CN105001990A - 一种烟用甜菜浸膏的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种烟用甜菜浸膏的制备方法，包括以下步骤：(1)将甜菜进行打浆处理，收集浆液，得到甜菜汁；(2)向果胶酶中加入蒸馏水溶解，过滤，取滤液，得到果胶酶溶液，将所述果胶酶溶液加入甜菜汁中，进行酶处理反应，得到酶处理液；(3)调节酶处理液的pH至果胶酶等电点，进行等电点沉降，静置，得到酶处理沉降液；(4)将酶处理沉降液进行粗滤再精滤，得到澄清的沉降液；(5)将澄清的沉降液进行减压浓缩，得到甜菜浸膏。本发明的方法可以除去甜菜中大量果胶，应用于卷烟中，能改善大量果胶质带来的刺激性口感，使烟气更细腻柔和，该方法果胶降低率较高，制备工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及烟用香精香料技术领域，具体地指一种烟用甜菜浸膏的制备方法。
背景技术
甜菜(Beta vulgaris)，又名菾菜，二年生草本植物，根圆锥状至纺锤状，多汁。甜菜中水分占75％，固形物占25％，其中固形物中蔗糖占16％～18％，非糖物质占7％～9％。非糖物质又分为可溶性和不溶性两种，不溶性非糖主要是纤维素、半纤维素、原果胶质和蛋白质；可溶性非糖又分为无机非糖和有机非糖。甜菜根是食用砂糖的主要来源，如今甜菜种植面积约占糖料作物的48％。甜菜的块根因其富含的糖类物质，在香精香料行业具有广泛的应用前景。以甜菜为原料制备烟用香原料，在卷烟中具有柔和细腻烟气的效果，然而，由于甜菜含有的大量果胶质，会给卷烟带来残留的负面效果。现有技术中，除去甜菜中果胶的方法有沉降剂沉淀、醇沉等方式，但是这些处理方式会影响糖的富集，且操作复杂，成本增加，果胶降低率不高。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的上述不足，提供一种烟用甜菜浸膏的制备方法，该方法可以降解除去甜菜中大量果胶，从而将甜菜浸膏作为香精香料应用于卷烟中，能改善大量果胶质带来的残留负面口感，使烟气更细腻柔和，该方法果胶降低率较高，制备工艺简单。
本发明的一种烟用甜菜浸膏的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将甜菜进行打浆处理，收集浆液，所述浆液即为甜菜汁；
步骤2：向果胶酶中加入蒸馏水溶解，经过过滤后，取滤液，得到果胶酶溶液；将所述果胶酶溶液加入步骤1的甜菜汁中进行酶处理反应，得到酶处理液；
步骤3：调节步骤2中酶处理液的pH至果胶酶等电点进行等电点沉降，静置，得到酶处理沉降液；
步骤4：将步骤3中酶处理沉降液先进行粗滤，再将粗滤液进行精滤，得到澄清的沉降液；
步骤5：将步骤4中澄清的沉降液进行减压浓缩，即可得到烟用甜菜浸膏。
进一步地，所述步骤2中，向果胶酶中加入的蒸馏水与果胶酶的质量比为5:1，经过过滤后，取滤液，得到果胶酶溶液，进行酶处理反应时，果胶酶溶液和甜菜汁的用量比为0.1～10克:1升。
进一步地，所述步骤2中，酶处理反应在pH值为3～7、酶处理温度为25～40℃下进行，酶处理时间为5～30小时。
进一步地，所述步骤2中，采用0.8微米滤膜过滤。
进一步地，所述步骤3中，调节酶处理液的pH值为8～10。
进一步地，所述步骤3中，在等电点沉降过程中不断地进行搅拌，所述搅拌转速为6000～12000转/分钟，搅拌时间为10～30分钟。
进一步地，所述步骤3中，静置的时间不少于12小时。
进一步地，所述步骤4中，采用纱布进行粗滤，用0.8微米滤膜进行精滤。
进一步地，所述步骤5中的浓缩过程中，浓缩温度为50～80℃，浓缩压力为0.01～0.2个大气压。
更进一步地，浓缩至甜菜浸膏的相对密度为1.150～1.350g/cm3。
本发明采用的果胶酶是一种分解果胶的一个多酶复合物，包括原果胶酶、果胶甲酯水解酶、果胶酸酶。通过这些酶的联合作用使果胶质得以完全分解。天然的果胶质在原果胶酶作用下，转化成水可溶性的果胶；果胶被果胶甲酯水解酶催化去掉甲酯基团，生成果胶酸；果胶酸经果胶酸水解酶类和果胶酸裂合酶类降解生成半乳糖醛酸。利用果胶酶处理甜菜汁，不仅能有效降解果胶，较好的保持糖分，同时，果胶降解后的半乳糖醛酸在卷烟中具有细腻柔和烟气的作用。
考虑到果胶酶本身是一种蛋白质，过量的酶存在香料中会给卷烟带来残留、蛋白杂气等负面影响。因此本发明在使用果胶酶降解甜菜中的果胶之后，采用等电点沉降法，除去果胶酶，得到品质较好的烟用甜菜浸膏。
在等电点时，蛋白质分子以两性离子形式存在，其分子净电荷为零(即正负电荷相等)，此时蛋白质分子颗粒在溶液中因没有相同电荷的相互排斥，分子相互之间的作用力减弱，其颗粒极易碰撞、凝聚而产生沉淀，所以蛋白质在等电点时，其溶解度最小，最易形成沉淀物。等电点时的许多物理性质如黏度、膨胀性、渗透压等都变小，从而有利于悬浮液的过滤。
本发明以果胶酶处理甜菜汁，降解其果胶含量，将增加卷烟刺激性和残留的果胶转化为细腻柔和烟气的半乳糖醛酸；再采用等电点沉降法，除去果胶酶，从而得到品质较好的特色烟用甜菜浸膏。
本发明的有益效果主要表现在：本发明所制备的烟用甜菜浸膏，由于通过果胶酶处理除去了大量的果胶，果胶含量降低，还原糖的含量增加，同时，采用等电点沉降法除去酶处理使用的酶，应用到卷烟中，具有降低刺激性和柔和细腻烟气的作用，与未采用果胶酶处理的甜菜浸膏相比，刺激性更低，残留更少，且具有一定保润的效果；甜菜汁经过果胶酶处理后，其粘度降低，从而减少了甜菜汁过滤中的滤液损失，增加了甜菜汁的得率；该方法果胶降低率高，制备方法简单，便于操作和自动化，易生产转化，成本低。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的说明：
实施例1
取500克新鲜甜菜，加入5倍体积的清水清洗两次，用榨汁机将清洗后的甜菜打浆处理，收集浆液，所述浆液即为甜菜汁；取适量果胶酶(该果胶酶于杭州中香化学有限公司购入)，加入5倍质量的蒸馏水搅拌溶解，再用0.8微米的滤膜过滤，取滤液，得果胶酶溶液；将所得果胶酶溶液加入甜菜汁中，所用果胶酶溶液和甜菜汁的用量比为0.1克果胶酶溶液:1升甜菜汁，在pH值为3、温度为25℃下进行酶处理反应5小时，得到酶处理液；再以6000转/分钟的搅拌速度下调整酶处理液的pH值为8，进行等电点沉降，搅拌10分钟，静置12小时，得到酶处理沉降液；将酶处理沉降液用纱布粗滤，过滤掉大颗粒杂质，再将粗滤液用0.8微米的滤膜再次过滤进行精滤，得到澄清的沉降液；将澄清的沉降液在温度为50℃、压力为0.01个大气压下进行减压浓缩，浓缩至甜菜浸膏的相对密度为1.1839g/cm3。本发明方法制备的烟用甜菜浸膏相比压榨的甜菜汁，果胶浓度降低了51.15％，相比未经果胶酶处理其他处理步骤相同的烟用甜菜香料，果胶浓度降低了43.07％。
实施例2
按所述的相同步骤重复进行实施例1，不同的是所用果胶酶溶液和甜菜汁的用量比为1克果胶酶溶液:1升甜菜汁；酶处理的pH值为5，酶处理温度为30℃，酶处理时间为12小时；进行等电点沉降时，搅拌速度为8000转/分钟，调节酶处理液的pH值为9，搅拌20分钟，静置18小时；浓缩过程中，浓缩温度为70℃，浓缩压力为0.1个大气压。浓缩至甜菜浸膏的相对密度为1.2570g/cm3。本发明方法制备的烟用甜菜浸膏相比压榨的甜菜汁，果胶浓度降低了58.13％，相比未经果胶酶处理其他处理步骤相同的烟用甜菜香料，果胶浓度降低了50.05％。
实施例3
按所述的相同步骤重复进行实施例1，不同的是所用果胶酶溶液和甜菜汁的用量比为10克果胶酶溶液:1升甜菜汁；酶处理的pH值为7，酶处理温度为40℃，酶处理时间为30小时；进行等电点沉降时，搅拌速度为12000转/分钟，调节酶处理液的pH值为10，搅拌30分钟，静置24小时；浓缩过程中，浓缩温度为80℃，浓缩压力为0.2个大气压。浓缩至甜菜浸膏的相对密度为1.350g/cm3。本发明方法制备的烟用甜菜浸膏相比压榨的甜菜汁，果胶浓度降低了78.40％，相比未经果胶酶处理其他处理步骤相同的烟用甜菜香料，果胶浓度降低了65.42％。
甜菜浸膏在卷烟中的应用研究：
以下均以实施例1所制备的甜菜浸膏为例，在卷烟的应用中进行研究说明。
(1)甜菜浸膏的物理指标检测：
按上述制备工艺得到的甜菜浸膏的物理指标如下：
| 名称 | 烟用甜菜香料 |
| 外观 | 棕褐色半流动性膏状 |
| 香气 | 甜香 |
| 相对密度(20/20℃) | 1.1839 |
| 折光指数(20℃) | 1.4146 |
| 乙醇中混溶度(25℃) | 1体积该提取物可溶于1-20体积水溶液 |
| 铅含量(mg/kg) | ≤5.0 |
| 砷含量(mg/kg) | ≤1.0 |
(2)将制备的烟用甜菜浸膏应用在卷烟中，并进行评吸评价：
取一定浓度本发明制备的甜菜浸膏，分别加入到200克的高、中、低档烟丝中(溶剂为水)。用密封塑料袋密封后，放于烘箱中，在50℃的温度下烘烤30分钟，然后在温度22±1℃，湿度为60±1％环境下平衡2小时，卷制成烟支，按相同步骤以未添加甜菜浸膏的空白卷烟做对照评吸。
七人组成评吸小组，其中国家级评吸师一名，省级评吸师两名。评吸结果表明，甜菜香料具有降低刺激、柔和烟气，改善口感和保润的作用，可以作为新型烟用香料进行使用。
按照上述同样评吸评价方法，将压榨的甜菜汁、未经果胶酶处理的烟用甜菜香料和本发明方法制备的烟用甜菜浸膏进行对比。未经果胶酶处理的烟用甜菜香料和本发明方法相比，仅少了果胶酶处理步骤，其他相同。结果列于下表。
可见，本发明制备的烟用甜菜浸膏因使用果胶酶除去甜菜中大量的果胶，在应用于卷烟中，烟气口感更柔和无刺激，且具有保润的效果。
3、烟用甜菜香料中果胶含量的测定：
将压榨的甜菜汁、未经果胶酶处理的烟用甜菜香料和本发明方法制备的烟用甜菜香料按照中华人民共和国农牧渔业部部标准(NY82.11-1988)检测其中的果胶含量。未经果胶酶处理的烟用甜菜香料和本发明方法相比，仅少了果胶酶处理步骤，其他相同。具体检测步骤如下：
(1)标准溶液的配制：
①称取2g氢氧化钠，溶解于水中，稀释至50mL，得到1mol/L氢氧化钠溶液。
②准确称取半乳糖醛酸100mg，溶解于水中，加入0.5mL1mol/L氢氧化钠溶液，并定容至100mL，混匀。得到1mg/mL的半乳糖醛酸原液。
③称取0.1g咔唑，溶于无水乙醇后，稀释至100mL。得到0.1％咔唑乙醇溶液。
(2)标准曲线的测定：
移取上述半乳糖醛酸原液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0mL，分别注入100mL容量瓶中，稀释至刻度，即得一组浓度为10、20、30、40、50、60、70μg/mL的半乳糖醛酸标准溶液。
取大试管(25×200mm)，吸移入1mL上述配制的一组半乳糖醛酸标准溶液，加入0.5mL0.1％咔唑乙醇溶液，不断摇动试管，再加入6mL浓硫酸，立即将试管放入85℃水浴里5min，再使之冷却15min。然后用分光光度计在525nm波长处，用2cm比色皿测量吸光值。空白组为1mLH2O加0.5mL 0.1％咔唑乙醇溶液和6mL浓硫酸。
以测得的吸光值为纵坐标，每毫升标准溶液中的半乳糖醛酸的含量为横坐标，即得到一条标准曲线。
(3)待测样品的果胶含量的测定：
①果胶沉淀：将15mL天然烟用香料置于50mL离心管中，加入95％热乙醇(75℃)溶液25mL，在85℃水浴中加热10min，充分搅拌，再加95％热乙醇使总体接近50mL，离心15min，弃去上清液，再用63％乙醇洗涤沉淀，离心分离，弃去上清液，得到果胶沉淀。
②果胶总量提取液的制备：将按照上述方法制备出的果胶沉淀，全部洗入100mL容量瓶中，加入5mL 1mol/L氢氧化钠溶液，用水稀释至刻度，混匀，至少放置15min，并不断摇荡，过滤，滤液用于比色测定。
③比色测定：取一支大试管(25×200mm)，吸移入1mL待测样品滤液，加入0.5mL 0.1％咔唑乙醇溶液，并产生白色絮状沉淀，不断摇动试管，再加入6mL浓硫酸。立即将试管放入85℃水浴中5min，再使之冷却15min，然后立即用分光光度计在525nm波长处，用2cm比色皿测量吸光值。空白组为1mL H2O加0.5mL0.1％咔唑乙醇溶液和6mL浓硫酸。
由上述标准曲线，根据测出的待测样品的光吸收值，即可查出待测样品的果胶含量。
烟用甜菜香料果胶含量对比列于下表，从表中看出，本发明方法相比压榨的甜菜汁果胶浓度降低了111.39μg/L，相比未经果胶酶处理的烟用甜菜香料果胶浓度降低了80.4μg/L，说明本发明经过酶处理和等电点沉降法共同处理作用，极大地提高了果胶酶的降低率。
| 样品名称 | 果胶浓度(μg/L) |
| 压榨的甜菜汁 | 217.66 |
| 未经果胶酶处理的烟用甜菜香料 | 186.67 |
| 本发明方法制备的烟用甜菜香料 | 106.27 |
4、本发明制备的甜菜浸膏在烟用香精配方中的应用：
根据烟用香料配伍性原则，应用本发明制备的甜菜浸膏研制了低焦油卷烟香味补偿香精，配方列于下表(按烟丝质量1％的比例施加于烟丝中)：
| 香料品种 | 比例 |
| 葫芦巴浸膏 | 3.8 |
| 10％香兰素 | 0.5 |
| 10％乙基麦芽酚 | 1 |
| 枣酊 | 15 |
| 甜菜豆酊 | 5 |
| 本发明制备的甜菜浸膏 | 1 |
| 甘草大孔吸附树脂萃取物 | 6 |
| 咖啡梅拉德反应物 | 4 |
| 烟末Maillard反应物 | 3.5 |
| 可可提取物 | 1.5 |
| 柑桔皮提取物 | 5.5 |
| 肉豆蔻酊 | 0.1 |
| 茉莉大孔吸附树脂萃取物 | 5 |
| 万寿菊提取物 | 0.8 |
| 酸角浸膏 | 0.5 |
| 玫瑰花提取物 | 2.5 |
| 菊苣提取物 | 2 |
| 烤烟烟叶提取物 | 2.5 |
| 丙二醇 | 300 |
| 水 | 639.8 |
| 合计 | 1000 |
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人员皆可在不违背本发明的精神和范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所述技术领域常规技术人员在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种烟用甜菜浸膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将甜菜进行打浆处理，收集浆液，所述浆液即为甜菜汁；
步骤2：向果胶酶中加入蒸馏水溶解，经过过滤后，取滤液，得到果胶酶溶液；将所述果胶酶溶液加入步骤1的甜菜汁中进行酶处理反应，得到酶处理液；
步骤3：调节步骤2中酶处理液的pH至果胶酶等电点进行等电点沉降，静置，得到酶处理沉降液；
步骤4：将步骤3中酶处理沉降液先进行粗滤，再将粗滤液进行精滤，得到澄清的沉降液；
步骤5：将步骤4中澄清的沉降液进行减压浓缩，即可得到烟用甜菜浸膏。
2.根据权利要求1所述的烟用甜菜浸膏的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，向果胶酶中加入的蒸馏水与果胶酶的质量比为5:1，经过过滤后，取滤液，得到果胶酶溶液，进行酶处理反应时，果胶酶溶液和甜菜汁的用量比为0.1～10克:1升。
3.根据权利要求1所述的烟用甜菜浸膏的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，酶处理反应在pH值为3～7、酶处理温度为25～40℃下进行，酶处理时间为5～30小时。
4.根据权利要求1所述的烟用甜菜浸膏的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，采用0.8微米滤膜过滤。
5.根据权利要求1所述的烟用甜菜浸膏的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，调节酶处理液的pH值为8～10。
6.根据权利要求1所述的烟用甜菜浸膏的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，在等电点沉降过程中不断地进行搅拌，所述搅拌转速为6000～12000转/分钟，搅拌时间为10～30分钟。
7.根据权利要求1所述的烟用甜菜浸膏的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，静置的时间不少于12小时。
8.根据权利要求1所述的烟用甜菜浸膏的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，采用纱布进行粗滤，用0.8微米滤膜进行精滤。
9.根据权利要求1所述的烟用甜菜浸膏的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的浓缩过程中，浓缩温度为50～80℃，浓缩压力为0.01～0.2个大气压。
10.根据权利要求9所述的烟用甜菜浸膏的制备方法，其特征在于：浓缩至甜菜浸膏的相对密度为1.150～1.350g/cm3。
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