CN104928032A - 一种纤维素酶处理菠萝汁制备烟用菠萝香料的加工方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及烟草香料技术领域，具体地说是一种纤维素酶处理菠萝汁制备烟用菠萝香料的加工方法及应用。以纤维素酶处理菠萝汁，降解其纤维素含量，将增加卷烟刺激性和残留的纤维素转化为具有柔和烟气，改善口感和保润作用的水可溶性葡萄糖和多糖类物质，变不利为有利；再采用等电点沉降法，除去纤维素酶，这种方法所得菠萝香料具有浓郁的菠萝特色香气；该方法通过仪器精密控制，便于操作和自动化，并且成本较为低廉、容易生产转化；其菠萝香料在卷烟中可以直接加香使用，也可以用于香精配方。
Description
技术领域
本发明涉及烟草香料技术领域，特别是涉及一种纤维素酶处理菠萝汁制备烟用菠萝香料的加工方法及应用。
背景技术
菠萝(Ananas comosus)又名黄梨、凤梨，为多年生草本植物，也是热带水果之一。菠萝果实品质优良，营养丰富，含有大量的果糖，葡萄糖，维生素B、C，磷，柠檬酸和蛋白酶等物质。菠萝因其富含的糖类物质和特色的果甜香气，在香精香料行业具有广泛的应用前景。以菠萝为原料制备烟用香原料，在卷烟中具有柔和细腻烟气的效果，并赋予卷烟特色的果香和甜香香韵。然而，水果中含有的大量纤维素，会给卷烟带来刺激性和残留的负面效果。因此，去除菠萝中的部分纤维素物质能够有效的提高特色烟用菠萝香料的品质。
去除天然香料中纤维素的方法有沉降剂沉淀、醇沉等方式，但是这些方式处理后，不利于保持香料中的特色香气成分，而且操作复杂，成本增加，纤维素去除效果有时也不理想。
纤维素酶是一种分解纤维素的一个多酶复合物，主要是由内切型葡聚糖酶，外切型葡聚糖酶和纤维二糖酶三种水解酶组成的。纤维素的水解就是在这三种酶的协同作用下使纤维素质得以完全分解。天然的纤维素质在原纤维素酶作用下，最终水解为水可溶性葡萄糖和多糖类物质。因此，利用纤维素酶处理菠萝汁，不仅能有效降解汁中的纤维素，较好的保持菠萝特有的香气成分，同时，纤维素降解后的水可溶性葡萄糖和多糖类物质在卷烟中具有柔和烟气，改善口感和保润的作用。
但是，纤维素酶本身是一种蛋白质，过量的酶存在香料中会给卷烟带来残留、蛋白杂气等负面影响。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术的缺陷，提供一种纤维素酶处理菠萝汁制备烟用菠萝香料的加工方法及应用。以纤维素酶处理菠萝汁，降解其纤维素含量，将增加卷烟刺激性和残留的纤维素转化为具有柔和烟气，改善口感和保润作用的水可溶性葡萄糖和多糖类物质，变不利为有利；再采用等电点沉降法，除去纤维素酶，在等电点时，蛋白质分子以两性离子形式存在，其分子净电荷为零(即正负电荷相等)，此时蛋白质分子颗粒在溶液中因没有相同电荷的相互排斥，分子相互之间的作用力减弱，其颗粒极易碰撞、凝聚而产生沉淀，所以蛋白质在等电点时，其溶解度最小，最易形成沉淀物。等电点时的许多物理性质如黏度、膨胀性、渗透压等都变小，从而有利于悬浮液的过滤，开发出具有丰富烟香、柔和烟气，改善口感和保润作用的烟用菠萝香料。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：一种纤维素酶处理菠萝汁制备烟用菠萝香料的加工方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)、取新鲜菠萝打浆处理，得到菠萝汁，向菠萝汁中加入纤维素酶溶液进行酶处理，至终浓度为0.1～10g纤维素酶/L菠萝汁，得到菠萝酶处理液；
(2)、将菠萝酶处理液经等电点沉降、过滤、减压浓缩，得到烟用菠萝香料。
进一步地：步骤(1)中所述纤维素酶溶液是将纤维素酶加入5倍重量的纯净水中，经0.8微米滤膜过滤制成；所述酶处理时pH值为3～7，温度为25～40℃，时间为5～30小时。
进一步地：步骤(2)中所述等电点沉降是在转速为6000～12000转/分搅拌下调节pH值为8～10，搅拌10～30分钟，静置12～24小时；所述过滤是先用纱布对大颗粒杂质进行粗滤，再用0.8微米的滤膜进行膜过滤；所述减压浓缩是在温度为50～80℃，压力为0.01～0.2个大气压条件下浓缩至得到相对密度为1.100～1.250g/cm3的烟用菠萝香料。
更进一步地：步骤(1)中所述纤维素酶处理终浓度为0.5g纤维素酶/L菠萝汁，酶处理的pH值为5，温度为30℃，时间为12小时；步骤(2)中所述等电点沉降是在转速为7000转/分搅拌下调节pH值为9，搅拌30分钟，静置12小时；所述减压浓缩的浓缩温度为60℃，压力为0.1个大气压，浓缩后得到相对密度为1.157g/cm3的烟用菠萝香料。
根据纤维素酶处理菠萝汁制备烟用菠萝香料的加工方法制得的烟用菠萝香料在卷烟中的应用，其特征在于：所述烟用菠萝香料可以用于卷烟加香和香精配方。
优选地方案：在卷烟加香中按所述烟用菠萝香料占烟丝重量0.5％～1.0％的重量比加入烟丝中，溶剂为水。
进一步优选的方案：在卷烟加香中按所述烟用菠萝香料占烟丝重量0.8％的重量比加入烟丝中。
进一步优选的方案：香精配方为：10％香精1028丙二醇溶液10份、所述烟用菠萝香料90份，总重量100重量份，制成香精1028和菠萝香料混合液，以烟丝重量0.5％～1.0％的比例添加。
更进一步优选的方案：所述香精1028和菠萝香料混合液以烟丝重量0.8％的比例添加。
本发明的有益效果是：
本发明所制备的烟用菠萝香料具有浓郁的菠萝特色香气，并带有宜人的甜香。将其添加到卷烟中，具有丰富烟香、柔和烟气，改善口感和保润作用。与未用纤维素酶处理的菠萝香料相比，该香料在卷烟中的应用使烟气更加柔和，刺激性更低，残留更少，其主要原因在于菠萝香料中引起卷烟刺激性大和残留重的过量纤维素物质被纤维素酶降解。通过纤维素酶处理，所得菠萝香料中的纤维素含量降低，并且糖含量增加，使得卷烟烟气更加柔和，刺激性更低，残留更少，从而改善了菠萝香料的品质，实现了菠萝香料在卷烟中的应用。
另外，酶本身是一种蛋白质，必须严格控制用量，否则过量的酶存在于香料中会给卷烟带来残留、蛋白杂气等负面影响。因此本发明在使用纤维素酶降解菠萝汁中的纤维素之后，采用等电点沉降法，除去纤维素酶，得到品质较好的烟用菠萝香料。
第三，菠萝汁经过纤维素酶处理后，其粘度降低，从而减少了菠萝汁过滤中的滤液损失，增加了菠萝汁的得率，而且在保存期间不易出现沉降现象；该方法未破坏菠萝中的香气物质，因此，这种方法所得菠萝香料具有浓郁的菠萝特色香气；该方法通过仪器精密控制，便于操作和自动化，并且成本较为低廉、容易生产转化。
附图说明
图1为本发明方法制备的烟用菠萝香料的挥发性成分分析色谱图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步说明。
一、纤维素酶处理菠萝汁制备烟用菠萝香料的加工方法
实施例1：
(一)、菠萝汁的制备
取500g的新鲜菠萝，加入5倍体积的清水清洗两次。利用榨汁机将菠萝打浆处理，收集浆液，得到菠萝汁。
(二)、酶处理
1、纤维素酶溶液的配置：取一定量的纤维素酶(杭州中香化学有限公司购买)，加入5倍质量的纯净水，经0.8微米滤膜过滤，得纤维素酶溶液。
2、纤维素酶处理：在菠萝汁中应用纤维素酶溶液进行酶处理，其中酶用量：菠萝汁为0.1g/L，酶处理的pH值为3，酶处理温度为25℃，酶处理时间为5h。
(三)等电点沉降
将菠萝酶处理液进行等电点沉降，在高速搅拌(6000rpm)下调节pH值为8，搅拌30min，静置24h，得到菠萝酶处理沉降液。
(四)过滤
1、粗滤：将菠萝酶处理沉降液用纱布滤去大颗粒的杂质。
2、膜过滤：将粗滤后的滤液用0.8微米的滤膜再次过滤，得澄清的菠萝酶处理沉降液。
(五)减压浓缩
将过滤后的澄清的菠萝处理沉降液减压浓缩，其中浓缩温度为50℃，浓缩压力为0.01个大气压，浓缩后的菠萝香料相对密度为1.100g/cm3。
实施例2：
(一)、菠萝汁的制备
取500g的新鲜菠萝，加入5倍体积的清水清洗两次。利用榨汁机将菠萝打浆处理，收集浆液，得到菠萝汁。
(二)、酶处理
1、纤维素酶溶液的配置：取一定量的纤维素酶(杭州中香化学有限公司购买)，加入5倍质量的纯净水，经0.8微米滤膜过滤，得纤维素酶溶液。
2、纤维素酶处理：在菠萝汁中应用纤维素酶溶液进行酶处理，其中酶用量：菠萝汁为0.5g/L，酶处理的pH值为5，酶处理温度为30℃，酶处理时间为12h。
(三)等电点沉降
将菠萝酶处理液进行等电点沉降，在高速搅拌(7000rpm)下调节pH值为9，搅拌30min，静置12h。得到菠萝酶处理沉降液。
(四)过滤
1、粗滤：将菠萝酶处理沉降液用纱布滤去大颗粒的杂质。
2、膜过滤：将粗滤后的滤液用0.8微米的滤膜再次过滤，得澄清的菠萝酶处理沉降液。
(五)减压浓缩
将过滤后的澄清的菠萝处理沉降液减压浓缩，其中浓缩温度为60℃，浓缩压力为0.1个大气压，浓缩后的菠萝香料相对密度为1.157g/cm3。
实施例3：
(一)、菠萝汁的制备
取500g的新鲜菠萝，加入5倍体积的清水清洗两次。利用榨汁机将菠萝打浆处理，收集浆液，得到菠萝汁。
(二)、酶处理
1、纤维素酶溶液的配置：取一定量的纤维素酶(杭州中香化学有限公司购买)，加入5倍质量的纯净水，经0.8微米滤膜过滤，得纤维素酶溶液。
2、纤维素酶处理：在菠萝汁中应用纤维素酶溶液进行酶处理，其中酶用量：菠萝汁为10g/L，酶处理的pH值为7，酶处理温度为40℃，酶处理时间为30h。
(三)等电点沉降
将菠萝酶处理液进行等电点沉降，在高速搅拌(12000rpm)下调节pH值为10，搅拌10min，静置12h。得到菠萝酶处理沉降液。
(四)过滤
1、粗滤：将菠萝酶处理沉降液用纱布滤去大颗粒的杂质。
2、膜过滤：将粗滤后的滤液用0.8微米的滤膜再次过滤，得澄清的菠萝酶处理沉降液。
(五)减压浓缩
将过滤后的澄清的菠萝处理沉降液减压浓缩，其中浓缩温度为80℃，浓缩压力为0.2个大气压，浓缩后的菠萝香料相对密度为1.250g/cm3。
二、纤维素酶处理菠萝汁制备烟用菠萝香料的加工方法制备的菠萝香料在卷烟中的作用评价
以实施例1所制备的菠萝香料为例，进行在卷烟中应用研究的说明。
1、菠萝香料的物理指标检测：
按上述工艺开发的菠萝香料的物理指标如下：
| 名称 | 烟用菠萝香料 |
| 外观 | 澄清棕褐色液体 |
| 香气 | 果甜香 |
| 相对密度(20/20℃) | 1.1015 |
| 折光指数(20℃) | 1.4528 |
| 乙醇中混溶度(25℃) | 1体积该提取物可溶于1-20体积水溶液 |
| 铅含量(mg/kg) | ≤5.0 |
| 砷含量(mg/kg) | ≤1.0 |
2、菠萝香料在卷烟中有两个用途，一是直接加香使用；二是用到香精配方中。针对这两个方面，选用高、中、低档烟丝进行加香实验和应用到香精配方中加料实验，并进行评吸。具体结果如下：
加香实验：配置菠萝香料的浓度梯度，即：分别按提取物占烟丝重量0.02％、0.1％、0.5％、0.8％、1.0％(对烟丝的重量比)分别加入到200克的高、中、低档烟丝中(溶剂为水)。用密封塑料袋密封后，放入烘箱在50℃下烘30分钟后，在温度为22±1℃，湿度为60±1％环境下平衡2小时，然后卷制成烟支，以未添加菠萝香料的空白卷烟做对照评吸。
应用到香精配方中加料实验：10％香精1028丙二醇溶液10份和90份菠萝香料混合，持续观察其物理性状的变化，14天内无沉淀、析出等异常变化。取一定浓度的混合液，在80℃下密封30分钟后，在温度为22±1℃，湿度为60±1％环境下平衡2小时，然后卷制成烟支，以香精1028在不同档次的空白卷烟做对照评吸。
7人组成评吸小组，其中国家级评吸师一名，省级评吸师两名。评吸结果表明，菠萝香料具有丰富烟香、柔和烟气，改善口感和保润作用，可以作为新型烟用香料进行使用。
评吸结果如下：
(1)、加香试验：
(2)、应用到香精配方中加料实验：
评吸结果表明菠萝香料和其他香精配伍性好，添加在卷烟中有具有丰富烟香、柔和烟气，改善口感和保润作用，并且适用于不同档次的卷烟中。
按照同样评吸评价方法，将压榨的菠萝汁、未经纤维素酶处理的烟用菠萝香料和本发明方法制备的烟用菠萝香料进行对比。未经纤维素酶处理的烟用菠萝香料和本发明方法相比，仅少了纤维素酶处理步骤，其他相同。结果列于下表。
3、烟用菠萝香料透光率的对比
将压榨的菠萝汁、未经纤维素酶处理的烟用菠萝香料和本发明方法制备的烟用菠萝香料进行透光率的检测。未经纤维素酶处理的烟用菠萝香料和本发明方法相比，仅少了纤维素酶处理步骤，其他相同。取不同处理后的烟用香料，以蒸馏水为对照，在650nm下测定透光率。对比结果列于下表。由表中数据可知，透光率越高，澄清度越好越清澈，保存期间越不易沉降；透光率越低，澄清度越差越浑浊，保存期间越易沉降。
| 样品名称 | 透光率(％T) |
| 压榨的菠萝汁 | 95.0 |
| 未经纤维素酶处理的烟用菠萝香料 | 93.3 |
| 本发明方法制备的烟用菠萝香料 | 81.4 |
4、本发明方法制备的烟用菠萝香料的挥发性成分分析
色谱条件：色谱柱为HP-5MS，规格为50cm×0.25mm×0.2μm；载气为氮气，进气量为1.0mL/min；进样口温度为260℃；升温速度为50℃/min，5min升到250℃；进样量为1μL，不分流；IE离子源，70ev，扫描范围为50～650amu，传输线温度为250℃；使用WILEY和MAINLIB谱库检索。
样品处理条件：分别准确称取本发明制备的菠萝香料20.00g，置于500mL烧瓶中，加入200mL蒸馏水及少许沸石，用二氯甲烷同时蒸馏萃取3h，加入10.00g无水NA2SO4，摇匀，静置过夜，过滤，取续滤液用于GC/MS分析。分析结果见附图1
| 保留时间 | 英文名称 | 中文名称 | 相对含量 |
| 3.57 | Ethyl-2-Ethylbutyrate | 2-甲基丁酸甲酯 | 2.13 |
| 6.04 | Butanoicacid,ethyl | 丁酸乙酯 | 1.27 |
| ester | |||
| 6.62 | Ethyl pentanoate | 戊酸乙酯 | 1.12 |
| 8.43 | Ethyl-2-Methylbutyrate | 2-甲基丁酸乙酯 | 8.58 |
| 10.74 | methylcaproate | 己酸甲酯 | 4.53 |
| 11.06 | limonene | 柠檬烯 | 5.21 |
| 11.92 | Ethyl hexanoate | 己酸乙酯 | 22.45 |
| 15.58 | Methyl octanoate | 辛酸甲酯 | 12.56 |
| 16.46 | copaene | 古巴烯 | 2.65 |
| 17.19 | α-caryophyllene | α-石竹烯 | 2.74 |
| 25.09 | Geranylacetone | 香叶基丙酮 | 5.04 |
| 25.67 | n-Pentadecane | 十五烷 | 3.04 |
Claims (9)
1.一种纤维素酶处理菠萝汁制备烟用菠萝香料的加工方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)、取新鲜菠萝打浆处理，得到菠萝汁，向菠萝汁中加入纤维素酶溶液进行酶处理，至终浓度为0.1～10g纤维素酶/L菠萝汁，得到菠萝酶处理液；
(2)、将菠萝酶处理液经等电点沉降、过滤、减压浓缩，得到烟用菠萝香料。
2.根据权利要求1所述的一种纤维素酶处理菠萝汁制备烟用菠萝香料的加工方法，其特征在于：步骤(1)中所述纤维素酶溶液是将纤维素酶加入5倍重量的纯净水中，经0.8微米滤膜过滤制成；所述酶处理时pH值为3～7，温度为25～40℃，时间为5～30小时。
3.根据权利要求1所述的一种纤维素酶处理菠萝汁制备烟用菠萝香料的加工方法，其特征在于：步骤(2)中所述等电点沉降是在转速为6000～12000转/分搅拌下调节pH值为8～10，搅拌10～30分钟，静置12～24小时；所述过滤是先用纱布对大颗粒杂质进行粗滤，再用0.8微米的滤膜进行膜过滤；所述减压浓缩是在温度为50～80℃，压力为0.01～0.2个大气压条件下浓缩至得到相对密度为1.100～1.250g/cm3的烟用菠萝香料。
4.根据权利要求1所述的一种纤维素酶处理菠萝汁制备烟用菠萝香料的加工方法，其特征在于：步骤(1)中所述纤维素酶处理终浓度为0.5g纤维素酶/L菠萝汁，酶处理的pH值为5，温度为30℃，时间为12小时；步骤(2)中所述等电点沉降是在转速为7000转/分搅拌下调节pH值为9，搅拌30分钟，静置12小时；所述减压浓缩的浓缩温度为60℃，压力为0.1个大气压，浓缩后得到相对密度为1.157g/cm3的烟用菠萝香料。
5.一种根据权利要求1所述的纤维素酶处理菠萝汁制备烟用菠萝香料的加工方法制得的烟用菠萝香料在卷烟中的应用，其特征在于：所述烟用菠萝香料可以用于卷烟加香和香精配方。
6.根据权利要求5所述的纤维素酶处理菠萝汁制备烟用菠萝香料的加工方法制得的烟用菠萝香料在卷烟中的应用，其特征在于：在卷烟加香中按所述烟用菠萝香料占烟丝重量0.5％～1.0％的重量比加入烟丝中，溶剂为水。
7.根据权利要求6所述的纤维素酶处理菠萝汁制备烟用菠萝香料的加工方法制得的烟用菠萝香料在卷烟中的应用，其特征在于：在卷烟加香中按所述烟用菠萝香料占烟丝重量0.8％的重量比加入烟丝中。
8.根据权利要求5所述的纤维素酶处理菠萝汁制备烟用菠萝香料的加工方法制得的烟用菠萝香料在卷烟中的应用，其特征在于：所述香精配方为：10％香精1028丙二醇溶液10份、所述烟用菠萝香料90份，总重量100重量份，制成香精1028和菠萝香料混合液，以烟丝重量0.5％～1.0％的比例添加。
9.根据权利要求8所述的纤维素酶处理菠萝汁制备烟用菠萝香料的加工方法制得的烟用菠萝香料在卷烟中的应用，其特征在于：所述香精1028和菠萝香料混合液以烟丝重量0.8％的比例添加。
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