CN102423116B - 一种凤梨烟用香料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及植物加工成烟草制品技术领域，具体的说是一种采用柱层析分离技术分离凤梨提取物获得烟用香料的方法及其应用。通过榨汁、提取、离心分离、柱层析分离、柱洗脱、减压浓缩操作，剔除凤梨提取物中过多糖分，富集凤梨中的标志性致香成分，避免在其使用中因其糖分过高所产生的负面影响；该方法制备的凤梨烟用香料香气自然、香韵特征鲜明，富含对烟气有调节和修饰作用的糠醛、乙酰基呋喃、5-甲基-2-呋喃甲醛、苯甲酸、5-羟甲基-2-呋喃甲醛、2，5-二甲基-4-羟基-2H-呋喃-3-酮(呋喃酮)、巨豆三烯酮异构体等成分。该香料以适当比例添加到卷烟中，能起到掩盖杂气、协调烟气、增浓烟香、减轻喉部刺激、改善口感的作用。
Description
[技术领域]
本发明涉及植物加工成烟草制品技术领域，具体的说是一种采用柱层析分离技术分离凤梨提取物获得烟用香料的方法及其应用。
[背景技术]
自从1954年英国皇家医学会首次报道吸烟危害健康的官方报道之后，吸烟与健康问题被世界各国政府、医学界所关注，同样冲击着烟草的生产与消费。面对WHO反烟的呼声越来越高，人们对吸烟与健康问题的关注度逐渐增加，降低卷烟危害性成为社会公众对烟草行业的一致要求，同时也是烟草行业必须承担的社会责任与任务。我国烟草行业明确提出了降低卷烟危害性的工作思路由“降焦减害”转变为“减害降焦”，并将这一理念纳入行业中长期科技发展规划纲要。
中草药是中国的特色产物，将其与烟草相结合是“中式卷烟”发展最具中国特色的风格之一。研究结果表明：卷烟中添加中草药成分能够起到减害降焦的效果。
凤梨属于凤梨科凤梨属多年生草本果树植物，营养生长迅速，生产周期短，年平均气温23℃以上的地区终年可以生长。原产巴西, 16世纪时传入中国, 有70多个品种, 岭南四大名果之一。含有大量的果糖，葡萄糖，维生素A、B、C，磷，钾，柠檬酸和蛋白酶等物。味甘性温，汁多味甜，具有解暑止渴、消食止泻之功，有特殊香味，是深受人们喜爱的夏令医食兼优水果。程伟隆等人曾研究凤梨浸膏用于卷烟加料的相关报道，由于凤梨自身的特点，使其在与烟草的配伍使用中受到一定的限制。采用柱层析分离技术，富集凤梨特有香气的相关研究则未见报道，因此发明一种凤梨烟用香料的制备方法一定有益处。
[发明内容]
本发明的目的就是针对现有技术的缺陷，提供一种利用凤梨制备天然烟用香料的方法，该方法制备的凤梨烟用香料香气自然、香韵特征鲜明，富含对烟气有调节和修饰作用的糠醛、乙酰基呋喃、5-甲基-2-呋喃甲醛、苯甲酸、5-羟甲基-2-呋喃甲醛、2,5-二甲基-4-羟基-2H-呋喃-3-酮（呋喃酮）、巨豆三烯酮异构体等成分。该香料以适当比例添加到卷烟中，能起到掩盖杂气、协调烟气、增浓烟香、减轻喉部刺激、改善口感的作用。
为实现上述目的，设计一种凤梨烟用香料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
⑴榨汁：将凤梨去皮，榨汁；
⑵提取：将上述榨汁后的渣料按固液比1∶2～8，用水或乙醇溶液，在40～50℃搅拌提取40～60分钟，固液分离，将渣料挤干，将提取液与上面榨出的液体混合；
⑶离心分离：将上述混合液在室温下离心固-液分离，离心机转速在1800～4000转/分，得到澄清液；
⑷柱层析分离：将上述离心分离后的澄清液上清洗干净的层析柱进行柱分离，上样完毕后，用一个柱体积的去离子水洗涤柱填料体，洗掉水溶性更好的糖、盐组分；
⑸柱洗脱：用95%的乙醇洗脱已用去离子水洗涤后的吸附柱，注意洗脱流出液的颜色及气息，及时收集洗脱流出液；
⑹减压浓缩：将收集的洗脱流出液在真空度为0.085～0.095MPa条件下，减压浓缩至含固量22%～25%，得黄色透明液体。
所述的柱层析分离的层析柱的具体条件为Φ=10mm,h=50mm，调控上样泵使上柱流速控制在150mL/min。
所述的柱洗脱的洗脱液流速为100mL/min。
所述的减压浓缩的水浴温度为55℃。
所述的柱层析分离的层析柱的具体条件为Φ=20mm,H=100mm，调控上样泵使上柱流速控制在580mL/min，所述的柱洗脱的洗脱液流速为500mL/min。
所述的减压浓缩收集的洗脱流出液在真空度为0.086MPa，水浴温度为62℃的条件下减压浓缩。
所述的制备方法获得的减压浓缩物可以进一步用于烟丝制造。
凤梨烟用香料富含对烟气有调节和修饰作用的糠醛、乙酰基呋喃、5-甲基-2-呋喃甲醛、苯甲酸、5-羟甲基-2-呋喃甲醛、2,5-二甲基-4-羟基-2H-呋喃-3-酮（呋喃酮）、巨豆三烯酮异构体等致香成分。将其按0.01～0.05%的量均匀施加到烟丝上，与空白烟丝进行对照评吸，得出以下结论：凤梨烟用香料能起到掩盖杂气、协调烟气、增浓烟香、减轻喉部刺激、改善口感的作用。
本发明同现有技术相比，优点在于：通过柱层析分离操作，可以剔除凤梨提取物中过多糖分，避免在其使用中因其糖分过高所产生的负面影响；通过柱层析分离，富集了凤梨中的标志性致香成分。由于提取温度低，减少了对热敏性致香物的破坏，保留了凤梨本色致香成分。该方法简单易行，设备容易操作。
[具体实施方式]
下面结合具体实施例对本发明做进一步的描述：
实施例1
⑴榨汁：选用成熟、新鲜的凤梨去皮，称取4.0Kg切块，加等重量去离子水搅碎榨汁，固液分离，将渣料挤干；
⑵提取：将上述挤干的渣料按固液比1：4，在40～50℃搅拌提取40分钟，固液分离，将渣料挤干。将提取液与上面榨出的液体混合；
⑶离心分离：将上述混合液在室温下离心固-液分离，离心机转速约在2000转/分，得到澄清液约14.4Kg；
⑷柱层析分离：将上述离心分离后的澄清液上清洗干净的层析柱（Φ=10mm,h=50mm）进行柱分离。调控上样泵使上柱流速控制在150mL/min左右，上样完毕后，用4.0Kg去离子水洗涤柱体内的残留液以及水溶性更好的糖、盐等组分；
⑸柱洗脱：用95%的乙醇洗脱吸附柱，洗脱液流速：100mL/min。注意洗脱流出液的颜色及气息，随时测定洗脱流出液的酒精度。当流出液的酒精度到5%时，开始收集洗脱液。将洗脱液分为两部分：前面收集的约6Kg（约2倍柱体积）送减压浓缩；后面收集的约6Kg作为下一次的洗脱溶剂使用。
⑹减压浓缩：将收集的洗脱流出液在真空度为0.09MPa，水浴温度55℃条件下，减压浓缩得黄色透明液体79g，含固量22%。
⑺制样、评吸：
按0.5g/Kg烟丝的用量称取上述浓缩物，并用75%乙醇溶解后均匀施加到某一固定叶组配方的烟丝上，制成卷烟与空白对照样对比评吸，结果如下表所示：
实施例2
⑴榨汁：选用成熟、新鲜的凤梨去皮，称取5.0Kg切块儿，加等重量95%乙醇搅碎榨汁，固液分离，将渣料挤干；
⑵提取：将上述挤干的渣料按固液比1∶4，75%乙醇溶液在40～50℃搅拌提取60分钟，固液分离，将渣料挤干。将提取液与上面榨出的液体混合，减压浓缩，回收部分乙醇；
⑶离心分离：将上述混合液在室温下离心固-液分离，离心机转速约在2000转/分，得到澄清液约8.7Kg；
⑷柱层析分离：将上述离心分离后的澄清液上清洗干净的层析柱（Φ=10mm,h=50mm）进行柱分离。调控上样泵使上柱流速控制在150mL/min左右，上样完毕后，用4.0Kg去离子水洗涤柱体内的残留液以及水溶性更好的糖、盐等组分；
⑸柱洗脱：用95%的乙醇洗脱吸附柱，洗脱液流速：100mL/min。注意洗脱流出液的颜色及气息，收集洗脱液。将洗脱液分为两部分：前面收集的约6Kg（约2倍柱体积）送减压浓缩；后面收集的约6Kg作为下一次的洗脱溶剂使用。
⑹减压浓缩：将收集的洗脱流出液在真空度为0.09MPa，水浴温度55℃条件下，减压浓缩得黄色透明液体67g，含固量19%。
⑺制样、评吸：
按0.5g/Kg烟丝的用量称取上述浓缩物，并用75%乙醇溶解后均匀施加到某一固定叶组配方的烟丝上，制成卷烟与空白对照样对比评吸，结果如下表所示：
实施例3
⑴榨汁：选用成熟、新鲜的凤梨去皮，取40.0Kg用榨汁机榨汁；
⑵提取：将上述榨汁所得渣料按固液比1∶3，在40～50℃搅拌提取60分钟，固液分离，将渣料挤干。将提取液与上面榨出的凤梨汁混合；
⑶离心分离：将上述混合液在室温下离心固-液分离，离心机转速约在2400转/分，得到澄清液约109.4Kg；
⑷柱层析分离：将上述离心分离后的澄清液上清洗干净的层析柱（Φ=20mm,H=100mm）进行柱分离。调控上样泵使上柱流速控制在580mL/min左右，上样完毕后，用34.0Kg去离子水洗涤柱体内的残留液以及水溶性更好的糖、盐等组分；
⑸柱洗脱：用95%的乙醇洗脱吸附柱，洗脱液流速：500 mL/min。注意洗脱流出液的颜色及气息，随时测定洗脱流出液的酒精度。当流出液的酒精度到5%时，开始收集洗脱液。将洗脱液分为两部分：前面收集的约55Kg（约2倍柱体积的95%乙醇量）送减压浓缩；后面收集的约55Kg作为下一次的洗脱溶剂使用。
⑹减压浓缩：将收集的洗脱流出液在真空度为0.086MPa，水浴温度62℃条件下，将约55Kg洗脱液减压浓缩得黄色透明液体2.98Kg，含固量24.6%。
⑺制样、评吸：
按0.3g/Kg烟丝的用量称取上述浓缩物，并用75%乙醇溶解后均匀施加到某一针对8mg焦油烤烟型叶组配方的烟丝上，制成卷烟与空白对照样对比进行感官因素评吸评价，结果如下表所示：
Claims (7)
1.一种凤梨烟用香料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
（1）榨汁：将凤梨去皮，榨汁；
⑵提取：将上述榨汁后的渣料按固液质量比1：2～1：8，用水或乙醇溶液，在40～50℃搅拌提取40～60分钟，固液分离，将渣料挤干，将提取液与上面榨出的液体混合；
⑶离心分离：将上述混合液在室温下离心固-液分离，离心机转速在1800～4000转/分，得到澄清液；
⑷柱层析分离：将上述离心分离后的澄清液上清洗干净的层析柱进行柱分离，上样完毕后，用一个柱体积的去离子水洗涤柱填料体，洗掉水溶性更好的糖、盐组分；
⑸柱洗脱：用95%的乙醇洗脱已用去离子水洗涤后的吸附柱，注意洗脱流出液的颜色及气息，及时收集洗脱流出液；
⑹减压浓缩：将收集的洗脱流出液在真空度为0.085～0.095MPa条件下，减压浓缩至含固量22%～25%，得黄色透明液体。
2.如权利要求1所述的一种凤梨烟用香料的制备方法，其特征在于所述的柱层析分离的层析柱的具体条件为Φ=10mm,h=50mm，调控上样泵使上柱流速控制在150mL/min。
3.如权利要求1所述的一种凤梨烟用香料的制备方法，其特征在于所述的柱洗脱的洗脱液流速为100mL/min。
4.如权利要求1所述的一种凤梨烟用香料的制备方法，其特征在于所述的减压浓缩的水浴温度为55℃。
5.如权利要求1所述的一种凤梨烟用香料的制备方法，其特征在于所述的柱层析分离的层析柱的具体条件为Φ=20mm,H=100mm，调控上样泵使上柱流速控制在580mL/min，所述的柱洗脱的洗脱液流速为500mL/min。
6.如权利要求1所述的一种凤梨烟用香料的制备方法，其特征在于所述的减压浓缩收集的洗脱流出液在真空度为0.086MPa，水浴温度为62℃的条件下减压浓缩。
7.如权利要求1所述的一种凤梨烟用香料的制备方法，其特征在于所述的制备方法获得的减压浓缩物进一步用于烟丝制造。
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