳花精油的制备方法，包括以下步骤：提供原料玳玳花，进行精选、除杂、粉碎处理后，得到玳玳花碎料；将所述玳玳花碎料进行亚临界萃取，得到玳玳花提取物；将所述玳玳花提取物进行冬化处理，得到玳玳花粗精油；将所述玳玳花粗精油加入分子蒸馏设备中，调节所述分子蒸馏设备的蒸馏温度为10‑100℃，冷凝温度为0‑20℃，压强为1‑100Pa，转速为200‑300r/min，进行分子蒸馏分离纯化，得到轻组分和重组分，收集所述轻组分即得到玳玳花精油。

Description

玳玳花精油、其制备方法及应用

技术领域

本发明属于玳玳花精油制备技术领域，尤其涉及一种玳玳花精油、其制备方法及应用。

背景技术

玳玳花为芸香科玳玳属植物玳玳的花蕾，富含挥发油等成分。玳玳分布于我国南部各地，浙江江苏广东贵州等地均有栽培。玳玳花味甘，味苦，性平，能疏肝理气，和胃止呕。广泛应用于食品、饮料、化妆品、香水、空气清新剂等行业，其精油香气优雅清新，是配制高档香精的重要原料。

目前，玳玳花精油的制备主要为传统水蒸气蒸馏法和溶剂萃取法。专利CN105969834A通过玳玳花发酵后，用石油醚提取制备精油。该方法在去除石油醚过程中，容易使精油易挥发成分损失，同时也不能完全去除溶剂石油醚，导致得到的玳玳花精油含有有毒溶剂残留和附带不良气息。有毒溶剂残留导致精油的品质不高，也限制了使用范围。而传统的水蒸气蒸馏法提取率较低，不能完全提取出致香成分，也会带来不愉快的水煮味，降低精油品质。

发明内容

本发明的目的在于提供一种玳玳花精油的制备方法，旨在解决现有技术制备的玳玳花精油中有毒及不良气息溶剂残留，香气不够清雅纯净，感官质量水平低、产品品质不高的问题。

本发明的另一目的在于提供一种上述方法制备得到的玳玳花精油及其应用。

本发明是这样实现的，一种玳玳花精油的制备方法，包括以下步骤：

提供原料玳玳花，进行精选、除杂、粉碎处理后，得到玳玳花碎料；

将所述玳玳花碎料进行亚临界萃取，得到玳玳花提取物；

将所述玳玳花提取物进行冬化处理，得到玳玳花粗精油；

将所述玳玳花粗精油加入分子蒸馏设备中，调节所述分子蒸馏设备的蒸馏温度为10-100℃，冷凝温度为0-20℃，压强为1-100Pa，转速为200-300r/min，进行分子蒸馏分离纯化，得到轻组分和重组分，收集所述轻组分即得到玳玳花精油。

优选的，所述亚临界萃取采用亚临界流体和挟带剂共处理实现。

进一步优选的，所述挟带剂的用料为所述玳玳花碎料总质量的1-10％。

进一步优选的，所述挟带剂为乙醇、丙二醇、甘油中的至少一种。

优选的，所述亚临界萃取的温度为0-60℃，提取时间为0.5-3小时。

优选的，所述亚临界萃取使用的亚临界流体为丙烷、丁烷、二甲醚中的至少一种。

优选的，所述冬化处理的方法为：使用体积百分含量为50-100％的乙醇回溶亚临界萃取的玳玳花提取物，在-5～10℃温度下冷藏3-24小时；然后过滤去除不溶物，回收溶剂，得玳玳花粗精油。

优选的，所述玳玳花碎料的粒径为10-200目。

以及，一种玳玳花精油，所述玳玳花精油由上述方法制备获得，含有活性成分芳樟醇和乙酸芳樟酯。

以及，上述的玳玳花精油在烟用香精、香水、食用香精、空气清新剂及日化产品中的应用。

本发明提供的玳玳花精油的制备方法，将亚临界萃取技术和分子蒸馏技术结合使用，提取过程中不会引入有毒及不良气息化学试剂，因此，无有毒及不良气息化学试剂的残留，无污染，符合绿色环保理念，且易于工业化生产，有较好的市场应用前景。另外，采用本发明将亚临界萃取技术和分子蒸馏技术结合使用制备玳玳花精油的方法，得到的玳玳花精油中挥发性活性成分如芳樟醇、乙酸芳樟酯的浓度较高，杂质含量特别是大分子杂质含量较低，大大提升玳玳花精油的产品品质，因此，玳玳花精油的纯度高，香气飘逸清雅纯净，花香香韵显著。

本发明提供的玳玳花精油中挥发性活性成分如芳樟醇、乙酸芳樟酯的浓度较高，杂质含量特别是大分子杂质含量较低，因此，玳玳花精油的纯度高，香气飘逸清雅纯净，花香香韵显著。

本发明提供的玳玳花精油，将其应用于食用香精、烟草香精、日用香精及香水调配中，可有效提升产品品质，赋予产品玳玳花香气风格特征。

附图说明

图1是本发明实施例1提供的玳玳花精油的GC-MS总离子流图；

图2是本发明实施例1提供的经分子蒸馏处理后的玳玳花精油的GC-MS总离子流图。

具体实施方式

为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明实施例提供了一种玳玳花精油的制备方法，包括以下步骤：

S01.提供原料玳玳花，进行精选、除杂、粉碎处理后，得到玳玳花碎料；

S02.将所述玳玳花碎料进行亚临界萃取，得到玳玳花提取物；

S03.将所述玳玳花提取物进行冬化处理，得到玳玳花粗精油；

S04.将所述玳玳花粗精油加入分子蒸馏设备中，调节所述分子蒸馏设备的蒸馏温度为10-100℃，冷凝温度为0-20℃，压强为1-100Pa，转速为200-300r/min，进行分子蒸馏分离纯化，得到轻组分和重组分，收集所述轻组分即得到玳玳花精油。

具体的，上述步骤S01中，所述玳玳花可以从市场购买获得，也可以自行制备获取。具体的，所述精选、除杂处理，去除非玳玳花的物质，或腐烂的玳玳花，以便降低得到的玳玳花精油中的杂质含量，提高后续得到的玳玳花精油的纯度。将经精选、除杂处理的所述玳玳花进行粉碎处理，以便尽可能的提高后续亚临界萃取和分子蒸馏分离纯化的效率。优选的，所述玳玳花碎料的粒径为10-200目。

上述步骤S02中，将所述玳玳花碎料置于亚临界萃取设备中，进行亚临界萃取。优选的，所述亚临界萃取的温度为0-60℃，提取时间为0.5-3小时。合适的亚临界萃取的温度，可以得到满足目标成分要求的玳玳花精油。若所述亚临界萃取的温度过低或提取时间过短，则不能将所述玳玳花碎料中的脂溶性成分特别是香气成分充分有效地提取出来；若所述亚临界萃取的温度过高或提取时间过长，则容易将所述玳玳花碎料中的香气成分主要是挥发性小分子物质裂解或分解，提取得到的物质发生变化，得不到玳玳花精油关键成分。此外，本发明实施例所述亚临界萃取的压力为相应温度所对应的饱和蒸汽压。

优选的，所述亚临界萃取使用的亚临界流体为丙烷、丁烷、二甲醚中的至少一种。优选的亚临界流体，有利于小极性成分芳樟醇和乙酸芳樟酯等香气成分的充分萃取，得到的玳玳花精油具有更好的感官品质。此外，优选的亚临界流体，常温下为气态，提取时为液态，与原料充分浸润，溶出精油成分后，调节设备压力和温度，亚临界流体变为气态，因此操作过程中容易实现产物与溶剂的固液分离，不会发生返流现象，可以完全去除溶剂。该方法解决了传统溶剂提取，回收溶剂时需高温，同时还去除不完全的问题。

进一步优选的，所述亚临界萃取采用亚临界流体和挟带剂共处理实现，所述挟带剂的添加，与所述用亚临界流体一起，有利于将玳玳花中精油成分充分提取出来。进一步的，所述挟带剂优选为乙醇、丙二醇、甘油中的至少一种。优选的特定挟带剂，可以在保证将玳玳花中精油成分充分提取出来的前提下，防止玳玳花中非精油成分(杂质成分)的大量溶出，从而保证得到的玳玳花提取物中非精油成分(杂质成分)不至于过高，从而方便后续的分子蒸馏分离纯化，并得到高纯度的、高品质的玳玳花精油。当所述挟带剂为乙醇、丙二醇、甘油中的两种以上时，各物质的体积比可任意调节。更进一步优选的，所述挟带剂的用料为所述玳玳花碎料总质量的1-10％。若所述挟带剂的用量不够，则上述效果难以实现；若所述挟带剂的用量过多，亚临界流体的含量不够，过多所述挟带剂会引入其他杂质，提高后续操作难度，不利于得到高品质的玳玳花精油。

所述亚临界萃取结束后，调节设备压力，进行气液分离，收集液体部分得到玳玳花提取物。

上述步骤S03中，优选的，所述冬化处理的方法为：使用体积百分含量为50-100％的乙醇回溶亚临界萃取的玳玳花提取物，在-5～10℃温度下冷藏3-24小时；然后过滤去除不溶物，回收溶剂，得玳玳花粗精油。优选的所述冬化处理条件，可以将所述玳玳花提取物中的植物蜡质成分在低温下充分析出固化，进而通过过滤去除，从而有效去除所述玳玳花提取物中的蜡质成分。

上述步骤S04中，调节所述分子蒸馏设备的蒸馏温度为10-100℃，冷凝温度为0-20℃，压强为1-100Pa，转速为200-300r/min，从而形成分子蒸馏分离纯化的条件。具体的，所述蒸馏温度、冷凝温度、压强、转速在此范围内，其根据其他因素的变动来调整，如当压强偏大时，蒸馏温度和/或冷凝温度可相对降低。但是所述蒸馏温度、冷凝温度、压强、转速不能超出上述范围。当所述蒸馏温度过低时，则玳玳花精油的活性物质(低极性成分)分离不出来；当所述蒸馏温度过高时，所述玳玳花粗精油中的杂质、特别是大极性杂质也被分离出来，达不到分离纯化的目的。当所述冷凝温度过高时，无法实现冷凝效果，玳玳花精油活性成分也就无法富集；而所述冷凝温度过低难于实现，增加能耗，其也没必要。在所述蒸馏温度(10-100℃)、冷凝温度(0-20℃)范围内，所述压强对应的范围也就为1-100Pa，转速为200-300r/min。

在上述条件下，经过分子蒸馏分离纯化，香气物质(芳樟醇和乙酸芳樟酯)被富集到轻组分，而长链脂肪酸、角鲨烯、三萜化合物及其它高沸点大分子被留在重组分，达到分离纯化的目的。经分子蒸馏处理得到的玳玳花精油，香气怡人，飘逸清雅纯净，有显著的花香香韵；颜色透明，外观漂亮，易溶于酒精、丙二醇、甘油等常用的香精香料溶剂。本发明实施例得到的玳玳花精油主要成分为芳樟醇和乙酸芳樟酯，在调配食用香精、烟用香精、化妆品、香水、空气清新剂等领域有广泛的应用前景。

本发明实施例提供的玳玳花精油的制备方法，将亚临界萃取技术和分子蒸馏技术结合使用，提取过程中不会引入有毒及不良气息化学试剂，因此，无有毒及不良气息化学试剂的残留，无污染，符合绿色环保理念，且易于工业化生产，有较好的市场应用前景。另外，本发明实施例将亚临界萃取技术和分子蒸馏技术结合使用制备玳玳花精油的方法，得到的玳玳花精油中挥发性活性成分如芳樟醇、乙酸芳樟酯的浓度较高，杂质含量特别是大分子杂质含量较低，大大提升玳玳花精油的产品品质，因此，玳玳花精油的纯度高，香气飘逸清雅纯净，花香香韵显著。

以及，本发明实施例提供了一种玳玳花精油，所述玳玳花精油由上述方法制备获得，含有活性成分芳樟醇和乙酸芳樟酯。

本发明实施例中，应当理解，所述玳玳花精油的活性成分除了芳樟醇和乙酸芳樟酯，还有其他成分，但芳樟醇和乙酸芳樟酯作为玳玳花精油的主要香气成分，含量非常高。

本发明实施例提供的玳玳花精油中挥发性活性成分如芳樟醇、乙酸芳樟酯的浓度较高，杂质含量特别是大分子杂质含量较低，因此，玳玳花精油的纯度高，香气飘逸清雅纯净，花香香韵显著。

以及，本发明实施例提供了上述的玳玳花精油在烟用香精、香水、食用香精、空气清新剂及日化产品中的应用。

本发明实施例提供的玳玳花精油，将其应用于食用香精、烟草香精、日用香精及香水调配中，可有效提升产品品质，赋予产品玳玳花香气风格特征。

下面结合具体实施例进行说明。

实施例1

一种玳玳花精油的制备方法，包括以下步骤：

S11.提供原料干燥玳玳花，进行精选、除杂、粉碎、过筛处理，粉粹至50目，得到玳玳花碎料。

S12.将所述玳玳花碎料置于亚临界萃取设备，于40℃下采用二甲醚亚临界流体提取，提取压力为1MPa，携带剂丙二醇，用量为原料的3％，提取1小时，萃取结束后，调节设备压力，进行气液分离，得到玳玳花提取物；亚临界流体二甲醚气化，收集循环使用。

S13.在所述玳玳花提取物中加入5倍95％乙醇回溶，在-5-10℃冷藏24小时，然后过滤去除不溶物，滤液回收溶剂，即为玳玳花粗精油。

S14.将所述玳玳花粗精油置于分子蒸馏设备中，调节所述分子蒸馏设备的蒸馏温度为50℃，冷凝温度为10℃，转速250r/min，压力50Pa，进行分子蒸馏分离纯化，得到轻组分和重组分，收集所述轻组分即得到高品质玳玳花精油。

通过分子蒸馏处理后，玳玳花精油中挥发性香气物质得到富集，而大分子杂质则被去除。实施例1得到的玳玳花精油的GC-MS总离子流图如图1所示，经分子蒸馏处理后的玳玳花精油的GC-MS总离子流图如图2所示，从GC-MS谱图上，对比分子蒸馏处理前后样品的成分。香气物质被富集到轻组分，而长链脂肪酸、角鲨烯、三萜化合物及其它高沸点大分子被留在重组分，达到分离纯化的目的。

实施例2

一种玳玳花精油的制备方法，包括以下步骤：

S21.提供原料干燥玳玳花，进行精选、除杂、粉碎、过筛处理，粉粹至70目，得到玳玳花碎料。

S22.将所述玳玳花碎料置于亚临界萃取设备，于45℃下采用丙烷亚临界流体提取，提取压力为0.5MPa，携带剂甘油，用量为原料的2％，提取2小时，萃取结束后，调节设备压力，进行气液分离，得到玳玳花提取物；亚临界流体二甲醚气化，收集循环使用。

S23.在所述玳玳花提取物中加入8倍95％乙醇回溶，在-5-10℃冷藏24小时，然后过滤去除不溶物，滤液回收溶剂，即为玳玳花粗精油。

S24.将所述玳玳花粗精油置于分子蒸馏设备中，调节所述分子蒸馏设备的蒸馏温度为70℃，冷凝温度为10℃，转速250r/min，压力100Pa，进行分子蒸馏分离纯化，得到轻组分和重组分，收集所述轻组分即得到高品质玳玳花精油。

实施例3

一种玳玳花精油的制备方法，包括以下步骤：

S31.提供原料干燥玳玳花，进行精选、除杂、粉碎、过筛处理，粉粹至60目，得到玳玳花碎料。

S32.将所述玳玳花碎料置于亚临界萃取设备，于35℃下采用丁烷亚临界流体提取，提取压力为0.4MPa，携带剂为体积比为1:2的甘油：丙二醇，用量为原料的4％，提取2小时，萃取结束后，调节设备压力，进行气液分离，得到玳玳花提取物；亚临界流体二甲醚气化，收集循环使用。

S33.在所述玳玳花提取物中加入7倍95％乙醇回溶，在-5-10℃冷藏24小时，然后过滤去除不溶物，滤液回收溶剂，即为玳玳花粗精油。

S34.将所述玳玳花粗精油置于分子蒸馏设备中，调节所述分子蒸馏设备的蒸馏温度为60℃，冷凝温度为10℃，转速250r/min，压力100Pa，进行分子蒸馏分离纯化，得到轻组分和重组分，收集所述轻组分即得到高品质玳玳花精油。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种玳玳花精油的制备方法，包括以下步骤：

提供原料玳玳花，进行精选、除杂、粉碎处理后，得到玳玳花碎料；

将所述玳玳花碎料进行亚临界萃取，得到玳玳花提取物；所述亚临界萃取采用亚临界流体和挟带剂共处理实现，亚临界萃取的温度为0-60℃，提取时间为0.5-3小时，亚临界萃取使用的亚临界流体为丙烷、丁烷、二甲醚中的至少一种；所述挟带剂的用料为所述玳玳花碎料总质量的1-10％，挟带剂为乙醇、丙二醇、甘油中的至少一种；

将所述玳玳花提取物进行冬化处理，得到玳玳花粗精油；所述冬化处理的方法为：使用体积百分含量为50-100％的乙醇回溶亚临界萃取的玳玳花提取物，在-5～10℃温度下冷藏3-24小时；然后过滤去除不溶物，回收溶剂，得玳玳花粗精油；

将所述玳玳花粗精油加入分子蒸馏设备中，调节所述分子蒸馏设备的蒸馏温度为10-100℃，冷凝温度为0-20℃，压强为1-100Pa，转速为200-300r/min，进行分子蒸馏分离纯化，得到芳樟醇和乙酸芳樟醇得以富集的轻组分，以及含有长链脂肪酸、角鲨烯和三萜化合物的重组分，收集所述轻组分即得到玳玳花精油。

2.如权利要求1所述的玳玳花精油的制备方法，其特征在于，所述玳玳花碎料的粒径为10-200目。

3.一种玳玳花精油，其特征在于，所述玳玳花精油由上述权利要求1或2所述方法制备获得，含有活性成分芳樟醇和乙酸芳樟酯。

4.如权利要求3所述的玳玳花精油在制备烟用香精、香水、食用香精或空气清新剂中的应用。