CN104911028A - 一种烟用菠萝浸膏的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及烟草香料技术领域，具体地说是一种烟用菠萝浸膏的制备方法及应用。它是以果胶酶处理菠萝汁，降解其果胶含量，将增加卷烟刺激性和残留的果胶转化为细腻柔和烟气的半乳糖醛酸，变不利为有利；再采用等电点沉降法，除去果胶酶，从而得到品质较好的特色烟用菠萝浸膏。该菠萝浸膏加入烟丝中卷制成烟支，具有丰富烟香、柔和烟气，改善口感和保润的作用，可以作为新型烟用香料使用。
Description
技术领域
本发明涉及烟草香料技术领域，特别是涉及一种烟用菠萝浸膏的制备方法及其在烟草调香中的应用。
背景技术
菠萝(Ananas comosus)又名黄梨、凤梨，为多年生草本植物，也是热带水果之一。菠萝果实品质优良，营养丰富，含有大量的果糖，葡萄糖，维生素B、C，磷，柠檬酸和蛋白酶等物质。菠萝因其富含的糖类物质和特色的果甜香气，在香精香料行业具有广泛的应用前景。以菠萝为原料制备烟用香原料，在卷烟中具有柔和细腻烟气的效果，并赋予卷烟特色的果香和甜香香韵。然而，水果中含有的大量果胶，会给卷烟带来刺激性和残留的负面效果。因此，去除菠萝中的部分果胶物质能够有效的提高特色烟用菠萝香料的品质。去除水果中果胶的方法有沉降剂沉淀、醇沉等方式，但是这些方式处理后，不利于保持水果中的特色香气成分，而且操作复杂，成本增加，果胶去除效果有时也不理想。
果胶酶是一种分解果胶的一个多酶复合物，通常包括原果胶酶、果胶甲酯水解酶、果胶酸酶，通过它们的联合作用使果胶质得以完全分解。天然的果胶质在原果胶酶作用下，转化成水可溶性的果胶；果胶被果胶甲酯水解酶催化去掉甲酯基团，生成果胶酸；果胶酸经果胶酸水解酶类和果胶酸裂合酶类降解生成半乳糖醛酸。利用果胶酶处理水果汁，不仅能有效降解水果中的果胶，较好的保持水果特有的香气成分，同时，果胶降解后的半乳糖醛酸在卷烟中具有细腻柔和烟气的作用。但是，考虑到果胶酶本身是一种蛋白质，过量的酶存在香料中会给卷烟带来残留、蛋白杂气等负面影响。
发明内容
本发明目的就是针对现有技术的缺陷，提供一种烟用菠萝浸膏的制备方法及应用。以果胶酶处理菠萝汁，降解其果胶含量，将增加卷烟刺激性和残留的果胶转化为细腻柔和烟气的半乳糖醛酸，变不利为有利；再采用等电点沉降法，除去果胶酶，在等电点时，蛋白质分子以两性离子形式存在，其分子净电荷为零(即正负电荷相等)，此时蛋白质分子颗粒在溶液中因没有相同电荷的相互排斥，分子相互之间的作用力减弱，其颗粒极易碰撞、凝聚而产生沉淀，所以蛋白质在等电点时，其溶解度最小，最易形成沉淀物。等电点时的许多物理性质如黏度、膨胀性、渗透压等都变小，从而有利于悬浮液的过滤，得到品质较好的特色烟用菠萝浸膏。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：一种烟用菠萝浸膏的制备方法，包括以下步骤：
(1)、取新鲜菠萝打浆处理，得到菠萝汁，加入果胶酶溶液进行酶处理至终浓度为0.1～10g果胶酶/L菠萝汁，得菠萝酶处理液；
(2)、将所得菠萝酶处理液经等电点沉降、过滤、减压浓缩，得到烟用菠萝浸膏。
本发明优选的技术方案是：步骤(1)中所述果胶酶溶液是将果胶酶加入5倍重量的纯净水中，经0.8微米滤膜过滤配置而成；所述酶处理时pH值为3～7，温度为25～40℃，时间为5～30小时。
进一步地优选：步骤(2)中所述等电点沉降是在转速为6000～12000转/分搅拌下调节pH值为8～10，搅拌10～30分钟，静置12～24小时；所述过滤是先用纱布对大颗粒杂质进行粗滤，再用0.8微米的滤膜进行膜过滤；所述减压浓缩温度为50～80℃，压力为0.01～0.2个大气压，浓缩后得到相对密度为1.150～1.350g/cm3的烟用菠萝浸膏。
更进一步地优选：步骤(1)中所述果胶酶处理终浓度为0.5g果胶酶/L菠萝汁，酶处理的pH值为5，温度为30℃，时间为12小时；步骤(2)中所述等电点沉降是在转速为8000转/分搅拌下调节pH值为9，搅拌20分钟，静置12小时；所述减压浓缩的浓缩温度为70℃，压力为0.1个大气压，浓缩后得到相对密度为1.2570g/cm3的烟用菠萝浸膏。
根据烟用菠萝浸膏的制备方法所制备的烟用菠萝浸膏的应用：所述烟用菠萝浸膏可制备低焦油卷烟香味补偿香精，施加于烟丝中。
进一步地：所述低焦油卷烟香味补偿香精以烟丝重量1％的比例施加于烟丝中。
更进一步地：制备所述低焦油卷烟香味补偿香精采用复合比例：葫芦巴浸膏3.8份、10％香兰素0.5份、10％乙基麦芽酚1份、枣酊15份、菠萝豆酊5份、所述烟用菠萝浸膏1份、甘草大孔吸附树脂萃取物6份、咖啡梅拉德反应物4份、烟末Maillard反应物3.5份、可可提取物1.5份、柑桔皮提取物5.5份、肉豆蔻酊0.1份、茉莉大孔吸附树脂萃取物5份、万寿菊提取物0.8份、酸角浸膏0.5份、玫瑰花提取物2.5份、菊苣提取物2份、丙二醇300份、水639.8份、总重量1000重量份。
本发明的有益效果是：所制备的烟用菠萝浸膏具有浓郁的菠萝香气，并带有宜人的酸甜香气。将其添加到卷烟中，具有丰富烟香、增加果甜香、降低刺激性和柔和细腻烟气的作用。与未用果胶酶处理的菠萝浸膏相比，该浸膏在卷烟中应用，使烟香更加丰富，刺激性更低，残留更少，其主要原因在于菠萝浸膏中引起卷烟刺激性大和残留重的过量果胶物质被果胶酶降解。通过果胶酶处理，所得菠萝浸膏中的果胶含量降低，并且还原糖含量增加，使得卷烟香气更加丰富，从而改善了菠萝浸膏的品质，实现了菠萝浸膏在卷烟中的应用。
酶本身是一种蛋白质，必须严格控制用量，否则过量的酶存在于香料中会给卷烟带来残留、蛋白杂气等负面影响。因此本发明在使用果胶酶降解菠萝汁中的果胶之后，采用等电点沉降法，除去果胶酶，得到品质较好的烟用菠萝香料。
第三，菠萝汁经过果胶酶处理后，其粘度降低，从而减少了菠萝汁过滤中的滤液损失，增加了菠萝汁的得率。该方法未破坏菠萝中的香气物质，因此，这种方法所得菠萝浸膏具有浓郁的菠萝香气。该方法通过仪器精密控制，便于操作和自动化，并且成本较为低廉、容易生产转化。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1：
烟用菠萝浸膏的制备方法：
(一)、菠萝汁的制备
取500g的新鲜菠萝，加入5倍体积的清水清洗两次。利用榨汁机将菠萝打浆处理，收集浆液，得到菠萝汁。
(二)、酶处理
1、果胶酶溶液的配置：取一定量的果胶酶(杭州中香化学有限公司购买)，加入5倍质量的纯净水，经0.8微米滤膜过滤，得果胶酶溶液。
2、果胶酶处理：在菠萝汁中应用果胶酶溶液进行酶处理，其中酶用量：菠萝汁为0.1g/L，酶处理的pH值为3，酶处理温度为25℃，酶处理时间为5小时。
(三)等电点沉降
将菠萝酶处理液进行等电点沉降，在转速6000rpm搅拌下调节pH值为8，搅拌10分钟，静置12小时，得到菠萝酶处理沉降液。
(四)过滤
1、粗滤：将菠萝酶处理沉降液用纱布滤去大颗粒的杂质。
2、膜过滤：将粗滤后的滤液用0.8微米的滤膜再次过滤，得澄清的菠萝酶处理沉降液。
(五)减压浓缩
将过滤后的澄清的菠萝酶处理沉降液减压浓缩，得到烟用菠萝浸膏，其中浓缩温度为50℃，浓缩压力为0.01个大气压，浓缩后的菠萝浸膏相对密度为1.1839g/cm3。
实施例2：
烟用菠萝浸膏的制备方法：
(一)、菠萝汁的制备
取500g的新鲜菠萝，加入5倍体积的清水清洗两次。利用榨汁机将菠萝打浆处理，收集浆液，得到菠萝汁。
(二)、酶处理
1、果胶酶溶液的配置：取一定量的果胶酶(杭州中香化学有限公司购买)，加入5倍质量的纯净水，经0.8微米滤膜过滤，得果胶酶溶液。
2、果胶酶处理：在菠萝汁中应用果胶酶溶液进行酶处理，其中酶用量：菠萝汁为0.5g/L，酶处理的pH值为5，酶处理温度为30℃，酶处理时间为12小时。
(三)等电点沉降
将菠萝酶处理液进行等电点沉降，在转速8000rpm搅拌下调节pH值为9，搅拌20分钟，静置12小时。得到菠萝酶处理沉降液。
(四)过滤
1、粗滤：将菠萝酶处理沉降液用纱布滤去大颗粒的杂质。
2、膜过滤：将粗滤后的滤液用0.8微米的滤膜再次过滤，得澄清的菠萝酶处理沉降液。
(五)减压浓缩
将过滤后的澄清的菠萝酶处理沉降液减压浓缩，得到烟用菠萝浸膏，其中浓缩温度为70℃，浓缩压力为0.1个大气压，浓缩后的菠萝浸膏相对密度为1.2570g/cm3。
实施例3：
烟用菠萝浸膏的制备方法：
(一)、菠萝汁的制备
取500g的新鲜菠萝，加入5倍体积的清水清洗两次。利用榨汁机将菠萝打浆处理，收集浆液，得到菠萝汁。
(二)、酶处理
1、果胶酶溶液的配置：取一定量的果胶酶(杭州中香化学有限公司购买)，加入5倍质量的纯净水，经0.8微米滤膜过滤，得果胶酶溶液。
2、果胶酶处理：在菠萝汁中应用果胶酶溶液进行酶处理，其中酶用量：菠萝汁为10g/L，酶处理的pH值为7，酶处理温度为40℃，酶处理时间为30小时。
(三)等电点沉降
将菠萝酶处理液进行等电点沉降，在转速12000rpm搅拌下调节pH值为10，搅拌30分钟，静置24小时。得到菠萝酶处理沉降液。
(四)过滤
1、粗滤：将菠萝酶处理沉降液用纱布滤去大颗粒的杂质。
2、膜过滤：将粗滤后的滤液用0.8微米的滤膜再次过滤，得澄清的菠萝酶处理沉降液。
(五)减压浓缩
将过滤后的澄清的菠萝酶处理沉降液减压浓缩，得到烟用菠萝浸膏，其中浓缩温度为80℃，浓缩压力为0.2个大气压，浓缩后的菠萝浸膏相对密度为1.350g/cm3。
烟用菠萝浸膏在卷烟中的作用评价
以实施例1所制备的菠萝浸膏为例，进行在卷烟中应用研究的说明。
1、菠萝浸膏的物理指标检测：
按上述工艺开发的菠萝浸膏的物理指标如下：
| 名称 | 烟用菠萝浸膏 |
| 外观 | 棕褐色半流动性膏状 |
| 香气 | 果甜香 |
| 相对密度(20/20℃) | 1.1839 |
| 折光指数(20℃) | 1.4146 |
| 乙醇中混溶度(25℃) | 1体积该提取物可溶于1-20体积水溶液 |
| 铅含量(mg/kg) | ≤5.0 |
| 砷含量(mg/kg) | ≤1.0 |
2、将制备的烟用菠萝浸膏按以下方法评价其在卷烟中的作用：
取一定浓度的菠萝浸膏，加入到200克的高、中、低档烟丝中(溶剂为水)。用密封塑料袋密封后，放入烘箱在50℃下烘30分钟后，在温度为22±1℃，湿度为60±1％环境下平衡2小时，然后卷制成烟支，以未添加菠萝浸膏的空白卷烟做对照评吸。
7人组成评吸小组，其中国家级评吸师一名，省级评吸师两名。评吸结果表明，菠萝香料具有丰富烟香、柔和烟气，改善口感和保润的作用，可以作为新型烟用香料进行使用。
按照同样评吸评价方法，将压榨的菠萝汁、未经果胶酶处理的烟用菠萝香料和本发明方法制备的烟用菠萝浸膏进行对比。未经果胶酶处理的烟用菠萝香料和本发明方法相比，仅少了果胶酶处理步骤，其他相同。结果列于下表。
3、烟用菠萝香料果胶含量对比
将压榨的菠萝汁、未经果胶酶处理的烟用菠萝香料和本发明方法制备的烟用菠萝浸膏按照中华人民共和国农牧渔业部部标准(NY82.11—1988)检测其中果胶含量。未经果胶酶处理的烟用菠萝香料和本发明方法相比，仅少了果胶酶处理步骤，其他相同。具体步骤如下：
(1)、溶液的配制：
①称取2g氢氧化钠，溶解于水中，稀释至50mL，得到1M氢氧化钠溶液。
②准确称取半乳糖醛酸100mg，溶解于水中，加入0.5ml1M氢氧化钠溶液，并定容至100mL，混匀。得到1mg/mL的半乳糖醛酸原液。
③称取0.1g咔唑，溶于无水乙醇后，稀释至100mL。得到0.1％咔唑乙醇溶液。
(2)、标准曲线的测定。
移取上述半乳糖醛酸原液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0mL，分别注入100mL容量瓶中，稀释至刻度，即得一组浓度为10、20、30、40、50、60、70μg/mL的半乳糖醛酸标准溶液。
取大试管(25×200mm)，吸移入1mL上述配制的一组半乳糖醛酸标准溶液，加入0.5mL 0.1％咔唑乙醇溶液，不断摇动试管，再加入6mL浓硫酸。立刻将试管放入85℃水浴里5min，再使之冷却15min。然后立刻用分光光度计在525nm波长处，用2cm比色皿测量吸光值。空白为1mL H2O加0.5mL0.1％咔唑乙醇溶液和6mL浓硫酸。
以测得的吸光值为纵坐标，每毫升标准溶液中的半乳糖醛酸的含量为横坐标，作图，即得到一条标准曲线。
(3)、果胶的测定。
①果胶的沉淀
将15mL天然烟用香料置于50mL刻度离心管中，加入95％热(75℃)乙醇溶液25mL，在85℃水浴中加热10min，充分搅拌。再加95％乙醇使总体接近50mL，离心15min，弃去上清液。在85℃水浴上再用63％乙醇洗涤沉淀。离心分离，弃去上清液。
②果胶总量提取液的制备
将按照上述方法制备出的果胶沉淀，全部洗入100mL容量瓶中。加入5mL 1M氢氧化钠溶液，用水稀释至刻度，混匀。至少放置15min，并不时摇荡。过滤后，滤液用于比色测定。
③取大试管(25×200mm)，吸移入1mL待测样品滤液，加入0.5mL0.1％咔唑乙醇溶液，并产生白色絮状沉淀，不断摇动试管，再加入6mL浓硫酸。立刻将试管放入85℃水浴里5min，再使之冷却15min。然后立刻用分光光度计在525nm波长处，用2cm比色皿测量吸光值。空白为1mLH2O加0.5mL0.1％咔唑乙醇溶液和6mL浓硫酸。
由上述标准曲线，根据测出的待测样品的光吸收值，即可查出待测样品的果胶含量。
烟用菠萝香料果胶含量对比列于下表，从表中看出，本发明方法相比压榨的菠萝汁降低了111.39μg/L，相比未经果胶酶处理的烟用菠萝香料降低了80.4μg/L。
| 样品名称 | 果胶浓度(μg/L) |
| 压榨的菠萝汁 | 217.66 |
| 未经果胶酶处理的烟用菠萝香料 | 186.67 |
| 本发明方法制备的烟用菠萝浸膏 | 106.27 |
4、本发明制备的菠萝浸膏在烟用香精配方中的应用
根据烟用香料配伍性原则，应用本发明制备的菠萝浸膏研制了低焦油卷烟香味补偿香精，配方列于下表：
| 香料品种 | 比例 |
| 葫芦巴浸膏 | 3.8 |
| 10％香兰素 | 0.5 |
| 10％乙基麦芽酚 | 1 |
| 枣酊 | 15 |
| 菠萝豆酊 | 5 |
| 本发明制备的菠萝浸膏 | 1 |
| 甘草大孔吸附树脂萃取物 | 6 |
| 咖啡梅拉德反应物 | 4 |
| 烟末Maillard反应物 | 3.5 |
| 可可提取物 | 1.5 |
| 柑桔皮提取物 | 5.5 |
| 肉豆蔻酊 | 0.1 |
| 茉莉大孔吸附树脂萃取物 | 5 |
| 万寿菊提取物 | 0.8 |
| 酸角浸膏 | 0.5 |
| 玫瑰花提取物 | 2.5 |
| 菊苣提取物 | 2 |
| 烤烟烟叶提取物 | 2.5 |
| 丙二醇 | 300 |
| 水 | 639.8 |
| 合计 | 1000 |
注：按烟丝质量1％的比例施加于烟丝中。
Claims (7)
1.一种烟用菠萝浸膏的制备方法，其特征在于,所述方法包括以下步骤：
(1)、取新鲜菠萝打浆处理，得到菠萝汁，加入果胶酶溶液进行酶处理至终浓度为0.1～10g果胶酶/L菠萝汁，得菠萝酶处理液；
(2)、将所得菠萝酶处理液经等电点沉降、过滤、减压浓缩，得到烟用菠萝浸膏。
2.根据权利要求1所述的一种烟用菠萝浸膏的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述果胶酶溶液是将果胶酶加入5倍重量的纯净水中，经0.8微米滤膜过滤配置而成；所述酶处理时pH值为3～7，温度为25～40℃，时间为5～30小时。
3.根据权利要求1所述的一种烟用菠萝浸膏的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述等电点沉降是在转速为6000～12000转/分搅拌下调节pH值为8～10，搅拌10～30分钟，静置12～24小时；所述过滤是先用纱布对大颗粒杂质进行粗滤，再用0.8微米的滤膜进行膜过滤；所述减压浓缩温度为50～80℃，压力为0.01～0.2个大气压，浓缩后得到相对密度为1.150～1.350g/cm3的烟用菠萝浸膏。
4.根据权利要求1所述的一种烟用菠萝浸膏的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述果胶酶处理终浓度为0.5g果胶酶/L菠萝汁，酶处理的pH值为5，温度为30℃，时间为12小时；步骤(2)中所述等电点沉降是在转速为8000转/分搅拌下调节pH值为9，搅拌20分钟，静置12小时；所述减压浓缩的浓缩温度为70℃，压力为0.1个大气压，浓缩后得到相对密度为1.2570g/cm3的烟用菠萝浸膏。
5.一种根据权利要求1所述的烟用菠萝浸膏的制备方法制得的烟用菠萝浸膏的应用，其特征在于：所述烟用菠萝浸膏可制备低焦油卷烟香味补偿香精，施加于烟丝中。
6.根据权利要求5所述的烟用菠萝浸膏的制备方法制得的烟用菠萝浸膏的应用，其特征在于：所述低焦油卷烟香味补偿香精以烟丝重量1％的比例施加于烟丝中。
7.根据权利要求5所述的烟用菠萝浸膏的制备方法制得的烟用菠萝浸膏的应用，其特征在于：制备所述低焦油卷烟香味补偿香精采用复合比例：葫芦巴浸膏3.8份、10％香兰素0.5份、10％乙基麦芽酚1份、枣酊15份、菠萝豆酊5份、所述烟用菠萝浸膏1份、甘草大孔吸附树脂萃取物6份、咖啡梅拉德反应物4份、烟末Maillard反应物3.5份、可可提取物1.5份、柑桔皮提取物5.5份、肉豆蔻酊0.1份、茉莉大孔吸附树脂萃取物5份、万寿菊提取物0.8份、酸角浸膏0.5份、玫瑰花提取物2.5份、菊苣提取物2份、丙二醇300份、水639.8份、总重量1000重量份。
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